JP5431275B2 - ポリオレフィン製微多孔膜 - Google Patents
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Description
(1)気孔率が20〜70%、透気度が1〜2000secであり、突刺強度が1000〜3000g/25μm、引張破断強度が1700〜7000kg/cm2 、TDの最大収縮力が0〜15kg/cm2 であることを特徴とするポリオレフィン製微多孔膜、
(2)平均孔径が0.01〜0.08μm、孔の屈曲率が2.5〜7.0であることを特徴とする上記(1)記載のポリオレフィン製微多孔膜、
(3)(a)粘度平均分子量15万〜100万のポリオレフィン及び可塑剤からなる混合物を溶融混練し、(b)シート状に成形して冷却固化させ、(c)得られたシートを延伸機の把持チャックにシートの端から10〜100mm内側まで挿入し把持させて、二軸方向へ延伸を行い、(d)可塑剤を抽出し、(e)少なくとも一軸の方向に延伸を行い、その後TDに収縮力緩和させることを特徴とするポリオレフィン製微多孔膜の製造方法
に関するものである。
(a)粘度平均分子量15万〜100万のポリオレフィン及び可塑剤からなる混合物を溶融混練する。
(b)溶融物を押し出し、シート状に成形して冷却固化させる。
(c)得られたシートを延伸機の把持チャックにシートの端から10〜100mm内側まで挿入し把持させて、二軸方向へ延伸を行う。
(d)延伸後、可塑剤を抽出する。
(e)つづいて少なくとも一軸の方向に延伸を行い、その後TDに収縮力緩和させる。
(1)膜厚(μm)
ダイヤルゲージ(尾崎製作所PEACOCK NO.25)にて測定した。
(2)気孔率(%)
10cm角の試料を微多孔膜から切り取り、その体積(cm3 )と重量(g)を求め、それらとポリマー密度(g/cm3 )より、次式を用いて計算した。 気孔率=(体積−重量/ポリマー密度)/体積×100
(3)突刺強度(g/25μm)
カトーテック製KES−G5ハンディー圧縮試験器を用いて、針先端の曲率半径0.5mm、突刺速度2mm/secの条件で突刺試験を行うことにより、最大突刺荷重として生の突刺強度(g)が得られる。これに25(μm)/膜厚(μm)を乗じることにより25μm換算突刺強度(g/25μm)を算出した。
JIS P−8117に準拠のガーレー式透気度計にて測定した。この時の圧力は0.01276atm、膜面積は6.424cm2 、透過空気量は100ccである。
(5)孔径(μm)及び屈曲率
キャピラリー内部の流体は、流体の平均自由工程がキャピラリーの孔径より大きいときはクヌーセンの流れに、小さい時はポアズイユの流れに従うことが知られている。そこで、微多孔膜の透気度測定における空気の流れがクヌーセンの流れに、また微多孔膜の透水度測定における水の流れがポアズイユの流れに従うと仮定する。
d=2ν・(Rliq/Rgas)・(16η/3Ps)・106τ2=d・(ε/100)・ν/(3L・Ps・Rgas)
ここで、Rgasは透気度(sec)から次式を用いて求められる。
Rgas=0.0001/(透気度・(6.424×10-4)・(0.01276×101325))
また、Rliqは透水度(cm3/(cm2・sec・atm))から次式を用いて求められる。
さらに、νは気体定数R(=8.314)、絶対温度T(k)、円周率π、空気の平均分子量M(=2.896×10-2kg/mol)から次式を用いて求められる。
ν2=8RT/πM
引張試験機(島津オートグラフAG−A型)を用いて引張試験を行い、サンプル破断時の強度を、試験前のサンプル断面積で除し、引張破断強度(kg/cm2)とした。測定条件は、温度;23±2℃、サンプル形状;幅10mm×長さ100mm、チャック間距離;50mm、引張速度;200mm/minである。
(7)TD最大収縮力(kg/cm2)
熱機械的分析装置(セイコー電子工業製TMA120)を用いて、温度を昇温走査し収縮荷重(g)の測定を行った。測定条件は、サンプル形状;幅3mm×長さ10mm、初期荷重;1.2g、温度走査範囲30〜200℃、昇温速度;10℃/minである。TD最大収縮力は、得られた収縮荷重曲線における最大収縮荷重(g)を、下記式に代入し算出した。
TD最大収縮力=(最大収縮荷重/(3×T))×100T:サンプル厚み(μm)
Mv135℃のデカリン溶液中で極限粘度[η]を測定し、次式によりMvを算出した。
[η]=6.8×10-4Mv0.67
(9)密度(g/cm3)
ASTMーD1505に準拠し、密度勾配管法(23℃)で測定した
(10)α−オレフィンコモノマー含量(モル%)
13CーNMRスペクトルにおいて、α―オレフィンコモノマー単位由来のシグナル強度の積分値のモル換算量(A)を、(A)とエチレン単位由来のシグナル強度の積分値のモル換算量(B)との和で除して、100を乗じることにより、α―オレフィンコモノマー含量を求めた。
(11)分子量分布Mw/Mn
ゲルパ−ミエ−ションクロマトグラフィーの測定によって求められるMwとMnの比である。装置はWaters社製150ーC型を用い、東ソー(株)製TSKーゲルGMH6ーHTの60cmのカラム2本と昭和電工(株)製ATー807/Sカラム1本を使用し、1、2、4ートリクロロベンゼンを溶媒として140℃で測定した。
Claims (4)
- 気孔率が25〜60%、透気度が1〜2000secであり、突刺強度が1000〜3000g/25μm、MD及びTD方向の引張破断強度が1700〜2650kg/cm2、TDの最大収縮力が0〜15kg/cm2であることを特徴とするポリオレフィン製微多孔膜であって、
前記ポリオレフィンは、ポリエチレンを主たる成分とし、粘度平均分子量が15万〜100万である、ポリオレフィン製微多孔膜。 - 平均孔径が0.01〜0.08μm、孔の屈曲率が2.5〜7.0であることを特徴とする、請求項1に記載のポリオレフィン製微多孔膜。
- 透気度が420〜2000secであることを特徴とする、請求項1又は2に記載のポリオレフィン製微多孔膜。
- リチウムイオン二次電池用セパレータ用であることを特徴とする、請求項1から3いずれか1項に記載のポリオレフィン製微多孔膜。
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