JP5436657B2 - リチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Description
本発明の目的、特徴、局面、および利点は、以下の詳細な説明及び添付する図面によって、より明白となる。
まず、正極リード12の一端を、扁平型電極群10に含まれる正極の正極集電体に接続し、他端を外部正極端子である封口板14の下面に接続する。正極リード12としては、例えば、アルミニウム製リード等を使用できる。封口板14には、ガスケット16を介して外部負極端子15が装着されている。ガスケット16により、封口板14と外部負極端子15とが絶縁される。
環状炭酸エステルの具体例としては、例えば、プロピレンカーボネートやエチレンカーボネート等のC=C不飽和結合を有しない環状炭酸エステル;ビニレンカーボネート,ビニルエチレンカーボネート,ジビニルエチレンカーボネート,フェニルエチレンカーボネート,ジフェニルエチレンカーボネート等のC=C不飽和結合を有する環状炭酸エステル等が挙げられる。
カーボネート系溶媒(B)は、1種を単独で用いても、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
扁平型電極群10は、正極と負極とを、これらの間にセパレータを介在させて捲回し、得られた捲回型電極群を加圧により扁平型に成形することにより得られる。また、扁平型電極群10は、正極と負極とを、これらの間にセパレータを介在させた状態で、板に巻き付けることによっても作製できる。
負極集電体は、本実施形態では帯状である。負極集電体には、ステンレス鋼、ニッケル、銅、銅合金等からなる金属箔を使用できる。負極集電体の厚さは、好ましくは1〜500μm、さらに好ましくは5〜20μmである。
珪素酸化物としては、SiOa(0.05<a<1.95)で表される珪素酸化物、SiCb(0<b<1)で表される珪素炭化物、SiNc(0<c<4/3)で表される珪素窒化物、珪素と異種元素(A)との合金等が挙げられる。異種元素(A)としては、Fe、Co、Sb、Bi、Pb、Ni、Cu、Zn、Ge、In、Sn、Ti等が挙げられる。部分置換体は、珪素及び珪素化合物に含まれる珪素原子の一部が、異種元素(B)で置換された化合物である。異種元素(B)としては、B、Mg、Ni、Ti、Mo、Co、Ca、Cr、Cu、Fe、Mn、Nb、Ta、V、W、Zn、C、N、Sn等が挙げられる。これらの中では、珪素及び珪素化合物が好ましく、珪素酸化物が更に好ましい。
リチウムの吸蔵は、例えば、真空蒸着法、貼着法等により行われる。
正極集電体は、本実施形態では帯状である。正極集電体には、ステンレス鋼、アルミニウム、アルミニウム合金、チタン等からなる金属箔を使用できる。正極集電体の厚さは、好ましくは1〜500μm、さらに好ましくは5〜20μmである。
遷移金属元素としては、Sc、Y、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Cr等が挙げられる。遷移金属元素の中では、Mn、Co、Ni等が好ましい。異種元素としては、Na、Mg、Zn、Al、Pb、Sb、B等が挙げられる。異種元素の中では、Mg、Al等が好ましい。遷移金属元素及び異種元素は、それぞれ、1種を単独で使用でき又は2種以上を組み合わせ使用できる。
LiXPO4、Li2XPO4F
(式中、XはCo、Ni、Mn及びFeよりなる群から選ばれる少なくとも1種の元素を示す)等が挙げられる。
樹脂材料の具体例としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ酢酸ビニル、ポリメチルメタクリレート、フッ素樹脂等が挙げられる。これらの中でも、フッ素樹脂が好ましい。フッ素樹脂の具体例としては、ポリテトラフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデン、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体、フッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体等が挙げられる。
水溶性高分子材料の具体例としては、ニトロセルロース、カルボキシメチルセルロース等が挙げられる。
結着剤は1種を単独で用いても、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
以下に本発明を実施例を用いてさらに具体的に説明する。なお、本発明の範囲は実施例に何ら限定されるものではない。
(1)正極活物質の作製
NiSO4水溶液に、Ni:Co=8.5:1.5(モル比)になるように硫酸コバルトを加えて金属イオン濃度2mol/Lの水溶液を調製した。この水溶液に撹拌下、2mol/Lの水酸化ナトリウム溶液を徐々に滴下して中和することにより、Ni0.85Co0.15(OH)2で示される組成を有する二元系の沈殿物を生成させた。この沈殿物をろ過により分離し、水洗し、80℃で乾燥し、複合水酸化物を得た。
前記で得られた正極活物質の粉末93g、アセチレンブラック(導電剤)3g、ポリフッ化ビニリデン粉末(結着剤)4g及びN−メチル−2−ピロリドン50mlを充分に混合して正極合剤スラリーを調製した。この正極合剤スラリーを厚さ15μmのアルミニウム箔(正極集電体)の片面に塗布し、得られた塗膜を乾燥及び圧延し、厚さ120μmの正極活物質層を形成した。
(3−1)表面に複数の凸部を有する負極集電体の作製
径50mmの鉄製ローラ表面に酸化クロムを溶射して厚さ100μmのセラミック層を形成した。このセラミック層の表面に、レーザ加工により、直径12μm、深さ8μmの円形の凹部を形成し、凸部用ローラを作製した。凹部は千鳥配置とし、互いに隣り合う一対の凹部の間隔を8μmとした。この凹部の底部は中央がほぼ平面状であり、底部周縁部と側面との境界部分は丸みを帯びていた。
図2は、電子ビーム式真空蒸着装置20(以下単に「蒸着装置20」とする)の構成を模式的に示す側面透視図である。蒸着装置20は、チャンバ21、第1配管22、固定台23、ノズル24、ターゲット25、電子ビーム発生装置26、電源27および不図示の第2配管を含む。
ノズルから放出される酸素:純度99.7%、日本酸素(株)製、
ノズルからの酸素放出流量:60sccm
角度α:0°
電子ビームの加速電圧:−8kV
エミッション:500mA
蒸着時間:3分
エチレンカーボネートとエチルメチルカーボネートとフッ化水素とを、30:69.9:0.1の質量比で混合し、非水溶媒を調製した。この非水溶媒1リットル当たり、リチウム塩としてLiPF6を1モル溶解し、非水電解液を調製した。
前記で得られた正極板及び負極板を、それぞれ、1.5cm×1.5cmの大きさに裁断した。得られた正極板と負極板とを、両者の間に厚さ20μmのポリエチレン製多孔質膜(セパレータ、商品名:ハイポア、旭化成(株)製)を介在させて積層し、電極群を作製した。アルミニウムリードの一端を正極集電体に溶接し、ニッケルリードの一端を負極集電体に溶接した。この電極群をラミネートフィルム製外装ケース(大きさ2cm×2cm)に挿入した。次いで、非水電解液0.5mlを外装ケース内に注液した。
得られたリチウムイオン二次電池について、以下の充放電条件で、定電流充電及びそれに続く定電圧充電を行い、更に定電流放電を行う充放電サイクルを3回繰返し、3回目の放電容量(0.2C容量)を電池容量として求めた。
定電流充電:0.7C、充電終止電圧4.2V。
定電圧充電:4.2V、充電終止電流0.05C、休止時間20分。
定電流放電:0.2C、放電終止電圧2.5V、休止時間20分。
得られたリチウムイオン二次電池について、電池容量評価と同じ充放電を1回実施し、1サイクル目の放電容量を求めた。その後、定電流放電の電流値を0.2Cから1Cに変更する以外は、1サイクル目と同じ充放電条件で98回の充放電サイクルを行った。次に、1回目と同じ充放電条件で充放電サイクルを1回実施し、100サイクル放電容量を求めた。1サイクル放電容量に対する100サイクル放電容量の百分率として、サイクル容量維持率(%)を求めた。
サイクル特性評価後の各電池に、電池容量評価と同じ充電条件で定電流充電及びそれに続く定電圧充電を行った。充電後の電池を分解して、エチルメチルカーボネートを用いて負極を洗浄した。そして、負極活物質の重量が1mgとなるように負極を切断し、得られた負極の切断片を、非水電解液1mgと共にSUSパンに封入した。非水電解液としては、エチレンカーボネートとジエチルカーボネートとの体積比1:1の混合溶媒に、1mol/Lの濃度でLiPF6を溶解した非水電解液を用いた。
非水電解液を調製するにあたり、エチレンカーボネートとエチルメチルカーボネートとフッ化水素との質量比を、30:67:3に変更する以外は、参考例1と同様にして、参考例2のリチウムイオン二次電池を作製し、評価した。結果を表1に示す。
非水電解液を調製するにあたり、エチレンカーボネートとエチルメチルカーボネートとフッ化水素との質量比を、30:65:5に変更する以外は、参考例1と同様にして、参考例3のリチウムイオン二次電池を作製し、評価した。結果を表1に示す。
非水電解液を調製するにあたり、エチレンカーボネートとエチルメチルカーボネートとフッ化水素との質量比を、30:62:8に変更する以外は、参考例1と同様にして、参考例4のリチウムイオン二次電池を作製し、評価した。結果を表1に示す。
非水電解液を調製するにあたり、非水溶媒を、エチレンカーボネートとエチルメチルカーボネートとを、30:70の質量比で混合した非水溶媒に変更する以外は、参考例1と同様にして、比較例1のリチウムイオン二次電池を作製し、評価した。結果を表1に示す。
次のようにして作製した負極を使用し、且つ非水電解液を調製するにあたり、フッ化水素に代えて4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オンを使用する以外は、参考例3と同様にして、実施例1のリチウムイオン二次電池を作製し、評価した。結果を表1に示す。
参考例1と同様にして、表面に複数の凸部が形成された負極集電体を作製した。凸部の平均高さは約6μmであった。この負極集電体を20mm×100mmに裁断した。得られた負極集電体の裁断片を、下記において負極集電体31として用いた。
蒸着装置20を用い、負極集電体31を固定台23に固定して真空蒸着を行った。真空蒸着は、角度αを0°から60°に変更し、固定台23を、実線の位置(角度α=60°)と一点鎖線の位置(角度(180−α)=120°)との間で回転させる以外は、参考例1と同じ蒸着条件で行った。
上記で得られた負極の負極活物質層に、参考例1と同様にして、リチウム金属を蒸着し、初回充放電時に負極活物質層に蓄えられる不可逆容量分のリチウムを補填した。
非水電解液を調製するにあたり、エチレンカーボネートとエチルメチルカーボネートと4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オンとの質量比を、30:55:15に変更する以外は、実施例5と同様にして、参考例5のリチウムイオン二次電池を作製し、評価した。結果を表1に示す。
非水電解液を調製するにあたり、エチレンカーボネートとエチルメチルカーボネートと4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オンとの質量比を、30:40:30に変更する以外は、実施例5と同様にして、参考例6のリチウムイオン二次電池を作製し、評価した。結果を表1に示す。
非水電解液を調製するにあたり、エチレンカーボネートとエチルメチルカーボネートと4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オンとの質量比を、30:35:35に変更する以外は、実施例5と同様にして、参考例7のリチウムイオン二次電池を作製し、評価した。結果を表1に示す。
非水溶媒を、エチレンカーボネートとエチルメチルカーボネートとを、30:70の質量比で混合した非水溶媒に変更する以外は、実施例1と同様にして、比較例2のリチウムイオン二次電池を作製し、評価した。結果を表1に示す。
本発明を現時点での好ましい実施態様に関して説明したが、そのような開示を限定的に解釈してはならない。種々の変形および改変は、上記開示を読むことによって本発明に属する技術分野における当業者には間違いなく明らかになるであろう。したがって、添付の特許請求の範囲は、本発明の真の精神および範囲から逸脱することなく、全ての変形および改変を包含する、と解釈されるべきものである
10 扁平型電極群
11 電池ケース
12 正極リード
13 負極リード
14 封口板
15 外部負極端子
16 ガスケット
17 封栓
Claims (5)
- リチウムイオンの吸蔵及び放出が可能な正極と、合金系活物質からなる負極活物質層を含む負極と、前記正極と前記負極との間に介在するように配置されたリチウムイオン透過性絶縁層と、非水電解液と、を備えたリチウムイオン二次電池であって、
前記負極活物質層にはリチウムが予め吸蔵されており、
前記負極活物質層は、複数の柱状の合金系活物質を含み、隣り合う一対の前記柱状の合金系活物質の間には間隙が存在し、前記負極活物質層の空隙率は、10〜70%であり、
前記非水電解液は、リチウム塩と、非水溶媒と、を含み、
前記非水溶媒が、フッ化水素及び一般式(1):
で表されるフルオロエチレンカーボネート化合物(A)から選ばれる少なくとも1種の含フッ素化合物と、
前記フルオロエチレンカーボネート化合物(A)を除くカーボネート系溶媒(B)と、を含み、
前記フルオロエチレンカーボネート化合物(A)の含有割合が、前記非水溶媒全量の0.1〜5質量%である、リチウムイオン二次電池。 - 前記フルオロエチレンカーボネート化合物(A)が、4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オン、4,4−ジフルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オン及び4,4,5−トリフルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オンよりなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項1に記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記カーボネート系溶媒(B)が、環状炭酸エステル及び鎖状炭酸エステルよりなる群から選ばれる少なくとも1種の炭酸エステルである請求項1または2に記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記合金系活物質が、珪素、珪素酸化物、珪素窒化物及び珪素炭化物よりなる群から選ばれる少なくとも1種の珪素系活物質である請求項1〜3の何れか1項に記載のリチウムイオン二次電池。
- リチウムイオンの吸蔵及び放出が可能な正極と、合金系活物質からなる負極活物質層を含む負極と、前記正極と前記負極との間に介在するように配置されたリチウムイオン透過性絶縁層と、非水電解液と、を備えたリチウムイオン二次電池であって、
前記負極活物質層にはリチウムが予め吸蔵されており、
前記負極活物質層は、複数の柱状の合金系活物質を含み、隣り合う一対の前記柱状の合金系活物質の間には間隙が存在し、前記負極活物質層の空隙率は、10〜70%であり、
前記非水電解液は、リチウム塩と、非水溶媒と、を含み、
前記非水溶媒が、フッ化水素及び一般式(1):
で表されるフルオロエチレンカーボネート化合物(A)から選ばれる少なくとも1種の含フッ素化合物と、
前記フルオロエチレンカーボネート化合物(A)を除くカーボネート系溶媒(B)と、を含み、
前記フッ化水素の含有割合が、前記非水溶媒全量の0.1〜5質量%である、リチウムイオン二次電池。
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