JP5445153B2 - 揺変性湿気硬化型ウレタン組成物、それを用いたコーティング材及びそれを用いた施工方法 - Google Patents
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即ち、本発明は、末端にイソシアネート基を2個以上有するウレタンプレポリマー(A)、末端にイソシアネート基を2個以上有するウレタンプレポリマー(b1)とN−2−ヒドロキシアルキルオキサゾリジン(b2)とを反応させて得られる末端にオキサゾリジン基を有するウレタンオキサゾリジン化合物(B)、充填剤(C)、可塑剤(D)、溶剤(E)、及び微粉末シリカ(F)を含有してなるウレタン組成物であり、前記充填剤(C)が、ベット比表面積5m2/g未満の炭酸カルシウム(c1)70〜100重量%とベット比表面積5m2/g以上の炭酸カルシウム(c2)0〜30重量%からなり、前記微粉末シリカ(F)がベット比表面積20m2/g以上のものであり、前記組成物中の前記(C)成分の含有量が10〜60重量%、前記(F)成分の含有量が0.5〜5重量%であり、前記組成物のBM型粘度計の粘度比(6rpmにおける測定粘度/60rpmにおける粘度)で表される揺変度が2.5〜5.5であるか、又はBH型粘度計の粘度比(2rpmにおける測定粘度/20rpmにおける粘度)で表される揺変度が2.5〜5.5であり、前記組成物の粘度が3000〜50000mPa/25℃であることを特徴とする揺変性湿気硬化性ウレタン組成物、それを用いたコーティング材及びそれを用いた施工方法を提供するものである。
(ウレタンプレポリマーの作製例1)
数平均分子量2000のポリプロピレンエーテルジオール700g、数平均分子量3000のポリプロピレンエーテルトリオール300gに2,4−トリレンジイソシアネート 191.4g、すなわちNCO/OHの当量比2.2にて窒素気流下で80℃にて15時間フラスコ中で撹拌しながら反応させNCO%が4.25%のウレタンプレポリマー(A−1)を得た。
(ウレタンオキサゾリジンプレポリマーの作製例1)
数平均分子量4800、オキシエチレン鎖の含有量15%のポリエチレンプロピレンエーテルトリオール500g(0.104モル)と数平均分子量2000のポリプロピレンエーテルジオール500g(0.25モル)を混合してオキシエチレン鎖の平均含有量7.5%、平均官能基数2.29、のポリオールを得た。さらに2,4−トリレンジイソシアネート148.4g(0.853モル)、すなわちNCO/OHの当量比2.1にて窒素気流下で80℃にて48時間フラスコ中で撹拌しながら反応させNCO%が3.27%、1分子当たりの末端NCO基数2.29のウレタンプレポリマー(b1−1)を得た。
ウレタンプレポリマー(b1−1)125.9gと2−イソプロピル3(2ヒドロキシエチル)1,3オキサゾリジン15.9g、すなわちNCO/OHの当量比1.1にて窒素気流下で60℃にて48時間フラスコ中で撹拌しながら反応させ、ウレタンオキサゾリジンプレポリマー(OXZ−1)を得た。本組成物のGPCを測定した結果、残存している2−イソプロピル−3−(2ヒドロキシエチル)−1,3オキサゾリジンの含有率は1%以下であることを確認した。
次に密閉型プラネタリーミキサー中に表1で記載した原料を仕込み、均一に混合した後に、50トールで5分間脱泡し、実施例、比較例の試料を得た。
尚、炭酸カルシウム粉体(NS-200、日東粉化製)は予め120℃で乾燥して水分が500ppm以下であることを確認したものを用いた。
予め25℃に調整した試料をジフィミキサー回転速度1400rpm/minで60秒間攪拌した後、下記の測定を試料に対して行う。
(1)粘度が1万mPa・S未満の場合
BM型粘度計の60rpm×25℃における測定値を初期粘度とする。
(2)粘度が1万mPa・S以上の場合
BH型粘度計の20rpm×25℃における測定値を初期粘度とする。
予め25℃に調整した試料をジフィミキサー回転速度1400rpm/minで60秒間攪拌した後、下記の測定を試料に行う。
(1)試料粘度が1万mPa・S未満の場合
BM型粘度計で6rpmにおける測定粘度の値を、60rpmにおける測定粘度の値で割った値(6rpmにおける粘度/60rpmにおける粘度=粘度比)を初期揺変度の値とする。
(2)試料粘度が1万mPa・S以上の場合
BH型粘度計で2rpmにおける測定粘度の値を、20rpmにおける測定粘度の値で割った値(2rpmにおける粘度/20rpmにおける粘度=粘度比)を初期揺変度の値とする。
初期揺変度を測定した試料と同一ロットの試料を別途500cc容器に充填、密閉し、50℃乾燥機中に7日間放置後、25℃雰囲気下で15時間以上放置する。試料を取り出し、初期揺変度の測定方法と同一の手法で50℃×7日後の粘度を測定し、50℃×7日後の揺変度(粘度比)の値を算出した。
試料を別途500cc容器に充填、密閉し、50℃乾燥機中に7日間放置後、25℃雰囲気下で15時間以上放置する。試料をジフィミキサー回転速度1400rpm/minで60秒間攪拌した後、予め1mm厚の枠で囲ったスレート板(15cmX15cm)に試料を流し込み、1mm厚の塗膜を作製した後、直ちに垂直に立てかけ下端の枠を取り外す。24時間放置し、試料のタレ長さ(mm)を測定する。
(平場面でのレベリング性試験)
水準器で水準をとったスレート板(30cmX30cm)の上に厚さが約1.0mmになるように試料を塗布し、室温25℃×湿度50%の条件下でコテ及びローラーを用いて全面に塗布する。その後24時間放置し、コテ及びローラーで泡が全部破泡し平滑に仕上がるかを確認する。
(垂直面でのレベリング性試験)
スレート板を地面と垂直に立てる以外は平場面と同様に試験を行った。
試料を用いて1mm厚のシートを作成する(30cm×30cm)。ピンホールテスターを用いてシートに電圧をかけ、ピンホール(貫通穴)による電流の流れの有無を確認し、電流の流れがない場合を防水性:良好「○」とし
電流の流れがある場合を防水性:悪い「×」と判断した。
(ベット比表面積1.2m2/g)
白艶化−CCR:白石工業製、表面処理炭酸カルシウム
(ベット比表面積 18m2/g)
(ベット比表面積100m2/g)
表面未処理品:QS−20 株式会社トクヤマ製
(ベット比表面積220m2/g)
触媒 : テレフタル酸
Claims (6)
- 末端にイソシアネート基を2個以上有するウレタンプレポリマー(A)、末端にイソシアネート基を2個以上有するウレタンプレポリマー(b1)とN−2−ヒドロキシアルキルオキサゾリジン(b2)とを反応させて得られる末端にオキサゾリジン基を有するウレタンオキサゾリジン化合物(B)、充填剤(C)、可塑剤(D)、溶剤(E)、及び微粉末シリカ(F)を含有してなるウレタン組成物であり、前記充填剤(C)が、ベット比表面積5m2/g未満の炭酸カルシウム(c1)70〜100重量%とベット比表面積5m2/g以上の炭酸カルシウム(c2)0〜30重量%からなり、前記微粉末シリカ(F)がベット比表面積20m2/g以上のものであり、前記組成物中の前記(C)成分の含有量が10〜60重量%、前記(F)成分の含有量が0.5〜5重量%であり、前記組成物のBM型粘度計の粘度比(6rpmにおける粘度/60rpmにおける粘度)で表される揺変度が2.5〜5.5であるか、又はBH型粘度計の粘度比(2rpm/20rpmにおける粘度)で表される揺変度が2.5〜5.5であり、前記組成物の粘度が3000〜50000mPa/25℃であることを特徴とする揺変性湿気硬化性ウレタン組成物。
- 前記充填剤(C)と前記微粉末シリカ(F)との組成物中での比率が、重量比で(C)/(F)=50/1〜5/1である請求項1に記載の揺変性湿気硬化性ウレタン組成物。
- 前記充填剤(C)が、ベット比表面積5m 2 /g未満の炭酸カルシウム(c1)のみである請求項1又は2に記載の揺変性湿気硬化性ウレタン組成物。
- 微粉末シリカ(F)が、表面を疎水処理された微粉末シリカであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項記載の揺変性湿気硬化性ウレタン組成物。
- 請求項1〜4のいずれか1項記載の揺変性湿気硬化性ウレタン組成物を用いたコーティング材。
- 請求項5記載のコーティング材を斜面、垂直面、及び凹凸面のいずれか1つ以上に塗布することを特徴とする施工方法。
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