JP4461276B2 - 磁性粉末の製造方法 - Google Patents
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Description
なお、本発明における平均粒径は、レーザー回折法により測定した粒径の50%積算値として求められる数平均粒径をいう(単に、平均粒径という)。
また、各ピーク強度値を求めるにあたって、上記X線回折パターンにおいてW型、M型、スピネル型の各フェライトのピークの影響を受けない34°と48°の強度の平均値をバックグラウンド値とした。
(1)スピネル型フェライト化合物の製造
α−Fe2O3、ZnOおよびLi2CO3を、Zn2LiFe9O16のスピネル型フェライト化合物の組成に対応する量比で秤量し、ロッドミルで20分間乾式混合した。この混合粉を電気炉に装入し、900℃で1時間、大気中で焼成した。その後に粉砕して平均粒径1.0μm、比表面積(BET法。以下同じ。)2.5m2/gのスピネル型フェライトの微粉を得た。この微粉をコバルト管球をX線源としてX線回折したところ、図1のX線回折パターンに示したとおり、スピネル単相であることが確認された。
SrO・6Fe2O3のM型フェライトをボールミルを用いて6時間湿式微粉砕を行い、平均粒径0.54μm、比表面積11m2/gのM型フェライトの微粉を得た。この微粉をコバルト管球をX線源としてX線回折したところ、図6のX線回折パターンに示したとおり、M型フェライト単相であることが確認された。
前記のスピネル型フェライト化合物とM型フェライト化合物(微粉砕粉)とを、SrZnLi0.5Fe16.5O27組成に対応する量比で採取し、ロッドミルを用いて乾式で20分間混合・微粉砕を行い、混合粉を得た。
前記の混合粉をプレス圧49MPaで、φ15mm×高さ15mmの円柱状の成形体に圧粉成形し、この成形体を電気炉に装入し、大気中、1300℃で2時間焼成した。
得られた焼成品をハンマーミルを用いて粒径1mm以下に粗粉砕したあと、さらにボールミルを用いて15分間平均粒径10μm以下に乾式法で微粉砕した。
焼成品を粉砕するさいに発生した凝集塊を除去するために、得られた微粉砕品をサンプルミルを用いて30秒間解砕し、フェライト磁性粉を得た。
また、本発明においてM型フェライトのX線回折強度の割合をRm=Im/(Iw+Im+Is)としたとき(以下、同じ。)に、Rm=2.3×100/(98.4+2.3+24.8)=1.8%であった。
さらに、本発明においてスピネル型フェライトのX線回折強度の割合をRs=Is/(Iw+Im+Is)としたとき(以下、同じ。)に、Rs=24.8×100/(98.4+2.3+24.8)=19.8%であった。
表1に上記各値を記載した。
(1)スピネル組成原料とM型フェライト化合物の混合
Zn2LiFe9O16のスピネル化合物の組成に対応する量比のα−Fe2O3(平均粒径0.87μm、比表面積3.29m2/g)、ZnO(平均粒径1.07μm、比表面積2.56m2/g)およびLi2CO3(平均粒径0.96μm、比表面積3.01m2/g)からなる原料粉、平均粒径0.54μm、比表面積11m2/gのSrO・6Fe2O3のM型フェライト化合物とを、SrZnLi0.5Fe16.5O27組成に対応する量比で秤取し、ロッドミルを用いて20分間乾式法で混合・微粉砕を行い、混合粉を得た。
前記の混合粉をプレス圧49MPaで、φ15mm×高さ15mmの円柱状の成形体に圧粉成形し、この成形体を電気炉に装入し、大気中、1300℃で2時間焼成した。
得られた焼成品をハンマーミルを用いて粒径1mm以下に粗粉砕したあと、さらにボールミルを用いて15分間平均粒径10μm以下に乾式法で微粉砕した。
焼成品を粉砕するさいに発生した凝集塊を除去するために、得られた微粉砕品をサンプルミルを用いて30秒間解砕し、フェライト磁性粉を得た。
α−Fe2O3、ZnO、Li2CO3およびSrCO3を、一般式Sr〔Zn2(1-x)(LiFe)x〕Fe16O27のW型フェライトにおけるx=0.3となる化合物の組成に対応する量比で秤量して配合し、全体の平均粒径0.75μm、比表面積5m2/gの粉体を得た。この配合粉をボールミルで180分間湿式混合し、乾燥後、この混合粉をプレス圧49MPaで、φ15mm×高さ15mmの円柱状の成形体に圧粉成形し、この成形体を電気炉に装入し、大気中、1250℃で1時間焼成した。
焼成品を粉砕し解砕処理後に得られたフェライト磁性粉の磁気特性を測定したところ、表2に示す結果が得られた。
(1)スピネル型フェライト化合物の製造
α−Fe2O3、ZnOおよびLi2CO3を、Zn2LiFe9O16のスピネル型フェライト化合物の組成に対応する量比で秤量し、ロッドミルで20分間乾式混合した。この混合粉を電気炉に装入し、900℃で1時間、大気中で焼成した。その後に粉砕して平均粒径1.0μm、比表面積2.5m2/gのスピネル型フェライトの微粉を得た。得られた焼成品をコバルト管球をX線源としてX線回折したところ、図1のX線回折パターンと同様であって、スピネル単相であることが確認された。
前記のスピネル型フェライト化合物と、平均粒径1.45μm、比表面積1.55m2/gのSrO・6Fe2O3のM型フェライト化合物とを、SrZnLi0.5Fe16.5O27組成に対応する量比で採取し、ボールミルを用いて乾式法で4時間混合・微粉砕を行い、混合粉を得た。
前記の混合粉をプレス圧49MPaで、φ15mm×高さ15mmの円柱状の成形体に圧粉成形し、この成形体を電気炉に装入し、大気中、1300℃で2時間焼成した。
得られた焼成品をハンマーミルを用いて粒径1mm以下に粗粉砕したあと、さらにボールミルを用いて15分間平均粒径10μm以下に乾式法で微粉砕した。
焼成品を粉砕するさいに発生した凝集塊を除去するために、得られた微粉砕品をサンプルミルを用いて30秒間解砕し、フェライト磁性粉を得た。
Claims (4)
- W型フェライトを製造するにあたり、スピネル型フェライト化合物と平均粒径1.3μm以下のM型フェライト化合物とを、W型フェライト化合物に対応する組成となる量比で配合した混合粉を得、該混合粉を圧粉成形し、焼成し、次いで粉砕することを特徴とするW型フェライトの製造方法。
- W型フェライトを製造するにあたり、スピネル型フェライト化合物に対応する組成となる量比の原料粉とM型フェライト化合物とを、W型フェライト化合物に対応する組成となる量比で配合した混合粉を得、該混合粉を圧粉成形し、焼成し、次いで粉砕することを特徴とするW型フェライトの製造方法。
- 前記W型フェライトはA〔Zn2(1-X)(LiFe)X〕Fe16O27(ただし、AはSrまたはBa、X=0〜0.5)の組成を有する化合物である、請求項1または2に記載のW型フェライトの製造方法。
- 前記スピネル型フェライト化合物は〔Zn(1-X)(LiFe)X/2〕O・Fe2O3(ただし、X=0〜0.5)の組成を有する化合物であり、前記M型フェライト化合物はAO・6Fe2O3(ただし、AはSrまたはBa)の組成を有する化合物である、請求項1〜3のいずれかに記載のW型フェライトの製造方法。
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