IT9022455A1 - Procedimento di purificazione del metano - Google Patents
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Description
"DESCRIZIONE dell'invenzione industriale
La presente invenzione riguarda un metodo o procedimento per l’allontanamento di impurezze da CH4 e particolarmente per l'eliminazione di H2O e O2.
Il gas metano (CH4) é largamente impiegato nell'industria, come per esempio nella produzione di sottili strati di diamante artificiale (carbonio nella forma cristallina di diamante).
La purezza del gas é senz'altro di grande importanza. Benché non sia possibile precisare quale livello di impurezza é associato ad un determinato grado 0 numero di difetti rilevati nella deposizione di tali strati, si può comunque dire che maggiore é la purezza del gas utilizzato, migliore é la qualità degli strati stessi.
In passato sono stati usati comunemente idrocarburi organici o materiali plastici per la rimozione di impurità da gas contenenti idrogeno, come CH4. Tuttavia il loro impiego ha portato ad alcuni inconvenienti.
Con gli assorbitori costituiti da idrocarburi organici o materiali plastici un aumento della temperatura di lavoro può provocare la liberazione di idrocarburi con conseguente ricóntaminazione del gas purificato. La natura propria dei materiali é tale che essi possono decomporsi e portare alla produzione di gas indesiderati.
L’impiego di un metallo (o lega) getter idrurato ha evitato l'assorbimento di alcuni dei gas indesiderati. Tuttavia l'ottenimento di sostanze getteranti idrurate comporta un ulteriore processo di idrurazione con conseguenti costi aggiuntivi e possibili inconvenienti.
E' quindi uno scopo della presente invenzione fornire un procedimento perfezionato per l'allontanamento di impurezze gassose da CH4 impuro.
E' un altro scopo della presente invenzione fornire un procedimento perfezionato per l'allontanamento di H2O e O2 da CH4 contenente H2O e 0
E' pure un altro scopo della presente invenzione fornire un procedimento perfezionato per l'allontanamento di di CO, CO2 e N2 da CH4 contenente CO, CO2 e N2· E' un altro scopo della presente invenzione fornire un procedimento perfezionato che non richiede l'utilizzo di un supporto organico o materiali plastici per l'asportazione di impurezze da CH4.
E' un ulteriore scopo della presente invenzione fornire un procedimento perfezionato per l'asportazione di impurezze gassose da CH4 impuro che non richieda l'impiego di un metallo o lega getterante, entrambi idrurati .
Ancora uno scopo della presente invenzione é quello di fornire un procedimento perfezionato per l’allontanamento di impurezze gassosè da CH4 impuro che non richieda temperature talmente elevate da dissociare il metano.
Questi ed altri vantaggi e scopi della presente invenzione risulteranno evidenti agli esperti nel ramo con riferimento alla descrizione che segue ed al disegno costituito dall'unica figura allegata che é una vista schematica, parzialmente in spaccato, di un dispositivo utile per realizzare il procedimento della presente invenzione.
L'invenzione fornisce un procedimento per l'allontanamento di impurezze gassose da CH4 impuro. Il procedimento comprende le fasi di riscaldare una lega di Zr-V-Fe ad una temperatura compresa tra 300°C per un:, tempo più lungo di dieci minuti e 950°C per un tempo di almeno 30 secondi. La lega viene quindi portata ad una temperatura sufficientemente bassa da non assorbire quantità rilevanti di CH4, ma sufficientemente alta da assorbire impurezze. A questa temperatura CH4 contenente impurezze viene portato in contatto con la lega Zr-V-Fe.
Si noti che se tra le impurezze non é presente N2, la lega può essere Zr2Fe.
Con riferimento al disegno, viene rappresentato un dispositivo 10 utile a realizzare il procedimento della presente invenzione per l'asportazione di impurezze gassose da CH4 impuro. Il dispositivo 10 comprende un ingresso 12 del gas impuro attraverso il quale entra CH4 impuro. L'ingresso 12 é in comunicazione di fluido con una camera 14 per la purificazione del metano che contiene una lega getterante 16. La camera 14 comunica a sua volta con una uscita 18 del gas purificato.
La lega getterante 16 é sotto forma di una polvere avente granulometria inferiore a 500 μm, preferibilmente inferiore a 125 μπι. Essa é preferibilmente sotto forma di pastiglie o polvere, con o senza legante, adatte ad essere contenute all'interno della camera 14.
La composizione della lega é Zr-V-Fe.
Composizioni tipiche della lega ternaria secondo l'invenzione comprendono:
Zr dal 45 al 75%, preferibilmente dal 47 al 70% in peso; V dal 20 al 50%, preferibilmente dal 24 al 45% in peso; Fe dal 5 al 35%, preferibilmente dal 5 al 10% in peso.
Le composizioni in percentuale ponderale, se riportate su un diagramma per composizioni ternarie in Zr% in peso, V% in peso e Fe% in peso vengono a trovarsi all'interno di un poligono avente ai suoi vertici i punti definiti da:
a) 75% Zr-20% V-5% Fe
b) 45% ZR-20% V-35% Fe
c) 45% Zr-50% V-5% Fe
e preferibilmente all'interno del poligono avente ai suoi vertici i punti definiti da:
d) 70% Zr-25% V-5% Fe
e) 70% Zr-24% V-6% Fe
f) 66% Zr-24% V-10% Fe
g) 47% Zr-43% V-10% Fe
h) 47% Zr-45% V-8% Fe
i) 50% Zr-45% V-5% Fe.
Si comprenderà che potranno essere usate piccole quantità di altri metalli senza alterare in modo sostanziale le sue caratteristiche di purificazione. Per esempio il ferro può essere sostituito in parte da nichel, oppure il vanadio può essere sostituito in parte da niobio. Può essere vantaggioso sostituire parte dello zirconio con titanio senza alterare in modo sostanziale l'importante capacità di assorbimento della lega ternaria di base. Una o più sostituzioni possono aver luogo contemporaneamente.
La temperatura di attivazione della lega Zr-V-Fe dovrebbe essere abbastanza elevata da pulire la superficie delle particelle dagli ossidi e nitruri che si sono formati durante l'esposizione all'aria. Ciò può essere realizzato riscaldando sotto vuoto o in un flusso di gas raro o inerte o CH4 ad una temperatura compresa tra 300°C per un tempo più lungo di dieci minuti e 950°C per un tempo di almeno 30 secondi, per esempio 400°C per 4 ore o 500°C per non più di 30 minuti.
Durante l'assorbimento delle impurezze da CH4, la lega non deve provocare la dissociazione di quest'ultimo e deve essere mantenuta ad una temperatura inferiore a quella per cui si ha una sensibile dissociazione di CH4. Questa temperatura dovrebbe essere inferiore o uguale a 400°C e preferibilmente di 350°C, comunque al di sopra di 100°C.
Se N2 non é compreso tra le impurezze da assorbire, la lega può essere Zr2Fe.
ESEMPIO 1
Una camera 14 di un dispositivo 10 venne riempita con 70g di pastiglie, aventi diametro di 4 mm ed altezza di 3 mm, di polvere compressa Zr-V-Fe. La composizione nominale della polvere era 70% Zr-24,6% V-5,4% Fe.
La lega getterante venne riscaldata in un flusso di CH4 a 350°C per 4 ore, per la sua attivazione. Fu fatto fluire CH4 contenente 7,6 parti per milione (ppm) di ossigeno e 7 ppm di azoto ad una portata di 100 cm3/minuto.
Il livello di ossigeno all'uscita venne misurato utilizzanto un dispositivo misuratore di ossigeno OSK MK III/Y avente una sensibilità di due parti per miliardo (ppb) di O2· Il livello di N2 all’uscita venne misurato utilizzando un dispositivo gascromatografo con rivelatore ad elio metastabile dotato di una sensibilità di 20 ppb.
Il metano fu fatto fluire e non venne rilevato O2 all'uscita, mentre l'azoto era diminuito del 90%. Dopo 7 giorni di flusso continuo non vennero notate variazioni significative .
ESEMPIO 2
L'esempio 1 venne ripetuto esattamente con la sola eccezione che le pastiglie furono sostituite con polvere compressa di Ζr2 Fe.
Venne fatto fluire nuovamente metano ed all'uscita non vennero rilevate tracce di ossigeno. Dopo 7 giorni ancora non si notavano differenze significative. Il livello di N2 rimaneva a 7 ppm.
Claims (6)
- RIVENDICAZIONI 1. Procedimento per l'allontanamento di impurezze gassose da CH4 impuro, comprendente le fasi di: A. riscaldare una lega di Zr-V-Fe ad una temperatura compresa tra 300°C per un tempo più lungo di dieci minuti e 950°C per un tempo di almeno 30 secondi; B. portare la lega ad una temperatura sufficientemente bassa da non assorbire quantità rilevanti di CH4, ma sufficientemente alta da assorbire le impurezze;e C. mettere in contatto CH4 contenente impurezze con la lega Zr-V-Fe.
- 2. Procedimento per allontanare impurezze gassose da CH4 impuro facendo passare CH4 contenente impurezze attraverso una camera (14) avente un ingresso (12) del gas impuro ed un'uscita (18) del gas purificato, detta camera (14) contenendo una lega Zr-V-Fe, detto procedimento comprendendo le fasi di: A. riscaldare detta lega di Zr-V-Fe sotto vuoto o in un flusso di gas raro o inerte o CH4 ad una temperatura compresa tra 400°C per più di dieci minuti e 950°C per un tempo di almeno 10 secondi, facendola diventare assorbitrice di gas; B. portare la lega ad una temperatura inferiore a 400°C, così da non provocare assorbimento di CH4 in modo apprezzabile; e C. mettere in contatto CH4 impuro con la lega Zr-V-Fe.
- 3. Procedimento per asportare H2O, O2, CO, CO2 e N2 da CH4 impuro facendo passare CH4 impuro attraverso una camera (14) avente un ingresso (12) del gas impuro ed un'uscita (18) del gas purificato, detta camera ( 14) contenendo una lega Zr-V-Fe, detto procedimento comprendendo le fasi di: A. riscaldare detta lega di Zr-V-Fe in un flusso di CH4 ad una temperatura compresa fra 300°C per più di 10 minuti e 500°C per un tempo massimo di 30 minuti, facendola diventare assorbitrice di gas; B. portare la lega ad una temperatura inferiore a 400°C e superiore a 100°C, così da non provocare assorbimento di CH4 in modo apprezzabile; e C. mettere in contatto H2O, O2, CO, CO2 e K2 del CH4 impuro con la lega Zr-V-Fe per cui le impurezze vengono rimosse.
- Procedimento secondo la rivendicazione 3, in cui la fase A avviene a 350°C per 4 ore.
- 5. Procedimento secondo la rivendicazione 3, in cui la fase B ha luogo a 350°C.
- 6. Procedimento per l'allontanamento di impurezze gassose da CH4 impuro esente dall'impurezza azoto, comprendente le fasi di: A. riscaldare una lega Zr2 Fe ad una temperatura compresa tra 300°C per più di 10 minuti e 950°C per almeno 30 secondi. B. portare detta lega ad una temperatura sufficientemente bassa da non assorbire quantità rilevanti di CH4, ma abbastanza alta da assorbire impurezze; C. mettere in contatto CH4 contenente impurezze prive di con la lega Zr2 Fe.
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Effective date: 19971218 |