JP5440704B2 - 磁性体材料の製造方法 - Google Patents
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Description
組成式Ba3+XCo2+YFe24O41-δ(δは酸素欠陥を表す)で表される主成分と、前記主成分100重量部に対し、BiをBi2O3で換算して0.1〜1.0重量部の割合で配合して第1配合物を得る第1配合物調製工程と、
前記第1配合物を仮焼し、Z型結晶相の生成比率が50%以上の仮焼物を得る仮焼工程と、
前記仮焼物に対し、前記仮焼物中の前記主成分100重量部に対し、SiをSiO2に換算して0.1〜2重量部の割合で配合して第2配合物を得る第2配合物調製工程と、
前記第2配合物を焼成し、Z型結晶相の生成比率が90%以上の焼結体を得る焼成工程と
を備えることを特徴としている。
組成式Ba3+XCo2+YFe24O41-δ(δは酸素欠陥を表す)で表される主成分と、前記主成分100重量部に対し、BiをBi2O3で換算して0.1〜1.0重量部の割合で配合して第1配合物を得る第1配合物調製工程と、
前記第1配合物を仮焼し、Z型結晶相の生成比率が50%以上の仮焼物を得る仮焼工程と、
前記仮焼物に対し、前記仮焼物中の前記主成分100重量部に対し、SiをSiO2に換算して0.1〜2重量部の割合で配合して第2配合物を得る第2配合物調製工程と、
前記第2配合物を成型して成型体を得る成型工程と、
前記成型体を焼成し、Z型結晶相の生成比率が90%以上の焼結体を得る焼成工程と
を備えることを特徴としている。
さらに、低い温度で仮焼するようにしているので、粉砕が容易な仮焼物(仮焼粉)を得ることが可能になり、仮焼物を十分に粉砕した状態で、Siを上記所定の割合で添加して、その後の焼成工程を実施することができるため、焼成工程での粒成長を抑制することが可能になり、結果的に高いQを得ることができる。
なお、CoをCu,Znで置換する量が1molを超えると、透磁率やQなどの他の特性に影響を与える場合があるため、Coを置換する量は1mol以下にすることが望ましい。
なお、平均結晶粒径を0.05〜3.0μmとすることが望ましいのは、平均結晶粒径を0.05μm以下にすることは製造上容易ではなく、また、さらなる特性向上の効果も期待しにくいこと、平均結晶粒径が3.0μmを超えるとQの低下が顕著になることなどの理由による。
(1)比表面積が2〜20m2/gであるBaCO3,Co3O4,Fe2O3,Bi2O3,SiO2の原料粉末を準備し、主成分がBa3.1Co2.0Fe24O41-δ(δは酸素欠陥を表す)となるように秤量して主成分原料粉末とした。
それから、混合粉砕された第2配合物に、さらにバインダーとしてPVA(ポリビニルアルコール)を所定量添加して、さらに混合粉砕した後、スプレー乾燥し、造粒体を得た。
上記(2)の工程で得た仮焼粉末を少量分取し、乳鉢で粉砕して、X線回折を行った。そして、測定データをリートベルト解析することにより、仮焼粉末の結晶構造の成分比を算出し、Z型フェライト結晶相の生成比率(Z型生成比率)を求めた。その結果を表1に併せて示す。
周波数250MHzのときの透磁率μ’と、Q(=μ’/μ”)を表1に併せて示す。
なお、試料番号2の試料の場合、図2に示すように、X線回折の結果からも、Y,M型結晶相が主体となっていることがわかる。
なお、本発明の要件を満たす試料番号6の試料についてのX線回折の結果を示す図1からも、焼成工程を実施した後のZ型フェライト結晶相の生成比率が高いことがわかる。
なお、試料番号6の試料のSEM像を示す図3からも、本発明の要件を満たすことにより、粒成長が抑制されることがわかる。
さらに、組成式Ba3+XCo2+YFe24O41-δで表される主成分100重量部に対して、Bi2O3を0.5重量部の割合で添加することにより第1配合物を得た。
それから、さらにバインダーとしてPVA(ポリビニルアルコール)を所定量添加して、さらに混合粉砕した後、スプレー乾燥し、造粒体を得た。
なお、表2の試料番号23の試料は、表1の試料番号6の試料と同じものである。
上述のようにして作製したリング状の試料について、上記実施例1の場合と同じ方法で、透磁率μ’(実部)、μ”(虚部)の測定を行った。また、各試料の透磁率μ’(実部)、μ”(虚部)の値からQ値(=μ’/μ”)を求めた。
周波数250MHzのときの透磁率μ’と、Q(=μ’/μ”)を表2に併せて示す。
なお、表3の試料番号41の試料は、表1の試料番号6、表2の試料番号23の試料と同じものである。
上述のようにして作製した試料について、上記実施例1の場合と同じ方法で、透磁率μ’(実部)、μ”(虚部)の測定を行った。また、各試料の透磁率μ’(実部)、μ”(虚部)の値からQ値(=μ’/μ”)を求めた。
周波数250MHzのときの透磁率μ’と、Q(=μ’/μ”)を表3に併せて示す。
Δμ'/μ'={μ’(85℃)−μ’(25℃)}/μ'(25℃)×106(ppm/℃)
上述のようにして求めたμ’の変化率(Δμ'/ μ')の値を表3に併せて示す。
また、表4の試料番号65の試料は、表3の試料番号47の試料と同じものであり、試料番号67の試料は、表3の試料番号43の試料と同じものである。
上述のようにして作製した試料について、上記実施例1の場合と同じ方法で求めた周波数250MHzのときの透磁率μ’と、Q(=μ’/μ”)を表4に併せて示す。
また、上記の各実施例では、SiO2を配合した後の第2配合物を成型して、焼成工程に供するようにしているが、場合によっては、第2配合物を成型せずに焼成して、粉末状の磁性体材料を得るように構成することも可能である。
Claims (4)
- 組成式Ba3+XCo2+YFe24O41-δ(δは酸素欠陥を表す)で表される主成分と、前記主成分100重量部に対し、BiをBi2O3で換算して0.1〜1.0重量部の割合で配合して第1配合物を得る第1配合物調製工程と、
前記第1配合物を仮焼し、Z型結晶相の生成比率が50%以上の仮焼物を得る仮焼工程と、
前記仮焼物に対し、前記仮焼物中の前記主成分100重量部に対し、SiをSiO2に換算して0.1〜2重量部の割合で配合して第2配合物を得る第2配合物調製工程と、
前記第2配合物を焼成し、Z型結晶相の生成比率が90%以上の焼結体を得る焼成工程と
を備えることを特徴とする磁性体材料の製造方法。 - 組成式Ba3+XCo2+YFe24O41-δ(δは酸素欠陥を表す)で表される主成分と、前記主成分100重量部に対し、BiをBi2O3で換算して0.1〜1.0重量部の割合で配合して第1配合物を得る第1配合物調製工程と、
前記第1配合物を仮焼し、Z型結晶相の生成比率が50%以上の仮焼物を得る仮焼工程と、
前記仮焼物に対し、前記仮焼物中の前記主成分100重量部に対し、SiをSiO2に換算して0.1〜2重量部の割合で配合して第2配合物を得る第2配合物調製工程と、
前記第2配合物を成型して成型体を得る成型工程と、
前記成型体を焼成し、Z型結晶相の生成比率が90%以上の焼結体を得る焼成工程と
を備えることを特徴とする磁性体材料の製造方法。 - 前記仮焼工程における仮焼温度を1000〜1200℃とすることを特徴とする請求項1または2記載の磁性体材料の製造方法。
- 前記焼成工程における焼成温度を1050〜1200℃とすることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の磁性体材料の製造方法。
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