JP5461144B2 - 希ガスの精製方法 - Google Patents
希ガスの精製方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5461144B2 JP5461144B2 JP2009246008A JP2009246008A JP5461144B2 JP 5461144 B2 JP5461144 B2 JP 5461144B2 JP 2009246008 A JP2009246008 A JP 2009246008A JP 2009246008 A JP2009246008 A JP 2009246008A JP 5461144 B2 JP5461144 B2 JP 5461144B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- getter material
- rare gas
- impurities
- purification
- oxygen
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000000746 purification Methods 0.000 title claims description 45
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 24
- 229910052756 noble gas Inorganic materials 0.000 title description 7
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 97
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 82
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 42
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 27
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 27
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 27
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims description 11
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims description 11
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 claims description 10
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium atom Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 8
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 claims description 8
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 7
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 claims description 7
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 6
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims description 6
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 claims description 5
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 claims description 5
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 5
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011651 chromium Substances 0.000 claims description 2
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 claims description 2
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 2
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 34
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 17
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 10
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 8
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 7
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 3
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 3
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 3
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 229910052743 krypton Inorganic materials 0.000 description 1
- DNNSSWSSYDEUBZ-UHFFFAOYSA-N krypton atom Chemical compound [Kr] DNNSSWSSYDEUBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 229910052754 neon Inorganic materials 0.000 description 1
- GKAOGPIIYCISHV-UHFFFAOYSA-N neon atom Chemical compound [Ne] GKAOGPIIYCISHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052724 xenon Inorganic materials 0.000 description 1
- FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N xenon atom Chemical compound [Xe] FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Description
従って、本発明が解決しようとする課題は、圧力損失が大きくなる原因を解明し、希ガスに不純物が多く含まれている場合であっても、圧力損失の上昇を抑制できる精製方法を提供することである。
また、第1のゲッタ材と希ガスの接触時間が、第2のゲッタ材と希ガスの接触時間よりも短く設定することが好ましい。第1のゲッタ材の充填長は、通常は30〜300mm、第2のゲッタ材の充填長は、通常は100〜1000mmである。精製の際の希ガスの空筒線速度は、通常は200cm/sec以下、好ましくは100cm/sec以下である。
(精製装置の製作)
第1のゲッタ材として市販のスポンジチタンからなるゲッタ材を用い、第2のゲッタ材として、ジルコニウム70重量%、バナジウム30重量%となるように金属を混合し、高周波誘導加熱炉によりアルゴン減圧雰囲気下で溶解して合金塊を製作し、粒径1.7〜4mmに粉砕したゲッタ材を調製した。内径32mmのステンレス鋼(SUS316L)製の図1に示すような構成の精製筒の上流側に、第1のゲッタ材を充填長が50mmとなるように、下流側に第2のゲッタ材を充填長が450mmとなるように充填し、精製筒の内部をアルゴンガスで置換した。
予めアルゴン気流中600℃でゲッタ材の活性化処理を行なった。次に、ヒータによりゲッタ材を所定の温度に加熱した後、不純物として、酸素2.6ppm、窒素52ppm、メタン2.6ppm、一酸化炭素2.6ppm、二酸化炭素2.6ppm、水素2.6ppm、水蒸気65ppmを含むアルゴンを、希ガス導入ラインから0.4MPaの加圧下18L/minの流量で供給した。この間、精製希ガス抜出しラインから排出するガスの一部をサンプリングし、不純物が検出されないことをガスクロマトグラフにより確認するとともに、精製筒の圧力損失を測定した。その結果(時間の経過による圧力損失の増加状況)を図2に示す。尚、アルゴンの精製中、第1のゲッタ材の温度は480℃、第2のゲッタ材の温度は500℃であった。
実施例1の精製装置の製作において、第1のゲッタ材として市販のスポンジジルコニウムからなるゲッタ材を用いたほかは実施例1と同様にして精製装置を製作した。この精製装置を用いたほかは実施例1と同様にしてアルゴンの精製試験を行なった。その結果、時間の経過による圧力損失の増加状況は、ほぼ実施例1と同様であり、20000時間経過しても圧力損失の増加は10KPa未満であった。尚、この間、精製希ガス抜出しラインから排出するガスから、不純物は検出されなかった。
実施例1の精製装置の製作において、第1のゲッタ材として市販の球状チタンからなるゲッタ材を用いたほかは実施例1と同様にして精製装置を製作した。第1のゲッタ材の充填層の空隙率は、第2のゲッタ材の空隙率より約1.2倍大きかった。この精製装置を用いたほかは実施例1と同様にしてアルゴンの精製試験を行なった。その結果、時間の経過による圧力損失の増加状況は、実施例1より少し大きかったが、20000時間経過しても圧力損失の増加は50KPa未満であった。尚、この間、精製希ガス抜出しラインから排出するガスから、不純物は検出されなかった。
実施例1の精製装置の製作において、第2のゲッタ材として、ジルコニウム70重量%、バナジウム25重量%、鉄5重量%の合金からなるゲッタ材を調製し用いたほかは実施例1と同様にして精製装置を製作した。この精製装置を用いたほかは実施例1と同様にしてアルゴンの精製試験を行なった。その結果、時間の経過による圧力損失の増加状況は、ほぼ実施例1と同様であり、20000時間経過しても圧力損失の増加は10KPa未満であった。尚、この間、精製希ガス抜出しラインから排出するガスから、不純物は検出されなかった。
実施例1の精製装置の製作において、第2のゲッタ材として、ジルコニウム70重量%、バナジウム25重量%、チタン5重量%の合金からなるゲッタ材を調製し用いたほかは実施例1と同様にして精製装置を製作した。この精製装置を用いたほかは実施例1と同様にしてアルゴンの精製試験を行なった。その結果、時間の経過による圧力損失の増加状況は、ほぼ実施例1と同様であり、20000時間経過しても圧力損失の増加は10KPa未満であった。尚、この間、精製希ガス抜出しラインから排出するガスから、不純物は検出されなかった。
実施例1の精製装置の製作において、第1のゲッタ材を用いなかったほかは実施例1と同様にして精製装置を製作した。この精製装置を用いたほかは実施例1と同様にしてアルゴンの精製試験を行なった。その結果、図2に示すように、7000時間経過した後、圧力損失は急激に増加することが確認された。尚、ゲッタ材には不純物の除去能力が残っていたが、圧力損失増加のためアルゴンの精製を中止した。
2 第1のゲッタ材の充填部
3 第2のゲッタ材の充填部
4 ヒータ
5 希ガス導入ライン
6 精製希ガス抜出しライン
Claims (4)
- 酸素、及び窒素、炭化水素、一酸化炭素、二酸化炭素、水素、水蒸気から選ばれる1種以上のガスを不純物として含む希ガスを、加熱下でゲッタ材と接触させて、該希ガスに含まれる不純物を除去する希ガスの精製方法であって、不純物を含む希ガスを、第2のゲッタ材よりも不純物に対する反応性が低く空隙率が高い、スポンジ状の単一の金属からなる第1のゲッタ材と接触させて該希ガスから酸素を除去した後、第1のゲッタ材よりも不純物に対する反応性が高く空隙率が低い、ジルコニウム及びバナジウムを含む合金からなる第2のゲッタ材と接触させて該希ガスから酸素以外の不純物を除去することを特徴とする希ガスの精製方法。
- 第2のゲッタ材が、ジルコニウム及びバナジウムのほか、鉄、コバルト、ニッケル、クロム、チタン、及びアルミニウムから選ばれる1種以上の金属を含む合金からなるゲッタ材である請求項1に記載の希ガスの精製方法。
- 第1のゲッタ材と希ガスの接触温度が、第2のゲッタ材と希ガスの接触温度よりも低い請求項1に記載の希ガスの精製方法。
- 第1のゲッタ材と希ガスの接触時間が、第2のゲッタ材と希ガスの接触時間よりも短い請求項1に記載の希ガスの精製方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2009246008A JP5461144B2 (ja) | 2009-10-27 | 2009-10-27 | 希ガスの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2009246008A JP5461144B2 (ja) | 2009-10-27 | 2009-10-27 | 希ガスの精製方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2011093716A JP2011093716A (ja) | 2011-05-12 |
JP5461144B2 true JP5461144B2 (ja) | 2014-04-02 |
Family
ID=44111085
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2009246008A Active JP5461144B2 (ja) | 2009-10-27 | 2009-10-27 | 希ガスの精製方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5461144B2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP3176578A1 (en) | 2015-12-01 | 2017-06-07 | Japan Agency for Marine-Earth Science and Technology | Preprocessing apparatus and method for gas analysis |
JP2017106903A (ja) * | 2015-12-01 | 2017-06-15 | 国立研究開発法人海洋研究開発機構 | ガス分析用前処理装置及びガス分析用前処理方法 |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113088760A (zh) * | 2021-04-02 | 2021-07-09 | 河北工程大学 | 一种低模量高强度生物医用钛锆基合金及其制备方法 |
Family Cites Families (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH057216Y2 (ja) * | 1988-06-16 | 1993-02-24 | ||
IT1227219B (it) * | 1988-09-26 | 1991-03-27 | Getters Spa | Apparecchiatura e metodo relativo per asportare impurezze gassose da gas inerti ed assicurare livelli estremamente bassi di idrogeno |
US4983194A (en) * | 1990-02-02 | 1991-01-08 | Air Products And Chemicals, Inc. | Production of high purity argon |
JP2971116B2 (ja) * | 1990-10-15 | 1999-11-02 | 日本パイオニクス株式会社 | 希ガスの精製方法 |
JP2977599B2 (ja) * | 1990-10-29 | 1999-11-15 | 日本パイオニクス株式会社 | 希ガスの精製方法 |
JP2971564B2 (ja) * | 1990-11-29 | 1999-11-08 | 日本パイオニクス株式会社 | 希ガスの精製方法 |
JPH0733417A (ja) * | 1993-07-14 | 1995-02-03 | Japan Pionics Co Ltd | 希ガスの精製方法 |
-
2009
- 2009-10-27 JP JP2009246008A patent/JP5461144B2/ja active Active
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP3176578A1 (en) | 2015-12-01 | 2017-06-07 | Japan Agency for Marine-Earth Science and Technology | Preprocessing apparatus and method for gas analysis |
JP2017106903A (ja) * | 2015-12-01 | 2017-06-15 | 国立研究開発法人海洋研究開発機構 | ガス分析用前処理装置及びガス分析用前処理方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2011093716A (ja) | 2011-05-12 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5566815B2 (ja) | ガスの精製方法およびガス精製装置 | |
JP2980425B2 (ja) | 希ガスの精製方法 | |
US20050235828A1 (en) | Process for recovering rare gases using gas-recovering container | |
JP5002230B2 (ja) | 不活性ガスの精製方法 | |
JP5461144B2 (ja) | 希ガスの精製方法 | |
JP3462560B2 (ja) | 水素ガスの精製方法 | |
FR2757421A1 (fr) | Procede d'epuration d'un fluide cryogenique par filtration et/ou adsorption | |
TW201100157A (en) | Method of removing hydrocarbon impurities from a gas | |
JP6011538B2 (ja) | 水素分離装置及びその運転方法 | |
EP0854111A2 (en) | Apparatus for recovering, refining, and storing hydrogen gas | |
JP2012106210A (ja) | パラジウム合金のシームレス細管の製造方法 | |
JP2008214187A (ja) | フッ化水素の含有量が低減されたフッ化カルボニル及びその製造方法 | |
JPH04209710A (ja) | 希ガスの精製方法 | |
JP2010132486A (ja) | 水素精製法および水素吸蔵合金反応容器 | |
JPH0733417A (ja) | 希ガスの精製方法 | |
US6905665B2 (en) | Method for purifying carbon monoxide | |
JP3166930B2 (ja) | 希ガスの精製装置 | |
JPH05337319A (ja) | 不活性ガス中の一酸化炭素の除去方法 | |
JP3324799B2 (ja) | 希ガスの精製方法 | |
JP4250683B2 (ja) | すぐれた水素分離透過機能および高温非晶質安定性を有する水素分離透過膜 | |
JPH02293310A (ja) | 希ガスの高純度精製装置 | |
JP2977599B2 (ja) | 希ガスの精製方法 | |
JPH0468291B2 (ja) | ||
JP4608657B2 (ja) | 水素高純度精製装置の高圧操業ですぐれた水素分離透過機能を長期に亘って発揮する水素分離透過膜 | |
MXPA05005629A (es) | Suministro de gas y recuperacion para atomizador de metal. |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20121009 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20131015 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20131022 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20131203 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20140106 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20140115 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5461144 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |