IT9020924A1 - Processo per eliminare impurita' da un gas idruro - Google Patents
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Description
DESCRIZIONE dell'invenzione industriale
La presente invenzione riguarda un metodo o processo per l'eliminazione di impurità da un gas idrurato, in particolare per liberare gas silano da disilossano .
Gas idrurati sono largamente impiegati nell'industria dei semiconduttori per lavorazioni come la deposizione chimica da vapori (SVD) e l'epitassia. Questi gas idrurati sono SiH4 (silano), GeH4 (germano), NH3 (ammoniaca), AsH3 (arsina), SbH3 (antimonuro) e PH3 (fosfina).
La purezza del gas è di grande importanza per i fabbricanti di semiconduttori ed impurezze dannose come H2O (umidità) ed altri gas devono essere mantenute ad un livello più basso possibile. In particolare, se il gas idrurato che viene utilizzato è silano, allora il contenuto di impurità dovuto a (SiH3)2O, cioè disilossano, dev'essere tenuto al di sotto dell'ordine di grandezza di parti per milione (ppm) .
E' pratica comune impiegare getter metallici, di solito sotto forma di leghe, per asportare impurezze gassose dai gas di processo nella produzione di semiconduttori. Si vedano per esempio i brevetti britannici GB 2.177.079 e GB 2.177.080. Si è trovato tuttavia che questi getter metallici non sono adatti ad essere utilizzati nell'asportazione di tutte le impurezze gassose indesiderate che possono essere presenti nei gas idrurati, per esempio il disilossano. Se la temperatura del metallo getter è sufficientemente alta da asportare alcune delle impurezze gassose, si verifica allora la decomposizione del gas idrurato. Se la temperatura del metallo getter è sufficientemente bassa da garantire che non si abbia decomposizione del gas idrurato, allora alcune impurezze gassose non vengono eliminate.
E' pertanto uno scopo della presente invenzione fornire un processo per eliminare impurità da un gas idrurato che le contiene, che sia esente da uno o più degli inconvenienti propri dei processi secondo la tecnica nota.
E' un altro scopo della presente invenzione fornire un processo per eliminare impurità da un gas idrurato che le contiene, senza provocare la decomposizione del gas idrurato stesso.
Questi ed altri scopi e vantaggi della presente invenzione risulteranno evidenti agli esperti nel ramo facendo riferimento alla seguente descrizione ed all'unico disegno allegato che mostra una rappresentazione schematica, parzialmente in spaccato, di un'apparecchiatura utile per la realizzazione del processo secondo l'invenzione.
L'invenzione intende fornire un processo per l'eliminazione di impurità da un gas idrurato che le contiene, comprendente le fasi di far passare il gas idrurato contenente impurità attraverso un ingresso del gas stesso, il quale è in comunicazione di fluido con una camera di purificazione del gas. Il gas idrurato contenente impurità entra allora in contatto con un metallo getter idrogenato contenuto nella camera di purificazione del gas, asportando in tal modo le impurità. La camera di purificazione del gas è pure in comunicazione di fluido con una uscita del gas purificato. Il gas purificato viene quindi fatto passare attraverso tale uscita.
Facendo ora riferimento alla figura, viene illustrata un'apparecchiatura 10 utile nell'esecuzione del processo secondo la presente invenzione per l'eliminazione di impurità da un gas idrurato che le contiene. L'apparecchiatura 10 comprende un ingresso 12 del gas impuro, attraverso il quale può essere fatto passare per esempio gas silano contenente l’impurezza disilossano. L'ingresso 12 è in comunicazione di fluido con una camera 14 di purificazione del gas la quale contiene un metallo getter 16 idrogenato. Tale metallo viene scelto nel gruppo comprendente le leghe: 70-95% Zr, parte restante Al; 70-95% Zr, parte restante Fe; Zr2Ni; Zr-V-Fe e loro leghe con altri metalli; leghe Zr-V-Al e loro leghe con altri metalli. Preferibilmente la lega è Zr-V-Fe, la cui composizione percentuale in peso, quando è riportata su un diagramma per composizioni ternarie in percentuale in peso Zr, percentuale in peso V, percentuale in peso Fe, viene a trovarsi all'interno di un triangolo avente ai suoi vertici i punti definiti da:
ed ancor più preferibilmente la cui composizione percentuale in peso, quando è riportata su un diagramma per composizioni ternarie in percentuale in peso Zr, percentuale in peso V e percentuale in peso Fe, viene a trovarsi all'interno di un poligono avente ai suoi vertici i punti definiti da:
Il getter metallico dovrebbe essere idrogenato e nel caso di leghe Zr-V-Fe può avere un contenuto di idrogeno che giunge fino a 180 torr.litri.g
Il getter metallico idrogenato è preferibilmente sotto forma di polvere libera o di pastiglie costituite da polvere compressa, che possono contenere un legante. Il gas idrurato contenente impurità viene in contatto con il getter metallico 16 idrogenato, il quale asporta le impurità come il disilossano, e quindi il gas purificato passa attraverso un'uscita 18 del gas purificato che è in comunicazione di fluido con la camera 14.
ESEMPIO I
Questo esempio non fa parte della presente invenzione, ma è stato riportato per indicare gli inconvenienti della tecnica nota.
Una lega getter non idrogenata, con una composizione nominale in peso di 70% Zr-24,6% V-5,4% Fe venne attivata mediante riscaldamento a 350°C per 4 ore in un flusso di argo. La lega getter venne poi fatta raffreddare a temperatura ambiente. Differenti portate di gas vari contenenti impurità vennero messe in contatto con la lega getter non idrogenata a differenti temperature. I risultati sono riportati nella Tabella I.
TABELLA I
* dopo 30 minuti di flusso * dopo 145 minuti di flusso
Un confronto tra le prove 1-3 mostra che H2O viene asportata efficacemente a temperatura ambiente (22°C) nonché a 75°C (prova 8) riducendosi a valori inferiori a quelli richiesti per il gas silano a purezza estremamente elevata.
Se il gas silano viene in contatto con la lega getter non idrogenata tra 75 e 100°C, allora si decompone o viene assorbito (prove 5-7), mentre tra la temperatura ambiente e 75°C il gas silano non si decompone nè viene assorbito dalla lega (prove 4-6). Il disilossano viene allontanato solo parzialmente al di sopra del campo di temperature di 22-70°C all'interno del quale il gas di processo silano non viene influenzato negativamente (prove 10-11).
ESEMPIO II
Questo esempio è stato riportato per mostrare i vantaggi del processo secondo la presente invenzione.
Una lega getter non idrogenata con una composizione nominale in peso di 70% Zr-24,6% V-5,4% Fe venne attivata mediante riscaldamento a 350°C per 4 ore in una corrente di argo. Venne quindi mescolato gas idrogeno con l'argo e la lega getter fu fatta raffreddare fino a temperatura ambiente, così da idrogenare la lega getter stessa finché questa non aveva assorbito circa 180 cm .torr.g di idrogeno. Gas silano contenente una concentrazione nota di disilossano venne quindi messo in contatto con la lega getter idrogenata a diverse temperature. I risultati delle prove sono illustrati nella Tabella II
TABELLA II
Come si può vedere dalla Tabella II, il gas in uscita presenta un contenuto di impurità disilossano che è meno di 0,1 ppm, inferiore alla sensibilità dello strumento di misura.
Gli strumenti di misura utilizzati in tutte le prove erano i seguenti:
Silano: gascromatografo con TCD (rilevatore di conduttività termica)
H2O: igrometro a quarzo vibrante
Disilossano: gascromatografo con TCD e PID (rilevatore di fotoionizzazione).
Benché l'invenzione sia stata descritta in dettaglio con riferimento ad una forma realizzativa preferita, aggiunte e modifiche potranno essere apportate dagli esperti del ramo senza uscire dall'ambito dell'invenzione stessa come definito nelle rivendicazioni che seguono.
Claims (7)
- RIVENDICAZIONI 1. Processo per l'eliminazione di impurità da un gas idrurato che le contiene, caratterizzato dal fatto di comprendere le fasi di: A. far passare il gas idrurato contenente impurità attraverso un ingresso del gas impuro in comunicazione di fluido con una camera di purificazione del gas; B. mettere in contatto il gas idrurato contenente impurità con un getter metallico idrogenato contenuto all'interno di detta camera di purificazione del gas per allontanarne le impurità, la camera di purificazione del gas essendo in comunicazione di fluido con un'uscita del gas purificato; e C. far passare il gas purificato attraverso detta uscita .
- 2. Processo secondo la rivendicazione 1, in cui il gas idrurato viene scelto nel gruppo comprendente SiH4, GeH4, NH3, ASH3, SbH3 e PH .
- 3. Processo secondo la rivendicazione 1, in cui il metallo del getter metallico idrogenato viene scelto nel gruppo comprendente leghe dal 70 al 95% Zr, il rimanente essendo Al; dal 70 al 95% Zr, il rimanente essendo Fe; Zr2Ni; Zr-V-Fe e leghe di quest'ultima con altri metalli, leghe Zr-V-Al e loro leghe con altri metalli.
- Processo per eliminare disilossano da gas silano, comprendente le operazioni di: A. far passare il gas silano contenente disilossano attraverso un ingresso del gas impuro in comunicazione di fluido con una camera di purificazione del gas; B. mettere in contatto il gas silano contenente disilossano con una lega getter Zr-V-Fe idrogenata, contenuta all'interno di detta camera di purificazione del gas per asportare disilossano, la camera di purificazione del gas essendo in comunicazione di fluido con un'uscita del gas purificato; e C. far passare il gas purificato attraverso detta uscita .
- 5. Processo secondo la rivendicazione 4, in cui la lega getter Zr-V-Fe ha una composizione percentuale in peso che, quando è riportata su un diagramma per composizioni ternarie in percentuale in peso Zr, percentuale in peso V, percentuale in peso Fe, viene a trovarsi all'interno di un triangolo avente ai suoi vertici i punti definiti da:
- 6. Processo secondo la rivendicazione 4, in cui la lega getter Zr-V-Fe ha una composizione percentuale in peso che, quando è riportata su un diagramma per composizioni ternarie in percentuale in peso Zr, percentuale in peso V e percentuale in peso Fe, viene a trovarsi all'interno di un poligono avente ai suoi vertici i punti definiti da:
- 7. Processo secondo la rivendicazione 4, in cui la lega getter Zr-V-Fe idrogenata ha un contenuto di idrogeno che può arrivare fino a 180 torr.litr .g
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 0001 | Granted | ||
| TA | Fee payment date (situation as of event date), data collected since 19931001 |
Effective date: 19970627 |