JP2971122B2 - 希ガスの精製方法 - Google Patents
希ガスの精製方法Info
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- JP2971122B2 JP2971122B2 JP2283442A JP28344290A JP2971122B2 JP 2971122 B2 JP2971122 B2 JP 2971122B2 JP 2283442 A JP2283442 A JP 2283442A JP 28344290 A JP28344290 A JP 28344290A JP 2971122 B2 JP2971122 B2 JP 2971122B2
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
- Y02A50/00—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE in human health protection, e.g. against extreme weather
- Y02A50/20—Air quality improvement or preservation, e.g. vehicle emission control or emission reduction by using catalytic converters
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、希ガスの精製方法に関し、さらに詳細には
ヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトン、キセノンな
どの零族元素、すなわち、希ガス中の不純物を、ゲッタ
ー金属を用いて効率よく除去し、精製するための希ガス
の精製方法に関する。
ヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトン、キセノンな
どの零族元素、すなわち、希ガス中の不純物を、ゲッタ
ー金属を用いて効率よく除去し、精製するための希ガス
の精製方法に関する。
希ガス類は、その化学的性質が似通っているため、い
ずれの希ガスもゲッターを用いて精製することが常法と
なっている。
ずれの希ガスもゲッターを用いて精製することが常法と
なっている。
希ガス中でヘリウムやアルゴンは近年目覚しく発展し
つつある半導体製造工業で盛んに用いられており、その
純度向上への要求は益々強くなっている。また、ネオ
ン、クリプトン、キセノンは特殊なランプなどを製造す
るために不可欠のガスであり、これらのガスは特に高価
なこともあって、一度使用したガスを循環して使うこと
が多い。この場合には循環ガス中の不純物を除去して高
純度に精製することも必要である。
つつある半導体製造工業で盛んに用いられており、その
純度向上への要求は益々強くなっている。また、ネオ
ン、クリプトン、キセノンは特殊なランプなどを製造す
るために不可欠のガスであり、これらのガスは特に高価
なこともあって、一度使用したガスを循環して使うこと
が多い。この場合には循環ガス中の不純物を除去して高
純度に精製することも必要である。
このため、希ガス中に、ppmオーダーで存在する窒
素、炭化水素、一酸化炭素、二酸化炭素、酸素、水素お
よび水蒸気などをppbオーダーまで除去して高純度に精
製することが望まれている。
素、炭化水素、一酸化炭素、二酸化炭素、酸素、水素お
よび水蒸気などをppbオーダーまで除去して高純度に精
製することが望まれている。
［従来の技術］ 希ガス中ではアルゴンの使用量が圧倒的に多いため、
従来技術では一般的にアルゴンの精製方法を中心に検討
されている。そしてこれらのの結果は、そのまま他の希
ガスの精製にも応用しうることはよく知られている。
従来技術では一般的にアルゴンの精製方法を中心に検討
されている。そしてこれらのの結果は、そのまま他の希
ガスの精製にも応用しうることはよく知られている。
ゲッターとしては、バリウムなどを用いる蒸発型とチ
タン系およびジルコニウム系などの非蒸発型があるが、
希ガスの精製には非蒸発型ゲッターが多く用いられてい
る。
タン系およびジルコニウム系などの非蒸発型があるが、
希ガスの精製には非蒸発型ゲッターが多く用いられてい
る。
従来、非蒸発型のゲッターを用いる精製方法としてチ
タンおよびチタン系合金を使用し、窒素、炭化水素、一
酸化炭素、二酸化炭素、酸素、水素、水蒸気などを除去
する方法が用いられてきたが、ゲッター剤の温度を1000
℃程度の高温として接触させる必要があったため、精製
筒などに使用できる材質は、耐熱性の問題から実質的に
石英に限定され、加圧下で使用する場合には破損の虞れ
があるなど安全上の必要があった。
タンおよびチタン系合金を使用し、窒素、炭化水素、一
酸化炭素、二酸化炭素、酸素、水素、水蒸気などを除去
する方法が用いられてきたが、ゲッター剤の温度を1000
℃程度の高温として接触させる必要があったため、精製
筒などに使用できる材質は、耐熱性の問題から実質的に
石英に限定され、加圧下で使用する場合には破損の虞れ
があるなど安全上の必要があった。
そのため、チタンおよびチタン系合金をゲッター剤と
して使用した精製装置は減少し、代わって低温化を目的
として、ジルコニウム、ジルコニウム系合金をゲッター
剤に使用した精製装置の開発が試みられてきた。これら
のゲッターを用いることにより、精製装置の操作温度を
400〜800℃に低温化することができ、精製装置にステン
レス鋼などの使用が可能となるため、加圧下においても
安全性に対する心配が解消された。
して使用した精製装置は減少し、代わって低温化を目的
として、ジルコニウム、ジルコニウム系合金をゲッター
剤に使用した精製装置の開発が試みられてきた。これら
のゲッターを用いることにより、精製装置の操作温度を
400〜800℃に低温化することができ、精製装置にステン
レス鋼などの使用が可能となるため、加圧下においても
安全性に対する心配が解消された。
このようなゲッター剤としては、例えば特開昭62−30
08号公報によるZr−Ｖ−Fe三元合金を用いた精製装置な
どが知られており、精製温度が低温化できる。
08号公報によるZr−Ｖ−Fe三元合金を用いた精製装置な
どが知られており、精製温度が低温化できる。
しかしながら、このゲッターは不純物の除去能力が比
較的小さく、特に窒素、炭化水素の除去能力が小さいた
め、装置が大きくなり、広い設置空間を要するばかりで
なく、装置の製作コストが高くなるなどの欠点があっ
た。
較的小さく、特に窒素、炭化水素の除去能力が小さいた
め、装置が大きくなり、広い設置空間を要するばかりで
なく、装置の製作コストが高くなるなどの欠点があっ
た。
また、特開平２−118045号公報ではZr−Al−Ｖ三元合
金ゲッターが、また、英国特許1370208号ではZr−Ti−N
i三元合金の使用が示されている。
金ゲッターが、また、英国特許1370208号ではZr−Ti−N
i三元合金の使用が示されている。
しかしながら、これはいずれも水素除去能力は大きい
ものの窒素除去能力が比較的小さいという欠点があっ
た。
ものの窒素除去能力が比較的小さいという欠点があっ
た。
さらに、Zr−Fe合金については、米国特許第4,306,88
73号に窒素中の水素を200〜250℃の低温で除去しうるゲ
ッターとして記載されており、水素の除去能力は大きい
が、窒素の除去能力は極めて小さいとされている。
73号に窒素中の水素を200〜250℃の低温で除去しうるゲ
ッターとして記載されており、水素の除去能力は大きい
が、窒素の除去能力は極めて小さいとされている。
このように、いずれの種類のゲッター剤にも充分に除
去し得ない特定の不純物があるため、単独のゲッターで
全ての不純成分を効率良く除去することは困難であっ
た。
去し得ない特定の不純物があるため、単独のゲッターで
全ての不純成分を効率良く除去することは困難であっ
た。
〔課題を解決するための手段、作用］ 本発明者らはこれら従来技術の欠点を解決し希ガス中
の窒素、炭化水素、一酸化炭素、二酸化炭素、酸素、水
素、水蒸気などを10ppb以下、さらには1ppb以下まで除
去できるとともに、長時間連続に精製でき、かつ、小型
で安全性の高い精製方法を得るべく鋭意研究を重ねた結
果、鉄５〜40重量％、残部ジルコニウムからなる合金ゲ
ッターを特定の温度範囲で使用することにより、希ガス
中の酸素、炭化水素、一酸化炭素、二酸化炭素、水素、
水蒸気は勿論、従来除去が困難とされていた窒素に対し
ても優れた活性を示すことを見い出し本発明を完成し
た。
の窒素、炭化水素、一酸化炭素、二酸化炭素、酸素、水
素、水蒸気などを10ppb以下、さらには1ppb以下まで除
去できるとともに、長時間連続に精製でき、かつ、小型
で安全性の高い精製方法を得るべく鋭意研究を重ねた結
果、鉄５〜40重量％、残部ジルコニウムからなる合金ゲ
ッターを特定の温度範囲で使用することにより、希ガス
中の酸素、炭化水素、一酸化炭素、二酸化炭素、水素、
水蒸気は勿論、従来除去が困難とされていた窒素に対し
ても優れた活性を示すことを見い出し本発明を完成し
た。
すなわち本発明は、希ガスを鉄５〜40重量％、残部ジ
ルコニウムからなる合金ゲッターと600℃〜800℃で接触
させて、該希ガス中に不純物として含有される窒素、炭
化水素、一酸化炭素、二酸化炭素、酸素、水素、水蒸気
を除去することを特徴とする希ガスの精製方法である。
ルコニウムからなる合金ゲッターと600℃〜800℃で接触
させて、該希ガス中に不純物として含有される窒素、炭
化水素、一酸化炭素、二酸化炭素、酸素、水素、水蒸気
を除去することを特徴とする希ガスの精製方法である。
本発明はヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトン、
キセノンなどの希ガスの高純度精製に適用される。
キセノンなどの希ガスの高純度精製に適用される。
ゲッター剤は鉄およびジルコニウムからなる合金であ
り、その組成は鉄が５〜40重量％、好ましくは15〜30重
量％、残部ジルコニウムからなる合金である。鉄が５重
量％よりも少ないか、または、40重量％よりも多くなる
と不純物の除去能力は全体的に低下する。
り、その組成は鉄が５〜40重量％、好ましくは15〜30重
量％、残部ジルコニウムからなる合金である。鉄が５重
量％よりも少ないか、または、40重量％よりも多くなる
と不純物の除去能力は全体的に低下する。
本発明においてゲッター剤の希ガスとの接触温度範囲
は600〜800℃、好ましくは650〜750℃とされる。温度が
600℃よりも低くなると、不純物の除去能力、特に、炭
化水素および窒素の除去能力が低下する。また、温度が
800℃よりも高くなると水素の除去が困難となる他、精
製筒にステンレス鋼が使用できなくなるため、安全性が
低下する。
は600〜800℃、好ましくは650〜750℃とされる。温度が
600℃よりも低くなると、不純物の除去能力、特に、炭
化水素および窒素の除去能力が低下する。また、温度が
800℃よりも高くなると水素の除去が困難となる他、精
製筒にステンレス鋼が使用できなくなるため、安全性が
低下する。
合金を得るための鉄としては、例えば市販の還元鉄な
ど、また、ジルコニウムとしては、市販のジルコニウム
スポンジなどが好適である。
ど、また、ジルコニウムとしては、市販のジルコニウム
スポンジなどが好適である。
これらの金属は所定の混合比率に混合された後、電子
ビーム溶解、アルゴンアーク溶解、または、真空あるい
は不活性ガス雰囲気での高周波加熱溶解および抵抗加熱
溶解などにより合金化することができる。ここで得られ
た合金はボールミル、ジョークラッシャー、ロールミル
などの機械的粉砕により６〜20メッシュ程度に粉砕して
用いるか、あるいは100メッシュ程度の微細粉とした後
にペレット状に成形して用いることができる。
ビーム溶解、アルゴンアーク溶解、または、真空あるい
は不活性ガス雰囲気での高周波加熱溶解および抵抗加熱
溶解などにより合金化することができる。ここで得られ
た合金はボールミル、ジョークラッシャー、ロールミル
などの機械的粉砕により６〜20メッシュ程度に粉砕して
用いるか、あるいは100メッシュ程度の微細粉とした後
にペレット状に成形して用いることができる。
このようにして得られたゲッター剤は精製筒に充填さ
れ、600〜800℃、好ましくは650〜750℃に加熱した状態
で使用され、精製筒内を流れる希ガス中の不純物を反応
によって捕捉、除去することにより希ガスを長期間連続
的に高純度に精製することができる。
れ、600〜800℃、好ましくは650〜750℃に加熱した状態
で使用され、精製筒内を流れる希ガス中の不純物を反応
によって捕捉、除去することにより希ガスを長期間連続
的に高純度に精製することができる。
また、希ガスの精製に先立ってゲッター剤をあらかじ
め真空中、または希ガス中において、例えば700〜900℃
程度で10〜200分間活性化処理を施すことが好ましい。
め真空中、または希ガス中において、例えば700〜900℃
程度で10〜200分間活性化処理を施すことが好ましい。
次に本発明を図面により例示して、具体的に説明す
る。
る。
第１図は本発明の希ガスの精製装置のフローシートで
ある。
ある。
第１図において、ガスの入口１および出口２を有し、
内部にゲッター剤３が充填され、かつ、加熱用ヒーター
４が配設された精製筒５の入口１には原料希ガス供給管
６が接続され、出口２には冷却管７が接続されている。
また、冷却管７の下流には精製ガス抜出し管８が接続さ
れている。
内部にゲッター剤３が充填され、かつ、加熱用ヒーター
４が配設された精製筒５の入口１には原料希ガス供給管
６が接続され、出口２には冷却管７が接続されている。
また、冷却管７の下流には精製ガス抜出し管８が接続さ
れている。
希ガスの精製に際しては、加熱用ヒーター４で精製筒
５を所定の温度に加熱した状態で、原料希ガスが供給管
６から入口１を経て精製筒５内に供給される。精製筒５
に入った希ガスはゲッター剤３と接触することにより、
不純物はゲッター剤３と反応して除去される。不純物が
除去されたガスは、出口２を経て冷却管７に入り、ここ
で所定の温度にまで冷却されたのち精製ガスの抜き出し
管８を経由して使用に供される。
５を所定の温度に加熱した状態で、原料希ガスが供給管
６から入口１を経て精製筒５内に供給される。精製筒５
に入った希ガスはゲッター剤３と接触することにより、
不純物はゲッター剤３と反応して除去される。不純物が
除去されたガスは、出口２を経て冷却管７に入り、ここ
で所定の温度にまで冷却されたのち精製ガスの抜き出し
管８を経由して使用に供される。
本発明において、ある種の不純物が、市販の一般的な
希ガスに含有されている量よりも多いような場合には、
精製筒出口ガスをさらに当該不純物の除去に適したゲッ
ター剤と接触させることなどによって、不純物を除去す
ることもできる。例えば不純物として水素の含有量が大
きいような場合には、精製筒の下流側にスポンジチタン
またはスポンジジルコニウムなどを充填するか、あるい
は、これらを充填した水素除去筒を接続することによっ
て精製筒で除去し切れなかった水素を完全に除去するこ
とが可能である。
希ガスに含有されている量よりも多いような場合には、
精製筒出口ガスをさらに当該不純物の除去に適したゲッ
ター剤と接触させることなどによって、不純物を除去す
ることもできる。例えば不純物として水素の含有量が大
きいような場合には、精製筒の下流側にスポンジチタン
またはスポンジジルコニウムなどを充填するか、あるい
は、これらを充填した水素除去筒を接続することによっ
て精製筒で除去し切れなかった水素を完全に除去するこ
とが可能である。
［発明の効果］ 本発明はゲッター剤として、鉄−ジルコニウムからな
る二元合金を、特定の温度範囲で希ガスと接触させるも
のであり、これによって希ガス中に不純物として含有さ
れる炭化水素、一酸化炭素、二酸化炭素、酸素、水素、
水蒸気のみならず、従来、除去が困難とされていた窒素
も効率良く除去されるので、これらの各不純物をいずれ
も10ppb以下、さらには1ppb以下まで効率除去し、高純
度の精製希ガスを得ることができる。
る二元合金を、特定の温度範囲で希ガスと接触させるも
のであり、これによって希ガス中に不純物として含有さ
れる炭化水素、一酸化炭素、二酸化炭素、酸素、水素、
水蒸気のみならず、従来、除去が困難とされていた窒素
も効率良く除去されるので、これらの各不純物をいずれ
も10ppb以下、さらには1ppb以下まで効率除去し、高純
度の精製希ガスを得ることができる。
このため精製装置の構造も簡単で、小型化でき、安価
に製作できるとともに、半導体製造工場のクリーンルー
ム内など費用負担の大きな場所への設置も容易となっ
た。
に製作できるとともに、半導体製造工場のクリーンルー
ム内など費用負担の大きな場所への設置も容易となっ
た。
また、低温化によりステンレス製など金属性の精製筒
が使用できるため、加圧状態下における安全性に対する
課題も同時に解決された。
が使用できるため、加圧状態下における安全性に対する
課題も同時に解決された。
［実施例］ 実施例１ 市販の、ジルコニウムスポンジと還元鉄を用い、ジル
コニウム75重量％、鉄25重量％となるように混合したの
ち電子ビーム溶解を２回繰り返し、重量約500gの合金を
得た。この合金をアルゴンガス雰囲気としたボールミル
を用いて粉砕し、14〜20メッシュの物を振るい分けて試
験用のゲッター剤とした。
コニウム75重量％、鉄25重量％となるように混合したの
ち電子ビーム溶解を２回繰り返し、重量約500gの合金を
得た。この合金をアルゴンガス雰囲気としたボールミル
を用いて粉砕し、14〜20メッシュの物を振るい分けて試
験用のゲッター剤とした。
第１図で示したと同様の構成の精製装置で、精製筒と
して外径17.3mm、内径14mmのステンレス管にゲッター剤
を600mm充填した後、あらかじめアルゴン気流中720℃で
３時間の活性化処理を行った。
して外径17.3mm、内径14mmのステンレス管にゲッター剤
を600mm充填した後、あらかじめアルゴン気流中720℃で
３時間の活性化処理を行った。
次に、精製筒を720℃に温度調節しながら、、マスフ
ローコントローラーを用いて各不純物濃度が、窒素5pp
m、メタン1ppm、一酸化炭素1ppm、二酸化炭素1ppm、酸
素1ppm、水素1ppm、水蒸気5ppmとなるよう不純物を添加
したアルゴンガスを流速0.89Nl/min、圧力4kgf/cm2で供
給して連続的に精製を行った。ガス中の各不純物は、FI
Dガスクロマトグラフによりメタン、一酸化炭素および
二酸化炭素を、TCDガスクロマトグラフにより水素およ
び窒素を、またハーシェppb酸素分析計により酸素を、
さらにパナメトリック露点計により水蒸気を、それぞれ
分析した。精製開始時から精製装置の出口ガスを連続的
に分析し、各不純物の破過時間を調べた。結果を第１表
に示す。
ローコントローラーを用いて各不純物濃度が、窒素5pp
m、メタン1ppm、一酸化炭素1ppm、二酸化炭素1ppm、酸
素1ppm、水素1ppm、水蒸気5ppmとなるよう不純物を添加
したアルゴンガスを流速0.89Nl/min、圧力4kgf/cm2で供
給して連続的に精製を行った。ガス中の各不純物は、FI
Dガスクロマトグラフによりメタン、一酸化炭素および
二酸化炭素を、TCDガスクロマトグラフにより水素およ
び窒素を、またハーシェppb酸素分析計により酸素を、
さらにパナメトリック露点計により水蒸気を、それぞれ
分析した。精製開始時から精製装置の出口ガスを連続的
に分析し、各不純物の破過時間を調べた。結果を第１表
に示す。
比較例 精製筒の温度を、400℃に調節した他は、実施例と同
様にして希ガスの精製をおこない、各不純物の破過時間
を調べた。この結果を第１表に示す。
様にして希ガスの精製をおこない、各不純物の破過時間
を調べた。この結果を第１表に示す。
第１図は希ガスの精製装置のフローシートである。 図面の各番号は以下の通りである。 １……入口、２……出口、３……ゲッター剤 ４……加熱用ヒーター、５……精製筒 ６……原料希ガス供給管、７……冷却管 ８……精製ガス抜出し管
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ０１Ｂ 23/00 Ｃ０１Ｂ 23/00 Ｍ Ｃ２２Ｃ 16/00 Ｃ２２Ｃ 16/00 (56)参考文献 特開 昭55−154546（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−116607（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−293310（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C01B 23/00 C22C 16/00
Claims (1)
- 【請求項１】希ガスを鉄５〜40重量％、残部ジルコニウ
ムからなる合金ゲッターと600℃〜800℃で接触させて、
該希ガス中に不純物として含有される窒素、炭化水素、
一酸化炭素、二酸化炭素、酸素、水素、水蒸気を除去す
ることを特徴とする希ガスの精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2283442A JP2971122B2 (ja) | 1990-10-23 | 1990-10-23 | 希ガスの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2283442A JP2971122B2 (ja) | 1990-10-23 | 1990-10-23 | 希ガスの精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04160010A JPH04160010A (ja) | 1992-06-03 |
| JP2971122B2 true JP2971122B2 (ja) | 1999-11-02 |
Family
ID=17665601
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2283442A Expired - Fee Related JP2971122B2 (ja) | 1990-10-23 | 1990-10-23 | 希ガスの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2971122B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3462560B2 (ja) * | 1994-03-04 | 2003-11-05 | 日本パイオニクス株式会社 | 水素ガスの精製方法 |
| US6517791B1 (en) * | 2000-12-04 | 2003-02-11 | Praxair Technology, Inc. | System and process for gas recovery |
| US6836626B2 (en) * | 2002-06-19 | 2004-12-28 | Hewlett-Packard Development Company, L.P. | Fuser temperature control based on image density |
| JP2005324155A (ja) * | 2004-05-17 | 2005-11-24 | Japan Pionics Co Ltd | 不活性ガスの精製剤及び精製方法 |
-
1990
- 1990-10-23 JP JP2283442A patent/JP2971122B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04160010A (ja) | 1992-06-03 |
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Legal Events
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