JP5440704B2 - 磁性体材料の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、磁性体材料の製造方法に関し、詳しくは、インダクタのコア部材などの用途に用いられるフェライト系の磁性体材料および磁性体材料の製造方法に関する。
近年、電子機器の高周波化にともない、その構成部品についても高周波化への対応が求められている。
このような構成部品の中で、インダクタなどのコイル部品においても高周波化への対応の必要性が強まっている。
そして、高周波化への対応性に優れたインダクタのコア部材用材料として、高周波数領域で透磁率（実部）が低下しない磁性体材料が望まれている。そこで、このような要求に応える材料として、六方晶系酸化物磁性体材料、たとえば、Ｚ型六方晶フェライトが検討されている。
しかし、Ｚ型六方晶フェライトを合成する場合、その生成温度が高温であるため、異相のＹ型、Ｍ型などの六方晶フェライトが生成しやすいという問題点がある。また、Ｙ型、Ｍ型などの結晶相が生成すると、透磁率が低下するという問題点がある。
このような状況下、下記のような、フェライト系材料およびその製造方法が提案されている（特許文献１および特許文献２参照）。
まず、特許文献１には、組成式がＢａ3Ｃｏ(2-X)ＦｅXＦｅ24Ｏ41（但し、０＜Ｘ≦１．２）となるように原料粉末を配合した粉末を、組成に応じて選定する所定の酸素分圧に調整した雰囲気で焼成するようにした、Ｚ型六方晶系バリウムフェライトの製造方法が提案されている。
この方法によれば、Ｚ型単相が安定して生成し、複素透磁率の実数部が１ＧＨｚで３．５以上、虚数部のピークが０．５ＧＨｚを超える特性を有する六方晶系Ｚ型バリウムフェライトが得られるとされている（段落００１２）。
しかし、Ｚ型六方晶フェライトの生成温度が高いため、仮焼温度は１３００℃と高く（段落００２１，００２８，００３１）、このように高温で熱処理を行った場合、仮焼中に粒成長を起こし、Ｑの高いＺ型六方晶フェライトを得ることができなくなるという問題点がある。
また、高温で仮焼した場合、得られる仮焼物（仮焼粉）が強く凝固し、壊れにくいものになってしまうため、粉砕が困難であるという問題点があるとともに、次の焼成工程においてさらに結晶粒径が大きくなってしまうため、この点でもＱの高いＺ型六方晶フェライトを得ることが困難になるという問題点がある。
また、特許文献２には、Ｚ型フェライト、Ｙ型フェライトまたはＷ型フェライトを主相とする軟磁性六方晶フェライト粒子粉末に対し、炭酸バリウム粒子粉末または炭酸ストロンチウム粒子粉末若しくは当該両炭酸塩粒子粉末０．３〜７重量部と二酸化ケイ素粒子粉末０．１〜５重量部、酸化ビスマス粒子粉末１〜２０重量部および酸化銅粒子粉末０．３〜７重量部とを配合した軟磁性六方晶フェライト複合粉末が提案されている（請求項１）。
しかし、この特許文献２において、Ｚ型フェライトを主相とする軟磁性六方晶フェライト粒子粉末を得るのに最適な焼成温度（仮焼温度）は１２５０℃とされており（段落００３０）、特許文献１の場合と同様に焼成温度が高いため、上述の特許文献１の場合と同様の問題が発生する。
本発明は、上記課題を解決するものであり、低温で合成することが可能なＺ型フェライト系の磁性体材料、該磁性体材料を効率よく製造することが可能な磁性体材料の製造方法を提供することを目的とする。
上記課題を解決するため、本発明の磁性体材料の製造方法は、
組成式Ｂａ3+XＣｏ2+YＦｅ24Ｏ41-δ（δは酸素欠陥を表す）で表される主成分と、前記主成分１００重量部に対し、ＢｉをＢｉ2Ｏ3で換算して０．１〜１．０重量部の割合で配合して第１配合物を得る第１配合物調製工程と、
前記第１配合物を仮焼し、Ｚ型結晶相の生成比率が５０％以上の仮焼物を得る仮焼工程と、
前記仮焼物に対し、前記仮焼物中の前記主成分１００重量部に対し、ＳｉをＳｉＯ2に換算して０．１〜２重量部の割合で配合して第２配合物を得る第２配合物調製工程と、
前記第２配合物を焼成し、Ｚ型結晶相の生成比率が９０％以上の焼結体を得る焼成工程と
を備えることを特徴としている。
組成式Ｂａ3+XＣｏ2+YＦｅ24Ｏ41-δ（δは酸素欠陥を表す）で表される主成分と、前記主成分１００重量部に対し、ＢｉをＢｉ2Ｏ3で換算して０．１〜１．０重量部の割合で配合して第１配合物を得る第１配合物調製工程と、
前記第１配合物を仮焼し、Ｚ型結晶相の生成比率が５０％以上の仮焼物を得る仮焼工程と、
前記仮焼物に対し、前記仮焼物中の前記主成分１００重量部に対し、ＳｉをＳｉＯ2に換算して０．１〜２重量部の割合で配合して第２配合物を得る第２配合物調製工程と、
前記第２配合物を焼成し、Ｚ型結晶相の生成比率が９０％以上の焼結体を得る焼成工程と
を備えることを特徴としている。
また、本発明の磁性体材料の製造方法は、
組成式Ｂａ3+XＣｏ2+YＦｅ24Ｏ41-δ（δは酸素欠陥を表す）で表される主成分と、前記主成分１００重量部に対し、ＢｉをＢｉ2Ｏ3で換算して０．１〜１．０重量部の割合で配合して第１配合物を得る第１配合物調製工程と、
前記第１配合物を仮焼し、Ｚ型結晶相の生成比率が５０％以上の仮焼物を得る仮焼工程と、
前記仮焼物に対し、前記仮焼物中の前記主成分１００重量部に対し、ＳｉをＳｉＯ2に換算して０．１〜２重量部の割合で配合して第２配合物を得る第２配合物調製工程と、
前記第２配合物を成型して成型体を得る成型工程と、
前記成型体を焼成し、Ｚ型結晶相の生成比率が９０％以上の焼結体を得る焼成工程と
を備えることを特徴としている。
組成式Ｂａ3+XＣｏ2+YＦｅ24Ｏ41-δ（δは酸素欠陥を表す）で表される主成分と、前記主成分１００重量部に対し、ＢｉをＢｉ2Ｏ3で換算して０．１〜１．０重量部の割合で配合して第１配合物を得る第１配合物調製工程と、
前記第１配合物を仮焼し、Ｚ型結晶相の生成比率が５０％以上の仮焼物を得る仮焼工程と、
前記仮焼物に対し、前記仮焼物中の前記主成分１００重量部に対し、ＳｉをＳｉＯ2に換算して０．１〜２重量部の割合で配合して第２配合物を得る第２配合物調製工程と、
前記第２配合物を成型して成型体を得る成型工程と、
前記成型体を焼成し、Ｚ型結晶相の生成比率が９０％以上の焼結体を得る焼成工程と
を備えることを特徴としている。
前記仮焼工程における仮焼温度は１０００〜１２００℃とすることが好ましい。
また、前記焼成工程における焼成温度は１０５０〜１２００℃とすることが好ましい。
本発明の磁性体材料の製造方法においては、組成式Ｂａ3+XＣｏ2+YＦｅ24Ｏ41-δで表される主成分１００重量部に対し、Ｂｉを上記所定の割合で配合した第１配合物を仮焼するようにしているので、例えば、１０００〜１２００℃というような比較的低い温度で仮焼することにより、Ｚ型フェライト結晶相を効率よく生成させることができる。また、低い温度で仮焼することにより、粒成長を抑制することができる。
さらに、低い温度で仮焼するようにしているので、粉砕が容易な仮焼物（仮焼粉）を得ることが可能になり、仮焼物を十分に粉砕した状態で、Ｓｉを上記所定の割合で添加して、その後の焼成工程を実施することができるため、焼成工程での粒成長を抑制することが可能になり、結果的に高いＱを得ることができる。
さらに、低い温度で仮焼するようにしているので、粉砕が容易な仮焼物（仮焼粉）を得ることが可能になり、仮焼物を十分に粉砕した状態で、Ｓｉを上記所定の割合で添加して、その後の焼成工程を実施することができるため、焼成工程での粒成長を抑制することが可能になり、結果的に高いＱを得ることができる。
また、上述のように、仮焼工程におけるＺ型フェライト結晶相の生成比率が高く、さらに、Ｓｉを上記所定の割合で添加した後の焼成工程においてもＺ型フェライト結晶相が生成するので、焼成工程の実施後にはＺ型フェライト結晶相の生成割合がほぼ１００％となり、大きい透磁率を得ることが可能になる。
したがって、本発明によれば、例えば、透磁率が５以上、Ｑが３０以上、（さらに好ましくは、温度特性が−１０００〜＋１０００ｐｐｍ／℃）というような、特性に優れたＺ型六方晶フェライト系の磁性体材料を得ることが可能になる。
本発明（請求項１）の磁性体材料は、上述のようにして得られるものであり、低温で合成することが可能で、透磁率が大きく、高いＱを有する磁性体材料を実現することができる。
また、本発明の磁性体材料においては、Ｃｏを１ｍｏｌ以下の範囲で、Ｃｕ，Ｚｎの少なくとも一種の元素で置換することにより、透磁率の温度変化率を低くする、すなわち、温度特性を向上させることが可能になる。
なお、ＣｏをＣｕ，Ｚｎで置換する量が１ｍｏｌを超えると、透磁率やＱなどの他の特性に影響を与える場合があるため、Ｃｏを置換する量は１ｍｏｌ以下にすることが望ましい。
なお、ＣｏをＣｕ，Ｚｎで置換する量が１ｍｏｌを超えると、透磁率やＱなどの他の特性に影響を与える場合があるため、Ｃｏを置換する量は１ｍｏｌ以下にすることが望ましい。
また、主成分１００重量部に対し、ＺｒをＺｒＯ2に換算して、０．５重量部以下の割合で含有させることにより、透磁率の温度変化率をさらに低くすることが可能になる。ＺｒＯ2に換算したＺｒの割合が０．５重量部を超えた場合にも、透磁率やＱなどの他の特性に影響を与える場合がある。したがって、ＺｒをＺｒＯ2に換算して、０．５重量部以下の割合で含有させることが望ましい。
本発明の磁性体材料のように、平均結晶粒径を０．０５〜３．０μｍとすることにより、Ｑを高めることが可能になり有意義である。
なお、平均結晶粒径を０．０５〜３．０μｍとすることが望ましいのは、平均結晶粒径を０．０５μｍ以下にすることは製造上容易ではなく、また、さらなる特性向上の効果も期待しにくいこと、平均結晶粒径が３．０μｍを超えるとＱの低下が顕著になることなどの理由による。
なお、平均結晶粒径を０．０５〜３．０μｍとすることが望ましいのは、平均結晶粒径を０．０５μｍ以下にすることは製造上容易ではなく、また、さらなる特性向上の効果も期待しにくいこと、平均結晶粒径が３．０μｍを超えるとＱの低下が顕著になることなどの理由による。
また、本発明の磁性体材料の製造方法は、組成式Ｂａ3+XＣｏ2+YＦｅ24Ｏ41-δ（δは酸素欠陥を表す）で表される主成分と、主成分１００重量部に対しＢｉをＢｉ2Ｏ3で換算して０．１〜１．０重量部の割合で配合した第１配合物を仮焼し、Ｚ型結晶相の生成比率が５０％以上の仮焼物を得るとともに、仮焼物に対し、仮焼物中の上記主成分１００重量部に対しＳｉをＳｉＯ2換算で０．１〜２重量部の割合で配合した第２配合物を焼成し、Ｚ型結晶相の生成比率が９０％以上の焼結体を得るようにしているので、上述の通り、仮焼工程を低い温度で実施して、粒成長を抑制しつつＺ型フェライト結晶相を効率よく生成させることが可能になるとともに、その後の焼成工程でも、粒成長を抑制しつつ、さらにＺ型フェライト結晶相を生成させることが可能になるため、透磁率が大きく、Ｑの高い、高特性のＺ型フェライト系の磁性体材料を効率よく製造することができる。
また、本発明の磁性体材料の製造方法は、第２配合物を成型してなる成型体を焼成し、Ｚ型結晶相の生成比率が９０％以上の焼結体を得るようにしているので、低い焼成温度で焼成して、例えばインダクタのコア部材などの所定の形状を有し、特性に優れたＺ型フェライト系の磁性体材料（磁性体焼結体）を効率よく製造することができる。
本発明においては、１０００〜１２００℃の比較的低い温度で仮焼することが可能で、これにより、粒成長を抑制しつつ、Ｚ型フェライト結晶相の生成率が高く、粉砕が容易な仮焼物を確実に得ることが可能になり、本発明をより実効あらしめることができる。
また、本発明においては、１０５０〜１２００℃の比較的低い温度で焼成することにより、粒成長を抑制しつつ、さらにＺ型フェライト結晶相を生成させることが可能になり、本発明をさらに実効あらしめることができる。
以下に本発明の実施の形態を示して、本発明の特徴とするところをさらに詳しく説明する。
［試料の作製］
(１)比表面積が２〜２０ｍ2／ｇであるＢａＣＯ3，Ｃｏ3Ｏ4，Ｆｅ2Ｏ3，Ｂｉ2Ｏ３，ＳｉＯ2の原料粉末を準備し、主成分がＢａ3.1Ｃｏ2.0Ｆｅ24Ｏ41-δ（δは酸素欠陥を表す）となるように秤量して主成分原料粉末とした。
(１)比表面積が２〜２０ｍ2／ｇであるＢａＣＯ3，Ｃｏ3Ｏ4，Ｆｅ2Ｏ3，Ｂｉ2Ｏ３，ＳｉＯ2の原料粉末を準備し、主成分がＢａ3.1Ｃｏ2.0Ｆｅ24Ｏ41-δ（δは酸素欠陥を表す）となるように秤量して主成分原料粉末とした。
(２)それから、上記主成分原料粉末中の主成分（Ｂａ3.1Ｃｏ2.0Ｆｅ24Ｏ41-δで表される物質）１００重量部に対して、表１に示すような割合でＢｉ2Ｏ3を添加することにより第１配合物を得た。それから、この第１配合物を純水およびＰＳＺ（部分安定化ジルコニア）ボールと共にボールミルに入れ、湿式で８時間混合粉砕した。そして、これを蒸発乾燥させた後、表１に示す温度で１〜１０時間仮焼することにより、仮焼物（仮焼粉）を得た。
(３)次に、得られた仮焼物（仮焼粉）に、その主成分（Ｂａ3.1Ｃｏ2.0Ｆｅ24Ｏ41-δで表される物質）１００重量部に対して、表１に示すような割合でＳｉＯ2を配合し、得られた第２配合物を、純水およびＰＳＺボールと共にボールミルに入れ、湿式で３０〜１００時間混合粉砕した。
それから、混合粉砕された第２配合物に、さらにバインダーとしてＰＶＡ（ポリビニルアルコール）を所定量添加して、さらに混合粉砕した後、スプレー乾燥し、造粒体を得た。
それから、混合粉砕された第２配合物に、さらにバインダーとしてＰＶＡ（ポリビニルアルコール）を所定量添加して、さらに混合粉砕した後、スプレー乾燥し、造粒体を得た。
(４)次に、得られた造粒体をプレス成型して、表１に示すような温度で１〜１０時間焼成することにより、焼結体を得た。
(５)得られた焼結体をＪＩＳ規格Ｃ−２５６０−２の附属書に示されているように、外径が１０ｍｍ、内径が６ｍｍ、厚みが２ｍｍのリング形状に加工した。そして、得られたリング形状の加工物を特性評価用の試料とした。
［特性の評価］
上記(２)の工程で得た仮焼粉末を少量分取し、乳鉢で粉砕して、Ｘ線回折を行った。そして、測定データをリートベルト解析することにより、仮焼粉末の結晶構造の成分比を算出し、Ｚ型フェライト結晶相の生成比率（Ｚ型生成比率）を求めた。その結果を表１に併せて示す。
上記(２)の工程で得た仮焼粉末を少量分取し、乳鉢で粉砕して、Ｘ線回折を行った。そして、測定データをリートベルト解析することにより、仮焼粉末の結晶構造の成分比を算出し、Ｚ型フェライト結晶相の生成比率（Ｚ型生成比率）を求めた。その結果を表１に併せて示す。
また、上記(５)の工程で得た焼結体についても、Ｘ線回折を行った。そして、測定データをリートベルト解析することにより、焼結体の結晶構造の成分比を算出し、Ｚ型フェライト結晶相の生成比率（Ｚ型生成比率）を求めた。その結果を表１に併せて示す。
また、上記(４)の工程で得た焼結体を研磨し、１０００℃で熱エッチングした後、表面をＳＥＭ観察した。そして、ＪＩＳ規格Ｒ１６７０の長径を結晶粒径として求めた。その結果を表１に併せて示す。
さらに、上記(５)の工程で得たリング状の試料について、アジレント・テクノロジー社製のインピーダンスアナライザ（型番ＨＰ４２９１Ａ）を用いて透磁率μ’（実部）、μ”（虚部）の測定を行った。また、各試料の透磁率μ’（実部）、μ”（虚部）の値からＱ値（＝μ’／μ”）を求めた。
周波数２５０ＭＨｚのときの透磁率μ’と、Ｑ（＝μ’／μ”）を表１に併せて示す。
周波数２５０ＭＨｚのときの透磁率μ’と、Ｑ（＝μ’／μ”）を表１に併せて示す。
また、本発明の要件を満たす試料番号６の試料のＸ線回折結果を図１に示すとともに、本発明の要件を満たさない比較用の試料である試料番号２の試料のＸ線回折結果を図２に示す。
表１の試料番号１の試料は、調合時にＢｉ2Ｏ3を添加していないことから、高温で仮焼することが必要で、１３００℃の高温で仮焼したにもかかわらず、仮焼粉末のＺ型結晶相の生成比率（Ｚ型生成比率）は５０％と低く、また、仮焼段階で粒成長してしまうためＱが低いことが確認された。
また、調合時にＢｉ2Ｏ3を含まない試料番号２の試料、および、Ｂｉ2Ｏ3の添加量が少ない試料番号３の試料の場合、１１５０℃と低い温度で実施された仮焼工程では、Ｚ型フェライト結晶相の生成比率が十分ではないばかりでなく、その後の焼成工程においてもＺ型フェライト結晶相は生成せず（試料番号２）、または生成比率が低く（試料番号３）、Ｙ，Ｍ型フェライト結晶相が主体となることから、透磁率μ’が小さく、好ましくないことが確認された。
なお、試料番号２の試料の場合、図２に示すように、Ｘ線回折の結果からも、Ｙ，Ｍ型結晶相が主体となっていることがわかる。
なお、試料番号２の試料の場合、図２に示すように、Ｘ線回折の結果からも、Ｙ，Ｍ型結晶相が主体となっていることがわかる。
また、Ｂｉ2Ｏ3の添加量が１．５重量部と本発明の範囲を超える試料である試料番号９の試料の場合、Ｂｉ2Ｏ3自体が異相となり、粒成長してしまうため、Ｑが低下することが確認された。但し、Ｂｉ2Ｏ3はガラス相のため、Ｘ線回折では検出はできない。
また、仮焼後にＳｉＯ2を添加していない試料番号１０の試料、および、ＳｉＯ2の添加量が少ない試料番号１１の試料の場合、粒成長を抑制する効果が不十分になり、焼成工程で粒成長してしまうため、Ｑが低下することが確認された。
また、ＳｉＯ2の添加量が本発明の範囲を超える試料番号１７の試料の場合、ＳｉＯ2自体が異相となり、透磁率μ’が小さくなるとともに、Ｑが低くなることが確認された。
これに対し、本発明の要件を満たす試料番号４〜８，１２〜１６の試料では、仮焼工程でのＺ型フェライト結晶相の生成比率が５０％以上であり、焼成工程では、仮焼工程で生成したＺ型フェライト結晶相を核にして、さらにＺ型フェライト結晶相が生成するため、焼成後のＺ型フェライト結晶相の生成比率は９０％以上となることが確認された。
なお、本発明の要件を満たす試料番号６の試料についてのＸ線回折の結果を示す図１からも、焼成工程を実施した後のＺ型フェライト結晶相の生成比率が高いことがわかる。
なお、本発明の要件を満たす試料番号６の試料についてのＸ線回折の結果を示す図１からも、焼成工程を実施した後のＺ型フェライト結晶相の生成比率が高いことがわかる。
また、表１に示すように、本発明の要件を満たす試料番号４〜８，１２〜１６の試料では、仮焼後にＳｉＯ2を所定量添加しているので、焼成段階での粒成長が、結晶粒径３μｍ以下に抑制される。その結果、透磁率μ’が大きく（≧５）、Ｑの高い（≧３０）、高特性の磁性体材料（フェライト磁器）が得られることが確認された。
なお、試料番号６の試料のＳＥＭ像を示す図３からも、本発明の要件を満たすことにより、粒成長が抑制されることがわかる。
なお、試料番号６の試料のＳＥＭ像を示す図３からも、本発明の要件を満たすことにより、粒成長が抑制されることがわかる。
(１)実施例１と同じように、比表面積が２〜２０ｍ2／ｇであるＢａＣＯ3，Ｃｏ3Ｏ4，Ｆｅ2Ｏ3，Ｂｉ2Ｏ3，ＳｉＯ2の原料粉末を準備し、組成式Ｂａ3+XＣｏ2+YＦｅ24Ｏ41-δ（δは酸素欠陥を表す）で表される主成分における（３＋Ｘ）および（２＋Ｙ）の値が表２に示すような値となるように各原料粉末を秤量した。
さらに、組成式Ｂａ3+XＣｏ2+YＦｅ24Ｏ41-δで表される主成分１００重量部に対して、Ｂｉ2Ｏ3を０．５重量部の割合で添加することにより第１配合物を得た。
さらに、組成式Ｂａ3+XＣｏ2+YＦｅ24Ｏ41-δで表される主成分１００重量部に対して、Ｂｉ2Ｏ3を０．５重量部の割合で添加することにより第１配合物を得た。
(２)それから、この第１配合物を純水およびＰＳＺボールと共にボールミルに入れ、湿式で８時間混合粉砕し、蒸発乾燥させた後、乾燥粉末を１１５０℃の温度で１〜１０時間仮焼することにより、仮焼物（仮焼粉）を得た。
(３)次に、得られた仮焼物（仮焼粉）に、その主成分（Ｂａ3.1Ｃｏ2.0Ｆｅ24Ｏ41-δで表される物質）１００重量部に対して、ＳｉＯ2を０．５重量部の割合で配合し、得られた第２配合物を、純水およびＰＳＺボールと共にボールミルに入れ、湿式で３０〜１００時間混合粉砕した。
それから、さらにバインダーとしてＰＶＡ（ポリビニルアルコール）を所定量添加して、さらに混合粉砕した後、スプレー乾燥し、造粒体を得た。
それから、さらにバインダーとしてＰＶＡ（ポリビニルアルコール）を所定量添加して、さらに混合粉砕した後、スプレー乾燥し、造粒体を得た。
(４)次に、得られた造粒体をプレス成型して、１０００〜１２００℃で１〜１０時間焼成することにより、焼結体を得た。
(５)得られた焼結体をＪＩＳ規格Ｃ−２５６０−２の附属書に示されているように、外径が１０ｍｍ、内径が６ｍｍ、厚みが２ｍｍのリング形状に加工して、特性評価用の試料とした。
なお、表２の試料番号２３の試料は、表１の試料番号６の試料と同じものである。
なお、表２の試料番号２３の試料は、表１の試料番号６の試料と同じものである。
［特性の評価］
上述のようにして作製したリング状の試料について、上記実施例１の場合と同じ方法で、透磁率μ’（実部）、μ”（虚部）の測定を行った。また、各試料の透磁率μ’（実部）、μ”（虚部）の値からＱ値（＝μ’／μ”）を求めた。
周波数２５０ＭＨｚのときの透磁率μ’と、Ｑ（＝μ’／μ”）を表２に併せて示す。
上述のようにして作製したリング状の試料について、上記実施例１の場合と同じ方法で、透磁率μ’（実部）、μ”（虚部）の測定を行った。また、各試料の透磁率μ’（実部）、μ”（虚部）の値からＱ値（＝μ’／μ”）を求めた。
周波数２５０ＭＨｚのときの透磁率μ’と、Ｑ（＝μ’／μ”）を表２に併せて示す。
表２の試料番号２１の試料のように、（３＋Ｘ）が本発明の範囲を下回る試料の場合、透磁率μ’が小さく、Ｑも低いことが確認された。
また、表２の試料番号２６の試料のように、（３＋Ｘ）が本発明の範囲を超える試料の場合、透磁率μ’は少し小さい程度であるが、Ｑが１２と低いことが確認された。
また、表２の試料番号２７の試料のように、（２＋Ｙ）が本発明の範囲を下回る試料の場合、透磁率μ’は大きいが、Ｑが１５と低いことが確認された。
また、表２の試料番号３０の試料のように、（２＋Ｙ）が本発明の範囲を超える試料の場合、透磁率μ’が小さく、Ｑもやや低いことが確認された。
これに対し、（３＋Ｘ）および（２＋Ｙ）が本発明の範囲にあり、本発明の要件を満たす試料（表２の試料番号２２〜２５，２８，２９）の場合、透磁率μ’が大きく、かつ、Ｑも高いことが確認された。
比表面積が２〜２０ｍ2／ｇであるＢａＣＯ3，Ｃｏ3Ｏ4，ＣｕＯ，ＺｎＯ，Ｆｅ2Ｏ3，Ｂｉ2Ｏ3，ＳｉＯ2の原料粉末を準備し、組成式Ｂａ3+X（Ｃｏ2-Z+YＭｅZ）Ｆｅ24Ｏ41-δ（ＭｅはＣｕ、Ｚｎのうち少なくとも一種、δは酸素欠陥を表す）で表される主成分において、（３＋Ｘ），（２＋Ｙ），ＭｅおよびＺを表３の値となるように秤量した以外は、実施例２と同じようにして特性評価用の試料を作製した。
なお、表３の試料番号５０の試料は、主成分がＢａ3.1Ｃｏ1.6Ｃｕ0.2Ｚｎ0.2Ｆｅ24Ｏ41-δで表されるものであり、試料番号５１の試料は、主成分がＢａ3.1Ｃｏ1.0Ｃｕ0.5Ｚｎ0.5Ｆｅ24Ｏ41-δで表されるものであることを意味する。
なお、表３の試料番号４１の試料は、表１の試料番号６、表２の試料番号２３の試料と同じものである。
なお、表３の試料番号４１の試料は、表１の試料番号６、表２の試料番号２３の試料と同じものである。
［特性の評価］
上述のようにして作製した試料について、上記実施例１の場合と同じ方法で、透磁率μ’（実部）、μ”（虚部）の測定を行った。また、各試料の透磁率μ’（実部）、μ”（虚部）の値からＱ値（＝μ’／μ”）を求めた。
周波数２５０ＭＨｚのときの透磁率μ’と、Ｑ（＝μ’／μ”）を表３に併せて示す。
上述のようにして作製した試料について、上記実施例１の場合と同じ方法で、透磁率μ’（実部）、μ”（虚部）の測定を行った。また、各試料の透磁率μ’（実部）、μ”（虚部）の値からＱ値（＝μ’／μ”）を求めた。
周波数２５０ＭＨｚのときの透磁率μ’と、Ｑ（＝μ’／μ”）を表３に併せて示す。
また、温度槽とインピーダンスアナライザを用いて、２５〜８５℃の温度範囲におけるμ'を測定し、μ’の変化率（２５℃基準）を以下の式より求めた。
Δμ'/μ'＝｛μ’(８５℃)−μ’(２５℃)｝/μ'(２５℃)×１０6(ｐｐｍ/℃)
上述のようにして求めたμ’の変化率（Δμ'／ μ'）の値を表３に併せて示す。
Δμ'/μ'＝｛μ’(８５℃)−μ’(２５℃)｝/μ'(２５℃)×１０6(ｐｐｍ/℃)
上述のようにして求めたμ’の変化率（Δμ'／ μ'）の値を表３に併せて示す。
表３に示すように、ＣｏをＺ＝０．２〜１．０の範囲で、ＣｕまたはＺｎの少なくとも一方で置換することにより、温度特性（μ’の変化率）が１０００ｐｐｍ／℃以下となることが確認された。
なお、ＣｏをＣｕまたはＺｎで置換していない試料番号４１の試料は、実用可能な範囲ではあるが、ＣｏをＣｕまたはＺｎの少なくとも一方で置換した試料番号４２〜５１の試料に比べて、温度特性が１５００ｐｐｍ／℃と少し大きいことが確認された。
比表面積が２〜２０ｍ2／ｇであるＢａＣＯ3，Ｃｏ3Ｏ4，ＣｕＯ，ＺｎＯ，Ｆｅ2Ｏ3，Ｂｉ2Ｏ3，ＳｉＯ2，ＺｒＯ2の原料粉末を準備し、主成分である、組成式Ｂａ3.1Ｃｏ2.0Ｆｅ24Ｏ41-δ、およびＢａ3.1（Ｃｏ1.5Ｃｕ0.5）Ｆｅ24Ｏ41-δ（δは酸素欠陥を表す）で表される物質が得られるように秤量した。そして、上記主成分１００重量部に対して、Ｂｉ2Ｏ3を０．５重量部の割合で配合し、さらに、ＺｒＯ2を表４の比率になるように添加して第１配合物を調製した。そして、それ以外の点においては、実施例２の場合と同じ方法で、特性評価用の試料を作製した。
なお、表４の試料番号６１の試料は、表１の試料番号６、表２の試料番号２３、表３の試料番号４１の試料と同じものである。
また、表４の試料番号６５の試料は、表３の試料番号４７の試料と同じものであり、試料番号６７の試料は、表３の試料番号４３の試料と同じものである。
また、表４の試料番号６５の試料は、表３の試料番号４７の試料と同じものであり、試料番号６７の試料は、表３の試料番号４３の試料と同じものである。
［特性の評価］
上述のようにして作製した試料について、上記実施例１の場合と同じ方法で求めた周波数２５０ＭＨｚのときの透磁率μ’と、Ｑ（＝μ’／μ”）を表４に併せて示す。
上述のようにして作製した試料について、上記実施例１の場合と同じ方法で求めた周波数２５０ＭＨｚのときの透磁率μ’と、Ｑ（＝μ’／μ”）を表４に併せて示す。
また、上記実施例３の場合と同じ方法で調べた、μ’の変化率（Δμ'／ μ'）の値を表４に併せて示す。
表４より、ＺｒＯ2を０．５重量部以下の範囲で含有させることにより、さらに温度特性を向上させる（すなわち、透磁率μ’の変化率（Δμ'／ μ'）を小さくできる）ことが確認された。
なお、本発明の磁性体材料は、透磁率が大きく、高いＱを有し、かつ透磁率の変化率が小さいことから、例えば、インダクタのコア部材として用いることにより、特性の良好なインダクタを得ることが可能になり、特に有意義である。
また、上記の各実施例では、ＳｉＯ2を配合した後の第２配合物を成型して、焼成工程に供するようにしているが、場合によっては、第２配合物を成型せずに焼成して、粉末状の磁性体材料を得るように構成することも可能である。
また、上記の各実施例では、ＳｉＯ2を配合した後の第２配合物を成型して、焼成工程に供するようにしているが、場合によっては、第２配合物を成型せずに焼成して、粉末状の磁性体材料を得るように構成することも可能である。
本発明は、さらにその他の点においても、上記実施例に限定されるものではなく、磁性体材料の製造に用いられる原料粉末の種類、製造工程における仮焼工程やその後の焼成工程における具体的な条件、本発明の磁性体材料を例えばコイル部品のコア部材として用いる場合におけるコイル部品の具体的な構造などに関し、発明の範囲内において、種々の応用、変形を加えることが可能である。
Claims (4)
- 組成式Ｂａ3+XＣｏ2+YＦｅ24Ｏ41-δ（δは酸素欠陥を表す）で表される主成分と、前記主成分１００重量部に対し、ＢｉをＢｉ2Ｏ3で換算して０．１〜１．０重量部の割合で配合して第１配合物を得る第１配合物調製工程と、
前記第１配合物を仮焼し、Ｚ型結晶相の生成比率が５０％以上の仮焼物を得る仮焼工程と、
前記仮焼物に対し、前記仮焼物中の前記主成分１００重量部に対し、ＳｉをＳｉＯ2に換算して０．１〜２重量部の割合で配合して第２配合物を得る第２配合物調製工程と、
前記第２配合物を焼成し、Ｚ型結晶相の生成比率が９０％以上の焼結体を得る焼成工程と
を備えることを特徴とする磁性体材料の製造方法。 - 組成式Ｂａ3+XＣｏ2+YＦｅ24Ｏ41-δ（δは酸素欠陥を表す）で表される主成分と、前記主成分１００重量部に対し、ＢｉをＢｉ2Ｏ3で換算して０．１〜１．０重量部の割合で配合して第１配合物を得る第１配合物調製工程と、
前記第１配合物を仮焼し、Ｚ型結晶相の生成比率が５０％以上の仮焼物を得る仮焼工程と、
前記仮焼物に対し、前記仮焼物中の前記主成分１００重量部に対し、ＳｉをＳｉＯ2に換算して０．１〜２重量部の割合で配合して第２配合物を得る第２配合物調製工程と、
前記第２配合物を成型して成型体を得る成型工程と、
前記成型体を焼成し、Ｚ型結晶相の生成比率が９０％以上の焼結体を得る焼成工程と
を備えることを特徴とする磁性体材料の製造方法。 - 前記仮焼工程における仮焼温度を１０００〜１２００℃とすることを特徴とする請求項１または２記載の磁性体材料の製造方法。
- 前記焼成工程における焼成温度を１０５０〜１２００℃とすることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の磁性体材料の製造方法。
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| JP2000235916A (ja) * | 1999-02-17 | 2000-08-29 | Nobuyuki Hiratsuka | 高周波用磁性材料 |
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| JP2004014620A (ja) * | 2002-06-04 | 2004-01-15 | Sanyo Electric Co Ltd | 酸化物磁性材料及びその製造方法 |
| WO2004097863A1 (ja) * | 2003-05-01 | 2004-11-11 | Juridical Foundation Osaka Industrial Promotion Organization | 磁性材料 |
-
2011
- 2011-07-19 JP JP2012525395A patent/JP5440704B2/ja active Active
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Patent Citations (5)
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