JP2019084522A - 被覆粒状物の製造方法、粒状混合物、および植物の栽培方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明者らは、安定的に効果を発現させるためには粉体接着量の確保および接着状態の持続が必要と考えた。
[1]
ワックスおよび樹脂を含む被覆材により被覆された生物活性物質粒子の樹脂被覆層表面を、45℃以上、Tm℃以下(該ワックスの融点をTm℃とする)の温度にて沈降性シリカで処理する、該樹脂被覆層の表面上に沈降性シリカ層が形成された被覆粒状物の製造方法。
[2]
ワックスが植物油脂、合成ワックス、動物系ワックス、鉱物系ワックス、石油ワックス、および飽和脂肪酸から選ばれる少なくとも1種である、前記[1]に記載の被覆粒状物の製造方法。
[3]
ワックスが、樹脂被覆層全量100質量%中、3質量%〜70質量%含まれる、前記[1]または[2]に記載の被覆粒状物の製造方法。
[4]
樹脂が、樹脂被覆層全量100質量%中、10質量%〜95質量%含まれる、前記[1]〜[3]のいずれか一項に記載の被覆粒状物の製造方法。
[5]
沈降性シリカが被覆粒状物全量100質量%中、0.1質量%〜1.5質量%含まれる、前記[1]〜[4]のいずれか一項に記載の被覆粒状物の製造方法。
[6]
沈降性シリカの比表面積が20〜400m2/gである、前記[1]〜[5]のいずれか一項に記載の被覆粒状物の製造方法。
[7]
生物活性物質粒子が肥料を含む、前記[1]〜[6]のいずれか一項に記載の被覆粒状物の製造方法。
[8]
前記[1]〜[7]のいずれか一項に記載の被覆粒状物の製造方法で製造された被覆粒状物と、生物活性物質の粒状物とを含む、粒状混合物。
[9]
前記[1]〜[7]のいずれか一項に記載の被覆粒状物の製造方法で製造された被覆粒状物、または前記[8]に記載の粒状混合物を使用する、植物の栽培方法。
本発明の粒状混合物は、対象作物に応じて最適な生物活性物質を供給することを可能とするものであり、本発明の栽培方法は、作物に悪影響を与えず、作業効率と生物活性物質の利用効率を著しく向上させることのできる方法である。
本発明の被覆粒状物の製造方法は、ワックスおよび樹脂を含む被覆材により被覆された生物活性物質粒子の樹脂被覆層表面を、45℃以上、Tm℃以下(該ワックスの融点をTm℃とする)の温度にて沈降性シリカで処理する、該樹脂被覆層の表面上に沈降性シリカ層が形成された被覆粒状物の製造方法である。本発明では、上記のように被覆材により被覆された生物活性物質粒子を用いて、該粒子が有する樹脂被覆層表面を、所定の温度で沈降性シリカを用いて処理することで、樹脂被覆層の表面上に沈降性シリカ層を形成する。
本発明の被覆粒状物は、ワックスおよび樹脂を含む被覆材により被覆された生物活性物質粒子の樹脂被覆層表面上に沈降性シリカ層が形成されたものである。本発明の被覆粒状物は、本発明の被覆粒状物の製造方法によって得られる。本発明の被覆粒状物は、ワックスを含む撥水性の強い樹脂被覆層表面に親水性を付与することができ、特に水田等の湛水条件下において、安定した生物活性物質の溶出制御効果に優れる。さらに、生物活性物質の効果が発揮された後は被膜を速やかに崩壊させることが可能である。本発明の被覆粒状物は、長期に亘り水面または土壌表面への浮上を防止することができる。
本発明において、生物活性物質粒子とは、生物活性物質を含む粒状物を意味する。本発明に用いられるワックスおよび樹脂を含む被覆材により被覆された生物活性物質粒子は、生物活性物質を含む粒状物を、被覆材により被覆することにより、表面に樹脂被覆層が形成された生物活性物質粒子である。
本発明では、ワックスおよび樹脂を含む被覆材により被覆された生物活性物質粒子が用いられ、被覆材により被覆された生物活性物質粒子は、前述の生物活性物質粒子の表面に樹脂被覆層が形成された生物活性物質粒子である。樹脂被覆層は、ワックスおよび樹脂を含む被覆材から形成される層である。
樹脂被覆層は、生物活性物質粒子の表面を直接被覆することにより、被覆粒状物から生物活性物質を徐々に溶出させる機能を有する。本発明における被覆材は、ワックスおよび樹脂を含むことを必須要件とし、必要に応じてそれ以外の任意成分をさらに含んでいてもよい。
本発明において、ワックスとは植物油脂(例えば、あまに油、ヒマワリ油、大豆油、トウモロコシ油、オリーブ油、パーム油、ヤシ油、ひまし油等の植物から採取した油脂及びその変性物)、合成ワックス(例えば、フィッシャー・トロプシュワックス、ポリエチレンワックスなどの合成炭化水素;モンタンワックス誘導体、パラフィンワックス誘導体、マイクロクリスタリンワックス誘導体などの変性ワックス;12−ヒドロキシステアリン酸、12−ヒドロキシステアリン酸アミド系、12−ヒドロキシステアリン酸エステル系、塩素化炭化水素などの脂肪酸、脂肪酸アミドもしくはエステル、ケトン他)、動物系ワックス(例えば、蜜ロウ、ラノリン(水添)、鯨ロウ)、鉱物系ワックス(例えば、モンタンワックス、オゾケライト、セレシン)、石油ワックス(例えば、パラフィンワックス(C40,C42)、マイクロクリスタリンワックス、ペトロラクタム)、飽和脂肪酸(例えば、カプリル酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラキジン酸、ベヘン酸、リグノセリン酸など)を挙げることができる。この中でも常温で固体であり、融点Tmが45℃を超えるワックスが好ましい。
本発明で用いられるワックスは、植物油脂、合成ワックス、動物系ワックス、鉱物系ワックス、石油ワックス、および飽和脂肪酸から選ばれる少なくとも1種である事が好ましい。
樹脂被覆層に含まれるワックス以外の樹脂は、特に限定されるものではなく、熱可塑性樹脂および熱硬化性樹脂の何れであってもよい。中でも環境保全の点で光崩壊性樹脂または生分解性樹脂を用いるか、それらを混合して用いることが好ましい。
本発明で用いられる沈降性シリカとは、湿式法の一種である沈降法によって製造される湿式シリカであり、例えば、ケイ酸ナトリウムと硫酸の中和反応をアルカリ性のpH領域で進めることにより合成されるシリカである。
沈降性シリカの比表面積は通常20〜400m2/gである。
本発明では、沈降性シリカを用いることにより、得られる被覆粒状物の水面または土壌表面への浮上を防止することが可能である。また、沈降性シリカとしては、水分吸収速度が速い沈降性シリカを用いることが好ましい。
本発明では樹脂被膜層に含まれるワックス成分の融点をTm℃とするとき、沈降性シリカの粉体で処理する際の、樹脂被覆層が形成された生物活性物質粒子の温度は45℃以上、Tm℃以下である。
1.樹脂被覆層の形成
図1に示す製造装置を用いて、次の方法により生物活性物質粒子(粒状尿素)の表面に樹脂被覆層を形成した。製造装置内では、熱風が流動層1の下部から上部に向けて流れ集塵機6を通過し、コンデンサー7でガスを冷却し、溶媒を凝縮回収する。コンデンサー7を通過したガスはブロワー8からヒーター12を通過して加熱され熱風として再度流動層1へ導かれるように循環している。このようなクローズドシステムを採用することで溶媒を外部に排出することはない。
粒状尿素:15kg
被覆中の粒子温度:60℃
溶解温度:100〜110℃
噴霧液温度 :80〜100℃
熱風温度:130〜140℃
スプレー量:108kg/h
1.で得られた樹脂被覆層を有する生物活性物質粒子(被覆尿素)1kgを表1の実施例、比較例に示す温度になるように加温し、容積6000cm3のポットミキサー(開口部及び底部100mmφ、胴中央部250mmφ、45度傾斜で使用)に投入した。樹脂被覆層を形成した生物活性物質粒子の表面温度についてはポットミキサー内部にある該生物活性物質粒子に接触温度計を接触させ測定した。さらに表1の実施例および比較例に示すシリカ3g(樹脂被覆層を有する生物活性物質粒子100質量%に対して、0.3質量%)をポットミキサーに投入しシリカを60r/minで5分間転動して処理させ、樹脂被覆層表面を親水化処理した被覆粒状物を得た。
(a)初期浮上率の測定
実施例および比較例で製造した被覆粒状物100粒をシャーレ(直径90mm、高さ15mm)に入れ、純水をシャーレの中央から20ml/minの速度で注水した。40ml注水後シャーレの側面を軽く揺らした後、水面に浮上している被覆粒状物の数を計測し、その割合を初期浮上率とした。
経時後浮上率は、実施例および比較例で製造した被覆粒状物を25℃設定のインキュベーター内にて保存し、被覆粒状物の製造から90日後に(a)と同様の方法で測定した。
2.に記載の樹脂被覆層表面の親水化処理後に採取した、樹脂被覆層表面にシリカ層を形成した被覆粒状物を用い、目開き2mmφ篩の振動篩(電動ふるいANF−30、日陶科学製)で1分間振動させた後、篩下の容器内とポットミキサー内を水洗した。水洗した液を濾紙上で濾過し、その後、濾紙を乾燥させ重量変化を測定し、親水化処理の際にポットミキサー内に残留したシリカおよび振動篩によって振り落された容器内のシリカ(樹脂被覆層に添着しなかったシリカ)の合計量を求めた。ポットミキサーに投入したシリカの量からこれらのシリカの合計量を除いた量を被覆粒状物の量で除算した値を被覆粒状物中のシリカの含有量(質量%)とした。
実施例及び比較例で得られた被覆粒状物(以下、サンプルとする)について、水中溶出挙動の測定を実施した。実施例及び比較例のサンプル10gとあらかじめ25℃に調整をした蒸留水200mlとを250mlの蓋付きポリ容器に投入し、25℃設定のインキュベーターにて静置した。7日後、該容器から水を全て抜き取り、抜き取った水に含まれる尿素量(尿素溶出量)を定量分析(ジメチルアミノベンズアルデヒド法 「詳解肥料 分析法 第二改訂版」養賢堂)により求めた。水を抜き取った後のサンプルと蒸留水200mlを再度該容器に入れ、前述のように静置した。尿素溶出量の積算値が、予め同一試料の被覆粒状肥料を用いて測定した尿素含有量の80質量%に達する迄この操作を繰り返した。
従来、被覆粒状肥料の親水化処理として樹脂被覆層に低融点の界面活性剤を添着させていたが、溶出速度への影響があった。本発明の被覆粒状肥料は、親水化処理として樹脂被覆層に低融点の界面活性剤を添着させる代わりにシリカの添着を行っている。シリカ添着による親水化処理の溶出速度への影響を調べるため、親水化処理未実施品の溶出測定を行った。
経時後溶出測定は、実施例および比較例で製造したサンプルを25℃設定のインキュベーター内にて保存し、サンプルの製造から90日後に(d)と同様の方法で測定した。製造直後のサンプルと経時後のサンプルで80質量%に到達する溶出日数の変化の割合が±0〜5%であれば影響なし、±5%以上で影響ありと評価した。この評価法は例えば、実施例および比較例で製造した直後のサンプルの80質量%溶出日数が100日である場合、継時後のサンプルの80質量%溶出日数が、その5%である5日以内である95〜105日であれば、溶出速度への影響なしになり、106日以上の場合は溶出速度への影響ありということである。
*沈降性2:沈降性シリカ;東ソー・シリカ製、商品名、ER、比表面積110m2/g
*ゲル1:ゲルシリカ;エボニックデグザジャパン製、商品名、カープレックスBS−306、比表面積400m2/g
*ゲル2:ゲルシリカ;エボニックデグザジャパン製、商品名、カープレックスBS−304、比表面積430m2/g
※1被覆粒状物の初期浮上率評価結果
◎:0%≦初期浮上率<10%であれば、浮上防止効果は非常に大きい。
○:10%≦初期浮上率<30%であれば、浮上防止効果は大きい。
×:30%≦初期浮上率<100%であれば、浮上防止効果は小さい。
※2被覆粒状物中のシリカの含有量測定結果(シリカ添着結果)
◎:0.2質量%≦シリカ含有量≦0.3質量%であれば、シリカ添着が良好。
○:0.1質量%≦シリカ含有量<0.2質量%であれば、シリカ添着が充分。
×:0.0質量%≦シリカ含有量<0.1質量%であれば、シリカ添着が不充分。
表1に実施例1〜7、比較例1〜12についての評価結果を示す。実施例1〜7では浮上率が低い値を示した。特に実施例2〜3および実施例5〜7がより浮上防止効果が大きい結果となった。これに対して比較例1〜3および比較例5〜7ではシリカ添着時の表面温度が低くなるほど、高い浮上率を示した。比較例9〜12ではゲルシリカを使用した事で沈降性シリカと比較して水分吸収速度が遅いため浮上防止効果が弱く高い浮上率を示したものと推察された。
実施例2の被覆粒状物23質量部と公知化成肥料77質量部を用いて水稲栽培用配合肥料(窒素−りん酸−加里=20−10−10(質量部))を調製した。該配合肥料を用いる以外は慣行法に準じて水稲栽培を実施した結果、窒素の追肥を行った慣行栽培法と全く遜色のない収穫量が得られた。
2.スプレーノズル
3.粒子
4.熱風
5.噴霧液
6.集塵機
7.コンデンサー
8.ブロワー
9.溶解槽
10.ポンプ
11.タンク
12.ヒーター
13.抜き出し口
Claims (9)
- ワックスおよび樹脂を含む被覆材により被覆された生物活性物質粒子の樹脂被覆層表面を、45℃以上、Tm℃以下(該ワックスの融点をTm℃とする)の温度にて沈降性シリカで処理する、該樹脂被覆層の表面上に沈降性シリカ層が形成された被覆粒状物の製造方法。
- ワックスが植物油脂、合成ワックス、動物系ワックス、鉱物系ワックス、石油ワックス、および飽和脂肪酸から選ばれる少なくとも1種である、請求項1に記載の被覆粒状物の製造方法。
- ワックスが、樹脂被覆層全量100質量%中、3質量%〜70質量%含まれる、請求項1または2に記載の被覆粒状物の製造方法。
- 樹脂が、樹脂被覆層全量100質量%中、10質量%〜95質量%含まれる、請求項1〜3のいずれか一項に記載の被覆粒状物の製造方法。
- 沈降性シリカが被覆粒状物全量100質量%中、0.1質量%〜1.5質量%含まれる、請求項1〜4のいずれか一項に記載の被覆粒状物の製造方法。
- 沈降性シリカの比表面積が20〜400m2/gである、請求項1〜5のいずれか一項に記載の被覆粒状物の製造方法。
- 生物活性物質粒子が肥料を含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載の被覆粒状物の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の被覆粒状物の製造方法で製造された被覆粒状物と、生物活性物質の粒状物とを含む、粒状混合物。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の被覆粒状物の製造方法で製造された被覆粒状物、または請求項8に記載の粒状混合物を使用する、植物の栽培方法。
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