JP5467741B2 - ノニオン界面活性剤組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
一般式(1)の化合物とAOを反応させる前に、反応系を昇温且つ減圧して反応系の脱水を行い、その後、更に、反応系中に不活性気体を導入して反応系の脱水を行う、製造方法に関する。
スチレン化フェノール(平均スチレン付加モル数2)710g、及び48%水酸化カリウム水溶液5.2gを仕込み、10kPa〜0.3MPaの間で窒素充填→減圧の操作を5回行い、気相部を窒素にて置換した。その後115℃まで昇温し、1.3kPaにて30分間脱水(第1の脱水)を行った。ついで、この温度を維持したまま、上記と同様の方法にて窒素充填、減圧を5回行って第2の脱水を行った後、最後の減圧操作を行った状態で150℃まで昇温し、再度窒素置換を行った(窒素置換終了時点での反応系中の圧力は常圧)。その後、常圧〜0.5MPaの範囲にてEO1286gを160分かけて導入した。EO導入後、30分間熟成を行い、80℃まで冷却した後、4.0kPaで未反応のEOを除去した。酢酸2.6gを導入して60分間中和し、スチレン化フェノールのEO付加物を含有するノニオン界面活性剤組成物を得た。また、該組成物中のPEG量をGPC法にて測定したところ0.1質量%であった。
外観評価基準
○:濁り無し
△:濁り有り
×:濁り多い
実施例1のノニオン界面活性剤組成物(PEG含有量0.1質量%)、及びこれに重量平均分子量1000のPEG(PEG1000)を添加してPEG含有を表2の通りとしたノニオン界面活性剤組成物について、実施例1と同様に外観の評価を行った。ただし、組成物の液温は5℃で評価した。結果を表2に示す。
Claims (3)
- 反応容器内で、触媒の存在下に、下記一般式(1)で表される化合物とアルキレンオキサイド(以下AO)とを反応させて、下記一般式(2)で表される化合物を含むノニオン界面活性剤組成物を製造する方法であって、
一般式(1)の化合物とAOを反応させる前に、(I)反応系を昇温且つ減圧する第1の脱水を行い、第1の脱水の後に、(II)反応系中に不活性気体を導入すること、次いで(III)反応系中を減圧することを行う第2の脱水を行って、反応系の脱水を行う、
製造方法。
(式中、Rは、芳香族環上に置換基を有していても良いスチリル基を示し、mは平均付加モル数であって、1≦m≦5の整数である。)
(式中、Rは、芳香族環上に置換基を有していても良いスチリル基を示し、mは平均付加モル数であって、1≦m≦5の整数である。AOは炭素数2〜4のアルキレンオキシ基を示し、nは平均付加モル数であって、1〜20の数である。) - 一般式(2)中のRがスチリル基、mが2以上3以下の整数、AOがエチレンオキシ基である、請求項1記載の製造方法。
- 第2の脱水において、(II)と(III)を繰り返し行う、請求項1又は2記載の製造方法。
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