JP5415711B2 - 熱転写受像シートの受容層用組成物 - Google Patents
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Description
上記熱転写受像シートの染料受容層には、熱転写時における受像シートへの染料の染着性、又は受像シートと転写シートとの熱融着に伴う離型性が求められ、離型性の観点から、ポリエステルでない熱可視性樹脂を特定の変性ポリエーテルシリコーンを離型剤として含有する受容層組成物が開示され(特許文献1)、また、少量の脂環族カルボン酸や脂環族ジオールを含有するポリエステル樹脂からなる受容層が開示されている(特許文献2)。さらに染着性の観点からは、芳香族アルコールと、脂肪族カルボン酸及び少量の脂環族カルボン酸を含むカルボン酸とを縮重合して得られるポリエステルと変性ポリエーテルシリコーンを含有する受容層組成物が開示されている(特許文献3、特許文献4)。
本発明は、熱転写時の染料の染着性及び熱転写受像シートの離型性に優れ、かつ耐光性に優れた熱転写受像シート、該受像シートに用いる受容層及び該受容層を構成する受容層用組成物を提供する。
(1)ビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物を50モル%以上含有するアルコール成分と脂環族カルボン酸を50モル%超含有するカルボン酸成分とを縮重合して得られるポリエステルを含む樹脂と、ポリエーテル変性シリコーンを含有する熱転写受像シートの受容層用組成物、
(2)上記(1)に記載の受容層用組成物からなる、熱転写受像シート用受容層、及び
(3)基材、及び該基材の少なくとも一方の面に上記(2)に記載の受容層を形成してなる熱転写受像シート、
に関する。
本発明は、離型剤とポリエステルを含む樹脂とを含有する受容層組成物において、特定の離型剤と特定のポリエステルを使用するもの、すなわち、ビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物を50モル%以上含有するアルコール成分と脂環族カルボン酸を50モル%超含有するカルボン酸成分とを縮重合して得られるポリエステルと、オキシエチレン基及び/又はオキシプロピレン基を有するポリエーテル変性シリコーンとを含有する熱転写受像シートの受容層用組成物である。
熱転写受像シートの受容層に用いるポリエステルにおいては、芳香族アルコールであるビスフェノールAは染料の染着性が高いが光吸収部分をもち構造分解しやすく、また、芳香族カルボン酸はより構造分解しやすい。一方、構造分解しにくい脂環族アルコールや脂肪族アルコールでは染料の染着性が十分でなく、また脂環族カルボン酸の量を増やすと耐光性が劣るとされている。本発明においては、離型剤として特定のポリエーテル変性シリコーンを用い、かつ特定の原料成分からなるポリエステルを用いる構成により、染料の染着性、転写シートとの離型性、及び耐光性のすべての性能を満足することができる。これは、離型剤としての上記ポリエーテル変性シリコーンとビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物を50モル%以上含有するアルコール成分と、脂環族カルボン酸を50モル%超含有するカルボン酸成分とを縮重合して得られるポリエステルとの相溶性が、類似の官能基を有する化合物を使用することで高くなるために、ポリマー間の凝集力が弱くなり、染料がポリマーに染み込みやすくなったことに起因すると思われる。
本発明において、ポリエステルは、ビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物を50モル%以上含有するアルコール成分と脂環族カルボン酸を50モル%超含有するカルボン酸成分とを縮重合して得られるものであり、ビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物として、好ましくは下記式(1)で示される構造を有するものを用いる。
上記式(1)で表される2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパンのアルキレンオキサイド付加物としては、具体的には、上記付加モル数を有するポリオキシプロピレン−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシエチレン−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン等が挙げられる。
上記式(1)で表される2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパンのアルキレンオキサイド付加物は、熱転写受像シートの離型性、染料の染着性の観点から、原料アルコール成分中に50モル%以上含有されるが、好ましくは70モル%以上含有され、より好ましくは80モル%以上含有され、更に好ましくは100モル%である。
ポリエステルは、例えば、上記アルコール成分とカルボン酸成分とを不活性ガス雰囲気中にて、必要に応じエステル化触媒を用いて、180〜250℃の温度で縮重合することにより製造することができる。染料の染着性及び熱転写受像シートの離型性の観点から、原料のポリエステルはブロードな分子量分布を有するものであることが好ましく、エステル化触媒を用いて縮重合をすることが好ましい。エステル化触媒としては、錫触媒、チタン触媒、三酸化アンチモン、酢酸亜鉛、2酸化ゲルマニウム等の金属化合物等が挙げられる。
また、熱転写受像シートを得る際の造膜性の観点から、ポリエステルの数平均分子量は1,000〜10,000が好ましく、2,000〜8,000がより好ましく、2,000〜7,000が更に好ましい。
本発明において、受容層に用いられる樹脂には、熱転写受像シートへの染料の染着性の観点から、上記ポリエステルが好ましくは70重量%以上含有され、より好ましくは80重量%以上含有され、さらに好ましくは100重量%である。
したがって、本発明のポリエステルを含む樹脂の、軟化点、ガラス転移点、酸価及び数平均分子量は、本発明のポリエステルと同じ値であることが好ましい。
本発明で用いられるポリエーテル変性シリコーンはオキシエチレン基及び/又はオキシプロピレン基を有するものである。受容層を構成するポリエステルとの相溶性および熱転写受像シートの離型性の観点から、オキシエチレン基及びオキシプロピレン基を有するものが好ましく、市販品としては、例えば、KF615A(信越化学工業社製、ポリエーテル変性シリコーン)が挙げられる。
本発明で用いられるポリエーテル変性シリコーンはオキシエチレン基及び/又はオキシプロピレン基を有するものであり、下記式(2)で表わされる構造を有するものが好ましく包含される。
溶剤への溶解性および熱転写受像シートの離型性の観点から、上記ポリエーテル変性シリコーンの動粘度は、500〜3,000mm2/sが好ましく、500〜2,000mm2/sがより好ましく、500〜1,500mm2/sがさらに好ましい。この動粘度は毛細管粘度計により測定することができる。
本発明の受容層組成物には、オキシエチレン基及び/又はオキシプロピレン基を有するポリエーテル変性シリコーンと共に、それ以外の離型剤を含有することができる。使用できる離型剤としては、例えば、上記オキシエチレン基及び/又はオキシプロピレン基を有するポリエーテル変性シリコーン以外の変性シリコーンオイル、ポリエチレン、ポリプロピレン等が挙げられるが、離型剤中のオキシエチレン基及び/又はオキシプロピレン基を有するポリエーテル変性シリコーンは、染料の染着性、熱転写受像シートの離型性の観点から、80重量%以上含有され、より好ましくは90重量%以上含有され、さらに好ましくは100重量%である。
離型剤は、染料の染着性、熱転写受像シートの離型性の観点から、本発明の受容層用組成物中、樹脂100重量部に対して0.1〜20重量部含有することが好ましく、より好ましくは0.5〜10重量部含有することができる。
本発明の熱転写受像シートの受容層用組成物は、少なくともビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物を50モル%以上含有するアルコール成分と脂環族カルボン酸を50モル%超含有するカルボン酸成分とを縮重合して得られるポリエステルを含む樹脂及びオキシエチレン基及び/又はオキシプロピレン基を有するポリエーテル変性シリコーンを含有する。
また、本発明の受容層用組成物には、受容層の白色度を向上させて転写画像の鮮明度を高める観点から、酸化チタン、酸化亜鉛、カオリンクレー、炭酸カルシウム、微粉末シリカ等の顔料や充填剤を含有することができる。これらの顔料や充填剤は、熱転写受像シートの白色度の観点から、受容層組成物中に、ポリエステルを含む樹脂100重量部に対して好ましくは0.1〜20重量部、より好ましくは0.1〜10重量部含有することができる。
本発明の受容層用組成物には、更に必要に応じて、架橋剤、硬化剤、触媒等の添加剤を含有することもできる。
本発明の熱転写受像シート用受容層は、熱転写受像シートの基材の少なくとも一方の面に、本発明の受容層組成物を有機溶剤に溶解して、あるいは有機溶剤や水に分散して、例えば、グラビア印刷法、スクリーン印刷法、グラビア版を用いたリバースロールコーティング法等により塗布し乾燥して形成することができる。
なお、受容層用組成物を予めミキサー等で混合してから、有機溶剤に溶解、あるいは、有機溶剤や水に分散させても良い。
上記受容層用組成物を溶解する有機溶剤としては、例えば、アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン、ジプロピルケトン、メチルイソブチルケトン、メチルイソプロピルケトン等のケトン系溶剤、トルエン、キシレン等の炭化水素系溶剤テトラヒドロフラン、ジオキサンなどのエーテル系溶剤が挙げられる。この中でも樹脂の溶解性、乾燥時の揮発性の観点からメチルエチルケトン(MEK)、トルエンが好ましく、より好ましくはメチルエチルケトン(MEK)/トルエンの混合溶剤である。
以上の如く形成される染料受容層の厚さは、一般には1〜50μmの厚さであり、画質及び生産性の観点から、3〜15μmであることが好ましい。また、乾燥後の固形分量としては、受容層1m2当り3〜15g/m2であることが好ましい。
本発明の熱転写受像シートは、基材の少なくとも一方の面に上記受容層を形成してなり、上記受容層が、少なくともビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物を50モル%以上含有するアルコール成分と脂環族カルボン酸を50モル%超含有するカルボン酸成分とを縮重合して得られるポリエステルを含む樹脂及びオキシエチレン基及び/又はオキシプロピレン基を有するポリエーテル変性シリコーンポリエーテル変性シリコーンを含有する受容層組成物からなるものである。
これらの基材の厚みは、例えば、10〜300μm程度が一般的である。上記の如き基材には、染料受容層との密着力を向上する観点から、その表面にプライマー処理やコロナ放電処理を施すことが好ましい。
本発明の熱転写受像シートに好適に使用できる昇華性染料としては、例えばイエロー染料では、ピリドンアゾ系、ジシアノスチリル系、キノフタロン系、メロシアニン系;マゼンタ染料では、ベンゼンアゾ系、ピラゾロンアゾメチン系、イソチアゾール系、ピラゾロトリアゾール系;シアン染料では、アントラキノン系、シアノメチレン系、インドフェノール系、インドナフトール系が挙げられる。
また、熱転写時の熱エネルギーの付与手段としては、従来公知の付与手段がいずれも使用でき、例えば、サーマルプリンター等の記録装置によって、記録時間をコントロールすることにより、5〜100mJ/mm2程度の熱エネルギーを付与することによって行うことが出来る。
[樹脂の酸価]
JIS K0070に従って測定する。但し、測定溶媒は、エタノールとエーテルの混合溶媒を、アセトンとトルエンの混合溶媒(アセトン:トルエン=1:1(容量比))とした。
(1)フローテスター(島津製作所製、「CFT−500D」)を用い、1gの試料を昇温速度6℃/分で加熱しながら、プランジャーにより1.96MPaの荷重を与え、直径1mm、長さ1mmのノズルから押し出す。温度に対し、フローテスターのブランジャー降下量をプロットし、試料の半量が流出した温度を軟化点とする。
(2)ガラス転移点
示差走査熱量計(Perkin Elmer社製、Pyris6DSC)を用いて200℃まで昇温し、その温度から降温速度10℃/分で0℃まで冷却したサンプルを昇温速度10℃/分で昇温し、吸熱の最高ピーク温度以下のベースラインの延長線とピークの立ち上がり部分からピークの頂点までの最大傾斜を示す接線との交点の温度とする。
以下の方法により、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーにより分子量分布を測定し、数平均分子量を算出する。
(1)試料溶液の調製
濃度が0.5g/100mlになるように、樹脂をテトラヒドロフラン(THF)に溶解させる。次いで、この溶液をポアサイズ2μmのフッ素樹脂フィルター[住友電気工業(株)製、「FP−200」]を用いて濾過して不溶解成分を除き、試料溶液とする。
(2)分子量分布測定
下記装置を用いて、THFを毎分1mlの流速で流し、40℃の恒温槽中でカラムを安定させる。そこに試料溶液100μlを注入して測定を行う。試料の分子量は、あらかじめ作成した検量線に基づき算出する。このときの検量線には、数種類の単分散ポリスチレン(東ソー社製の2.63×103、2.06×104、1.02×105、ジーエルサイエンス社製の2.10×103、7.00×103、5.04×104)を標準試料として作成したものを用いる。
測定装置:CO−8010(東ソー社製)
分析カラム:GMHLX+G3000HXL(東ソー社製)
JIS K2283に従って、ウベローデ粘度計により、25℃で測定する。
ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン2859g、1,4-シクロヘキサンジカルボン酸1462g、ジオクチル酸錫22gを窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した四つ口フラスコに入れ、窒素雰囲気下、常圧下200℃で8時間反応させ、更に減圧(8.3kPa)下で反応をした。ASTM D36−86に従って測定した軟化点が90℃に達するまで反応させて、ポリエステルaを得た。得られたポリエステルaの軟化点は88℃、ガラス転移点は51℃、酸価は6mgKOH/g、数平均分子量は3559であった。
ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン3285g、ヘキサヒドロ無水フタル酸1419g、ジオクチル酸錫24gを窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した四つ口フラスコに入れ、窒素雰囲気下、常圧下200℃で8時間反応させ、更に減圧(8.3kPa)下で反応をした。ASTM D36−86に従って測定した軟化点が90℃に達するまで反応させて、ポリエステルbを得た。得られたポリエステルbの軟化点は92℃、ガラス転移点は52℃、酸価は11mgKOH/g、数平均分子量は3106であった。
ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン2100g、1,2-プロパンジオール456g、1,4-シクロヘキサンジカルボン酸2126g、ジオクチル酸錫23gを窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した四つ口フラスコに入れ、窒素雰囲気下、常圧下200℃で8時間反応させ、更に減圧(8.3kPa)下で反応をした。ASTM D36−86に従って測定した軟化点が95℃に達するまで反応させて、ポリエステルcを得た。得られたポリエステcの軟化点は95℃、ガラス転移点は51℃、酸価は25mgKOH/g、数平均分子量は4617であった。
ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン1768g、グリセリン66g、1,4-シクロヘキサンジカルボン酸1169g、ジオクチル酸錫15gを窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した四つ口フラスコに入れ、窒素雰囲気下、常圧下200℃で8時間反応させ、更に減圧下(8.3kPa)で反応をした。ASTM D36−86に従って測定した軟化点が120℃に達するまで反応させて、ポリエステルdを得た。得られたポリエステルdの軟化点は123℃、ガラス転移点は61℃、酸価は32mgKOH/g、数平均分子量は4568であった。
ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン1750g、ポリオキシエチレン(2.0)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン1625g、テレフタル酸1145g、ドデセニルコハク酸無水物161g、トリメリット酸無水物480g及びジオクチル酸錫25gを窒素導入間、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した四つ口フラスコに入れ、窒素雰囲気下、220℃で攪拌し、ASTM D36−86に従って測定した軟化点が120℃に達するまで反応させて、ポリエステルeを得た。得られたポリエステルeの軟化点は125℃、ガラス転移点は65℃、酸価は19mgKOH/g、数平均分子量は3,580であった。
ポリオキシプロピレン(2.2)―2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン3150g、フマル酸1065g、ハイドロキノン3g及びジオクチル酸錫21gを窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した四つ口フラスコに入れ、窒素雰囲気下、常圧下、210℃で5時間反応させた。減圧(8.3kPa)下210℃でASTM D36−86に従って測定した軟化点が100℃に達するまで反応させて、ポリエステルfを得た。得られたポリエステルfの軟化点は100℃、ガラス転移点は59℃、酸価は21KOHmg/g、数平均分子量は4280であった。
1,2-プロパンジオール1520g、テレフタル酸2490g、ジオクチル酸錫22gを窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した四つ口フラスコに入れ、窒素雰囲気下、常圧下200℃で5時間反応させ、更に減圧(8.3kPa)下で反応をした。無水トリメリット酸384gを加え、ASTM D36−86に従って測定した軟化点が130℃に達するまで反応させて、ポリエステルgを得た。得られたポリエステルgの軟化点は131℃、ガラス転移点は61℃、酸価は13mgKOH/g、数平均分子量は2638であった。
以上、得られた各ポリエステルの原料組成及び性状を表1にまとめて示す。
熱転写受像シートの製造
ポリエステル、溶剤及び離型剤を表2に示す種類、配合で25℃で混合し塗工液A〜Iを作製した。この塗工液A〜Iの各々を合成紙YUPO FGS−250(厚さ250μm、坪量200g/m2)にワイヤーバーにより乾燥後に5.0g/m2になるように塗布し、乾燥させて熱転写受像シートを得た。この熱転写受像シートに市販の昇華型プリンタ(キヤノン社製、SELPHY)を用いて各色(黒(K)、イエロー(Y)、マゼンタ(M)、シアン(C)、グリーン(G)、レッド(R)、ブルー(B))の階調パターンを印画した。評価項目は、染着性(印字感度、最高濃度)、印画時のインクリボンとの熱融着性、耐光性であり、それぞれ下記のように測定し評価した。結果を表2に示す。
(染着性-印字感度)
黒の低濃度印画(9階調目)での転写色濃度をグレタグで測定した。
(染着性-最高濃度)
黒の高濃度印画(18階調目)での転写色濃度をグレタグで測定した。
階調パターン印画時のインクリボンと熱転写受像シートの剥離音から熱融着性の有無を判断した。
A:剥離時に異音はなく、熱転写受像シートとインクリボンとの熱融着に起因する問題もない。
B:剥離時に若干の異音が聞こえるものの、熱融着に起因する問題はない。
C:熱融着しており、剥離が困難である。
下記条件のキセノンウェザーメーターにより耐光性試験を行なった。
・照射試験機:スガ試験機社製SX75
・光源:キセノンランプ
・フィルター:内側=石英フィルター、外側=#275
・パネル温度:50℃
・槽内湿度:35〜50%RH
・照射強度:50(W/m2 )……300〜400(nm)での測定値
・積算照度:10000(kJ/m2 )……300〜400(nm)での積算値
・色相変化量:光学濃度計(グレタグで測定)を用い、階調パターン印画物の黒(K)、イエロー(Y)、マゼンタ(M)、シアン(C)、グリーン(G)、レッド(R)、ブルー(B)の光学反射濃度を測定し、照射前の光学反射濃度が1.0近傍のステップについて、照射前後におけるL* a* b* を色彩色差計(グレタグで測定)を用い測定し、下記式により、色相変化量を算出した。耐光性は、黒(K)の印画物の色相変化量、及び黒(K)、イエロー(Y)、マゼンタ(M)、シアン(C)、グリーン(G)、レッド(R)、ブルー(B)の印画物の色相変化量の合計の値で評価した。色相変化量の少ない方が耐光性に優れることを示す。
・色相変化量=√((a* 1 −a* 2 )2+(b* 1−b* 2 )2 )
照射前L* a* b* 値:L* 1 、a* 1 、b* 1
照射後L* a* b* 値:L* 2 、a* 2 、b* 2
Claims (8)
- ビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物を50モル%以上含有するアルコール成分と、脂環族カルボン酸を50モル%超含有するカルボン酸成分とを縮重合して得られるポリエステルを含む樹脂と、オキシエチレン基及び/又はオキシプロピレン基を有するポリエーテル変性シリコーンとを含有し、
前記ビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物において、エチレンオキサイド付加物とプロピレンオキサイド付加物の含有比率(エチレンオキサイド付加物/プロピレンオキサイド付加物)がモル比で40/60〜0/100である、熱転写受像シートの受容層用組成物。 - 受容層を構成する樹脂成分100重量部に対して、オキシエチレン基及び/又はオキシプロピレン基を有するポリエーテル変性シリコーンを1〜20重量%含有する、請求項1記載の受容層用組成物。
- オキシエチレン基及び/又はオキシプロピレン基を有するポリエーテル変性シリコーンの25℃における動粘度が500〜3,000mm2/sである、請求項1又は2に記載の受容層用組成物。
- 前記ビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物において、エチレンオキサイド付加物とプロピレンオキサイド付加物の含有比率(エチレンオキサイド付加物/プロピレンオキサイド付加物)がモル比で0/100である、請求項1〜3のいずれかに記載の受容層用組成物。
- 前記ポリエステルの原料成分であるアルコール成分として、エチレングリコール及び/又は1,2−プロパンジオールを含む、請求項1〜4のいずれかに記載の受容層用組成物。
- 前記ポリエステルの原料成分であるアルコール成分として、ビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物を100モル%含有する、請求項1〜4のいずれかに記載の受容層用組成物。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の受容層用組成物からなる、熱転写受像シート用受容層。
- 基材、及び該基材の少なくとも一方の面に請求項7に記載の受容層を有する熱転写受像シート。
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