JPH05170405A - 水素化物ガスから不純物を除去する方法 - Google Patents

水素化物ガスから不純物を除去する方法

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JPH05170405A
JPH05170405A JP3197272A JP19727291A JPH05170405A JP H05170405 A JPH05170405 A JP H05170405A JP 3197272 A JP3197272 A JP 3197272A JP 19727291 A JP19727291 A JP 19727291A JP H05170405 A JPH05170405 A JP H05170405A
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gas
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impurity
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disiloxane
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JP3197272A
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マルコ・スッチ
Claudio Boffit
クラウディオ・ボッフィトー
Carolina Solcia
カロリーナ・ソルチア
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SAES Getters SpA
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
    • C01B25/06—Hydrogen phosphides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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    • C01B33/04—Hydrides of silicon
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 ジシロキサンを含有するシランのような不純
物含有水素化ガスから水素化物ガスの分解を起こさずに
不純物を除去するための方法を提供する。 【構成】 不純物の除去は、不純物含有ガスを水素化し
たゲッタ金属、例えばＺｒ−Ｖ−Ｆｅゲッタ合金に接触
させる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、水素化物ガスから不純
物を除去する方法に関し、特に、シランからジシロキサ
ンを除去する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】水素化
物ガスは、半導体工業において化学気相堆積法（ＣＶ
Ｄ）及びエピタキシーのようなプロセスに広く用いられ
ている。これらの水素化物ガスはＳｉＨ4（シラン）、
ＧｅＨ4 （ゲルマン）、ＮＨ3 （アンモニア）、ＡｓＨ
3 （水素化ひ素）、ＳｂＨ3 （水素化アンチモン）及び
ＰＨ3 （ホスフィン）である。
【０００３】ガスの純度は半導体の製造に大きく関係
し、Ｈ2 Ｏ（水分）及び他のガスのような有害成分をで
きるだけ少なく維持しなければならない。
【０００４】特に、もし、用いられる水素化物ガスがシ
ランであるならば、（ＳｉＨ3)2 Ｏ、（ジシロキサン）
の不純物含有量はできだけ低く維持しなければならず、
好ましくはppm レベル未満である。
【０００５】半導体プロセスガスから不純物ガスを除去
するのに、通常合金の形態のゲッタ金属を使用すること
が普通に行われている。例えば、イギリス国特許第２，
１７７，０７９号及び第２，１７７，０８０号を参照の
こと。しかしながら、かかるゲッタ材料は、水素化物ガ
スからジシロキサンのような所定の望まない不純物ガス
を有効に除去するのに用いることができないことがわか
った。
【０００６】もし、ゲッタ金属の温度が不純物ガスのい
くらかを除去するに十分に高いならば、水素化物ガスの
分解が起こる。もし、ゲッタ金属の温度が、水素化物の
分解が起こらないことを保証する程に十分低いならば、
幾種かの不純物は除去されない。
【０００７】従って、本発明の目的は、不純物を含有す
る水素化物ガスから不純物を除去するための方法であっ
て、従来の方法の１以上の不利益のない方法を提供する
ことにある。
【０００８】本発明の他の目的は、不純物含有水素化物
ガスから、水素化物ガスの分解を起こさずに、不純物を
除去する方法を提供することにある。
【０００９】更に本発明の別の目的は、ジシロキサンに
より汚染されたシランガスの流れからジシロキサンを除
去する改善された方法を提供することにある。
【００１０】本発明のこれら及び他の目的並びに利点
は、以下の説明及び図面を参照することにより当業者と
って明らかになるであろう。
【００１１】本発明は、不純物含有水素化物ガスから不
純物を除去する方法であって、不純物含有水素化物ガス
を、ガス浄化チャンバーに流通する不純物含有ガスの入
口を流す工程を含む上記方法を提供する方針に従って進
む。次いで、不純物含有水素化物ガスは、ガス浄化チャ
ンバー中に含まれた水素化（水素添加）されたゲッタ金
属に接触し、それゆえ不純物が除去される。ガス浄化チ
ャンバーは、また、浄化されたガスの出口と流通してい
る。次いで、浄化されたガスはその出口を出る。
【００１２】図１を参照すると、不純物を含有する水素
化物ガスから不純物を除去するための本発明の方法を実
行するのに有用な装置が図示されている。装置１０は、
不純物を含有するガスの入口１２を含み、そこを、例え
ば、不純物ジシロキサンを含むシランガスが通る。入口
１２は、水素化されたゲッタ金属１６を含むガス清浄化
チャンバー１４と流通している。水素化されたゲッタ金
属は、好ましくは、７０％〜９５％Ｚｒ残部Ａｌ、７０
〜９５％Ｚｒ残部Ｆｅ、Ｚｒ2 Ｎｉ、Ｚｒ−Ｖ−Ｆｅ合
金及び他の金属を有するそれらの合金、Ｚｒ−Ｖ−Ｍｎ
合金及び他の金属を有するそれらの合金、Ｚｒ−Ｖ−Ａ
ｌ合金及び他の金属を有するそれらの合金から選ばれ
る。最も好ましい合金は、Ｚｒ−Ｖ−Ｆｅ合金であっ
て、その重量％で表した組成が、Ｚｒの重量％、Ｖの重
量％及びＦｅの重量％で三成分組成図上でプロットした
ときに、以下に定義されるような点を頂点として持つ多
角形内にある； ａ−７５％Ｚｒ−２０％Ｖ−５％Ｆｅ ｂ−４５％Ｚｒ−２０％Ｖ−３５％Ｆｅ ｃ−４５％Ｚｒ−５０％Ｖ−５％Ｆｅ。
【００１３】そして一層好ましくは、その重量％で表し
た組成が、Ｚｒの重量％、Ｖの重量％及びＦｅの重量％
の三成分組成図上でプロットしたときに、以下に定義さ
れるような点を頂点として持つ多角形内にある； （ｄ）７０％Ｚｒ−２５％Ｖ−５％Ｆｅ （ｅ）７０％Ｚｒ−２４％Ｖ−６％Ｆｅ （ｆ）６６％Ｚｒ−２４％Ｖ−１０％Ｆｅ （ｇ）４７％Ｚｒ−４３％Ｖ−１０％Ｆｅ （ｈ）４７％Ｚｒ−４５％Ｖ−８％Ｆｅ （ｉ）５０％Ｚｒ−４５％Ｖ−５％Ｆｅ。
【００１４】その浄化特性を実質的に変更しないで、他
の少量の金属を用いることができることを了解すべきで
ある。例えば、鉄はニッケルにより部分的に置き換えて
も良く、またはバナジウムはニオブにより部分的に置き
換えても良い。基本的な３成分合金の主な収着(sorptio
n)能力を実質的に変更することなくいくらかのジルコニ
ウムをチタンに置き換えるのが有利になり得る。１以上
の置換を同時に行っても良い。
【００１５】ゲッタ金属は水素化されるべきであり、Ｚ
ｒ−Ｖ−Ｆｅ合金の場合は１８０torr・ｌ・ｇ-1までの
含有量を有し得る。
【００１６】水素化されたゲッタ金属は、ばらばらの粉
末状またはバインダーを含み得る圧縮された粉末ペレッ
ト状が好ましい。不純物含有水素化物ガスはジシロキサ
ンのような不純物を除去する水素化されたゲッタ金属１
６に接触し、次いで、浄化されたガスはチャンバー１４
と流通する浄化されたガスの出口１８を出る。
【００１７】
【実施例】例１ この例は、本発明の一部を構成しないが、従来技術の欠
点を示すことを意図している。
【００１８】重量により公称組成７０％Ｚｒ−２４．６
％Ｖ−５．４％Ｆｅを有する水素化されていないゲッタ
合金を、アルゴン流中で３５０℃に４時間加熱すること
によって活性化した。
【００１９】ゲッタ合金を室温に冷却した。種々の流量
の種々のガス及び不純物を、種々の温度で水素化されて
いないゲッタ合金に接触させた。結果を表１及び２に示
す。
【００２０】
【表１】
【００２１】
【表２】
【００２２】試験１〜３の比較はＨ2 Ｏが室温（２２
℃）並びに７５℃（試験８）にて、超高純度のシランに
関して特定される値よりも低い値にまで有効に除去され
ることを示す。
【００２３】もし、シランが７０℃〜１００℃にて水素
化されていないゲッタ合金に接触するならば、シランは
分解または吸収され、一方、室温〜７５℃ではシランは
分解せずまたは合金により収着されない（試験４〜
６）。
【００２４】ジシロキサンが、シランのプロセスガスが
影響を受けない２２〜７０℃の温度範囲に渡って部分的
にのみ除去される（試験１０〜１１）。
【００２５】例２ この例は、本発明の方法の利点を示すために意図され
た。重量により公称組成７０％Ｚｒ−２４．６％Ｖ−
５．４％Ｆｅを有する水素化されていないゲッタ合金
を、アルゴン流中で３５０℃に４時間加熱することによ
って活性化した。次いで、水素ガスをアルゴンガスと混
合してそしてゲッタ合金をゆっくりと室温まで冷却し
て、こうして、ゲッタ合金をそれが約１８０リットル・
torr／ｇの水素を収着するまで水素化する。
【００２６】次いで、既知濃度のジシロキサンを含むシ
ランガスを水素化したゲッタ合金に種々の温度で接触し
た。試験の結果を表３に示す。
【００２７】
【表３】
【００２８】表３から出口ガスは、測定装置の感度より
低い、０．１ppm 未満のジシロキサン不純物含有量を有
する。すべての試験で用いた測定装置は以下の通りであ
る： シラン：ＴＤＣ（熱伝導度検出器）付きのガスクロマト
グラフィー H2O ：振動石英湿度計 ジシロキサン：ＴＤＣ及びＰＴＤ（光イオン化検出器）
付きのガスクロマトグラフィー
【００２９】本発明をいかにして最良に実施するかを当
業者に教示するために意図した所定の好ましい具体例を
参照して詳細に説明してきたが、他の改良を特許請求の
範囲の領域を離れることなく用いることができることを
理解すべきである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施に有用な装置の外部の一部を切り
取った図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０１Ｂ 33/04 7038−4Ｇ Ｃ０１Ｃ 1/02 Ｅ 6750−4Ｇ Ｃ２２Ｃ 16/00 8222−4Ｋ (72)発明者 カロリーナ・ソルチア イタリア国グレッツァーノ、ビア・ラツィ オ、７

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 不純物含有水素化物ガスから不純物を除
    去する方法であって、(a)不純物含有水素化物ガスを、
    ガス浄化チャンバーと流通している、不純物含有ガスの
    入口に通す工程と、(b) 不純物含有水素化物ガスを上記
    ガス浄化チャンバー内に含まれる水素化されたゲッタ金
    属に接触させて不純物を除去し、ここにガス浄化チャン
    バーが浄化されたガスの出口と流通している工程と、
    (c) 浄化したガスを上記浄化したガスの出口を通す工程
    とを含む上記方法。
  2. 【請求項２】 水素化物ガスが、ＳｉＨ4 、ＧｅＨ4 、
    ＮＨ3 、ＡｓＨ3 、ＳｂＨ3 及びＰＨ3 からなる群から
    選ばれる請求項１の方法。
  3. 【請求項３】 水素化されたゲッタ金属の金属が、７０
    ％〜９５％Ｚｒ残部Ａｌ、７０〜９５％Ｚｒ残部Ｆｅ、
    Ｚｒ2 Ｎｉ、Ｚｒ−Ｖ−Ｆｅ合金及び他の金属を有する
    それらの合金、Ｚｒ−Ｖ−Ｍｎ合金及び他の金属を有す
    るそれらの合金、Ｚｒ−Ｖ−Ａｌ合金及び他の金属を有
    するそれらの合金からなる群から選ばれる請求項１の方
    法。
  4. 【請求項４】 シランガスからジシロキサンを除去する
    方法であって、(a) ジシロキサンを含有するシランガス
    を、ガス浄化チャンバーと流通している、不純物含有ガ
    スの入口に通す工程と、(b) ジシロキサン含有シランガ
    スを上記ガス浄化チャンバー内に含まれる水素化された
    Ｚｒ−Ｖ−Ｆｅゲッタ合金に接触させてジシロキサンを
    除去し、ここにガス浄化チャンバーが浄化されたガスの
    出口と流通している工程と、(c) 浄化したガスを上記浄
    化したガスの出口を通す工程とを含む上記方法。
  5. 【請求項５】 Ｚｒ−Ｖ−Ｆｅゲッタ合金の重量％で表
    した組成が、Ｚｒの重量％、Ｖの重量％及びＦｅの重量
    ％で三成分組成図上でプロットしたときに、以下に定義
    されるような点を頂点として持つ多角形内にある請求項
    ４の方法： ａ−７５％Ｚｒ−２０％Ｖ−５％Ｆｅ ｂ−４５％Ｚｒ−２０％Ｖ−３５％Ｆｅ ｃ−４５％Ｚｒ−５０％Ｖ−５％Ｆｅ。
  6. 【請求項６】 Ｚｒ−Ｖ−Ｆｅゲッタ合金のその重量％
    で表した組成が、Ｚｒの重量％、Ｖの重量％及びＦｅの
    重量％の三成分組成図上でプロットしたときに、以下に
    定義されるような点を頂点として持つ多角形内にある請
    求項４の方法； （ｄ）７０％Ｚｒ−２５％Ｖ−５％Ｆｅ （ｅ）７０％Ｚｒ−２４％Ｖ−６％Ｆｅ （ｆ）６６％Ｚｒ−２４％Ｖ−１０％Ｆｅ （ｇ）４７％Ｚｒ−４３％Ｖ−１０％Ｆｅ （ｈ）４７％Ｚｒ−４５％Ｖ−８％Ｆｅ （ｉ）５０％Ｚｒ−４５％Ｖ−５％Ｆｅ。
  7. 【請求項７】 水素化されたＺｒ−Ｖ−Ｆｅゲッタ合金
    が１８０torr・ｌ・ｇ-1までの水素含有量を有する請求
    項４の方法。
JP3197272A 1990-07-12 1991-07-12 水素化物ガスから不純物を除去する方法 Pending JPH05170405A (ja)

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