JP5429651B2 - マルエージング鋼帯 - Google Patents

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Description

本発明は、優れた疲労強度を有するマルエージング鋼帯であって、特に自動車用無段変速機等に使用される金属ベルト用マルエージング鋼帯の窒化処理により形成される窒化組織の組織制御に関するものである。
マルエージング鋼は、一般に２０００ＭＰａ前後の非常に高い引張強さをもつため、高強度が要求される部材、例えば、ロケット用部品、遠心分離機部品、航空機部品、自動車エンジンの無段変速機用部品、金型等種々の用途に使用されている。その代表的な組成には、１８％Ｎｉ−８％Ｃｏ−５％Ｍｏ−０．４％Ｔｉ−０．１％Ａｌ−ｂａｌ．Ｆｅが挙げられる。
そして、マルエージング鋼は、強化元素として、Ｃｏ、Ｍｏ、Ｔｉを適量含んでおり、時効処理を行うことによって、Ｎｉ３Ｍｏ、Ｎｉ３Ｔｉ、Ｆｅ２Ｍｏ等の金属間化合物を析出させて高強度を得ることのできる鋼である。また、特に自動車エンジンの無段変速機用部品に使用される鋼帯においては、特に高サイクル域での疲労強度が重要な要求特性であるため、高強度を有するマルエージング鋼の内部に存在するＴｉＮ等の非金属介在物をできるだけ微細化することが必要とされる。また、表面に窒化処理を施して窒化層を形成させて疲労強度を向上させて使用されている。
自動車エンジンの無段変速機用金属ベルトでは、非金属介在物を起点とする疲労強度低下を解決することを目的とした改良合金として、例えば、特表２００４−５１４０５６号公報（特許文献１）、特開２００１−２４０９４３号公報（特許文献２）及び特開２００２−１６７６５２号公報（特許文献３）に提案されている。
また、本願出願人もＴｉＮ等の介在物を実質的になくすように、Ｔｉを０．１質量％以下に低減し、非金属介在物を起点とする疲労強度低下を解決することを目的とした改良合金として、特開２００８−０８８５４０号公報（特許文献４）、特開２００７−１８６７８０号公報（特許文献５）、ＷＯ２００９−００８０７１号公報（特許文献６）として提案している。
また、前記の特許文献４乃至６のマルエージング鋼に対し、フッ素化合物を含むガス雰囲気下に加熱、保持することによってその表面に形成している酸化皮膜を除去した後、４００〜５００℃の温度で、ＮＨ３／Ｈ２ガス組成比率の値が１〜３となるよう調整した窒化ガス中で窒化処理を行なう高疲労強度を有するマルエージング鋼帯の製造方法として特開２００８−１８５１８３号公報（特許文献７）を提案している。
特表２００４−５１４０５６号公報 特開２００１−２４０９４３号公報 特開２００２−１６７６５２号公報 特開２００８−０８８５４０号公報 特開２００７−１８６７８０号公報 ＷＯ２００９／００８０７１号公報 特開２００８−１８５１８３号公報
上述した特許文献１に開示される合金は、非金属介在物を形成するＴｉを０．１％以下に低減している。そのため、疲労破壊の起点となるＴｉＮの微細化の点では有利であるものの、単純に非金属介在物を形成する元素の添加を抑制している合金のため窒化処理がし難いという問題があった。
また、特許文献２に開示される合金もＴｉを低減しているため、疲労破壊の起点となるＴｉＮの微細化の点では有利である。しかしながら、強化元素の一つであるＣｏを低く抑えているため、高い引張強度を確保し難い。また、引張強度を確保するためにＳｉ、Ｍｎを添加しているが、このために靭性が低下する可能性があった。
また、特許文献３に開示される合金もＴｉを低減しているため、疲労破壊の起点となるＴｉＮの微細化の点では有利である。しかしながら、Ｃを積極添加して高強度化を図っているため、Ｃｒ、Ｍｏ等の炭化物が析出し、これが疲労破壊の起点となって疲労強度が低下したり、また、積極添加したＣによって無断変速機部品に必要とされる溶接性が低下する可能性がある。
また、本願出願人の提案による特許文献４乃至６のマルエージング鋼は、前述の特許文献１乃至３で提案されたマルエージング鋼の問題点を解決するためになされた合金の発明である。
そして、特許文献７では、特許文献４乃至６で提案したマルエージング鋼を用いて、特別な窒化処理を行なうことにより、更に疲労強度を向上させることができたものである。しかしながら、特許文献７においては、窒化処理時の温度やガス組成比率の検討に留まっている。
ところで、特許文献４乃至６で提案したマルエージング鋼の合金元素には、窒化処理時に析出物が変化し、窒化特性に影響を及ぼして疲労強度を左右するＣｒやＡｌを含有する。このような、ＣｒやＡｌを含有するマルエージング鋼において、本発明者等は窒化処理により析出する析出物に代表される窒化組織と疲労強度の影響について詳細に検討した。その結果、窒化処理時に析出する析出物が大きく疲労強度に影響することを知見した。
本発明の目的は、高サイクル域での疲労破壊の起点となるＴｉＮを低減することができる組成とすると共に、窒化処理後の窒化組織を適正化し、曲げ疲労強度を向上させたマルエージング鋼帯を提供することである。
本発明者は、特許文献４乃至６で提案したマルエージング鋼を基に、窒化処理により析出する析出物に代表される窒化組織と疲労強度の関係を鋭意検討した結果、窒化処理により形成されるＣｒ窒化物の組織を調整することによって疲労強度を向上させることが可能であることを見出し、本発明に至ったものである。
即ち本発明は、質量％でＣ：０．０１％以下、Ｓｉ：０．１％以下、Ｍｎ：０．１％以下、Ｐ：０．０１％以下、Ｓ：０．００５％以下、Ｎｉ：８．０〜２２．０％、Ｃｒ：０．１〜８．０％、Ｍｏ：２．０〜１０．０％、Ｃｏ：２．０％〜２０．０％以下、Ｔｉ：０．１％以下、Ａｌ：２．５％以下、Ｎ：０．０３％以下、Ｏ：０．００５％以下、残部はＦｅ及び不可避的不純物からなるマルエージング鋼に窒化処理を施したマルエージング鋼帯において、窒化層中に析出するＣｒ窒化物が母相のマルテンサイトとの間に方位差１０°以内でＢａｋｅｒ‐Ｎｕｔｔｉｎｇの結晶方位関係を有するマルエージング鋼帯である。
また、本発明においては、上記の基本組成に加えて、更に、質量％でＣａ：０．０１％以下、Ｍｇ：０．００５％以下、Ｂ：０．０１％以下の１種以上を含有することができる。
また、本発明は、さらにＡｌ：０．１％未満であり、且つ、Ａｌ＋Ｔｉが０．１％以下に規制したマルエージング鋼帯に特に有効である。
本発明のマルエージング鋼は、疲労破壊の起点となるＴｉＮを低減でき、尚且つ窒化処理後には優れた疲労特性を得ることができることから、自動車用無段変速機に使用される動力伝達用金属ベルトのように高疲労強度が要求される部材に使用されると、長い疲労寿命を有することができる等、工業上顕著な効果をもつことが期待される。
窒化処理後の金属ベルト用マルエージング鋼帯の硬さ分布測定結果である。 本発明のＮｏ．１処理Ａの透過型電子顕微鏡観察から得られた窒化組織の明視野像である。 本発明Ｎｏ．１処理Ａの析出物ならびに母相から得られた電子線回折図形である。 図３の電子線回折図形の模式図である。 図３の電子線回折図から算出したステレオ解析図である。 比較例のＮｏ．１処理Ｂの透過型電子顕微鏡観察から得られた窒化組織の明視野像である。 比較例のＮｏ．１処理Ｂの析出物ならびに母相から得られた電子線回折図形である。 図７の電子線回折図形の模式図である。 図７の電子線回折図から算出したステレオ解析図である。 本発明のＮｏ．２処理Ｃの透過型電子顕微鏡観察から得られた窒化組織の明視野像である。 本発明のＮｏ．２処理Ｃの析出物ならびに母相から得られた電子線回折図形である。 図１１の電子線回折図形の模式図である。 図１１の電子線回折図から算出したステレオ解析図である。 本発明のＮｏ．３処理Ｃの透過型電子顕微鏡観察から得られた窒化組織の明視野像である。 本発明のＮｏ．３処理Ｃの析出物ならびに母相から得られた電子線回折図形である。 図１５の電子線回折図形の模式図である。 図１５の電子線回折図から算出したステレオ解析図である。 本発明のＮｏ．４処理Ｃの透過型電子顕微鏡観察から得られた窒化組織の明視野像である。 本発明のＮｏ．４処理Ｃの析出物ならびに母相から得られた電子線回折図形である。 図１９の電子線回折図形の模式図である。 図１９の電子線回折図から算出したステレオ解析図である。
本発明は、上述の新規な知見に基づいてなされたものであり、以下に本発明における各元素の作用について述べる。
本発明のマルエージング鋼において、以下の範囲で各化学組成を規定した理由は以下の通りである。なお、特に記載のない限り質量％として記す。
Ｃは、Ｍｏと炭化物を形成して、析出すべき金属間化合物を減少させて強度を低下させるため、低く抑える必要がある。また、Ｃを積極添加すると、例えば無断変速機部品に必要とされる溶接性が低下する危険性が高くなる。このような理由からＣは０．０１％以下とした。好ましくは、０．００８％以下である。
Ｓｉは、時効処理時に析出する金属間化合物を微細化したり、Ｎｉと共に金属間化合物を形成したりすることでＴｉ低下による強度低下分を補うことができる元素である。しかし、靭性を低下させる惧れがあることから、靭性、延性を確保するために、本発明においては低く抑える必要がある。０．１％を超えて添加すると靭性、延性が低下することから、Ｓｉは０．１％以下とした。靭性、延性の確保をより確実に行うための好ましい範囲は０．０５％以下である。
Ｍｎは、時効処理時にＮｉと共に金属間化合物を形成し、時効硬化に寄与する元素であることから、Ｔｉ低下による強度低下分を補うためことができる元素である。しかし、靭性を低下させる惧れがあることから、靭性、延性を確保するために、本発明においては低く抑える必要がある。０．１％を超えて添加すると靭性、延性が低下することから、Ｍｎは０．１％以下とした。靭性、延性の確保をより確実に行うための好ましい範囲は０．０５％以下である。
Ｐ、Ｓは、旧オーステナイト粒界に偏析したり、介在物を形成したりすることで、マルエージング鋼を脆化させ、疲労強度を低下させる有害な元素である。そのため、Ｐは０．０１％以下、Ｓは０．００５％以下とした。好ましくは、Ｐについては０．００５％以下、Ｓについては０．００４％以下の範囲である。
Ｃｒは、窒化を行う場合にＮとの親和力が強く、窒化深さを浅くし、窒化硬さを高めたり、窒化表面の圧縮残留応力を増加させたりする元素であるため、必須で添加する。しかし、０．１％より少ないと効果がなく、一方、８．０％を越えて添加してもより一層の向上効果がみられず、また、時効後の強度が大きく低下することから、Ｃｒは０．１〜８．０％とした。好ましいＣｒの範囲は０．２％を超え４．０％以下である。
Ｎｉは、マルエージング鋼の基地組織である低Ｃマルテンサイト組織を安定して形成させるため、少なくとも８．０％は必要である。しかし、２２．０％を超えるとオーステナイト組織が安定化し、マルテンサイト変態を起こし難くなることから、Ｎｉは８．０〜２２．０％とした。Ｎｉの好ましい範囲は１７．０％を超え２２．０％以下である。
Ｍｏは、時効処理時にＮｉ３Ｍｏ、Ｆｅ２Ｍｏ等の微細な金属間化合物を形成し、析出強化に寄与する重要な元素である。また、Ｍｏは窒化による表面の硬さ及び圧縮残留応力を大きくするために有効な元素である。このためのＭｏは、２．０％より少ないと引張強度が不十分であり、一方、１０．０％より多いとＦｅ、Ｍｏを主要元素とする粗大な金属間化合物を形成しやすくなるため、Ｍｏは２．０〜１０．０％とした。Ｍｏの好ましい範囲は、３．０％を超え７．０％以下である。
Ｃｏは、マトリックスのマルテンサイト組織の安定性に大きく影響することなく、固溶化処理温度でＭｏ、Ａｌ等の時効析出物形成元素の固溶度を増加させ、時効析出温度域でのＭｏ、Ａｌの固溶度を低下させることによってＭｏ、Ａｌを含む微細な金属間化合物の析出を促進し、時効析出強化に寄与する重要な元素である。そのため、Ｃｏは強度面、靭性面から多く添加することが必要である。Ｃｏが２．０％未満ではＳｉ、Ｍｎ、Ｔｉを低減したマルエージング鋼では十分な強度が得られ難く、一方２０．０％を超えて添加するとオーステナイトが安定化してマルテンサイト組織が得られ難くなることから、２．０％を超え２０．０％以下とした。好ましいＣｏの範囲は４．０％を超え２０．０％以下である。
また、Ａｌを制限する場合は、強化に寄与するＡｌが減少することになるため、Ｃｏをやや高めにするのが良い。そのため、Ｃｏの範囲をＣｏ：１０．０％を超え２０．０％以下とする。
Ｔｉは、本来、マルエージング鋼における重要な強化元素の一つであるが、同時に介在物であるＴｉＮまたはＴｉ（Ｃ、Ｎ）を形成して、特に超高サイクル域での疲労強度を低下させる有害元素である。そのため、Ｔｉは疲労強度を重視する場合には、不純物として低く抑える必要がある。
また、Ｔｉは表面に薄くて安定な酸化膜を形成し易く、この酸化膜が形成されると窒化反応を阻害するため、十分な窒化表面の圧縮残留応力が得られ難くなる。窒化を容易に行うために、また窒化後の表面の圧縮残留応力を大きくするために、Ｔｉは有害な不純物元素であり、低く抑える必要がある。
Ｔｉは、０．１％より多いとＴｉＮまたはＴｉ（Ｃ、Ｎ）の低減に十分な効果が得られず、また安定な酸化膜を表面に形成し易くなることから、Ｔｉは０．１％以下とした。望ましくは０．０５％以下が良く、さらに望ましくは０．０１％以下が良い。
Ａｌは、本発明の場合、積極添加する場合と、制限する場合の２通りある。
Ａｌを積極添加すると、マルエージング鋼の強度を向上させることができる。そのため、強度を重視する場合にはＡｌを添加することが好ましい。
Ａｌは、通常、脱酸のために少量添加されるが、本来、時効処理時にＮｉと共に金属間化合物を形成して強化に寄与する元素である。Ｓｉ、Ｍｎ、Ｔｉを低減した本発明の金属ベルト用マルエージング鋼ではＡｌの添加によって強度を補うことができる。また、Ｔｉを低減したマルエージング鋼において窒化処理を容易にして良好な窒化層を得るという効果も期待できる。
一方２．５％より多いとＡｌＮ、Ａｌ２Ｏ３介在物を多く形成して疲労強度を低下させたり、表面に薄くて安定な酸化膜を形成して窒化反応を阻害したりするため、好ましくない。なお、Ａｌを積極添加すると、マルエージング鋼表面粗さが若干粗くなる場合がある。そのため、Ａｌを積極添加する場合の好ましい上限は１．５％である。
一方、Ａｌの含有量を制限すると、マルエージング鋼中の非金属介在物を低減させることができる。また、Ａｌによるマルエージング鋼表面の粗さを平坦に保ち易くなる。そのため、疲労強度重視する場合には、Ａｌは制限した方が良い。本発明者の検討によれば、特定の窒化組織とすることで、低Ａｌとすることで改善される疲労強度を更に向上させる効果がある。このような疲労強度を高める目的のためには、Ａｌは０．１％未満に規制するのが好ましく、０．０５％以下がより好ましい。
また、Ａｌ、Ｔｉは共に非金属介在物を形成する元素であることから、Ａｌ＋Ｔｉの総量を低く抑えることが疲労強度向上に有効であるので、Ａｌ＋Ｔｉを０．１％以下とするのが望ましい。Ａｌ＋Ｔｉの好ましい範囲は０．０７％以下である。
Ｎは、Ｔｉと結合してＴｉＮまたはＴｉ（Ｃ，Ｎ）の介在物を形成して、特に超高サイクル域での疲労強度を低下させる不純物元素である。Ｔｉを含むマルエージング鋼では、粗大なＴｉＮまたはＴｉ（Ｃ，Ｎ）の形成を防ぐため、Ｎを大幅に低く抑える必要がある。しかし、Ｔｉを殆ど含まないマルエージング鋼では、通常の真空溶解で混入するＮ量でも悪影響が少ないことから、０．０３％以下とした。望ましくは、０．０１％以下が良い。更に望ましくは、０．００５％以下が良い。
Ｏは、酸化物系介在物を形成して靭性、疲労強度を低下させる不純物元素であるので、０．００５％以下に制限した。望ましくは、０．００３％以下が良い。
本発明においては、Ｃａ：０．０１％以下、Ｍｇ：０．００５％以下、Ｂ：０．０１％以下の１種以上を含有することができる。
本発明のマルエージング鋼は、真空誘導溶解または、真空誘導溶解の後、さらに真空アーク再溶解あるいはエレクトロスラグ再溶解を行なう等の真空雰囲気中での溶解によってインゴットを製造することができる。しかし、これら真空雰囲気中での溶解を行なっても、完全に非金属介在物を無くすことは技術的に困難である。
本発明の場合、強度向上を目的としてＡｌを添加する場合があるため、例えば２５μｍを超えるような粗大で硬質なＡｌ２Ｏ３介在物が形成する危険性や、Ａｌ２Ｏ３がクラスター化したりする危険性がある。Ａｌ２Ｏ３介在物は硬質・高融点であり、例えば熱間塑性加工中でも殆ど変形することがない。そのため、例えば冷間圧延時のロールに疵を発生させて金属ベルト用マルエージング鋼の表面欠陥を生じる可能性が有るため、Ａｌ２Ｏ３介在物を他の酸化物との複合介在物として、硬さを低下させたり、融点を下げたりするのが良い。また、それと同時にクラスター化を防止できる元素を添加して、介在物欠陥を防止するのが好ましい。
Ａｌ２Ｏ３介在物を複合介在物とするのに有効な元素としては、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｃａ、Ｍｇが挙げられるが、本発明ではＳｉ，Ｍｎは靭性と延性を低下させる元素として、添加量を規制する。そのためＳｉ，Ｍｎ以外のＣａ、Ｍｇの１種以上を添加することで、Ａｌ２Ｏ３介在物を複合介在物とするのが良い。また、Ｃａ、ＭｇにはＡｌ２Ｏ３介在物のクラスター化を防止する効果もある。そのため、本発明においては、Ｃａ：０．０１％以下、或いは更に、Ｍｇ：０．００５％以下を含有するとした。
なお、このＣａとＭｇの効果を確実に得るには、Ｃａは０．００１％、Ｍｇは０．０００１％を下限とすると良い。
Ｂは、冷間加工後に固溶化処理を行った時の旧オーステナイト結晶粒を微細化して強化に寄与するとともに表面肌荒れを抑制する効果をもつ元素であり、適宜添加しても良い。Ｂが０．０１％より多いと靭性が低下することから、Ｂは０．０１％以下とした。望ましくは、０．００５％以下が良い。旧オーステナイト結晶粒をより確実に微細化できる好ましいＢの下限は０．０００２％である。
以上、説明する元素以外は、Ｆｅ及び不可避的不純物とする。
なお、以下の元素は、下記の範囲であれば、脱酸、脱硫等の目的で添加しても良い。
Ｚｒ≦０．０１％
上述した通り、本発明のマルエージング鋼帯は、窒化処後にＣｒ窒化物が母相のマルテンサイトとの間に実質的なＢａｋｅｒ‐Ｎｕｔｔｉｎｇの結晶方位関係を有するという、従来にない窒化組織に調整したことに重要な特徴がある。そして、この特定の窒化組織により疲労特性の一段の向上を達成したものである。
ここで言うＢａｋｅｒ‐Ｎｕｔｔｉｎｇの結晶方位関係とは、本発明の窒化物と母相との関係において、（００１）ＣｒＮ ／／ （００１）α’、［１１０］ＣｒＮ ／／ ［１１０］α’の関係を満たすものである。以下、詳しく説明する。
本発明者は、Ｃｒ含有のマルエージング鋼帯に対する窒化処理条件のわずかな変更が、著しい疲労強度の向上をもたらすことを知見し、その原因を追及した。その結果、窒化処理においてＣｒ含有のマルエージング鋼帯表面に析出する窒化クロム（ＣｒＮ）と母相とにおいてＢａｋｅｒ‐Ｎｕｔｔｉｎｇの結晶方位関係を成立させることができ、析出強化効果の発現により疲労強度を著しく改善できることを見いだした。なお、この関係は、窒化条件の変動により極めて崩れやすく、鋼種に合わせた慎重な条件設定が必要である。
本発明においては、Ｃｒ窒化物が母相のマルテンサイトとの間に実質的なＢａｋｅｒ‐Ｎｕｔｔｉｎｇの結晶方位関係を有することを具体的に表すために、Ｃｒ窒化物と母相のマルテンサイトとの間に方位差１０°以内でＢａｋｅｒ−Ｎｕｔｔｉｎｇの結晶方位関係を有していると規定している。この結晶方位関係の方位差が１０°より大きいと、析出強化効果が期待できなくなる。
本発明のマルエージング鋼は、窒化を阻害する可能性のある安定な酸化膜を表面に形成するＴｉを殆ど含まないため、通常のガス窒化、ガス軟窒化、浸硫窒化、イオン窒化、塩浴窒化、等の種々の窒化処理が容易にできる。
本発明において、上記の窒化組織とするには、上述したマルエージング鋼帯の組成、窒化条件に加えて、固溶化処理温度を適切に行なうことも重要である。本発明では、合金中のＣｒの固溶度を高めるために、固溶化処理温度を高め、８５０〜９５０℃とする。これは、固溶化処理温度が８５０℃未満であると、Ｃｒの固溶度が不十分となり易く、本発明で規定する窒化組織が得にくくなる。一方、固溶化処理温度が９５０℃を超えると結晶粒が粗大化する。そのため、固溶化処理温度を８５０〜９５０℃とする。
窒化処理温度は、例えばガス軟窒化処理の場合、４５０〜５００℃の範囲とすれば良い。そして、特に重要なのが処理時間であり、窒化組織は処理時間に敏感に影響を受ける。なお、窒化処理は、上記の通り種々の窒化処理を適用可能なため、特に窒化処理温度が変化する。そのため、量産時において本発明の窒化組織とするには、高温固溶化処理後、処理時間を変化させて窒化組織を確認するのが良い。
上述した本発明のマルエージング鋼帯を適用した金属ベルト用マルエージング鋼では、低下し易い窒化層の圧縮残留応力の絶対値についても、窒化硬さや窒化層の圧縮残留応力の絶対値を高める効果のあるＣｒ、Ａｌによって窒化層の圧縮残留応力の絶対値を高めることができる。
本発明の金属ベルト用マルエージング鋼帯は、高引張強度、高疲労強度を有し、窒化処理により優れた疲労特性を有することから自動車エンジンの無段変速機用金属ベルトに好適である。
以下の実施例で本発明を更に詳しく説明する。
（実施例１）
本発明で規定する組成範囲のマルエージング鋼を真空誘導溶解炉で溶解し、１０ｋｇのインゴットを作製し、均質化焼鈍を実施後、熱間鍛造した。さらに熱間圧延、冷間圧延によって約０．２ｍｍ厚さの鋼帯を作製し、金属ベルト用のマルエージング鋼とした。化学組成を表１に示す。
その後、９００℃で固溶化処理を行ない、更に４９０℃で時効処理を行なった。窒化処理は、窒化組織の変化をより明確に表せるよう、処理Ａとして４６０℃×３５ｍｉｎ、処理Ｂとして４６０℃×５０ｍｉｎの条件でガス軟窒化を行った。なお、固溶化処理は水素雰囲気で実施した。
Figure 0005429651
図１に処理Ａ及びＢの硬さ分布測定結果を示す。
硬さ分布は窒化処理後の金属ベルト用マルエージング鋼帯の縦断面を熱硬化性樹脂に埋め込み、鏡面研磨した後、マイクロビッカース硬度計により荷重５０ｇで測定した。なお、表面硬さは金属ベルト用マルエージング鋼帯の表面からマイクロビッカース硬度計により荷重１００ｇで測定した。これよりＮｏ．１、２の窒化深さはそれぞれ、２５μｍ、５０μｍである。
窒化組織観察は、窒化深さ約１５〜２０μｍの位置をＦｏｃｕｓ Ｉｏｎ Ｂｅａｍ装置を用いて薄膜を作製し、透過型電子顕微鏡観察に供した。観察には加速電子２００ｋＶで実施し、析出物の同定および結晶方位関係の算出には析出物および母相の電子線回折図形とステレオ解析法を用いた。
疲労試験は、回転曲げ、引張圧縮、捻りといった種々の応力負荷様式があるが、本発明のマルエージング鋼帯を帯材としていることから曲げ応力を負荷する評価方法が適している。そのため、繰返し曲げ疲労試験において、従来のマルエージング鋼が破断するような高い応力を付与した時に破断しなければ高疲労強度を有していることが明らかである。そのため、平均応力が６１７ＭＰａ、最大応力が１１７６ＭＰａで繰返し曲げ応力を付与した時に、破断繰返し数が１０７回まで実施した。
図２より処理Ａの明視野像には針状の析出物が複数個観察され、同じ方位を示すことがわかる。また、この針状の析出物は図３、４の電子線回折図の解析からＣｒＮであり、図５のステレオ解析からＣｒＮと母相のマルテンサイトとの間には方位差４°で（-１００）ＣｒＮ ／／ （-１００）α’、［０１０］ＣｒＮ ／／ ［０-１-１］α’が平行であるＢａｋｅｒ‐Ｎｕｔｔｉｎｇの結晶方位関係があり、格子整合性が良いことが分かる。
一方、図６より処理Ｂの明視野像にも針状の析出物が複数個観察されるが、処理Ａで観察された析出物よりも粗大化しているのが分かる。また、この針状析出物は図７、８の電子線回折図の解析からＣｒＮであり、図９のステレオ解析結果からＣｒＮと母相のマルテンサイトとの間には方位差１４°とＢａｋｅｒ‐Ｎｕｔｔｉｎｇの結晶方位からずれているのが確認でき、格子整合性が低いことが分かる。
表２に繰返し曲げ試験結果を示す。これより窒化組織中に整合性の良いＣｒＮが析出したＮｏ．１の金属ベルト用マルエージング鋼は、最大応力１１７６ＭＰａの繰返し曲げ試験において未破断のまま１０７回に到達しているが、Ｎｏ．２の金属ベルト用マルエージング鋼は、何れも１０６回で破断している。これより格子整合性の良いＣｒＮが析出したＮｏ．１処理Ａは析出強化硬化により優れた疲労特性を有している。
このように、本発明のマルエージング鋼帯は、窒化組織の適正化により高い疲労強度とすることができる。
Figure 0005429651
（実施例２）
実施例２では組成の影響を調査した。
Ｎｏ．２〜Ｎｏ．４の本発明の組成範囲のマルエージング鋼及び従来の組成を有するＮｏ．５の比較材のマルエージング鋼を真空誘導溶解炉で溶解し、１０ｋｇのインゴットを作製し、均質化焼鈍を実施後、熱間鍛造した。さらに熱間圧延、冷間圧延によって約０．２ｍｍ厚さの鋼帯を作製し、金属ベルト用のマルエージング鋼とした。化学組成を表３に示す。
Figure 0005429651
上述の金属ベルト用のマルエージング鋼に対し、Ｎｏ．１〜４は９００℃で、Ｎｏ．５は８５０℃で固溶化処理を行ない、更に４９０℃で時効処理を行なった後に、処理Ｃとして４６０℃×４０ｍｉｎの条件でガス軟窒化を行った。なお、固溶化処理は水素雰囲気で実施した。
窒化組織観察は、窒化深さ約１５〜２０μｍの位置をＦｏｃｕｓ Ｉｏｎ Ｂｅａｍ装置を用いて薄膜を作製し、透過型電子顕微鏡観察に供した。観察には加速電子２００ｋＶで実施し、析出物の同定および結晶方位関係の算出には析出物および母相の電子線回折図形とステレオ解析法を用いた。なお、析出物の同定および結晶方位関係については、本発明Ｎｏ．２、３及び４について行なった。
Ｎｏ．２の明視野像を図１０として示す。Ｎｏ．２処理Ｃの明視野像には針状の析出物が複数個観察され、同じ方位を示すことがわかる。また、この針状の析出物は図１１の電子線回折図の解析から何れもＣｒＮであった。
次に、図１３のステレオ解析からＢａｋｅｒ‐Ｎｕｔｔｉｎｇの結晶方位関係を調査したところ、ＣｒＮと母相のマルテンサイトとの間には方位差６°で（１００）ＣｒＮ ／／ （-１０１）α’、［０１０］ＣｒＮ ／／ ［０-１０］α’が平行であるＢａｋｅｒ‐Ｎｕｔｔｉｎｇの結晶方位関係があり、格子整合性が良いことが分かる。
Ｎｏ．３の明視野像を図１４として示す。Ｎｏ．３処理Ｃの明視野像には針状の析出物が複数個観察され、同じ方位を示すことがわかる。また、この針状の析出物は図１５及び１６の電子線回折図の解析から何れもＣｒＮであった。
次に、図１７のステレオ解析からＢａｋｅｒ‐Ｎｕｔｔｉｎｇの結晶方位関係を調査したところ、ＣｒＮと母相のマルテンサイトとの間には方位差２°で（１００）ＣｒＮ ／／ （-１-１）α’、［０-１０］ＣｒＮ ／／ ［０-１１］α’が平行であるＢａｋｅｒ‐Ｎｕｔｔｉｎｇの結晶方位関係があり、格子整合性が良いことが分かる。
Ｎｏ．４の明視野像を図１８に示す。Ｎｏ．４処理Ｃの明視野像には針状の析出物が複数個観察され、同じ方位を示すことがわかる。また、この針状の析出物は図１９及び２０の電子線回折図の解析から何れもＣｒＮであった。
次に、図２１のステレオ解析からＢａｋｅｒ‐Ｎｕｔｔｉｎｇの結晶方位関係を調査したところ、ＣｒＮと母相のマルテンサイトとの間には方位差５°で（１００）ＣｒＮ ／／ （-１-１０）α’、［０-１０］ＣｒＮ ／／ ［１-１０］α’が平行であるＢａｋｅｒ‐Ｎｕｔｔｉｎｇの結晶方位関係があり、格子整合性が良いことが分かる。
疲労試験は、実施例１と同様、繰り返曲げ試験により評価を行なった。但し、マルエージング鋼帯が未破断とならないように更に高応力である平均応力が７２９ＭＰａ、最大応力が１３９９ＭＰａで実施した。なお、このとき、前記実施例１のＮｏ．１処理Ａの本発明のマルエージング鋼帯も繰り返曲げ試験に供した。表４に繰返し曲げ試験結果を示す。
表４の結果から、窒化組織中に整合性の良いＣｒＮが析出した本発明のＮｏ．１、２、３及び４の金属ベルト用マルエージング鋼は、ＣｒＮが析出しない比較鋼Ｎｏ．５よりも析出強化硬化により優れた疲労特性を有していることを確認した。
中でも、低Ａｌのマルエージング鋼帯は、高応力条件の繰り返曲げ試験にも関わらず、高い疲労強度が得られているのが分かる。
Figure 0005429651
表４に示すＮｏ．１〜４の疲労試験後のマルエージング鋼帯の破面を観察したところ、破断の起点はＴｉＮやＴｉ（Ｃ，Ｎ）等の介在物ではなく、試験中に生じた表面欠陥によるものであった。
以上の結果から、本発明のマルエージング鋼帯は、窒化処理後の窒化組織を適正化することで曲げ疲労強度を向上させることができることが分かる。
本発明のマルエージング鋼帯は、過酷な条件で使用される金属ベルトに用いることが可能であるため、自動車用無段変速機等に使用される動力伝達金属ベルトのような高引張強度、高疲労強度が要求される部材に適用できる。

Claims (3)

  1. 質量％でＣ：０．０１％以下、Ｓｉ：０．１％以下、Ｍｎ：０．１％以下、Ｐ：０．０１％以下、Ｓ：０．００５％以下、Ｎｉ：８．０〜２２．０％、Ｃｒ：０．１〜８．０％、Ｍｏ：２．０〜１０．０％、Ｃｏ：２．０％〜２０．０％以下、Ｔｉ：０．１％以下、Ａｌ：２．５％以下、Ｎ：０．０３％以下、Ｏ：０．００５％以下、残部はＦｅ及び不可避的不純物からなるマルエージング鋼に窒化処理を施したマルエージング鋼帯において、窒化層中に析出するＣｒ窒化物が母相のマルテンサイトとの間に方位差１０°以内でＢａｋｅｒ‐Ｎｕｔｔｉｎｇの結晶方位関係を有することを特徴とするマルエージング鋼帯。
  2. 質量％でＣａ：０．０１％以下、Ｍｇ：０．００５％以下、Ｂ：０．０１％以下の１種以上を含有することを特徴とする請求項１に記載のマルエージング鋼帯。
  3. 請求項１または２に記載のマルエージング鋼帯は、Ａｌ：０．１％未満であり、且つ、Ａｌ＋Ｔｉが０．１％以下であることを特徴とする請求項１に記載のマルエージング鋼帯。
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