JP5420989B2 - 液晶表示装置 - Google Patents
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Description
これら従来の液晶表示方式は、いずれも液晶分子の配向を制御するための表面配向処理を必要とし、特に、VAを除く方式では、ラビング処理が必要である。ラビングは、液晶と接する基板表面に塗布された配向膜表面を布等でこする操作であり、歩留まりの低下及びそれに起因するコストの上昇、ならびに表示品質の低下の原因となっている。また、上記いずれの方式でも、ネマチック液晶を用いるため、応答時間が最短でも10ミリ秒程度あり、テレビでの動画表示に限界があった。
本発明者らが鋭意検討した結果、背面(リア)側偏光子と液晶セルとの間に存在する位相差層のレターデーションが、正面(表示面に対して法線方向)のコントラストを低下させる一因であることがわかった。
本発明は、正面の黒表示の光漏れが小さく、高コントラストであり、斜め方向での黒表示時の色付きが抑制された、応答速度が速い液晶表示装置を提供することを課題とする。
[1] 光源、第1の偏光板、第1の透明フィルム、一対の透明基板とその間に配置される高分子安定化ブルー相液晶とを有する液晶セル、第2の透明フィルム、及び第2の偏光板がこの順に配置され、第1の透明フィルムの波長550nmの面内レターデーションRe(550)の絶対値|Re(550)|が10nm以下であり、且つ同波長の厚み方向のレターデーションRth(550)の絶対値|Rth(550)|が30nm以下である液晶表示装置。
[2] 第1の透明フィルムの|Re(400)−Re(700)|が10nm以下であり、及び|Rth(400)−Rth(700)|が35nm以下である[1]の液晶表示装置。
[3] 第1の透明フィルムが、セルロースアシレート系フィルムである[2]の液晶表示装置。
[4] 第1の透明フィルムの|Re(400)−Re(700)|が5nm以下であり、|Rth(400)−Rth(700)|が10nm以下である[1]の液晶表示装置。
[5] 第1の透明フィルムが、アクリル系ポリマーフィルムである[4]の液晶表示装置。
[6] 第1の透明フィルムが、ラクトン環単位、無水マレイン酸単位、及びグルタル酸無水物単位から選ばれる少なくとも1種の単位を含むアクリル系ポリマーを含有するアクリル系ポリマーフィルムである[5]の液晶表示装置。
[7] 第1の透明フィルムが、環状オレフィン系ポリマーフィルムからなる又は有する透明フィルムである[4]の液晶表示装置。
[8] 第2の透明フィルムが、二軸性フィルムからなる又は二軸性フィルムを含む透明フィルムである[1]〜[7]のいずれかの液晶表示装置。
[9] 第2の透明フィルムが、一軸性フィルムからなる又は一軸性フィルムを含む透明フィルムである[1]〜[7]のいずれかの液晶表示装置。
[10] 第2の透明フィルムの波長550nmの面内レターデーションRe(550)の絶対値|Re(550)|が10nm以下であり、且つ同波長の厚み方向のレターデーションRth(550)の絶対値|Rth(550)|が30nm以下である[1]〜[9]のいずれかの液晶表示装置。
[11] 第2の透明フィルムが、Re(550)が200〜350nm、且つRth(550)が−88〜88nmである二軸性フィルムからなる[1]〜[7]のいずれかの液晶表示装置。
[12] 第2の透明フィルムが、Re(550)が20〜120nm、且つRth(550)が125〜225nmである二軸性フィルム、及びRe(550)が−30〜30nm、且つRth(550)が50〜150nmである二軸性フィルムを含む[1]〜[7]のいずれかの液晶表示装置。
[13] 第2の透明フィルムが、Re(550)が60〜210nm、且つRth(550)が30〜105nmの一軸性フィルム、及びRe(550)が110〜160nm、且つRth(550)が55〜80nmの一軸性フィルムを含む[1]〜[7]のいずれかの液晶表示装置。
[14] 前記光源が、LED光源である[1]〜[13]のいずれかの液晶表示装置。
なお、本明細書において、本明細書において、Re(λ)及びRth(λ)は各々、波長λにおける面内のレターデーション(単位:nm)及び厚さ方向のレターデーション(単位:nm)を表す。Re(λ)はKOBRA 21ADH又はWR(王子計測機器(株)製)において波長λnmの光をフィルム法線方向に入射させて測定される。
Rth(λ)は前記Re(λ)を、面内の遅相軸(KOBRA 21ADH又はWRにより判断される)を傾斜軸(回転軸)として(遅相軸がない場合にはフィルム面内の任意の方向を回転軸とする)のフィルム法線方向に対して法線方向から片側50度まで10度ステップで各々その傾斜した方向から波長λnmの光を入射させて全部で6点測定し、その測定されたレターデーション値と平均屈折率の仮定値及び入力された膜厚値を基にKOBRA 21ADH又はWRが算出する。
尚、遅相軸を傾斜軸(回転軸)として(遅相軸がない場合にはフィルム面内の任意の方向を回転軸とする)、任意の傾斜した2方向からレターデーション値を測定し、その値と平均屈折率の仮定値及び入力された膜厚値を基に、以下の数式(21)及び数式(22)よりRthを算出することもできる。
算出される。
Rth(λ)は前記Re(λ)を、面内の遅相軸(KOBRA 21ADH又はWRにより判断される)を傾斜軸(回転軸)としてフィルム法線方向に対して−50度から+50度まで10度ステップで各々その傾斜した方向から波長λnmの光を入射させて11点測定し、その測定されたレターデーション値と平均屈折率の仮定値及び入力された膜厚値を基にKOBRA 21ADH又はWRが算出する。
セルロースアシレート(1.48)、シクロオレフィンポリマー(1.52)、ポリカーボネート(1.59)、ポリメチルメタクリレート(1.49)、ポリスチレン(1.59)である。
これら平均屈折率の仮定値と膜厚を入力することで、KOBRA 21ADH又はWRはnx、ny、nzを算出する。この算出されたnx、ny、nzよりNz=(nx−nz)/(nx−ny)が更に算出される。
なお、本明細書において、Re、Rth及び屈折率について特に測定波長が付記されていない場合は、測定波長550nmであるものとする。また、「面内遅相軸」とは、面内で屈折率が最大になる方向であり、「面内進相軸」とは面内遅相軸に面内で直交する方向である。また、可視光領域とは、波長380〜780nmを意味する。
高分子安定化ブルー相液晶を利用した液晶表示素子の表示特性に寄与する透明フィルムの光学特性は、例えば、面内のレターデーションン(Re)、厚さ方向のレタデーション(Rth)である。さらには、Re及びRthの波長依存性も影響する場合がある。これらの値を制御することにより、黒表示時に斜め方向に生じる光漏れを軽減できるとともに、黒表色味付きを軽減できる。
より具体的には、上記光学特性を制御することにより、正面方向の白表示と黒表示との輝度比であるコントラスト値について、高値が達成でき、及び斜め方向の広い可視光波長範囲で黒表示の光漏れを抑えることで黒表示の色付きを抑制することができる。
また、本発明の液晶表示装置では、高分子安定化ブルー相液晶を利用しているので、以下の利点がある。
まず、液晶材料を配向制御するための表面配向処理が不要であり、従来の表示素子で不可欠だった基板表面への配向膜の塗布−乾燥−熱キュア−ラビングなどの配向処理−洗浄−乾燥といったプロセスを全て省略できる。このプロセスは、ほこりや微粒子などの異物の混入、静電気の発生、傷の発生などを招き、歩留まりの低下や表示機能の低下の原因となっていたので、このプロセスを省略できることにより、歩留まりの低下や表示機能の低下が回避できる。
次に、従来の液晶表示素子ではネマチック液晶の配向状態の変化を基本原理とするため本質的に応答時間に限界があり、競合技術であるプラズマパネルやELなどに比べ動画表示機能に劣っていたが、高分子安定化ブルー相液晶を利用すると、100μ秒程度の応答が可能であるため、この問題も解決できる。
非液晶性のモノマーは、光重合又は熱重合によって重合することができるモノマーであって、棒状の分子構造(例えば、ビフェニル基又はビフェニル・シクロヘキシル基等の末端にアルキル基、シアノ基、フッ素などが付いたような分子構造)を有しないモノマーを指称し、例えば、分子構造中にアクリロイル基、メタクリロイル基、ビニル基、エポキシ基、フマレート基、シンナモイル基等の重合性基を含むモノマーが挙げられるが、これらに限られるものではない。
非液晶性のモノマー以外のモノマーとして、フェニル基やシクロヘキシル基などを含む棒状や板状の骨格を有しそれ自身で液晶性を示すか、他の分子との混合により液晶相を示すような液晶性モノマーが挙げられる。
また重合基を複数有するようなモノマーを用いてもよい。
本発明の場合、通常のものより短いピッチ長が好ましいので、Helical Twisting Power(HTP)が大きいものを高濃度で添加することが好ましい。従って、HTPが大きく、液晶に対して溶解性の高いカイラルドーパントが好ましい。
重合は、熱重合及び光重合のいずれでも行うことができるが、熱重合の場合は、青色相が保持される温度と重合温度(加熱温度)とが重なる範囲に限界があり、また、高分子ネットワークの形態が加熱により変化する可能性もあるので、紫外光を用いる光重合によるのが好ましい。また、重合に際しては、重合速度を速めるために、低分子液晶中に、モノマー、カイラルドーパント、架橋剤に加えて重合開始剤も分散させておくことが好ましい。光重合開始剤としては、アセトフェノン系、ベンゾフェノン系、ベンゾインエーテル系、チオキサントン系などの各種の開始剤が使用可能であり、具体的には、2,2−ジメトキシ−2−フェニルアセトフェノンなどが例示できる。
(1)適当量のカイラルドーパントを加えた高分子安定化ブルー相液晶を用意する。
(2)この液晶表面を回折格子分光器(例えば、日本分光社製・顕微紫外可視光度計350)を用いて常法に従って回折波長を測定する。
(3)この回折波長が可視領域外となるカイラルドーパントの量を決定する。
このようにして測定したカイラルドーパントの量は、カイラルドーパントのHTP(Helical Twisting Power)に依存し、カイラルドーパントと液晶の種類によって異なる。例えば、液晶がJC1041−XXでありカイラルドーパントがZLI−4572の場合にはZLI−4572の量は約6〜10モル%、同じくカイラルドーパントがCB15の場合にはCB15の量は約85〜95モル%である。
また、透明フィルム16のRe(400)は、−5〜5nmであるのが好ましく、Rth(400)は−10〜10nmであるのがより好ましい。
また、透明フィルム16のRe(700)は、−10〜10nmであるのが好ましく、Rth(700)は、−10〜10nmであるのがより好ましい。
好ましい一例は、透明フィルム14も、透明フィルム16に要求される前記光学特性を満足する例である。
他の好ましい例は、透明フィルム14が、光学的に二軸性を示す例である。具体的には透明フィルム14のReが200〜350nm程度、且つRthが−88〜88nm程度であり、より好ましくはReが250〜300nm程度、且つRthが−45〜45nm程度である。
他の好ましい例は、透明フィルム14が、光学的に二軸性を示す2枚構成の例である。具体的には2枚のうち、一方は透明フィルム14のReが20〜120nm程度、且つRthが125〜225nm程度であり、より好ましくはReが40〜100nm程度、且つRthが145〜205nm程度であり、他方は透明フィルム14のReが−30〜30nm程度、且つRthが50〜150nm程度であり、より好ましくはReが−10〜10nm程度、且つRthが80〜120nm程度である。
他の好ましい例は、透明フィルム14が、光学的に一軸性を示す2枚構成の例である。具体的には、2枚のうち、一方は透明フィルム14のReが60〜210nm程度、且つRthが30〜105nm程度であり、より好ましくはReが110〜160nm程度、且つRthが55〜80nm程度であり、他方は透明フィルム14のReが−30〜30nm程度、且つRthが70〜170nm程度であり、より好ましくはReが−10〜10nm程度、且つRthが100〜140nm程度である。
これら一対の基板間の距離は通常2〜100μm程度である。
印加する電界は、通常1000〜100000V/cm程度である。電界は、実質的に基板に対し平行(又は表示方向に垂直)であればよい。
電界の印加方法に特に制限はないが、一方の基板面に櫛歯型の電極2つを相互に組み込む構造が簡便である。この櫛歯型電極当り、櫛歯の数は約2〜100個、長さ約1〜10000μm、幅約1〜50μm、櫛歯間距離約1〜100μmが好ましい。
この構造では、基板に櫛歯型の電極2つを同一面内に相互に組み込むように付け、それらに電圧を印加することで櫛歯に対して垂直に、基板面に平行に電界を印加する。もう一方の基板は電極のないガラス板であり、薄膜などのスペーサを介して、対向配置させる。その結果、スペーサ厚のギャップが一対の基板間にできるので、そのギャップに液晶材料を注入することにより、液晶表示素子LCを作製できる。
向かい合った二つの櫛歯電極に電圧を印加すると、電界方向すなわち櫛歯線に垂直方向を光軸とする一軸の屈折率異方性が生じる。
バおよびゲートドライバと、電源回路等とを備えている。
第1及び第2の透明フィルムは偏光板の保護フィルムとしての機能を兼ねることが、液晶表示装置の薄型化の点から好ましい。よって偏光板の保護フィルムとして利用されている種々の材料からなるポリマーフィルムを用いることができる。
セルロースアシレート系フィルムは、偏光板加工適性が良好であり、第1及び第2の透明フィルムとして使用するのに適する。また、後述するレターデーション低減剤を添加することによって、第1の透明フィルムに要求される特性、即ち低Re及び低Rth、を満足するセルロースアシレート系フィルムを作製することができる。さらに波長分散調整剤を添加することによって、Re及びRthが適切な波長分散特性、具体的には、|Re(400)−Re(700)|が10nm以下、且つ|Rth(400)−Rth(700)|が35nm以下、を示すセルロースアシレート系フィルムが得られる。
また、レターデーション上昇剤を添加することによって、及び/又は延伸処理を施すことによって、光学的に一軸性又は二軸性のセルロースアシレート系フィルムを作製することができ、当該セルロースアシレート系フィルムは、第2の透明フィルムとして使用することができる。
また、セルロースアシレートの分子量分布は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーによって評価され、その多分散性指数Mw/Mn(Mwは質量平均分子量、Mnは数平均分子量)が小さく、分子量分布が狭いことが好ましい。具体的なMw/Mnの値としては、1.0〜3.0であることが好ましく、1.0〜2.0であることがさらに好ましく、1.0〜1.6であることがよりさらに好ましい。
第1の透明フィルムとして利用するセルロースアシレートフィルムを作製するためには、低Re及び低Rthとするために、光学異方性を低下させる化合物を用いることが好ましい。光学異方性を低下させる化合物の例には、下記式を満足する化合物が含まれる。
(Rth(A)−Rth(0))/A≦−1.0
0.01≦A≦30
式中、Rth(A)は、光学異方性を低下させる化合物をA%含有したフィルムのRth(nm)を表し、Rth(0)は、該フィルムであって、光学異方性を低下させる化合物を含有しないフィルムのRth(nm)を表し、Aは、フィルム原料ポリマーの質量を100としたときの、光学異方性を低下させる化合物の質量(%)を表す。
光学異方性を低下させる化合物は、下記式を満足するのがより好ましい。
(Rth(A)−Rth(0))/A≦−2.0
0.1≦A≦20
第1の透明フィルムとして利用するセルロースアシレートフィルムを作製する際には、上述のようにフィルム中のセルロースアシレートが面内及び膜厚方向に配向するのを抑制して光学異方性を低下させる化合物のうち、オクタノール−水分配係数(logP値)が0〜7である化合物を用いることが好ましい。logP値が7以下の化合物を採用することにより、セルロースアシレートとの相溶性がより良くなり、フィルムの白濁や粉吹きをより効果的に防止することができる。また、logP値が0以上の化合物を採用することにより、親水性が高いために、セルロースアセテートフィルムの耐水性が悪化してしまうのをより効果的に防止できる。logP値としてさらに好ましい範囲は1〜6であり、特に好ましい範囲は1.5〜5である。
なお、オクタノール−水分配係数(logP値)の測定は、JIS日本工業規格Z7260−107(2000)に記載のフラスコ浸とう法により実施することができる。また、オクタノール−水分配係数(logP値)は実測に代わって、計算化学的手法あるいは経験的方法により見積もることも可能である。計算方法としては、Crippen's fragmentation法(J.Chem.Inf.Comput.Sci.,27,21(1987).)、Viswanadhan's fragmentation法(J.Chem.Inf.Comput.Sci.,29,163(1989).)、Broto's fragmentation法(Eur.J.Med.Chem.− Chim.Theor.,19,71(1984).)などが好ましく用いられるが、Crippen's fragmentation法(J.Chem.Inf.Comput.Sci.,27,21(1987).)がより好ましい。ある化合物のlogPの値が測定方法あるいは計算方法により異なる場合に、該化合物が本発明の範囲内であるかどうかは、Crippen's fragmentation法により判断することが好ましい。
光学異方性を低下させる化合物の添加量は、セルロースアシレートの0.01〜30質量%であることが好ましく、1〜25質量%であることがより好ましく、5〜20質量%であることが特に好ましい。
光学異方性を低下させる化合物は、単独で用いても、2種以上化合物を任意の比で混合して用いてもよい。
光学異方性を低下させる化合物を添加する時期はドープ作製工程中の何れであってもよく、ドープ調製工程の最後に行ってもよい。
以下に、一般式(13)で表される化合物の好ましい例を下記に示すが、これらの具体例に限定されるものではない。尚、化合物中、Priはイソプロピル基を意味する(以下、同じ)。
R14は、フェニル基又は、環状アルキル基が好ましい。R15及びR16は、それぞれ、フェニル基又はアルキル基が好ましい。アルキル基としては、環状アルキル基及び直鎖のアルキル基のいずれも好ましい。
これらの基は、置換基を有していてもよく、置換基としてはフッ素原子、アルキル基、アリール基、アルコキシ基、スルホン基及びスルホンアミド基が好ましく、アルキル基、アリール基、アルコキシ基、スルホン基及びスルホンアミド基が特に好ましい。
一般式(18)で表される化合物は、より好ましくは一般式(19)で表される化合物である。
以下に、一般式(18)(及び一般式(19))で表される化合物の好ましい例を下記に示すが、これらの具体例に限定されるものではない。尚、化合物中、Buiはイソブチル基を意味する。
(ΔRth(B)−ΔRth(0))/B≦−2.0
0.01≦B≦30
ここで、ΔRth=|Rth(400)−Rth(700)|であり、ΔRth(B)は、波長分散調整剤をB質量%含有するフィルムのΔRthを意味し、ΔRth(0)は波長分散調整剤を含まない同フィルムのΔRthを意味する。
波長分散調整剤は、下記式を満足するのがより好ましい。
(ΔRth(B)−ΔRth(0))/B≦−3.0
0.05≦B≦25
また、波長分散調整剤は、下記式を満足するのがさらに好ましい。
(ΔRth(B)−ΔRth(0))/B≦−4.0
0.1≦B≦20
前記波長分散調整剤は揮散性の観点から、分子量が250〜1000であることが好ましく、より好ましくは260〜800であり、さらに好ましくは270〜800であり、特に好ましくは300〜800である。これらの分子量の範囲であれば、特定のモノマー構造であってもよいし、そのモノマーユニットが複数結合したオリゴマー構造、ポリマー構造でもよい。
またこれら波長分散調整剤は、単独で用いても、2種以上化合物を任意の比で混合して用いてもよい。
また、セルロースアシレートフィルムを溶液流延工程で作製する場合には、これら波長分散調整剤を添加する時期は、ドープ作製工程中のいずれであってもよく、ドープ調製工程の最後に行ってもよい。
Q11−Q12−OH
式(101)中、Q11は含窒素芳香族ヘテロ環を表し、Q12は芳香族環を表す。
芳香族炭化水素環は、好ましくは炭素数6〜30の単環又は2環の芳香族炭化水素環であり、より好ましくは炭素数6〜20の単環又は2環の芳香族炭化水素環であり、さらに好ましくは炭素数6〜12の単環又は2環の芳香族炭化水素環であり、最も好ましくはベンゼン環である。
芳香族ヘテロ環は、好ましくは窒素原子又は硫黄原子を含む芳香族ヘテロ環である。ヘテロ環の具体例としては、例えば、チオフェン環、イミダゾール環、ピラゾール環、ピリジン環、ピラジン環、ピリダジン環、トリアゾール環、トリアジン環、インドール環、インダゾール環、プリン環、チアゾリン環、チアゾール環、チアジアゾール環、オキサゾリン環、オキサゾール環、オキサジアゾール環、キノリン環、イソキノリン環、フタラジン環、ナフチリジン環、キノキサリン環、キナゾリン環、シンノリン環、プテリジン環、アクリジン環、フェナントロリン環、フェナジン環、テトラゾール環、ベンズイミダゾール環、ベンズオキサゾール環、ベンズチアゾール環、ベンゾトリアゾール環、テトラザインデン環などが挙げられる。芳香族ヘテロ環として好ましくは、ピリジン環、トリアジン環、キノリン環である。
Q12で表される芳香族環は、好ましくは芳香族炭化水素環であり、より好ましくはナフタレン環、ベンゼン環であり、特に好ましくはベンゼン環である。
Q11及びQ12はそれぞれ置換基を有してもよく、置換基としては、後述の置換基Tが好ましい。
置換基Tとしては、例えばアルキル基(好ましくは炭素数1〜20、より好ましくは炭素数1〜12、特に好ましくは炭素数1〜8であり、例えばメチル基、エチル基、イソプロピル基、tert−ブチル基、n−オクチル基、n−デシル基、n−ヘキサデシル基、シクロプロピル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基などが挙げられる。)、アルケニル基(好ましくは炭素数2〜20、より好ましくは炭素数2〜12、特に好ましくは炭素数2〜8であり、例えばビニル基、アリル基、2−ブテニル基、3−ペンテニル基などが挙げられる。)、アルキニル基(好ましくは炭素数2〜20、より好ましくは炭素数2〜12、特に好ましくは炭素数2〜8であり、例えばプロパルギル基、3−ペンチニル基などが挙げられる。)、アリール基(好ましくは炭素数6〜30、より好ましくは炭素数6〜20、特に好ましくは炭素数6〜12であり、例えばフェニル基、p−メチルフェニル基、ナフチル基などが挙げられる。)、置換又は未置換のアミノ基(好ましくは炭素数0〜20、より好ましくは炭素数0〜10、特に好ましくは炭素数0〜6であり、例えばアミノ基、メチルアミノ基、ジメチルアミノ基、ジエチルアミノ基、ジベンジルアミノ基などが挙げられる。)、アルコキシ基(好ましくは炭素数1〜20、より好ましくは炭素数1〜12、特に好ましくは炭素数1〜8であり、例えばメトキシ基、エトキシ基、ブトキシ基などが挙げられる。)、アリールオキシ基(好ましくは炭素数6〜20、より好ましくは炭素数6〜16、特に好ましくは炭素数6〜12であり、例えばフェニルオキシ基、2−ナフチルオキシ基などが挙げられる。)、アシル基(好ましくは炭素数1〜20、より好ましくは炭素数1〜16、特に好ましくは炭素数1〜12であり、例えばアセチル基、ベンゾイル基、ホルミル基、ピバロイル基などが挙げられる。)、アルコキシカルボニル基(好ましくは炭素数2〜20、より好ましくは炭素数2〜16、特に好ましくは炭素数2〜12であり、例えばメトキシカルボニル基、エトキシカルボニル基などが挙げられる。)、アリールオキシカルボニル基(好ましくは炭素数7〜20、より好ましくは炭素数7〜16、特に好ましくは炭素数7〜10であり、例えばフェニルオキシカルボニル基などが挙げられる。)、アシルオキシ基(好ましくは炭素数2〜20、より好ましくは炭素数2〜16、特に好ましくは炭素数2〜10であり、例えばアセトキシ基、ベンゾイルオキシ基などが挙げられる。)、アシルアミノ基(好ましくは炭素数2〜20、より好ましくは炭素数2〜16、特に好ましくは炭素数2〜10であり、例えばアセチルアミノ基、ベンゾイルアミノ基などが挙げられる。)、アルコキシカルボニルアミノ基(好ましくは炭素数2〜20、より好ましくは炭素数2〜16、特に好ましくは炭素数2〜12であり、例えばメトキシカルボニルアミノ基などが挙げられる。)、アリールオキシカルボニルアミノ基(好ましくは炭素数7〜20、より好ましくは炭素数7〜16、特に好ましくは炭素数7〜12であり、例えばフェニルオキシカルボニルアミノ基などが挙げられる。)、スルホニルアミノ基(好ましくは炭素数1〜20、より好ましくは炭素数1〜16、特に好ましくは炭素数1〜12であり、例えばメタンスルホニルアミノ基、ベンゼンスルホニルアミノ基などが挙げられる。)、スルファモイル基(好ましくは炭素数0〜20、より好ましくは炭素数0〜16、特に好ましくは炭素数0〜12であり、例えばスルファモイル基、メチルスルファモイル基、ジメチルスルファモイル基、フェニルスルファモイル基などが挙げられる。)、カルバモイル基(好ましくは炭素数1〜20、より好ましくは炭素数1〜16、特に好ましくは炭素数1〜12であり、例えばカルバモイル基、メチルカルバモイル基、ジエチルカルバモイル基、フェニルカルバモイル基などが挙げられる。)、アルキルチオ基(好ましくは炭素数1〜20、より好ましくは炭素数1〜16、特に好ましくは炭素数1〜12であり、例えばメチルチオ基、エチルチオ基などが挙げられる。)、アリールチオ基(好ましくは炭素数6〜20、より好ましくは炭素数6〜16、特に好ましくは炭素数6〜12であり、例えばフェニルチオ基などが挙げられる。)、スルホニル基(好ましくは炭素数1〜20、より好ましくは炭素数1〜16、特に好ましくは炭素数1〜12であり、例えばメシル基、トシル基などが挙げられる。)、スルフィニル基(好ましくは炭素数1〜20、より好ましくは炭素数1〜16、特に好ましくは炭素数1〜12であり、例えばメタンスルフィニル基、ベンゼンスルフィニル基などが挙げられる。)、ウレイド基(好ましくは炭素数1〜20、より好ましくは炭素数1〜16、特に好ましくは炭素数1〜12であり、例えばウレイド基、メチルウレイド基、フェニルウレイド基などが挙げられる。)、リン酸アミド基(好ましくは炭素数1〜20、より好ましくは炭素数1〜16、特に好ましくは炭素数1〜12であり、例えばジエチルリン酸アミド、フェニルリン酸アミドなどが挙げられる。)、ヒドロキシ基、メルカプト基、ハロゲン原子(例えばフッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子)、シアノ基、スルホ基、カルボキシル基、ニトロ基、ヒドロキサム酸基、スルフィノ基、ヒドラジノ基、イミノ基、ヘテロ環基(好ましくは炭素数1〜30、より好ましくは1〜12であり、ヘテロ原子としては、例えば窒素原子、酸素原子、硫黄原子、具体的には例えばイミダゾリル基、ピリジル基、キノリル基、フリル基、ピペリジル基、モルホリノ基、ベンゾオキサゾリル基、ベンズイミダゾリル基、ベンズチアゾリル基などが挙げられる。)、シリル基(好ましくは、炭素数3〜40、より好ましくは炭素数3〜30、特に好ましくは、炭素数3〜24であり、例えば、トリメチルシリル基、トリフェニルシリル基などが挙げられる)などが挙げられる。これらの置換基はさらに置換されてもよい。また、置換基が二つ以上ある場合は、同じでも異なってもよい。また、可能な場合には互いに連結して環を形成してもよい。
R1及びR3は、それぞれ、好ましくは、水素原子、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アリール基、アミノ基、アルコキシ基、アリールオキシ基、ヒドロキシ基、ハロゲン原子であり、より好ましくは水素原子、アルキル基、アリール基、アルキルオキシ基、アリールオキシ基、ハロゲン原子であり、さらに好ましくは水素原子、炭素1〜12アルキル基であり、特に好ましくは炭素数1〜12のアルキル基(好ましくは炭素数4〜12)である。
Q1及びQ2で表される芳香族炭化水素環として好ましくは(好ましくは炭素数6〜30の単環又は二環の芳香族炭化水素環(例えばベンゼン環、ナフタレン環などが挙げられる。)であり、より好ましくは炭素数6〜20の芳香族炭化水素環、さらに好ましくは炭素数6〜12の芳香族炭化水素環である。)さらに好ましくはベンゼン環である。
Q1及びQ2で表される芳香族ヘテロ環として好ましくは酸素原子、窒素原子あるいは硫黄原子のどれかひとつを少なくとも1つ含む芳香族ヘテロ環である。ヘテロ環の具体例としては、例えば、フラン環、ピロール環、チオフェン環、イミダゾール環、ピラゾール環、ピリジン環、ピラジン環、ピリダジン環、トリアゾール環、トリアジン環、インドール環、インダゾール環、プリン環、チアゾリン環、チアゾール環、チアジアゾール環、オキサゾリン環、オキサゾール環、オキサジアゾール環、キノリン環、イソキノリン環、フタラジン環、ナフチリジン環、キノキサリン環、キナゾリン環、シンノリン環、プテリジン環、アクリジン環、フェナントロリン環、フェナジン環、テトラゾール環、ベンズイミダゾール環、ベンズオキサゾール環、ベンズチアゾール環、ベンゾトリアゾール環、テトラザインデン環などが挙げられる。芳香族ヘテロ環として好ましくは、ピリジン環、トリアジン環、キノリン環である。
Q1又はQ2で表される芳香族環は、好ましくは芳香族炭化水素環であり、より好ましくは炭素数6〜10の芳香族炭化水素環であり、さらに好ましくは置換又は無置換のベンゼン環である。
Q1又はQ2は、さらに置換基を有してもよく、前述の置換基Tが好ましいが、置換基にカルボン酸やスルホン酸、4級アンモニウム塩を含むことはない。また、可能な場合には置換基同士が連結して環構造を形成してもよい。
R10として好ましくは、アルキル基であり、より好ましくは炭素数5〜20のアルキル基であり、さらに好ましくは炭素数5〜12のアルキル基(n−ヘキシル基、2−エチルヘキシル基、n−オクチル基、n−デシル基、n−ドデシル基、ベンジル基などが挙げられる。)であり、特に好ましくは、炭素数6〜12の置換又は無置換のアルキル基(2−エチルヘキシル基、n−オクチル基、n−デシル基、n−ドデシル基、ベンジル基)である。
以下に一般式(102)で表される化合物の具体例を挙げるが、本発明は下記具体例に何ら限定されるものではない。
Q31及びQ32で表される芳香族環は、芳香族炭化水素環でも芳香族ヘテロ環でもよい。また、これらは単環であってもよいし、さらに他の環と縮合環を形成してもよい。
Q31及びQ32はさらに置換基を有してもよく、上述の置換基Tが好ましい。
第2の透明フィルム用のセルロースアシレート系フィルムの例には、上記した通り、光学的に二軸性又は一軸性のフィルムが含まれる。この様な特性を満足するセルロースアシレート系フィルムを作製する場合は、フィルム中に、レターデーション上昇剤を添加するのが好ましい。
セルロースアシレート系フィルムのレターデーションを上昇させる作用のある添加剤(レタデーション発現剤)としては、特開2004−50516号公報の11〜14頁に記載の棒状芳香族化合物を好ましく用いることができる。
また、セルロースアシレート系フィルムのレターデーション上昇剤として使用可能な化合物の例には、特開2002−277632号公報の[0016]〜[0024]に記載の化合物が含まれる。
また、セルロースアシレート系フィルムのレターデーション上昇剤として使用可能な化合物の例には、特開2002−182215号公報の[0033]〜[0041]に記載の化合物が含まれる。
前記透明フィルム用のセルロースアシレート系フィルム中には、マット剤として微粒子を加えることが好ましい。本発明に使用可能な微粒子としては、二酸化珪素(シリカ)、二酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、炭酸カルシウム、炭酸カルシウム、タルク、クレイ、焼成カオリン、焼成珪酸カルシウム、水和ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム及びリン酸カルシウムを挙げることができる。これらの微粒子の中ではケイ素を含むものが、濁度が低くなる点で好ましく、二酸化珪素がより好ましい。二酸化珪素の微粒子は、1次平均粒子サイズが1nm〜20nm、かつ、見かけ比重が70g/リットル以上であるものが好ましい。1次粒子の平均径が5〜25nmのものがフィルムのヘイズを下げることができて、より好ましい。見かけ比重は90〜200g/リットル以上が好ましく、100〜200g/リットル以上がさらに好ましい。見かけ比重が大きい程、高濃度の分散液を作ることが可能になり、ヘイズ、凝集物が良化するため好ましい。
前記透明フィルム用セルロースアシレート系フィルムの製造方法について特に制限はない。種々のフィルム成形方法によって製造することができ、例えば、溶液製膜法及び溶融製膜法のいずれの方法でも製造することができる。溶液製膜法が好ましい。
次に、第1及び第2の透明フィルムとして使用可能な、アクリル系ポリマーフィルムについて説明する。アクリル系ポリマーを主成分とするアクリル系ポリマーフィルムは、高光透過率性であり、及び低複屈折性であることが知られている。よって、第1の透明フィルムに要求される、低Re及び低Rthを達成可能である。さらにアクリル系ポリマーフィルムは、低波長分散性を示し、よって第1の透明フィルムとして適切な波長分散特性、具体的には、|Re(400)−Re(700)|が10nm以下であり、且つ|Rth(400)−Rth(700)|が35nm以下、さらに好ましくは|Re(400)−Re(700)|が5nm以下であり、且つ|Rth(400)−Rth(700)|が10nm以下、を示すフィルムが得られる。
その他、前記透明フィルムとして、正の固有レターデーションンと負の固有レターデーションン成分とを併せ持つ材料を含有するポリマーフィルムを用いることができる。
(株)帝人製「ピュアエース」等の変性ポリカーボーネートフィルム、特開2003−292639号公報および特開2003−321535号公報に開示されるノルボルネン系ポリマーフィルム等も好ましい。ノルボルネン系ポリマーフィルム等の環状オレフィン系ポリマーフィルムは、低透湿性及び高透過性である。環状オレフィン系ポリマーフィルムは、製造条件(製膜条件、延伸条件)等を調整することで、低Re及び低Rth、又は一軸性及び二軸性の光学特性を発現し得るので、第1及び第2の透明フィルムとして利用することが可能である。
本発明に用いる透明フィルム(特に第2の透明フィルム)は、延伸処理されたフィルムであってもよい。延伸処理によりフィルムに所望のレターデーションンを付与することが可能である。透明フィルムの延伸方向は幅方向(横延伸)が好ましい。幅方向に延伸することにより、ロール ツー ロールで偏光子の透過軸と透明フィルムの遅相軸が平行な偏光板を製造することが可能となる。
幅方向に延伸する方法は、例えば、特開昭62−115035号、特開平4−152125号、同4−284211号、同4−298310号、同11−48271号などの各公報に記載されている。
フィルムの幅方向に延伸する延伸工程と、フィルムの搬送方向に収縮させる収縮工程を含む製造方法においてはパンタグラフ式あるいはリニアモーター式のテンターによって保持し、フィルムの幅方向に延伸しながら搬送方向にはクリップの間隔を徐々に狭めることでフィルムを収縮させることができる。
なお、本発明でいう収縮率とは、収縮方向における収縮前のフィルムの長さに対する収縮後のフィルムの収縮した長さの割合を意味する。
収縮率としては5〜40%が好ましく、10〜30%が特に好ましい。
本発明に用いる透明フィルムの厚みについては特に制限はない。一般的には、10μm〜200μmが好ましく、20μm〜150μmがさらに好ましく、30μm〜100μmがよりさらに好ましい。
本発明に用いる透明フィルム(特に、透明セルロースアシレートフィルム)には、アルカリ鹸化処理を施してもよい。鹸化処理をすることにより、ポリビニルアルコールのような偏光子の材料との密着性を付与し、偏光板の保護フィルムとして好ましく用いることができる。
但し、実施例1〜4、7〜8、11〜13および実施例1’〜4’、7’〜8’、11’〜13’は参考例である。
液晶としてフッ素系混合液晶であるJC1041−XX(チッソ)、4−cyano−4’−pentylbiphenyl(5CB)(Aldrich)及びカイラル剤としてZLI−4572(Merck)を加熱混合した。各比率は、37.2/37.2/5.6(mol%)とした。さらに、発現するBPの回折波長を380nm以下に制御するため、(JC1041−XX/5CB/ZLI−4572)混合液晶にカイラル剤CB15(Aldrich)を導入した。比率は、20(mol%)とした。その混合液中に高分子ネットワークを形成させるための光重合性モノマーとして一官能性の2−ethylhexyl acrylate (EHA) (Aldrich)及び二官能性のRM257 (Merck)を7対3の割合で混合し加えた。比率は6.5(mol%)とした。さらに、光重合開始剤として2,2−dimethoxyphenylacetophenone(DMPAP) (Aldrich)を加えた。比率は0.33(mol%)とした。以上のようにして混合液を調合した。
上記混合液を等方相の状態で、このガラスセル中に毛管現象を利用して注入した。調製した混合液において発現した液晶相は、高温側からBPII、BPI及びカイラルネマチック相であった。
調製した高分子安定化BPの電界印加前後における偏光顕微鏡観察像を観察した。観察は293Kで行った。白状態の印加電界として、周波数100kHz、4.9Vμm-1の正弦波交流電界を用いた。黒状態の電界無印加時、入射光の偏光状態は光学的に等方性である高分子安定化BPを通過後も変化しないため偏光顕微鏡像は暗視野となった。電界印加後(b)、電極間の高分子安定化BPにレターデーションンが誘起されたことを示す透過光量の著しい増大が観測され、液晶表示装置として光スイッチングされていることが確認できた。以上のようにして高分子安定化ブルー相液晶表示素子を作製した。
さらに、図5に示す電極構造および図8に示す電極構造を利用した例でも、同様に光スイッチングが確認できた。
市販のセルロースアセテートフィルム(フジタックTD80UF、富士フイルム(株)製、以下、「TACフィルム」という)を透明フィルム1として用いた。光学特性は、
Re(550)=1nm、
Rth(550)=38nm、
Re(400)=0.6nm、
Rth(400)=22nm
Re(700)=1.4nm
Rth(700)=42nm、
|Re(400)−Re(700)|=0.8nm、及び
|Rth(400)−Rth(700)|=20nmであった。
(セルロースアセテート溶液の調製)
下記の組成物をミキシングタンクに投入し、攪拌して各成分を溶解し、セルロースアセテート溶液Dを調製した。
セルロースアセテート溶液D 組成
酢化度2.86のセルロースアセテート 100.0質量部
メチレンクロライド(第1溶媒) 402.0質量部
メタノール(第2溶媒) 60.0質量部
平均粒子サイズ16nmのシリカ粒子(AEROSILR972、日本アエロジル(株)製)を20質量部、メタノール80質量部を30分間よく攪拌混合してシリカ粒子分散液とした。
この分散液を下記の組成物とともに分散機に投入し、さらに30分以上攪拌して各成分を溶解し、マット剤溶液を調製した。
マット剤溶液組成
平均粒子サイズ16nmのシリカ粒子分散液 10.0質量部
メチレンクロライド(第1溶媒) 76.3質量部
メタノール(第2溶媒) 3.4質量部
セルロースアセテート溶液D 10.3質量部
下記の組成物をミキシングタンクに投入し、加熱しながら攪拌して、各成分を溶解し、セルロースアセテート溶液を調製した。光学異方性を低下させる化合物(光学異方性低下剤)および波長分散調整剤については下記表1に示すものを用いた。
化合物A−19(レターデーション低減剤) 49.3質量部
UV−102(波長分散調整剤) 7.6質量部
メチレンクロライド(第1溶媒) 58.4質量部
メタノール(第2溶媒) 8.7質量部
セルロースアセテート溶液D 12.8質量部
上記セルロースアセテート溶液Dを94.6質量部、マット剤溶液を1.3質量部、添加剤溶液4.1質量部を、それぞれを濾過後に混合し、バンド流延機を用いて流延した。なお、添加化合物(化合物A−19及びUV−102)の総量は、セルロースアセテートの量に対して、13.6質量%であった。
残留溶剤量30%でフィルムをバンドから剥離し、140℃で40分間乾燥させセルロースアセテートフィルム試料2を製造した。得られたセルロースアセテートフィルム試料2の残留溶剤量は0.2%であり、膜厚は40μmであった。
Re(550)=0.3nm、
Rth(550)=3.2nm、
Re(400)=1.4nm、
Rth(400)=−3.5nm
Re(700)=0.2nm
Rth(700)=4nm、
|Re(400)−Re(700)|=1.2nm、及び
|Rth(400)−Rth(700)|=7.5nm
であった。
このセルロースアシレートフィルムを透明フィルム2として使用した。透明フィルム2は第1の透明フィルとしての特性を満足するフィルムである。
無水マレイン酸単位を含むアクリル系ポリマーMA−2の調製:
特開2007−113109号公報の[0050]記載の「(b)耐熱アクリル樹脂」に従い無水マレイン酸10モル%、スチレン16モル%、メタクリル酸メチル74モル%の樹脂を合成した。このTgは112℃であった。
これらのペレットを90℃の真空乾燥機で乾燥し含水率を0.03%以下とした後、1軸混練押出し機を用い下記条件の温度で混練押出しした。この後、押し出し機とギアポンプの間に300メッシュのスクリーンフィルターを設置した。この後、下記条件でギアポンプを通過させた後、濾過精度7μmのリーフディスクフィルターを通し、ダイからメルトを押出し、下記条件でキャストした。なお、下記条件中の「ギアポンプ前後の差圧」とは前側圧力から後側圧力を差し引いたものであり、また「メルト着地点−タッチロール・キャストロール中点間のズレ」において、正はタッチロール側に、負はキャストロール側に着地したことを示す。
この後、3連のキャストロール上にメルト(溶融樹脂)を押出した。この時、最上流側のキャストロール(チルロール)に、下記条件に記載の面圧でタッチロールを接触させた。タッチロールは特開平11−235747号公報の実施例1に記載のもの(二重抑えロールと記載のあるもの、但し薄肉金属外筒厚みは2mmとした)を用い、Tg−5℃において、下記条件に記載のタッチ圧で使用した。なお、チルロールを含む3連のキャストロールの温度は、タッチロールと接触する最上流側のキャストロール(第1ロール)を、下記条件に記載の温度差(キャストロール温度−タッチロール温度)となるようにした。さらに、その次のキャストロール(第2ロール)は第1ロール−5℃、その次のキャストロール(第3ロール)は第1ロール−10℃とした。
この後、巻き取り直前に両端(全幅の各5cm)をトリミングした後、両端に幅10mm、高さ20μmの厚みだし加工(ナーリング)をつけた。また製膜幅1.5mとし、製膜速度30m/分で3000m巻き取った。製膜後の未延伸フィルムの厚みは60μmとした。
最上流側のキャストロールに下記条件に記載の面圧でタッチロールを接触させた。下記に、スクリュー温度差、吐出量、ギアポンプ前後の差圧、キャストロール上のメルトの表裏温度差、キャストロールとタッチロールの温度差、メルト着地点−タッチロール・キャストロール中点間のズレ、タッチロールのタッチ圧、製膜幅変動、製膜幅の変動、製膜幅の平均を示す。
(条件)
スクリュー温度差(出口−入口):30℃
吐出量:200kg/hr
ギアポンプ前後の差圧(前−後):−3MPa
キャストロール温度−タッチロール温度:−5℃
メルト着地点−タッチロール・キャストロール中間点のズレ:−3mm
タッチロールのタッチ圧:0.1MPa
製膜幅変動:6%
製膜幅平均値:25m
Re(550)=2nm、
Rth(550)=−2nm、
Re(400)=2.1nm、
Rth(400)=−2.6nm
Re(700)=1.99nm
Rth(700)=−1.5nm、
|Re(400)−Re(700)|=0.11nm、及び
|Rth(400)−Rth(700)|=1.1nm
であった。
このフィルムを透明フィルム3として使用した。透明フィルム3は第1の透明フィルとしての特性を満足するフィルムである。
(ポリマー溶液の調製)
・セルロースアシレートA:
置換度が2.94のセルロースアセテートの粉体を用いた。セルロースアシレートAの粘度平均重合度は300、6位のアセチル基置換度は0.94であった。
2)溶媒
下記の溶媒Aを使用した。溶媒Aの含水率は0.2質量%以下であった。
・溶媒A ジクロロメタン/メタノール/ブタノール=83/15/2(質量比)
3)添加剤
・添加剤A
二酸化ケイ素微粒子(粒子サイズ20nm、モース硬度約7)(0.08質量部)
4)溶解
攪拌羽根を有し外周を冷却水が循環する400リットルのステンレス製溶解タンクに、前記溶媒および添加剤を投入して撹拌、分散させながら、前記セルロースアシレートを徐々に添加した。投入完了後、室温にて2時間撹拌し、3時間膨潤させた後に再度撹拌を実施し、セルロースアシレート溶液を得た。
膨潤した溶液をタンクから、ジャケット付配管で50℃まで加熱し、さらに2MPaの加圧化で90℃まで加熱し、完全溶解した。加熱時間は15分であった。この際、高温にさらされるフィルター、ハウジング、および配管はハステロイ合金製で耐食性の優れたものを利用し保温加熱用の熱媒を流通させるジャケットを有する物を使用した。
次に36℃まで温度を下げ、セルロースアシレート溶液を得た。
得られたセルロースアシレート溶液を、絶対濾過精度10μmの濾紙(#63、東洋濾紙(株)製)で濾過し、さらに絶対濾過精度2.5μmの金属焼結フィルター(FH025、ポール社製)にて濾過してポリマー溶液を得た。
前記セルロースアシレート溶液を30℃に加温し、流延ギーサー(特開平11−314233号公報に記載)を通して15℃に設定したバンド長60mの鏡面ステンレス支持体上に流延した。流延スピードは50m/分、塗布幅は200cmとした。流延部全体の空間温度は、15℃に設定した。そして、流延部の終点部から50cm手前で、流延して回転してきたセルロースアシレートフィルムをバンドから剥ぎ取り、45℃の乾燥風を送風した。次に110℃で5分、さらに140℃で10分乾燥して、セルロースアシレートの膜厚65μmの透明のフィルムを得た。
上記製膜したセルロースアシレートフィルムを、ロール延伸機を用いて縦一軸延伸処理を実施した。ロール延伸機のロールは表面を鏡面処理した誘導発熱ジャケットロールを用い、各ロールの温度は個別に調整できるようにした。延伸ゾーンはケーシングで覆い表1に記載の温度とした。延伸部の前のロールは徐々に160℃の延伸温度に加熱できるように設定した。延伸倍率は40%とし、ニップロールの周速を調整することで制御した。縦横比(ニップロール間の距離/ベース入口幅)は0.5となるように調整し、延伸速度は延伸間距離に対して10%/分とした。
フィルムの予備延伸倍率は、フィルムの搬送方向と直交する方向に一定間隔の標線を入れ、その間隔を熱処理前後で計測し、下記式から求めた。
フィルムの予備延伸倍率(%)=100×(熱処理後の標線の間隔−熱処理前の標線の間隔)/熱処理前の標線の間隔
得られたフィルムの両端をテンタークリップで把持した後、260℃の加熱ゾーン内を通過させた。幅方向の寸法変化率は、テンターの拡縮率を変更することにより調整した。加熱ゾーンの温度、および前述の方法にしたがって求めた幅方向の寸法変化率は、−12%であった。
得られたフィルムの両端をテンタークリップで把持した後、加熱ゾーン内で搬送方向と直交する方向に延伸した。260℃の加熱ゾーン、およびテンターの延伸倍率は2%とした。なお、熱処理工程を用いた場合は、熱処理ゾーン入口にてテンタークリップで把持した後、テンタークリップを外すことなく、そのまま再延伸ゾーンに搬送した。
透明フィルム4の作製において、流延ギーサーを調整することによりセルロースアシレートの膜厚を125μmにした以外は同様の工程で透明フィルム4’を作製した。
作製した透明フィルム4’の光学特性はRe(550)=287nm、Rth(550)=−8nmであった。
環状オレフィン系樹脂(樹脂A1)の合成:
8−メチル−8−メトキシカルボニルテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−
3−ドデセン(特定単量体)250部と、1−ヘキセン(分子量調節剤)18部と、トルエン(開環重合反応用溶媒)750部とを窒素置換した反応容器に仕込み、この溶液を60℃に加熱した。次いで、反応容器内の溶液に、重合触媒としてトリエチルアルミニウム(1.5モル/l)のトルエン溶液0.62部と、t−ブタノールおよびメタノールで変性した六塩化タングステン(t−ブタノール:メタノール:タングステン=0.35モル:0.3モル:1モル)のトルエン溶液(濃度0.05モル/l)3.7部とを添加し、この系を80℃で3時間加熱攪拌することにより開環重合反応させて開環重合体溶液を得た。この重合反応における重合転化率は97%であり、得られた開環重合体について、30℃のクロロホルム中で測定した固有粘度(ηinh)は0.75dl/gであった。
上記樹脂A1をトルエンに30%濃度(室温での溶液粘度は30,000mPa・s)になるように溶解し、酸化防止剤としてペンタエリスリチルテトラキス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]を重合体100重量部に対して0.1重量部を添加し、日本ポール製の孔径5μmの金属繊維焼結フィルターを用い、差圧が0.4MPa以内に収まるように溶液の流速をコントロールしながら濾過した。
得られたポリマー溶液を、クラス1000のクリーンルーム内に設置した井上金属工業製INVEXラボコーターを用い、アクリル酸系で親水化(易接着性化)表面処理した厚さ100μmの基材のPETフィルム(東レ(株)製、ルミラーU94)上に、乾燥後のフィルム厚みが200μmになるように塗布し、これを50℃で一次乾燥の後、90℃で二次乾燥を行った。PETフィルムより剥がした樹脂フィルムを(a1−1)とした。得られたフィルムの残留溶媒量は0.5%であり、全光線透過率は93%であった。
TOPAS #6013のペレット(Tg=136℃)を用いて、110℃において2時間以上乾燥し、1軸混練押出し機を用いて押出した。このとき押出し機とダイの間にスクリーンフィルター、ギアポンプ、リーフディスクフィルターをこの順に配置し、これらをメルト配管で連結した。これを押出し温度(吐出温度)260℃で幅1900mm、リップギャップ1mmのダイから押出した。
この後、チルロールとタッチロールの中央部に溶融樹脂を押出した。この時、チルロールは、幅2000mm、直径400mmのHCrメッキされた金属製ロールを用い、タッチロールは、幅1700mm、直径350mmの特開平11−235747号公報の実施例1に記載のもの(二重抑えロールと記載のあるもの、但し薄肉金属外筒厚みは2mmとした)を用いた。
この後、巻き取り直前に両端(全幅の各5cm)をトリミングした後、両端に幅10mm、高さ20μmの厚みだし加工(ナーリング)をつけた。また製膜幅は1540mmとし、450m巻き取った。
作製した環状オレフィン系ポリマーフィルムの光学特性は、
Re(550)=2nm、
Rth(550)=4nm、
Re(400)=2.3nm、
Rth(400)=4.5nm
Re(700)=1.8nm
Rth(700)=3.5nm、
|Re(400)−Re(700)|=0.5nm、及び
|Rth(400)−Rth(700)|=1nm
であった。
このフィルムは第1の透明フィルとしての特性を満足するフィルムであった。このフィルムを透明フィルム5’として使用した。
透明フィルム5の表面をケン化後、下記の組成の配向膜塗布液を#14のワイヤーバーで連続的に塗布した。60℃の温風で60秒、さらに100℃の温風で120秒乾燥し、配向膜を形成した。
配向膜塗布液の組成
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下記の変性ポリビニルアルコール 10質量部
水 371質量部
メタノール 119質量部
グルタルアルデヒド 0.5質量部
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下記の棒状液晶性化合物(I) 100質量部
光重合開始剤(イルガキュアー907、チバガイギー社製) 3質量部
増感剤(カヤキュアーDETX、日本化薬(株)製) 1質量部
下記のフッ素系ポリマー 0.4質量部
下記のピリジニム塩 1質量部
メチルエチルケトン 172質量部
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下記の組成物をミキシングタンクに投入し、加熱しながら攪拌して、各成分を溶解し、セルロースアセテート溶液を調製した。該溶液を保留粒子径4μm、濾水時間35秒の濾紙(No.63、アドバンテック製)を5kg/cm2以下で用いてろ過した。
酢化度60.9%のセルロースアセテート
(重合度300、Mn/Mw=1.5) 100質量部
トリフェニルホスフェート(可塑剤) 7.8質量部
ビフェニルジフェニルホスフェート(可塑剤) 3.9質量部
メチレンクロライド(第1溶媒) 300質量部
メタノール(第2溶媒) 54質量部
1−ブタノール(第3溶媒) 11質量部
<偏光板Aの作製>
延伸したポリビニルアルコールフィルムにヨウ素を吸着させて偏光膜を製作し、市販の透明フィルム1にケン化処理を行い、ポリビニルアルコール系接着剤を用いて、偏光膜の両面に貼り付け偏光板Aを形成した。
<偏光板Bの作製>
同様にして偏光膜を製作し、透明フィルム1にケン化処理を行い、ポリビニルアルコール系接着剤を用いて、偏光膜の片面に貼り付けた。さらに同様にして前記製作の透明フィルム2を偏光膜のもう片面に貼り付け偏光板Bを形成した。
<偏光板Cの作製>
同様にして偏光膜を製作し、透明フィルム1にケン化処理を行い、ポリビニルアルコール系接着剤を用いて、偏光膜の片面に貼り付けた。さらに同様にして前記製作の透明フィルム3を偏光膜のもう片面に貼り付け偏光板Cを形成した。
<偏光板Dの作製>
同様にして偏光膜を製作し、透明フィルム1にケン化処理を行い、ポリビニルアルコール系接着剤を用いて、偏光膜の片面に貼り付けた。さらに同様にして前記製作の透明フィルム4を偏光膜のもう片面に貼り付け偏光板Dを形成した。
<偏光板Eの作製>
同様にして偏光膜を製作し、透明フィルム1にケン化処理を行い、ポリビニルアルコール系接着剤を用いて、偏光膜の片面に貼り付けた。さらに同様にして前記製作の透明フィルム4’を偏光膜のもう片面に貼り付け偏光板Eを形成した。
<偏光板Fの作製>
同様にして偏光膜を製作し、透明フィルム1にケン化処理を行い、ポリビニルアルコール系接着剤を用いて、偏光膜の片面に貼り付けた。さらに同様にして前記製作の透明フィルム5を偏光膜のもう片面に貼り付け偏光板Fを形成した。
<偏光板Gの作製>
同様にして偏光膜を製作し、透明フィルム1にケン化処理を行い、ポリビニルアルコール系接着剤を用いて、偏光膜の片面に貼り付けた。さらに同様にして前記作製の透明フィルム6を偏光膜のもう片面に貼り付け偏光板Gを形成した。
<偏光板Hの作製>
同様にして偏光膜を製作し、透明フィルム1にケン化処理を行い、ポリビニルアルコール系接着剤を用いて、偏光膜の片面に貼り付けた。さらに同様にして前記製作の透明フィルム7を偏光膜のもう片面に貼り付け偏光板Hを形成した。
<偏光板Iの作製>
偏光板Gの作製において、透明フィルム6と偏光膜の間に透明フィルム1を貼り付けた以外は同様の構成で偏光板Iを形成した。
<偏光板Jの作製>
同様にして偏光膜を作製し、透明フィルム1にケン化処理を行い、ポリビニルアルコール系接着剤を用いて、偏光膜の片面に貼り付けた。さらに同様にして透明フィルム8を偏光膜の他方の面に貼り付け偏光板Jを形成した。
<偏光板Kの作製>
同様にして偏光膜を作製し、透明フィルム1にケン化処理を行い、ポリビニルアルコール系接着剤を用いて、偏光膜の片面に貼り付けた。さらに同様にして透明フィルム9を偏光膜の他方の面に貼り付け偏光板Kを形成した。
<偏光板Lの作製>
同様にして偏光膜を作製し、透明フィルム1にケン化処理を行い、ポリビニルアルコール系接着剤を用いて、偏光膜の片面に貼り付けた。さらに同様にして透明フィルム5’を偏光膜の他方の面に貼り付け偏光板Lを形成した。
偏光板Aを高分子安定化ブルー相液晶表示素子の一方に、かつ偏光膜の吸収軸と液晶表示素子内のくし歯電極の長辺方向が45度となるように貼り付けた。続いて、この液晶表示素子のもう一方の側にもう1枚の偏光板Aを、透明フィルムが液晶表示素子側になるように、且つ前記偏光板Aとはクロスニコルの配置になるように貼り付け、液晶表示装置を作製した。
[実施例1]
偏光板Aを高分子安定化ブルー相液晶表示素子の一方に、かつ偏光膜の吸収軸と液晶表示素子内のくし歯電極の長辺方向が45度となるように貼り付けた。続いて、この液晶表示素子のもう一方の側に偏光板Bを、透明フィルムが液晶表示素子側になるように、且つ偏光板Aとはクロスニコルの配置になるように貼り付け、液晶表示装置を作製した。
なお、偏光板Bを背面側、即ち光源側にして配置した。
[実施例2]
偏光板Bを高分子安定化ブルー相液晶表示素子の一方に、透明フィルム2が液晶表示素子側になるように、かつ偏光膜の吸収軸と液晶表示素子内のくし歯電極の長辺方向が45度となるように貼り付けた。続いて、この液晶表示素子のもう一方の側にもう一枚の偏光板Bを、透明フィルム2が液晶表示素子側になるように、且つ前記偏光板Bとはクロスニコルの配置になるように貼り付け、液晶表示装置を作製した。
[実施例3]
偏光板Aを高分子安定化ブルー相液晶表示素子の一方に、かつ偏光膜の吸収軸と液晶表示素子内のくし歯電極の長辺方向が45度となるように貼り付けた。続いて、この液晶表示素子のもう一方の側に偏光板Cを、透明フィルム3が液晶表示素子側になるように、且つ偏光板Aとはクロスニコルの配置になるように貼り付け、液晶表示装置を作製した。
なお、偏光板Cを背面側、即ち光源側にして配置した。
[実施例4]
偏光板Cを高分子安定化ブルー相液晶表示素子の一方に、透明フィルム3が液晶表示素子側になるように、かつ偏光膜の吸収軸と液晶表示素子内のくし歯電極の長辺方向が45度となるように貼り付けた。続いて、この液晶表示素子のもう一方の側にもう一枚の偏光板Cを、透明フィルム3が液晶表示素子側になるように、且つ前記偏光板Cとはクロスニ
コルの配置になるように貼り付け、液晶表示装置を作製した。
偏光板Aを高分子安定化ブルー相液晶表示素子の一方に、かつ偏光膜の吸収軸と液晶表示素子内のくし歯電極の長辺方向が45度となるように貼り付けた。続いて、この液晶表示素子のもう一方の側にもう一枚の偏光板Eを、透明フィルム4’が液晶表示素子側になるように、且つ前記偏光板Aとはクロスニコルの配置になるように貼り付け、液晶表示装置を作製した。
なお、偏光板Aを背面側、即ち光源側にして配置した。
[実施例5]
偏光板Bを高分子安定化ブルー相液晶表示素子の一方に、透明フィルム2が液晶表示素子側になるように、かつ偏光膜の吸収軸と液晶表示素子内のくし歯電極の長辺方向が45度となるように貼り付けた。続いて、この液晶表示素子のもう一方の側に偏光板Eを、透明フィルム4’が液晶表示素子側になるように、且つ前記偏光板Bとはクロスニコルの配置になるように貼り付け、液晶表示装置を作製した。
なお、偏光板Bを背面側、即ち光源側にして配置した。
[実施例6]
偏光板Cを高分子安定化ブルー相液晶表示素子の一方に、透明フィルム3が液晶表示素子側になるように、かつ偏光膜の吸収軸と液晶表示素子内のくし歯電極の長辺方向が45度となるように貼り付けた。続いて、この液晶表示素子のもう一方の側に偏光板Eを、透明フィルム4’が液晶表示素子側になるように、且つ前記偏光板Cとはクロスニコルの配置になるように貼り付け、液晶表示装置を作製した。
なお、偏光板Cを背面側、即ち光源側にして配置した。
偏光板Aを高分子安定化ブルー相液晶表示素子の一方に、かつ偏光膜の吸収軸と液晶表示素子内のくし歯電極の長辺方向が45度となるように貼り付けた。続いて、この液晶表示素子のもう一方の側に偏光板Gを、透明フィルム6が液晶表示素子側になるように、且つ前記偏光板Aとはクロスニコルの配置になるように貼り付け、液晶表示装置を作製した。
なお、偏光板Aを背面側、即ち光源側にして配置した。
[実施例7]
偏光板Bを高分子安定化ブルー相液晶表示素子の一方に、透明フィルム2が液晶表示素子側になるように、かつ偏光膜の吸収軸と液晶表示素子内のくし歯電極の長辺方向が45度となるように貼り付けた。続いて、この液晶表示素子のもう一方の側に偏光板Gを、透明フィルム6が液晶表示素子側になるように、且つ前記偏光板Bとはクロスニコルの配置になるように貼り付け、液晶表示装置を作製した。
なお、偏光板Bを背面側、即ち光源側にして配置した。
[実施例8]
偏光板Cを高分子安定化ブルー相液晶表示素子の一方に、透明フィルム3が液晶表示素子側になるように、かつ偏光膜の吸収軸と液晶表示素子内のくし歯電極の長辺方向が45度となるように貼り付けた。続いて、この液晶表示素子のもう一方の側に偏光板Gを、透明フィルム6が液晶表示素子側になるように、且つ前記偏光板Cとはクロスニコルの配置になるように貼り付け、液晶表示装置を作製した。
なお、偏光板Cを背面側、即ち光源側にして配置した。
偏光板Aを高分子安定化ブルー相液晶表示素子の一方に、かつ偏光膜の吸収軸と液晶表示素子内のくし歯電極の長辺方向が45度となるように貼り付けた。続いて、この液晶表示素子のもう一方の側に偏光板Hを、透明フィルムの塗布層が液晶表示素子側になるように、且つ前記偏光板Aとはクロスニコルの配置になるように貼り付け、液晶表示装置を作
製した。
なお、偏光板Aを背面側、即ち光源側にして配置した。
[実施例9]
偏光板Bを高分子安定化ブルー相液晶表示素子の一方に、透明フィルム2が液晶表示素子側になるように、かつ偏光膜の吸収軸と液晶表示素子内のくし歯電極の長辺方向が45度となるように貼り付けた。続いて、この液晶表示素子のもう一方の側に偏光板Hを、透明フィルムの塗布層が液晶表示素子側になるように、且つ前記偏光板Bとはクロスニコルの配置になるように貼り付け、液晶表示装置を作製した。
なお、偏光板Bを背面側、即ち光源側にして配置した。
[実施例10]
偏光板Cを高分子安定化ブルー相液晶表示素子の一方に、透明フィルム3が液晶表示素子側になるように、かつ偏光膜の吸収軸と液晶表示素子内のくし歯電極の長辺方向が45度となるように貼り付けた。続いて、この液晶表示素子のもう一方の側に偏光板Hを、透明フィルムの塗布層が液晶表示素子側になるように、且つ前記偏光板Cとはクロスニコルの配置になるように貼り付け、液晶表示装置を作製した。
なお、偏光板Cを背面側、即ち光源側にして配置した。
偏光板Aを高分子安定化ブルー相液晶表示素子の一方に、かつ偏光膜の吸収軸と液晶表示素子内のくし歯電極の長辺方向が45度となるように貼り付けた。続いて、この液晶表示素子のもう一方の側に偏光板Iを、透明フィルム6が液晶表示素子側になるように、且つ前記偏光板Aとはクロスニコルの配置になるように貼り付け、液晶表示装置を作製した。
なお、偏光板Aを背面側、即ち光源側にして配置した。
[実施例11]
偏光板Bを高分子安定化ブルー相液晶表示素子の一方に、かつ偏光膜の吸収軸と液晶表示素子内のくし歯電極の長辺方向が45度となるように貼り付けた。続いて、この液晶表示素子のもう一方の側に偏光板Iを、透明フィルム6が液晶表示素子側になるように、且つ前記偏光板Bとはクロスニコルの配置になるように貼り付け、液晶表示装置を作製した。
なお、偏光板Bを背面側、即ち光源側にして配置した。
[実施例12]
偏光板Cを高分子安定化ブルー相液晶表示素子の一方に、かつ偏光膜の吸収軸と液晶表示素子内のくし歯電極の長辺方向が45度となるように貼り付けた。続いて、この液晶表示素子のもう一方の側に偏光板Iを、透明フィルム6が液晶表示素子側になるように、且つ前記偏光板Cとはクロスニコルの配置になるように貼り付け、液晶表示装置を作製した。
なお、偏光板Cを背面側、即ち光源側にして配置した。
[実施例13]
偏光板Aを高分子安定化ブルー相液晶表示素子の一方に、かつ偏光膜の吸収軸と液晶表示素子内のくし歯電極の長辺方向が45度となるように貼り付けた。続いて、この液晶表示素子のもう一方の側に偏光板Lを、透明フィルムが液晶表示素子側になるように、且つ偏光板Aとはクロスニコルの配置になるように貼り付け、液晶表示装置を作製した。
なお、偏光板Lを背面側、即ち光源側にして配置した。
実施例及び比較例の液晶表示装置のそれぞれを、白表示及び黒表示させ、正面方向(表示面に対して法線方向)の透過率を測定し、正面コントラストを計算した。
また、黒表示させ、一対の偏光板の互いに直交する吸収軸に対して方位方向45°において法線方向からの傾き60°方向における色味を、色彩輝度計((株)トプコン製BM−5)を用いて測定し、黒色味変化量について評価した。ここで、黒色味変化量は法線方向からの傾き60°方向で方位方向を0〜360°変化させたときに、色度u'v'のそれぞれの最小値、最大値から計算される距離と定義した。結果を下記表に示す。
10a、12a 偏光膜の吸収軸
14 第2の透明フィルム
16 第1の透明フィルム
18、20 透明フィルム
LC 液晶表示素子
PL1、PL2 偏光板
Claims (11)
- 光源、第1の偏光膜、第1の透明フィルム、一対の透明基板とその間に配置される高分子安定化ブルー相液晶とを有する液晶セル、第2の透明フィルム、及び第2の偏光膜がこの順に配置され、第1の透明フィルムの波長550nmの面内レターデーションRe(550)の絶対値|Re(550)|が10nm以下であり、且つ同波長の厚み方向のレターデーションRth(550)の絶対値|Rth(550)|が30nm以下であり、第2の透明フィルムが、第2の偏光膜の保護フィルムであり、Re(550)が200〜350nm、且つRth(550)が−88〜88nmである二軸性フィルムからなる液晶表示装置。
- 光源、第1の偏光膜、第1の透明フィルム、一対の透明基板とその間に配置される高分子安定化ブルー相液晶とを有する液晶セル、第2の透明フィルム、及び第2の偏光膜がこの順に配置され、第1の透明フィルムの波長550nmの面内レターデーションRe(550)の絶対値|Re(550)|が10nm以下であり、且つ同波長の厚み方向のレターデーションRth(550)の絶対値|Rth(550)|が30nm以下であり、第2の透明フィルムが、Re(550)が20〜120nm、且つRth(550)が125〜225nmである二軸性フィルム、または、前記二軸性フィルムを含む、液晶表示装置。
- 光源、第1の偏光膜、第1の透明フィルム、一対の透明基板とその間に配置される高分子安定化ブルー相液晶とを有する液晶セル、第2の透明フィルム、及び第2の偏光膜がこの順に配置され、第1の透明フィルムの波長550nmの面内レターデーションRe(550)の絶対値|Re(550)|が10nm以下であり、且つ同波長の厚み方向のレターデーションRth(550)の絶対値|Rth(550)|が30nm以下であり、第2の透明フィルムが、Re(550)が60〜210nm、且つRth(550)が30〜105nmの一軸性フィルム、または、前記一軸性フィルムを含む、液晶表示装置。
- 第1の透明フィルムの|Re(400)−Re(700)|が10nm以下であり、及び|Rth(400)−Rth(700)|が35nm以下である請求項1〜3のいずれか1項に記載の液晶表示装置。
- 第1の透明フィルムの|Re(400)−Re(700)|が5nm以下であり、|Rth(400)−Rth(700)|が10nm以下である請求項1〜3のいずれか1項に記載の液晶表示装置。
- 第1の透明フィルムが、セルロースアシレート系フィルムである請求項1〜5のいずれか1項に記載の液晶表示装置。
- 第1の透明フィルムが、アクリル系ポリマーフィルムである請求項1〜5のいずれか1項に記載の液晶表示装置。
- 第1の透明フィルムが、ラクトン環単位、無水マレイン酸単位、及びグルタル酸無水物単位から選ばれる少なくとも1種の単位を含むアクリル系ポリマーを含有するアクリル系ポリマーフィルムである請求項7に記載の液晶表示装置。
- 第1の透明フィルムが、環状オレフィン系ポリマーフィルムからなる又は有する透明フィルムである請求項1〜5のいずれか1項に記載の液晶表示装置。
- 前記光源が、LED光源である請求項1〜9のいずれか1項に記載の液晶表示装置。
- 前記第1の透明フィルムが前記第1の偏光膜の保護フィルムである、請求項1〜10のいずれか1項に記載の液晶表示装置。
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