JP5437720B2 - 熱可塑性ポリエステル樹脂組成物 - Google Patents
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Description
本願発明の目的は、かかる状況のもと、熱可塑性ポリエステル樹脂組成物であって、高い難燃性を有し、かつ、機械的強度が高く、電気的特性に優れ、モールドデポジットが少なく、レーザー印字性に優れた組成物を提供することを目的とする。
具体的には、以下の手段により、上記課題は解決された。
(1)(A)熱可塑性ポリエステル樹脂100重量部に対し、(B)下記一般式(1)または(2)で表されるホスフィン酸塩5〜60重量部、(C)オルガノシロキサン0.1〜20重量部および、
(D)コレマナイト0.01〜30重量部を配合してなり、前記(C)オルガノシロキサンが、(C−a)珪素原子に直接又は酸素原子を介して結合している有機基の40モル%以上がアリール基であるオルガノシロキサン化合物、および/または(C−b)オルガノシロキサン重合体であって、25℃で固体状態にあるものである、熱可塑性ポリエステル樹脂組成物。
(2)(C)オルガノシロキサンが、(C−a)珪素原子に直接又は酸素原子を介して結合している有機基の40モル%以上がアリール基であるオルガノシロキサン化合物であることを特徴とする(1)に記載の熱可塑性ポリエステル樹脂組成物。
(3)(A)熱可塑性ポリエステル樹脂100重量部に対する(C)オルガノシロキサンの配合量が、0.1〜17重量部であることを特徴とする、(1)または(2)に記載の熱可塑性ポリエステル樹脂組成物。
(4)(A)熱可塑性ポリエステル樹脂100重量部に対する(D)コレマナイトの配合量が0.1〜15重量部であることを特徴とする(1)〜(3)のいずれか1項に記載の熱可塑性ポリエステル樹脂組成物。
(5)(A)熱可塑性ポリエステル樹脂100重量部に対する(D)コレマナイトの配合量が1.5〜15重量部であることを特徴とする(1)〜(3)のいずれか1項に記載の熱可塑性ポリエステル樹脂組成物。
(6)さらに、(E)強化充填材を、前記(A)熱可塑性ポリエステル樹脂100重量部に対し、150重量部以下の割合で含むことを特徴とする、(1)〜(5)のいずれか1項に記載の熱可塑性ポリエステル樹脂組成物。
(7)(C−a)オルガノシロキサンの重量平均分子量が200〜10000であることを特徴とする(2)〜(6)いずれか1項に記載の熱可塑性ポリエステル樹脂組成物。
(8)(C−a)オルガノシロキサンが、RSiO1.5(Rは有機基を示す。)で表される構造単位を含んでおり、かつ水酸基の含有量が1〜10重量%のものであることを特徴とする、(2)〜(7)のいずれか1項に記載の熱可塑性ポリエステル樹脂組成物。
(9)熱可塑性ポリエステル樹脂がポリエチレンテレフタレート又はポリブチレンテレフタレートであることを特徴とする、(1)〜(8)のいずれか1項に記載の熱可塑性ポリエステル樹脂組成物。
(10)(A)熱可塑性ポリエステル樹脂がポリブチレンテレフタレート樹脂であることを特徴とする、(1)〜(8)のいずれか1項に記載の熱可塑性ポリエステル樹脂組成物。
(11)(1)〜(10)のいずれか1項に記載の熱可塑性ポリエステル樹脂組成物を射出成形して成る成形品。
(12)(A)熱可塑性ポリエステル樹脂100重量部に対し、(C)オルガノシロキサン0.1〜20重量部および(D)コレマナイト0.01〜30重量部を配合してなるレーザー印字性の改良された樹脂組成物。
(13)(A)熱可塑性ポリエステル樹脂100重量部に対し、(D)コレマナイト0.01〜30重量部を配合してなるレーザー印字性の改良された樹脂組成物。
以下、該本発明の樹脂組成物について詳細に説明する。
本発明の樹脂組成物(A)の主成分である熱可塑性ポリエステル樹脂とは、ジカルボン酸化合物とジヒドロキシ化合物の重縮合、オキシカルボン酸化合物の重縮合、又はこれらの化合物の混合物の重縮合などによって得られるポリエステルであり、ホモポリエステル、コポリエステルのいずれであってもよい。熱可塑性ポリエステル樹脂を構成するジカルボン酸化合物としては、テレフタル酸、イソフタル酸、ナフタレンジカルボン酸、ジフェニルジカルボン酸、ジフェニルエーテルジカルボン酸、ジフェニルエタンジカルボン酸などの芳香族ジカルボン酸、シクロヘキサンジカルボン酸などの脂環式ジカルボン酸、アジピン酸、セバシン酸などの脂肪族ジカルボン酸が挙げられる。
また、本発明の組成物においては、ポリブチレンテレフタレートに、ポリエチレンテレフタレートを添加することによって、電気絶縁特性を低下させずにグローワイヤー特性を向上させることができる。
本発明で用いるホスフィン酸塩は、アニオン部分が下記式(1)又は(2)で表される塩であり、カチオン部分が、好ましくは、カルシウム又はアルミニウムであるものである。
これらのなかでも好ましいのは炭素数1〜4のアルキレン基、とくにメチレン基又はエチレン基である。
本発明では、下記オルガノシロキサン(C−a)および/または(C−b)を熱可塑性ポリエステル樹脂100重量部に対し、0.1〜20重量部の割合で含む。
(C−a)珪素原子に直接又は酸素原子を介して結合している有機基の40モル%以上がアリール基であるオルガノシロキサン化合物
(C−b)オルガノシロキサン重合体であって、25℃で固体状態にあるもの
本発明で用いるオルガノシロキサンは、(C−a)および(C−b)の両方の条件をみたすものであってもよく、好ましくは、少なくとも(C−a)を満たすオルガノシロキサンである。
本発明の熱可塑性ポリエステル樹脂組成物は、アリール基を有するオルガノシロキサン化合物を含有することが必要である。このオルガノシロキサン化合物は、前述したホスフィン酸塩と組み合わせて用いることにより、熱可塑性ポリエステル樹脂組成物に高度な難燃性を付与する難燃剤として作用する。
オルガノシロキサン重合体とは、オルガノシロキサン化合物の重合体又はオルガノシロキサン化合物及びこれと反応性を有する化合物(ビニル化合物、カーボネート化合物など)との共重合体を意味する。また、25℃で固体状態にあるとは、25℃において液体として流動せず、固体として取り扱い得る状態にあることを意味する。その例としては、具体的には例えば、以下の(C−b−1)〜(C−b−4)が挙げられる。
(C−b−2)オルガノシロキサンの鎖状重合体であって、軟化点が25℃よりも高いもの。
(C−b−3)オルガノシロキサン重合体であって、架橋されているもの。
(C−b−4)ポリオルガノシロキサンコアグラフト共重合体
無機微粒子としては、シリカ粉末、酸化チタン粉末、マイカ粉末、クレー粉末、カオリン粉末、水酸化マグネシウム粉末、水酸化アルミニウム粉末などが挙げられるが、好ましくはシリカ粉末を用いる。シリカ粉末には気相法で得られる乾式法シリカと、湿式法で得られる湿式法シリカがあるが、いずれも用いることができる。
軟化点が25℃を超えるオルガノシロキサン重合体の代表的なものは、いわゆるシリコーンレジンであり、その組成は下記式(3)で示される。
(R1SiO3/2)a(R2 2SiO2/2)b(R3 3SiO1/2)c(SiO4/2)d(XO1/2)e (3)
いわゆるシリコーンエラストマーであり、付加反応硬化、縮合反応硬化、有機過酸化物によるラジカル反応硬化、及び紫外線照射硬化によって合成される。なかでも、付加反応硬化又は縮合反応硬化させたものが好ましい。最も好ましいのは付加反応硬化型シリコーンエラストマー組成物である。
ポリオルガノシロキサンコアグラフト共重合体とは、ポリオルガノシロキサン粒子の存在下に、多官能性単量体およびその他の共重合可能な単量体からなるビニル系単量体を重合して、ポリオルガノシロキサン成分とビニル系重合体成分が相互に絡み合った架橋構造を核(コア)として形成し、さらにビニル系単量体を重合して殻(シェル)を形成した複合ゴム系多層構造重合体である。
本発明の熱可塑性ポリエステル樹脂組成物においては、コレマナイトを、熱可塑性樹脂100重量部に対し、0.01〜30重量部の割合で含む。コレマナイトを含むことにより、驚くべきことに、レーザー印字性が著しく向上する。これまでも、樹脂組成物にコレマナイトを添加することは知られていたが、コレマナイトを添加することにより、レーザー印字性が向上することは全く予測されていなかった。特に、樹脂組成物では、添加剤を追加することにより、流動性等の物性バランスが崩れやすいことが公知であるが、本発明の組成物において、コレマナイトを添加しても、そのような物性バランスが保たれている点で極めて有為である。さらに、本願発明者らの検討により、コレマナイトを添加することにより流動性の低下が抑制する傾向を見出した。加えて、本願発明者の検討によると、本発明の組成物において、(B)ホスフィン酸塩を添加しない場合においても、レーザー印字性が向上することが確認された。従って、難燃性を要求されない用途に使用する場合には、本発明の組成物において(B)ホスフィン酸塩を添加しない組成物とすることもできる。
コレマナイトの平均粒径は、1〜50μmであることが好ましく、中でも3〜20μm、特に3〜10μmであることが好ましい。このような範囲とすることにより、本発明の熱可塑性ポリエステル樹脂組成物の柔軟性等の諸物性や、難燃性が向上する傾向にある。
熱可塑性樹脂組成物には、その成形品の剛性を高めるため、ガラス繊維などの強化充填材を配合することが行われているが、強化充填材を配合した樹脂組成物で成形した製品は、燃焼時に強化充填材が蝋燭の芯のように作用するので、燃焼し易いという問題があった。
従って、強化充填材を配合した樹脂組成物を、ホスフィン酸のカルシウムまたはアルミニウム塩で難燃化するには、格別の工夫が必要である。しかしながら、本発明者が検討した結果、本発明の組成物においては、熱可塑性ポリエステル樹脂100重量部に対し、150重量部以下の割合で添加することにより、燃焼性を低下させずに、機械的強度を高めることが可能であることを見出した。
本発明で用いることのできる強化充填材とは、樹脂に配合することにより得られる組成物の機械的性質を向上させる効果を有するもので、常用のプラスチック用無機充填剤を用いることができる。好ましくはガラス繊維、炭素繊維、玄武岩繊維、ウォラストナイト、チタン酸カリウム繊維の如き繊維状の充填剤を用いる。なかでも機械的強度、剛性及び耐熱性の点からガラス繊維を用いるのが好ましい。また炭酸カルシウム、酸化チタン、長石系鉱物、クレー、有機化クレー、カーボンブラック、ガラスビーズの如き粒状または無定形の充填剤;タルクの如き板状の充填剤;ガラスフレーク、マイカ、グラファイトの如き鱗片状の充填剤を用いることもできる。
従来から、強化充填材を添加すると、流動性が低下することが知られているが、本発明では強化充填剤を添加しても流動性が低下しないという点で有益である。
厚さ1.6mmのアンダーライターズラボラトリーズのサブジェクト94(以下、UL94と記す。)の燃焼試験片を射出成形し、これを用いてスパン間40mm、試験速度2mm/minの条件にて曲げ試験を実施した。
UL94の方法に準じ、5本の試験片(厚さ0.4mmまたは0.8mm)を用いて難燃性テストを行い、UL94記載の評価方法に従い、V−0、V−1、V−2、HBに分類した(V−0が最も難燃性が高いことを示す)。全燃焼時間(total燃焼時間)は、5本の合計燃焼時間(第一接炎時、第二接炎時の燃焼時間を含む)である。
厚み0.75mm平板試験片について、IEC60695−2−13に定める試験法に従って行った。具体的には、所定形状の赤熱棒(外形4mmのニッケル/クロム(80/20)線をループ形状にしたもの)を30秒間接触させ、着火しない先端の最高温度より25℃高い温度として定義される。
試験片(厚さ3mmの平板)について、国際規格IEC60112に定める試験法によりCTIを決定した。CTIは固体電気絶縁材料の表面に電界が加わった状態で湿潤汚染されたとき、100Vから600Vの間の25V刻みの電圧におけるトラッキングに対する対抗性を示すものであり、数値が高いほど良好であることを意味する。CTIは500V以上であるのが電気絶縁特性として好ましい。
1)モールドデポジット:
射出成形機として住友重機械(株)製SE50を用い、射出圧力50MPa射出速度80mm/sec、シリンダー温度270℃、射出時間3sec、冷却8sec、金型温度80℃、ザックバック3mmの条件で、長さ35mm、幅14mm、厚さ2mmの樹脂成形品をピンゲート金型を用いて製造した。
◎:モールドデポジットがほとんど認められない。
○:モールドデポジットがうっすらと認められる。
△:モールドデポジットがはっきりと認められる。
×:モールドデポジットが金型全面に厚く付着している。
試料樹脂を約0.02g秤量し、サンプル管に入れ、島津製作所社製のTD−20、カラムUA1701を使用し、ヘリウム30ml/minの気流下、270℃で10分間熱処理し、−20℃に冷却したクライオトラップで発生ガス総量を捕集した。
樹脂組成物のスパイラルフロー長さを、射出成形機として住友重機械(株)製SE50を用いて評価した。射出圧力170MPa、射出速度100mm/sec、シリンダー温度270℃、射出時間2sec、冷却7sec、金型温度80℃、サックバック1mmの条件とした。また評価した樹脂成形品の形状は、断面が肉厚1mm、幅1.5mmの、長尺状樹脂成形品であり、渦巻き状となったものである。この渦巻き状長尺樹脂成形品の大きさは、長尺状樹脂成形品の中心間距離として、90mm×105mmである。この渦巻き状長尺樹脂成形品を図1に示す。
樹脂温度270℃、金型温度80℃、サイクル25秒の条件で、ファナック製射出成形機(α−100iA)を用いて、浅いコップ形状(肉厚3mm、外径100mm、深さ20mm)の成形品を連続射出成形し、突き出しピンの痕の有無を目視観察することにより離型性を測定した。ピンの痕がはっきりと認められるものを×、かすかに認められるものを○、認められないものを◎とした。
(1)レーザーマーキング性評価方法:
テストピースに次の条件でNd−YAGレーザーにより、レーザーマーキングを行い、評価した。
装置は、日本電気社製 マーカーエンジン SL475H/HFを用い、大出力:50W以上、レーザーマーキングの出力電流値:10Aまたは15A、発振波長:1060nm、超音波Qスイッチ:2KHz、スキャニング速度:200mm/secとした。マーキング図柄は、2枚のプレートに各々、異なるマーキングを施した。1枚のプレートには20×20mmの正方形を塗りつぶす様にマーキングさせ、別の1枚には計10文字のアルファベット(ABCDEFGHIJ)を、フォント5mmでマーキングした。
◎:極めて、鮮明なマーキングが成されており、良好。
○:鮮明なマーキングが成されており、容易に認識が可能。
△:マーキングの図柄の認識は可能。
×:全くマーキングが成されてない、若しくは図柄の認識が困難である。
(A−1)PBT:三菱エンジニアリングプラスチックス社製 ノバデュラン(登録商標)5020、固有粘度1.20dl/gのポリブチレンテレフタレート樹脂
(A−2)PBT:三菱エンジニアリングプラスチックス社製 ノバデュラン(登録商標)5008、固有粘度0.85dl/gのポリブチレンテレフタレート樹脂
(A−3)PBT:三菱化学(株)製、ノバペット(登録商標)PBK1、固有粘度0.64dl/g(フェノールと1,1,2,2−テトラクロロエタンの1:1(重量比)の混合溶媒中、30℃で測定)
(A−4)PTMG共重合体PBT(ポリエステルエーテル共重合体):三菱エンジニアリングプラスチックス社製 ノバデュラン(登録商標)5510、ポリテトラメチレンエーテルグリコールユニット(数平均分子量=約1016)含量20重量%を共重合したポリブチレンテレフタレート樹脂。Tg=22℃ 固有粘度=1.3dl/g(フェノールと1,1,2,2−テトラクロロエタンの1:1(重量比)の混合溶媒中、30℃で測定)
ジエチルホスフィン酸アルミニウム:クラリアント社製 OP1240(商品名)
(C)オルガノシロキサン化合物:
(C−1)シリコーン化合物−1:東レ・ダウコーニング・シリコーン社製 217Flake(商品名)、重量平均分子量(Mw):2000、水酸基含有量:7重量%、珪素原子に直接または酸素原子を介して結合しているフェニル基の含有量:100モル%、平均分子式:(PhSiO3/2)1.0(HO1/2)0.57
尚、C−1からC−8のものは全て、25℃で固体状態を示す。
(C−12)シリコーン化合物−12:東レ・ダウコーニング・シリコーン社製 SH200(商品名)、ポリジメチルシロキサン、Mw:4×104、水酸基含有量0重量%、フェニル基含有量重量0モル%、粘度60000センチストークス、25℃で固体状態にない。
(D−2)コレマナイト−1:キンセイマテック社製、硼酸カルシウム鉱(主に2CaO・3B2O3・5H2O)、平均粒径:15μm
(D−3)コレマナイト−2:キンセイマテック社製、硼酸カルシウム鉱(主に2CaO・3B2O3・5H2O)、平均粒径:5μm
(F−2)ポリリン酸メラミン:チバ・スペシャル社製、melapur200/70(商品名)、平均粒径:8μm
剤 イルガノックス1010(商品名)
(H−2)リン系安定剤:旭電化社製 アデカスタブPEP36(商品名)
(H−3)リン系安定剤:モノ−およびジ−ステアリルアシッドホスフェートのほぼ等モル混合物(ADEKA製「アデカスタブAX−71」)
(H−4)離型剤:日本精鑞社製 パラフィンワックス FT100(商品名)
(H−5)滑剤:ステアリン酸カルシウム、日本油脂社製
(H−6)顔料:カーボンブラック、三菱化学社製、MCF #960、粒子径:16nm
また、通常、フィラーを比較的多く含む組成物においては、該フィラーが結晶性樹脂であるPBTの結晶核となり結晶化を促進してしまい流動性が低下することが知られているが、フィラーの一種であるコレマナイトを含んでいても、本発明の組成物では、流動性の低下が抑制される傾向にあることが認められた。
また、実施例23、24のような、芳香環濃度が高い樹脂を採用することにより、GWITが改善していることが認められる。さらに、このような樹脂を採用することにより、CTIが低下することが周知であるが、本発明では驚くべきことに、低下が認められなかった。
さらに、比較例10および11から明らかなとおり、シアヌル酸メラミンやポリリン酸メラミンといった含窒素化合物を用いた場合、モールドデポジットが発生してしまうことが分かった。
(1)厚さ1mm以下の成形品とした場合でも優れた難燃性と機械的特性を有する。
(2)ハロゲン系難燃剤の含量を1重量%以下としたり、全く含めなかったりしても、難燃性を十分に確保できるので、焼却時にダイオキシンを発生せず、環境汚染が少ない。
(3)離型性に優れたものとすることができるので、成形に際し変形などの恐れを減少させることができる。
(4)流動性に優れたものとすることができるので、薄肉成形加工や多数個取りが可能であり生産性に優れたものとすることができる。
(5)モールドデポジットが極めて少ないので成形に際しての生産性を向上させることができる。
(6)射出成形品へのレーザー印字が可能であり、銘柄等の表記が可能であり利用価値が高い。
(7)耐トラッキング性に優れ、広範囲の電気電子分野の用途に利用が可能である。
(8)グローワイヤー特性に優れ、最近改定された国際電気標準会議(International Electrotechnical Commission、略称IEC)のIEC60335−1規格によると、冷蔵庫、全自動洗濯機などの家庭用電気製品において、オペレータが付かない状態で動作する機器の部品のうち、通常の動作中に0.2Aを超える電流が流れる接続部を支持している絶縁材料部品、およびこれらの接続部から3mm以内の距離にある電気絶縁材料部品用途に利用が可能である。
(9)シアヌル酸メラミン、ポリリン酸メラミン等の有機窒素化合物の含量を減らしても(例えば、組成物の2重量%以下としても)、十分な難燃性を確保することができる。
Claims (10)
- (A)熱可塑性ポリエステル樹脂100重量部に対し、
(B)下記一般式(1)または(2)で表されるホスフィン酸塩5〜60重量部、
(C)オルガノシロキサン0.1〜20重量部および、
(D)コレマナイト0.01〜30重量部を配合してなり、
前記(C)オルガノシロキサンが、(C−a)珪素原子に直接又は酸素原子を介して結合している有機基の40モル%以上がアリール基であり、重量平均分子量が200〜10000であるオルガノシロキサン化合物である、熱可塑性ポリエステル樹脂組成物。
- (A)熱可塑性ポリエステル樹脂100重量部に対する(C)オルガノシロキサンの配合量が、0.1〜17重量部であることを特徴とする、請求項1に記載の熱可塑性ポリエステル樹脂組成物。
- (A)熱可塑性ポリエステル樹脂100重量部に対する(D)コレマナイトの配合量が0.1〜15重量部であることを特徴とする請求項1または2に記載の熱可塑性ポリエステル樹脂組成物。
- (A)熱可塑性ポリエステル樹脂100重量部に対する(D)コレマナイトの配合量が1.5〜15重量部であることを特徴とする請求項1または2に記載の熱可塑性ポリエステル樹脂組成物。
- さらに、(E)強化充填材を、前記(A)熱可塑性ポリエステル樹脂100重量部に対し、150重量部以下の割合で含むことを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載の熱可塑性ポリエステル樹脂組成物。
- (C−a)オルガノシロキサンが、シリコーンレジンである、請求項1〜5のいずれか1項に記載の熱可塑性ポリエステル樹脂組成物。
- (C−a)オルガノシロキサンが、RSiO1.5(Rは有機基を示す。)で表される構造単位を含んでおり、かつ水酸基の含有量が1〜10重量%のものであることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか1項に記載の熱可塑性ポリエステル樹脂組成物。
- 熱可塑性ポリエステル樹脂がポリエチレンテレフタレート又はポリブチレンテレフタレートであることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか1項に記載の熱可塑性ポリエステル樹脂組成物。
- (A)熱可塑性ポリエステル樹脂がポリブチレンテレフタレート樹脂であることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか1項に記載の熱可塑性ポリエステル樹脂組成物。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の熱可塑性ポリエステル樹脂組成物を射出成形して成る成形品。
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