JP2977599B2 - 希ガスの精製方法 - Google Patents
希ガスの精製方法Info
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- Y02C—CAPTURE, STORAGE, SEQUESTRATION OR DISPOSAL OF GREENHOUSE GASES [GHG]
- Y02C20/00—Capture or disposal of greenhouse gases
- Y02C20/40—Capture or disposal of greenhouse gases of CO2
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/10—Reduction of greenhouse gas [GHG] emissions
- Y02P10/122—Reduction of greenhouse gas [GHG] emissions by capturing or storing CO2
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、希ガスの精製方法に関し、さらに詳細には
ヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトン、キセノンな
どの零族元素、すなわち、希ガス中の不純物を、ゲッタ
ー金属を用いて効率よく除去し、精製するための希ガス
の精製方法に関する。
ヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトン、キセノンな
どの零族元素、すなわち、希ガス中の不純物を、ゲッタ
ー金属を用いて効率よく除去し、精製するための希ガス
の精製方法に関する。
希ガス類は、その化学的性質が似通っているため、い
ずれの希ガスもゲッターを用いて精製することが常法と
なっている。
ずれの希ガスもゲッターを用いて精製することが常法と
なっている。
希ガス中でヘリウムやアルゴンは近年目覚しく発展し
つつある半導体製造工業で盛んに用いられており、その
純度向上への要求は益々強くなっている。また、ネオ
ン、クリプトン、キセノンは特殊なランプなどを製造す
るために不可欠のガスであり、これらのガスは特に高価
なこともあって、一度使用したガスを循環して使うこと
が多い。この場合には循環ガス中の不純物を除去して高
純度に精製することも必要である。
つつある半導体製造工業で盛んに用いられており、その
純度向上への要求は益々強くなっている。また、ネオ
ン、クリプトン、キセノンは特殊なランプなどを製造す
るために不可欠のガスであり、これらのガスは特に高価
なこともあって、一度使用したガスを循環して使うこと
が多い。この場合には循環ガス中の不純物を除去して高
純度に精製することも必要である。
このため、希ガス中に、ppmオーダーで存在する窒
素、炭化水素、一酸化炭素、二酸化炭素、酸素、水素お
よび水蒸気などをppbオーダーまで除去して高純度に精
製することが望まれている。
素、炭化水素、一酸化炭素、二酸化炭素、酸素、水素お
よび水蒸気などをppbオーダーまで除去して高純度に精
製することが望まれている。
［従来の技術］ 希ガス中ではアルゴンの使用量が圧倒的に多いため、
従来技術では一般的にアルゴンの精製方法を中心に検討
されている。そしてこれらの結果は、そのまま他の希ガ
スの精製にも応用しうることはよく知られている。
従来技術では一般的にアルゴンの精製方法を中心に検討
されている。そしてこれらの結果は、そのまま他の希ガ
スの精製にも応用しうることはよく知られている。
従来、金属ゲッターを用いる希ガスの精製方法として
チタンおよびチタン系合金を使用する方法が用いられて
きたが、ゲッター剤の温度を1000℃程度の高温として接
触させる必要があったため、精製筒などに使用できる材
質は、耐熱性の問題から実質的に石英に限定され、加圧
下で使用する場合には破損の虞れがあるなど安全上の心
配があった。
チタンおよびチタン系合金を使用する方法が用いられて
きたが、ゲッター剤の温度を1000℃程度の高温として接
触させる必要があったため、精製筒などに使用できる材
質は、耐熱性の問題から実質的に石英に限定され、加圧
下で使用する場合には破損の虞れがあるなど安全上の心
配があった。
そのため、チタンおよびチタン系合金をゲッター剤と
して使用した精製装置は減少し、代わって低温化を目的
として、ジルコニウム、ジルコニウム系合金をゲッター
剤に使用した精製装置の開発が試みられてきた。
して使用した精製装置は減少し、代わって低温化を目的
として、ジルコニウム、ジルコニウム系合金をゲッター
剤に使用した精製装置の開発が試みられてきた。
このようなゲッター材としては、特開昭62−3008号公
報によるZr−Ｖ−Fe三元合金を用いた精製装置などが知
られており、精製温度が低温化できる。
報によるZr−Ｖ−Fe三元合金を用いた精製装置などが知
られており、精製温度が低温化できる。
しかしながら、このゲッターは不純物の除去能力が比
較的小さく、特に窒素、炭化水素の除去能力が小さいた
め、装置が大きくなり、広い設置空間を要するばかりで
なく、装置の製作コストが高くなるなどの欠点があっ
た。
較的小さく、特に窒素、炭化水素の除去能力が小さいた
め、装置が大きくなり、広い設置空間を要するばかりで
なく、装置の製作コストが高くなるなどの欠点があっ
た。
また、特開平２−118045号公報では、Zr−Al−Ｖ三元
合金ゲッターが、また、英国特許1370208号ではZr−Ti
−Ni三元合金の使用が示されている。
合金ゲッターが、また、英国特許1370208号ではZr−Ti
−Ni三元合金の使用が示されている。
しかしながら、これらはいずれも水素除去能力は大き
いものの窒素除去能力が比較的小さいという欠点があっ
た。
いものの窒素除去能力が比較的小さいという欠点があっ
た。
このように、いずれの種類のゲッター剤も全体的に除
去能力が小さいか、または充分に除去し得ない特定の不
純物があるため、全ての不純成分を効率良く除去するこ
とは困難であった。
去能力が小さいか、または充分に除去し得ない特定の不
純物があるため、全ての不純成分を効率良く除去するこ
とは困難であった。
本発明者らはこれら従来技術の欠点を解決し、希ガス
中の窒素、炭化水素、一酸化炭素、二酸化炭素、酸素、
水素、水蒸気などを10ppb以下、さらには1ppb以下まで
除去できるとともに、長時間連続に精製でき、かつ、小
型で安全性の高い精製方法を得るべく鋭意研究を重ねた
結果、鉄５〜40重量％、残部ジルコニウムからなる合金
ゲッターとスポンジジルコニウムを組合せ、それぞれ特
定の温度範囲で使用することにより、希ガス中の不純物
を確実に除去できることを見い出し、本発明を完成し
た。
中の窒素、炭化水素、一酸化炭素、二酸化炭素、酸素、
水素、水蒸気などを10ppb以下、さらには1ppb以下まで
除去できるとともに、長時間連続に精製でき、かつ、小
型で安全性の高い精製方法を得るべく鋭意研究を重ねた
結果、鉄５〜40重量％、残部ジルコニウムからなる合金
ゲッターとスポンジジルコニウムを組合せ、それぞれ特
定の温度範囲で使用することにより、希ガス中の不純物
を確実に除去できることを見い出し、本発明を完成し
た。
すなわち本発明は、希ガスを、鉄５〜40重量％、残
部ジルコニウムからなる合金ゲッターと600〜800℃で接
触させた後、スポンジジルコニウムと500〜700℃で接
触させることにより、該希ガス中に不純物として含有さ
れる窒素、炭化水素、一酸化炭素、二酸化炭素、酸素、
水素、水蒸気を除去することを特徴とする希ガスの精製
方法である。
部ジルコニウムからなる合金ゲッターと600〜800℃で接
触させた後、スポンジジルコニウムと500〜700℃で接
触させることにより、該希ガス中に不純物として含有さ
れる窒素、炭化水素、一酸化炭素、二酸化炭素、酸素、
水素、水蒸気を除去することを特徴とする希ガスの精製
方法である。
本発明はヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトン、
キセノンなどの希ガスの高純度精製に適用される。
キセノンなどの希ガスの高純度精製に適用される。
本発明においては、鉄−ジルコニウム合金（以下ゲッ
ター剤Ａと記す）とスポンジジルコニウム（以下ゲッタ
ー剤Ｂと記す）とが組合せられて用いられる。
ター剤Ａと記す）とスポンジジルコニウム（以下ゲッタ
ー剤Ｂと記す）とが組合せられて用いられる。
ゲッター剤Ａは、鉄およびジルコニウムからなり、そ
の組成は鉄が５〜40重量％、好ましくは15〜30重量％、
残部ジルコニウムからなる合金である。鉄が５重量％よ
りも少ないか、または、40重量％よりも多くなると不純
物の除去能力は全体的に低下する。
の組成は鉄が５〜40重量％、好ましくは15〜30重量％、
残部ジルコニウムからなる合金である。鉄が５重量％よ
りも少ないか、または、40重量％よりも多くなると不純
物の除去能力は全体的に低下する。
本発明において、ゲッター剤Ａの希ガスとの接触温度
範囲は600〜800℃、好ましくは650〜750℃とされる。温
度が600℃よりも低くなると、不純物の除去能力、特
に、炭化水素および窒素の除去能力が低下する。また、
温度が800℃よりも高くなると精製筒にステンレス鋼が
使用できなくなるため、安全性が低下する。
範囲は600〜800℃、好ましくは650〜750℃とされる。温
度が600℃よりも低くなると、不純物の除去能力、特
に、炭化水素および窒素の除去能力が低下する。また、
温度が800℃よりも高くなると精製筒にステンレス鋼が
使用できなくなるため、安全性が低下する。
ゲッター剤Ａを得るための鉄としては、例えば市販の
還元鉄など、また、ジルコニウムとしては、市販のスポ
ンジジルコニウムなどが好適である。
還元鉄など、また、ジルコニウムとしては、市販のスポ
ンジジルコニウムなどが好適である。
これらの金属は所定の混合比率に混合された後、電子
ビーム溶解、アルゴンアーク溶解、または、真空あるい
は不活性ガス雰囲気での高周波加熱溶解および抵抗加熱
溶解などにより合金化することができる。ここで得られ
た合金はボールミル、ジョークラッシャー、ロールミル
などの機械的粉砕により６〜20メッシュ程度に粉砕して
用いるか、あるいは、100メッシュ程度の微細粒とした
後にペレット状に成形して用いることができる。
ビーム溶解、アルゴンアーク溶解、または、真空あるい
は不活性ガス雰囲気での高周波加熱溶解および抵抗加熱
溶解などにより合金化することができる。ここで得られ
た合金はボールミル、ジョークラッシャー、ロールミル
などの機械的粉砕により６〜20メッシュ程度に粉砕して
用いるか、あるいは、100メッシュ程度の微細粒とした
後にペレット状に成形して用いることができる。
また、ゲッター剤Ｂは、主として水素の除去を目的と
するものであり、これによって、原料希ガス中の水素濃
度など条件によってはゲッター剤Ａのみでは除去し切れ
ない水素あるいはゲッター剤Ａと希ガス中の炭化水素や
水蒸気との反応によって生成する微量の水素などが完全
に除去される。
するものであり、これによって、原料希ガス中の水素濃
度など条件によってはゲッター剤Ａのみでは除去し切れ
ない水素あるいはゲッター剤Ａと希ガス中の炭化水素や
水蒸気との反応によって生成する微量の水素などが完全
に除去される。
ゲッター剤Ｂとしては、市販のスポンジジルコニウム
を使用することができる。
を使用することができる。
希ガスのゲッター剤Ｂとの接触温度は、500〜700℃、
好ましくは550〜650℃である。温度が500℃よりも低い
か、または、700℃よりも高くなると水素の除去能力が
低下する。
好ましくは550〜650℃である。温度が500℃よりも低い
か、または、700℃よりも高くなると水素の除去能力が
低下する。
ゲッター剤Ｂの量は、一般的にはゲッター剤Ａよりも
少なくてよく、その充填割合としては、通常は、ゲッタ
ー剤A 100重量部に対し、５〜50重量部程度である。
少なくてよく、その充填割合としては、通常は、ゲッタ
ー剤A 100重量部に対し、５〜50重量部程度である。
希ガスの精製に際しては、ゲッター剤Ａが上流側、ゲ
ッター剤Ｂが下流側となるようにそれぞれ精製筒に充填
し、ゲッター剤Ａ層の温度を600〜800℃、ゲッター剤Ｂ
層の温度を500〜700℃に加熱した状態で希ガスを精製筒
内に流し、不純物をゲッター剤との反応によって捕捉、
除去することにより希ガスを連続的に高純度に精製する
ことができる。
ッター剤Ｂが下流側となるようにそれぞれ精製筒に充填
し、ゲッター剤Ａ層の温度を600〜800℃、ゲッター剤Ｂ
層の温度を500〜700℃に加熱した状態で希ガスを精製筒
内に流し、不純物をゲッター剤との反応によって捕捉、
除去することにより希ガスを連続的に高純度に精製する
ことができる。
また、希ガスの精製に先立って、これらのゲッター剤
をあらかじめ真空中、または希ガス中において、例えば
700〜900℃程度で10〜200分間活性化処理を施すことが
好ましい。
をあらかじめ真空中、または希ガス中において、例えば
700〜900℃程度で10〜200分間活性化処理を施すことが
好ましい。
次に本発明を図面により例示して、具体的に説明す
る。
る。
第１図は本発明の希ガスの精製装置のフローシートで
ある。
ある。
第１図において、ガスの入口１および出口２を有し、
内部にゲッター剤A3が入口１側、その下流側にゲッター
剤B4がそれぞれ充填され、かつ、加熱用のヒーター５お
よび５′が配設された精製筒の入口１には原料希ガスの
供給管６が接続され、出口２には冷却管７が接続されて
いる。また、冷却管７の下流には精製ガスの抜出し管８
が接続されている。
内部にゲッター剤A3が入口１側、その下流側にゲッター
剤B4がそれぞれ充填され、かつ、加熱用のヒーター５お
よび５′が配設された精製筒の入口１には原料希ガスの
供給管６が接続され、出口２には冷却管７が接続されて
いる。また、冷却管７の下流には精製ガスの抜出し管８
が接続されている。
希ガスの精製に際しては、ヒーター５および５′で精
製筒のゲッター剤A3およびゲッター剤B4をそれぞれ所定
の温度に加熱した状態で、原料希ガスが供給管６から入
口１を経て精製筒内に供給される。精製筒に入った希ガ
スは、最初にゲッター剤A3と接触することにより、不純
物はゲッター剤A3と反応して除去される。続いて希ガス
はゲッター剤B4と接触することにより、ゲッター剤A3で
充分に除去し切れなかった水素、ゲッター剤と炭化水素
や水蒸気との反応で生成した微量の水素などの不純物が
完全に除去される。
製筒のゲッター剤A3およびゲッター剤B4をそれぞれ所定
の温度に加熱した状態で、原料希ガスが供給管６から入
口１を経て精製筒内に供給される。精製筒に入った希ガ
スは、最初にゲッター剤A3と接触することにより、不純
物はゲッター剤A3と反応して除去される。続いて希ガス
はゲッター剤B4と接触することにより、ゲッター剤A3で
充分に除去し切れなかった水素、ゲッター剤と炭化水素
や水蒸気との反応で生成した微量の水素などの不純物が
完全に除去される。
不純物が除去された希ガスは、出口２を経て冷却管７
に入り、ここで所定の温度に冷却された後、精製ガスの
抜き出し管８を経由し、高純度精製希ガスとして使用に
供される。
に入り、ここで所定の温度に冷却された後、精製ガスの
抜き出し管８を経由し、高純度精製希ガスとして使用に
供される。
本発明において、第１図のようにゲッター剤Ａとゲッ
ター剤Ｂとを一つの精製筒に充填してもよいが、ゲッタ
ー剤ＡとＢとをそれぞれ別の筒に充填し、ゲッター剤Ａ
の筒がガスの上流側、ゲッター剤Ｂの筒が下流側となる
ように両者を接続した２筒形の精製装置を用いてもよ
い。
ター剤Ｂとを一つの精製筒に充填してもよいが、ゲッタ
ー剤ＡとＢとをそれぞれ別の筒に充填し、ゲッター剤Ａ
の筒がガスの上流側、ゲッター剤Ｂの筒が下流側となる
ように両者を接続した２筒形の精製装置を用いてもよ
い。
本発明は鉄−ジルコニウムからなる合金のゲッター剤
Ａとスポンジジルコニウムからなるゲッター剤Ｂとを組
合せたものであり、先ず、ゲッター剤Ａによって希ガス
中に不純物として含有される炭化水素、一酸化炭素、二
酸化炭素、酸素、窒素、水素、水蒸気を効率良く除去す
るとともに、条件によっては僅かに残存する水素などの
不純物がゲッター剤Ｂによって完全に除去され、極めて
高純度の精製希ガスを得ることがてきる。
Ａとスポンジジルコニウムからなるゲッター剤Ｂとを組
合せたものであり、先ず、ゲッター剤Ａによって希ガス
中に不純物として含有される炭化水素、一酸化炭素、二
酸化炭素、酸素、窒素、水素、水蒸気を効率良く除去す
るとともに、条件によっては僅かに残存する水素などの
不純物がゲッター剤Ｂによって完全に除去され、極めて
高純度の精製希ガスを得ることがてきる。
しかも、精製装置の構造も簡単で、小型化でき、安価
に製作できるとともに、半導体製造工場のクリーンルー
ム内など費用負担の大きな場所への設置も容易となっ
た。
に製作できるとともに、半導体製造工場のクリーンルー
ム内など費用負担の大きな場所への設置も容易となっ
た。
また、低温化によりステンレス製など金属性の精製筒
が使用できるため、加圧状態下などにおける安全性に対
する課題も同時に解決された。
が使用できるため、加圧状態下などにおける安全性に対
する課題も同時に解決された。
［実施例］ 実施例１ 市販の、スポンジシルコニウムと還元鉄を用い、ジル
コニウム75重量％、鉄25重量％の割合で、全量で約500g
となるように混合した後、電子ビーム溶解を２回繰り返
して得た合金をアルゴンガス雰囲気としたボールミル中
で粉砕し、14〜20メッシュの物を振るい分けてゲッター
剤Ａとした。
コニウム75重量％、鉄25重量％の割合で、全量で約500g
となるように混合した後、電子ビーム溶解を２回繰り返
して得た合金をアルゴンガス雰囲気としたボールミル中
で粉砕し、14〜20メッシュの物を振るい分けてゲッター
剤Ａとした。
また、市販のスポンジジルコニウムを振るい分けて得
た14〜20メッシュのものをゲッター剤Ｂとした。
た14〜20メッシュのものをゲッター剤Ｂとした。
第１図で示したと同様の構成の精製装置で、精製筒と
して外径17.3mm、内径14mmのステンレス管を用い、その
入口側にゲッターＡ剤を600mm、出口側にゲッター剤Ｂ
を200mmそれぞれ充填した。
して外径17.3mm、内径14mmのステンレス管を用い、その
入口側にゲッターＡ剤を600mm、出口側にゲッター剤Ｂ
を200mmそれぞれ充填した。
この精製筒を、あらかじめアルゴン気流中720℃で３
時間加熱してゲッター剤の活性化処理を行った。
時間加熱してゲッター剤の活性化処理を行った。
次に、精製筒のゲッター剤Ａ充填部を720℃、ゲッタ
ー剤Ｂ充填部を600℃にそれぞれ温度調節しながら、マ
スフローコントローラーを用いて各不純物濃度が、窒素
5ppm、水蒸気5ppm、メタン1ppm、一酸化炭素1ppm、二酸
化炭素1ppm、酸素1ppm、水素1ppmとなるよう不純物を添
加したアルゴンガスを流速0.89Nl/mm、圧力4kgf/cm2で
供給して連続的に精製を行った。
ー剤Ｂ充填部を600℃にそれぞれ温度調節しながら、マ
スフローコントローラーを用いて各不純物濃度が、窒素
5ppm、水蒸気5ppm、メタン1ppm、一酸化炭素1ppm、二酸
化炭素1ppm、酸素1ppm、水素1ppmとなるよう不純物を添
加したアルゴンガスを流速0.89Nl/mm、圧力4kgf/cm2で
供給して連続的に精製を行った。
ガス中の各不純物は、FIDガスクロマトグラフにより
メタン、一酸化炭素および二酸化炭素を、TCDガスクロ
マトグラフにより水素および窒素を、またハーシェppb
酸素分析計により酸素を、さらにパナメトリック露点計
により水蒸気を、それぞれ分析した。
メタン、一酸化炭素および二酸化炭素を、TCDガスクロ
マトグラフにより水素および窒素を、またハーシェppb
酸素分析計により酸素を、さらにパナメトリック露点計
により水蒸気を、それぞれ分析した。
精製開始時から精製装置の出口ガスを連続的に分析
し、各不純物の破過時間を調べた。
し、各不純物の破過時間を調べた。
結果を第１表に示す。
比較例１ ゲッター剤Ｂを充填する代わりに、ゲッター剤Ａのみ
を精製筒に800mm充填した他は、実施例１と同様にして
希ガスの精製をおこない、各不純物の破過時間を調べ
た。結果を第１表に示す。
を精製筒に800mm充填した他は、実施例１と同様にして
希ガスの精製をおこない、各不純物の破過時間を調べ
た。結果を第１表に示す。
第１図は希ガスの精製装置のフローシートである。 図面の各番号は以下の通りである。 １……入口、２……出口、３……ゲッター剤Ａ、４……
ゲッター剤Ｂ、５および５′……ヒーター、６……供給
管、７……冷却管、８……抜出し管
ゲッター剤Ｂ、５および５′……ヒーター、６……供給
管、７……冷却管、８……抜出し管
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ０１Ｂ 23/00 Ｃ０１Ｂ 23/00 Ｍ Ｃ２２Ｃ 16/00 Ｃ２２Ｃ 16/00 (56)参考文献 特開 平４−160016（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−116607（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C01B 23/00 C22C 16/06
Claims (1)
- 【請求項１】希ガスを、鉄５〜40重量％、残部ジルコ
ニウムからなる合金ゲッターと600〜800℃で接触させた
後、スポンジジルコニウムと500〜700℃で接触させる
ことにより、該希ガス中に不純物として含有される窒
素、炭化水素、一酸化炭素、二酸化炭素、酸素、水素、
水蒸気を除去することを特徴とする希ガスの精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2288306A JP2977599B2 (ja) | 1990-10-29 | 1990-10-29 | 希ガスの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2288306A JP2977599B2 (ja) | 1990-10-29 | 1990-10-29 | 希ガスの精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04209708A JPH04209708A (ja) | 1992-07-31 |
| JP2977599B2 true JP2977599B2 (ja) | 1999-11-15 |
Family
ID=17728465
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2288306A Expired - Fee Related JP2977599B2 (ja) | 1990-10-29 | 1990-10-29 | 希ガスの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2977599B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5461144B2 (ja) * | 2009-10-27 | 2014-04-02 | 日本パイオニクス株式会社 | 希ガスの精製方法 |
-
1990
- 1990-10-29 JP JP2288306A patent/JP2977599B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
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|---|---|
| JPH04209708A (ja) | 1992-07-31 |
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