JP2021130794A - レーザーマーキング用熱可塑性樹脂組成物及び該組成物からなる成形品 - Google Patents
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Abstract
【課題】本発明の目的は、高輝度で安定的なレーザーマーキングすることができるカーボンブラックを含有する熱可塑性樹脂組成物及びその熱可塑性樹脂組成物からなる成形品を提供することにある。【解決手段】本発明の目的は、少なくとも熱可塑性樹脂ＡとカーボンブラックＢとを含み、カーボンブラックＢの添加量が熱可塑性樹脂１００質量部に対し０．０１〜５質量部であり、カーボンブラックＢの５％%重量減少温度が５８０℃以下であるレーザーマーキング用熱可塑性樹脂組成物、によって達成された。【選択図】なし
Description
本発明は、熱可塑性樹脂組成物及び成形品に関し、詳しくは、レーザーマーキングに適した熱可塑性樹脂組成物及びそれからなる成形品に関するものである。
成形品において、完成時の意匠性、情報の表示や組立時の部品識別性等の点で、成形品表面に製品情報等の印字、描画を施す場合も多い。そして、それらが長期間にわたって視認性を維持することが求められる場合は、信頼性の観点からレーザーマーキングが用いられることが知られている。
レーザーマーキングには、無着色または淡色系の成形品についてレーザー光を照射して樹脂を炭化させて黒くマーキングする態様、レーザー光のエネルギーによって発色する化合物を予め添加しておき、その化合物を発色させてマーキングする態様と、黒又は濃色系に着色した成形品についてレーザー光の照射により着色剤（カーボンブラック）を昇華（分解）させて脱色（樹脂組成物の地の色を露出）することでマーキングする態様が知られている（特許文献１）。
レーザー溶着性及びレーザーマーキング性を両立した成形品を提供するものも知られている（特許文献２）。
これらの技術ではカーボンブラックを使用されており、平均粒子径が２０ｎｍ以下でかつＤＢＰ吸油量が３５〜１３０ｍｌ／１００ｇであるカーボンブラックが鮮明な文字、記号を付与できると記載されている（特許文献１）。レーザー溶着性とレーザーマーキング性を両立するカーボンブラックとして１次粒子径が２０〜４０ｎｍであり、ＤＢＰ吸油量が１００ｃｍ３／１００ｇ以上であることが示されている（特許文献２）。
しかしながらこれらのカーボンブラックを使用した場合であっても、必ずしも高輝度の良好なレーザーマーキングができない場合があり、その対策が求められていた。
本発明の目的は、高輝度で安定的なレーザーマーキングすることができるカーボンブラックを含有する樹脂組成物及びその樹脂組成物からなる成形品を提供することにある。
本発明の目的は、下記によって達成された。
１． 少なくとも熱可塑性樹脂ＡとカーボンブラックＢとを含み、カーボンブラックＢの添加量が熱可塑性樹脂１００質量部に対し０．０１〜５質量部であり、カーボンブラックＢの５％%重量減少温度が５８０℃以下であるレーザーマーキング用熱可塑性樹脂組成物。
２． 分光光度計における１０６４ｎｍの光の吸収率が、９４．５％以上である前記１のレーザーマーキング用熱可塑性樹脂組成物。
３． 前記カーボンブラックＢの５％重量減少温度が４５０℃以下である前記１または２記載のレーザーマーキング用熱可塑性樹脂組成物。
４． 前記熱可塑性樹脂Ａが熱可塑性ポリエステルである前記１〜３いずれかに記載のレーザーマーキング用熱可塑性樹脂組成物。
５． 前記熱可塑性樹脂Ａがポリブチレンテレフタレートである前記１〜４いずれかに記載のレーザーマーキング用熱可塑性樹脂組成物。
６． 前記1〜５いずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物からなる成形品。
１． 少なくとも熱可塑性樹脂ＡとカーボンブラックＢとを含み、カーボンブラックＢの添加量が熱可塑性樹脂１００質量部に対し０．０１〜５質量部であり、カーボンブラックＢの５％%重量減少温度が５８０℃以下であるレーザーマーキング用熱可塑性樹脂組成物。
２． 分光光度計における１０６４ｎｍの光の吸収率が、９４．５％以上である前記１のレーザーマーキング用熱可塑性樹脂組成物。
３． 前記カーボンブラックＢの５％重量減少温度が４５０℃以下である前記１または２記載のレーザーマーキング用熱可塑性樹脂組成物。
４． 前記熱可塑性樹脂Ａが熱可塑性ポリエステルである前記１〜３いずれかに記載のレーザーマーキング用熱可塑性樹脂組成物。
５． 前記熱可塑性樹脂Ａがポリブチレンテレフタレートである前記１〜４いずれかに記載のレーザーマーキング用熱可塑性樹脂組成物。
６． 前記1〜５いずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物からなる成形品。
本発明によれば、安定的にレーザーマーキングすることができるカーボンブラックを含有する熱可塑性樹脂組成物及びその熱可塑性樹脂組成物からなる成形品を提供することができる。
本発明のレーザーマーキング用熱可塑性樹脂組成物の樹脂組成物は、少なくとも熱可塑性樹脂ＡとカーボンブラックＢとを含み、カーボンブラックＢの添加量が熱可塑性樹脂１００質量部に対し０．０１〜５質量部であり、カーボンブラックＢの５％%重量減少温度が５８０℃以下であることを特徴とする。
＜熱可塑性樹脂Ａ＞
本発明の熱可塑性樹脂Ａとして、結晶性熱可塑性樹脂や非晶性熱可塑性樹脂が好適に用いられる。結晶性熱可塑性樹脂としては、ポリアセタール樹脂（ＰＯＭ）、ポリブチレンテレフタレート樹脂（ＰＢＴ）、ポリエチレンテレフタレート樹脂（ＰＥＴ）、ポリフェニレンサルファイド樹脂（ＰＰＳ）、ポリアミド樹脂（ＰＡ）等が挙げられる。溶融成形加工性を有するものであればよい。
本発明の熱可塑性樹脂Ａとして、結晶性熱可塑性樹脂や非晶性熱可塑性樹脂が好適に用いられる。結晶性熱可塑性樹脂としては、ポリアセタール樹脂（ＰＯＭ）、ポリブチレンテレフタレート樹脂（ＰＢＴ）、ポリエチレンテレフタレート樹脂（ＰＥＴ）、ポリフェニレンサルファイド樹脂（ＰＰＳ）、ポリアミド樹脂（ＰＡ）等が挙げられる。溶融成形加工性を有するものであればよい。
非晶性熱可塑性樹脂としては、ポリカーボネート樹脂（ＰＣ）、アクリル系樹脂、スチレン系樹脂、環状オレフィン（共）重合体（ＣＯＰ、ＣＯＣ）等が挙げられる。
その中でも、耐熱性面で熱可塑性ポリエステル樹脂が好ましい。熱可塑性ポリエステル樹脂としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等が挙げられる。本発明の熱可塑性樹脂Ａは、慣用の方法により製造できる。
その中でも、耐熱性面で熱可塑性ポリエステル樹脂が好ましい。熱可塑性ポリエステル樹脂としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等が挙げられる。本発明の熱可塑性樹脂Ａは、慣用の方法により製造できる。
＜カーボンブラックＢ＞
本発明のカーボンブラックＢは、５％重量減少温度が５８０℃以下であり、好ましくは４５０℃以下である。本発明の発明者等は、カーボンブラックＢの５％重量減少温度が係る温度範囲の場合に、優れたレーザーマーキングを得ることができることを見出した。
本発明のカーボンブラックＢは、５％重量減少温度が５８０℃以下であり、好ましくは４５０℃以下である。本発明の発明者等は、カーボンブラックＢの５％重量減少温度が係る温度範囲の場合に、優れたレーザーマーキングを得ることができることを見出した。
本発明のカーボンブラックＢの５％重量減少温度は、ＴＧ／ＤＴＡ（ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製ＴＧＡ Ｑ５００）にて、１０℃／分の昇温条件（空気中）で測定した値である。
本発明のカーボンブラックＢの５％重量減少温度を調整する方法は、いまだ明確ではないが、市販のカーボンブラックの中には特定の割合で存在するので、５％重量減少温度を測定し、本発明の範囲のものを選択して使用することができる。
本発明のカーボンブラックＢは、熱可塑性樹脂Ａ１００質量部に対して０．０１〜５質量部含有することができ、０．０５〜１．０質量部であることが好ましく、０．１〜０．５質量部であることが更に好ましい
なお、本発明における１次粒子径はカーボンブラックを溶媒中投入し超音波振動にて分散させた後、分散試料を支持膜に固定し、これを透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）で写真撮影し、直径より粒子径を計測した。（１０００個以上）それらの値の算術平均により1次粒子径を求めた。
カーボンブラックＢは、ファーネスブラック、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、チャンネルブラック、ランプブラック、サーマルブラックなどを使用することができ、好ましくはファーネスブラック、アセチレンブラック、ケッチェンブラックである。
＜他の成分＞
本発明においては、本発明の効果を害さない範囲で、上記各成分の他、一般に熱可塑性樹脂及び熱硬化性樹脂に添加される公知の添加剤、即ち、バリ抑制剤、離型剤、潤滑剤、可塑剤、難燃剤、染料や顔料等の着色剤、結晶化促進剤、結晶核剤、各種酸化防止剤、熱安定剤、耐候性安定剤、腐食防止剤、無機充填剤等を配合してもよい。
本発明においては、本発明の効果を害さない範囲で、上記各成分の他、一般に熱可塑性樹脂及び熱硬化性樹脂に添加される公知の添加剤、即ち、バリ抑制剤、離型剤、潤滑剤、可塑剤、難燃剤、染料や顔料等の着色剤、結晶化促進剤、結晶核剤、各種酸化防止剤、熱安定剤、耐候性安定剤、腐食防止剤、無機充填剤等を配合してもよい。
＜成形品＞
本発明の成形品を作製する方法としては特に限定はなく、公知の方法を採用することができる。例えば、上記のような熱可塑性樹脂組成物を押出機に投入して溶融混練してペレット化し、このペレットを所定の金型を装備した射出成形機に投入し、射出成形することで作製することができる。
本発明の成形品を作製する方法としては特に限定はなく、公知の方法を採用することができる。例えば、上記のような熱可塑性樹脂組成物を押出機に投入して溶融混練してペレット化し、このペレットを所定の金型を装備した射出成形機に投入し、射出成形することで作製することができる。
以下、実施例により本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、カーボンブラック１〜７は、予め市販品の５％重量減少温度を測定した試料の中から選択した。
＜材料＞
Ａ 熱可塑性樹脂：（ウィンテックポリマー（株）製ＰＢＴ樹脂、固有粘度（ＩＶ）＝０．８８ｄＬ／ｇ、ＣＥＧ＝１６ｍｅｑ／ｋｇ）
Ｂ１ カーボンブラック１：（三菱ケミカル（株）製、ファーネスブラック、１次粒子径５０ｎｍ、ＤＢＰ吸油量１１５ｍ３／１００ｇ ５％重量減少温度５２９℃）
Ｂ２ カーボンブラック２：（三菱ケミカル（株）製、ファーネスブラック、１次粒子径２２ｎｍ、ＤＢＰ吸油量１1６ｃｍ３／１００ｇ ５%重量減少温度５７５℃）
Ｂ３ カーボンブラック３：（三菱ケミカル（株）製、ファーネスブラック、１次粒子径１６ｎｍ、ＤＢＰ吸油量６９ｃｍ３／１００ｇ ５%重量減少温度５３１℃）
Ｂ４ カーボンブラック４：（三菱ケミカル（株）製、ファーネスブラック、１次粒子径１３ｎｍ、ＤＢＰ吸油量７３ｃｍ３／１００ｇ ５%重量減少温度４００℃）
Ｂ５ カーボンブラック５：（三菱ケミカル（株）製、ファーネスブラック、１次粒子径２１ｎｍ、ＤＢＰ吸油量175ｃｍ３／１００ｇ ５%重量減少温度５７０℃）
Ｂ６ カーボンブラック６：（三菱ケミカル（株）製、ファーネスブラック、１次粒子径２４ｎｍ、ＤＢＰ吸油量５７ｃｍ３／１００ｇ ５%重量減少温度５１２℃）
Ｂ７ カーボンブラック７：（三菱ケミカル（株）製、ファーネスブラック、１次粒子径７６ｎｍ、ＤＢＰ吸油量７１ｃｍ３／１００ｇ ５%重量減少温度６０３℃）
Ｂ８ カーボンブラック７：（三菱ケミカル（株）製、ファーネスブラック、１次粒子径７６ｎｍ、ＤＢＰ吸油量６９ｃｍ３／１００ｇ ５%重量減少温度５８５℃）
Ｂ９ カーボンブラック７：（三菱ケミカル（株）製、ファーネスブラック、１次粒子径４７ｎｍ、ＤＢＰ吸油量６９ｃｍ３／１００ｇ ５%重量減少温度５８８℃）
Ａ 熱可塑性樹脂：（ウィンテックポリマー（株）製ＰＢＴ樹脂、固有粘度（ＩＶ）＝０．８８ｄＬ／ｇ、ＣＥＧ＝１６ｍｅｑ／ｋｇ）
Ｂ１ カーボンブラック１：（三菱ケミカル（株）製、ファーネスブラック、１次粒子径５０ｎｍ、ＤＢＰ吸油量１１５ｍ３／１００ｇ ５％重量減少温度５２９℃）
Ｂ２ カーボンブラック２：（三菱ケミカル（株）製、ファーネスブラック、１次粒子径２２ｎｍ、ＤＢＰ吸油量１1６ｃｍ３／１００ｇ ５%重量減少温度５７５℃）
Ｂ３ カーボンブラック３：（三菱ケミカル（株）製、ファーネスブラック、１次粒子径１６ｎｍ、ＤＢＰ吸油量６９ｃｍ３／１００ｇ ５%重量減少温度５３１℃）
Ｂ４ カーボンブラック４：（三菱ケミカル（株）製、ファーネスブラック、１次粒子径１３ｎｍ、ＤＢＰ吸油量７３ｃｍ３／１００ｇ ５%重量減少温度４００℃）
Ｂ５ カーボンブラック５：（三菱ケミカル（株）製、ファーネスブラック、１次粒子径２１ｎｍ、ＤＢＰ吸油量175ｃｍ３／１００ｇ ５%重量減少温度５７０℃）
Ｂ６ カーボンブラック６：（三菱ケミカル（株）製、ファーネスブラック、１次粒子径２４ｎｍ、ＤＢＰ吸油量５７ｃｍ３／１００ｇ ５%重量減少温度５１２℃）
Ｂ７ カーボンブラック７：（三菱ケミカル（株）製、ファーネスブラック、１次粒子径７６ｎｍ、ＤＢＰ吸油量７１ｃｍ３／１００ｇ ５%重量減少温度６０３℃）
Ｂ８ カーボンブラック７：（三菱ケミカル（株）製、ファーネスブラック、１次粒子径７６ｎｍ、ＤＢＰ吸油量６９ｃｍ３／１００ｇ ５%重量減少温度５８５℃）
Ｂ９ カーボンブラック７：（三菱ケミカル（株）製、ファーネスブラック、１次粒子径４７ｎｍ、ＤＢＰ吸油量６９ｃｍ３／１００ｇ ５%重量減少温度５８８℃）
＜樹脂組成物の製造＞
上記の材料を以下の表１に示す割合（単位は質量部）でドライブレンドし、３０ｍｍφのスクリューを有する２軸押出機（（株）日本製鋼所製）にホッパーから供給して２５０℃で溶融混練し、ペレット状の樹脂組成物を得た。
上記の材料を以下の表１に示す割合（単位は質量部）でドライブレンドし、３０ｍｍφのスクリューを有する２軸押出機（（株）日本製鋼所製）にホッパーから供給して２５０℃で溶融混練し、ペレット状の樹脂組成物を得た。
＜評価＞
評価は以下の通り行った。結果を表１に示す。なお特に断りの無い限り測定は、２３℃５０％ＲＨ雰囲気下で行った。
評価は以下の通り行った。結果を表１に示す。なお特に断りの無い限り測定は、２３℃５０％ＲＨ雰囲気下で行った。
＜測定方法＞
≪輝度≫
８０ｍｍ×８０ｍｍ×３ｍｍの平板状成形品を作製し、以下に示すスキャンスピードとＱスイッチ周波数条件の組合せにてレーザーマーキングを実施し後、マーキング部をキヤノン（株）製ＬｉＤＥ２１０でスキャンした画像をもとに、Ａｄｏｂｅ社製Ｐｈｏｔｏｓｈｏｐ Ｅｌｅｍｅｎｔｓを用いてヒストグラムの輝度を取得し、最も高い値を表１に示した。
≪輝度≫
８０ｍｍ×８０ｍｍ×３ｍｍの平板状成形品を作製し、以下に示すスキャンスピードとＱスイッチ周波数条件の組合せにてレーザーマーキングを実施し後、マーキング部をキヤノン（株）製ＬｉＤＥ２１０でスキャンした画像をもとに、Ａｄｏｂｅ社製Ｐｈｏｔｏｓｈｏｐ Ｅｌｅｍｅｎｔｓを用いてヒストグラムの輝度を取得し、最も高い値を表１に示した。
［レーザーマーキング条件］
レーザーマーキング装置：ＫＥＹＥＮＣＥ社製、ＭＤ−Ｖ９９００Ａ
レーザーの種類：Ｎｄ：ＹＶＯ４レーザー 波長１０６４ｎｍ
Ｑスイッチ周波数：０、１０、２０、３０、４０、５０、６０、７０、８０、９０、１００Ｈｚ
レーザー出力：２Ｗ
スキャンスピード：１００、２００、３００、４００、５００、６００、７００、８００、９００、１０００、１１００、１２００、１３００、１４００、１５００、１６００、１７００、１８００、１９００、２０００ｍｍ／ｓ
レーザーマーキング装置：ＫＥＹＥＮＣＥ社製、ＭＤ−Ｖ９９００Ａ
レーザーの種類：Ｎｄ：ＹＶＯ４レーザー 波長１０６４ｎｍ
Ｑスイッチ周波数：０、１０、２０、３０、４０、５０、６０、７０、８０、９０、１００Ｈｚ
レーザー出力：２Ｗ
スキャンスピード：１００、２００、３００、４００、５００、６００、７００、８００、９００、１０００、１１００、１２００、１３００、１４００、１５００、１６００、１７００、１８００、１９００、２０００ｍｍ／ｓ
≪光の吸収率≫
８０ｍｍ×８０ｍｍ×３ｍｍの平板状成形品を日本分光製分光光度計Ｖ７７０（積分球付き）にて１０６４ｎｍの透過率と反射率を計測し、１００から透過率と反射率を減じたものを光の吸収率（％）として算出した。
＜評価結果＞
８０ｍｍ×８０ｍｍ×３ｍｍの平板状成形品を日本分光製分光光度計Ｖ７７０（積分球付き）にて１０６４ｎｍの透過率と反射率を計測し、１００から透過率と反射率を減じたものを光の吸収率（％）として算出した。
＜評価結果＞
表1に示すように、本発明では、必ずしもカーボンブラックのＤＢＰ給油量や粒径等によらず、輝度の高いレーザーマーキングが可能になっていることが分かる。
Claims (6)
- 少なくとも熱可塑性樹脂ＡとカーボンブラックＢとを含み、カーボンブラックＢの添加量が熱可塑性樹脂１００質量部に対し０．０１〜５質量部であり、カーボンブラックＢの５％重量減少温度が５８０℃以下であるレーザーマーキング用熱可塑性樹脂組成物。
- 分光光度計における１０６４ｎｍの光の吸収率が、９４．５％以上である請求項１のレーザーマーキング用熱可塑性樹脂組成物。
- 前記カーボンブラックＢの５％重量減少温度が４５０℃以下である請求項１または２記載のレーザーマーキング用熱可塑性樹脂組成物。
- 前記熱可塑性樹脂Ａが熱可塑性ポリエステルである請求項１〜３いずれかに記載のレーザーマーキング用熱可塑性樹脂組成物。
- 前記熱可塑性樹脂Ａがポリブチレンテレフタレートである請求項１〜４いずれかに記載のレーザーマーキング用熱可塑性樹脂組成物。
- 請求項1〜５いずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物からなる成形品。
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| JP2020028082A JP2021130794A (ja) | 2020-02-21 | 2020-02-21 | レーザーマーキング用熱可塑性樹脂組成物及び該組成物からなる成形品 |
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-
2020
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