JP5401145B2 - Iii族窒化物積層体の製造方法 - Google Patents
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AlGaInN層と、GaN層と、を有し、
前記AlGaInN層を組成式AlXGaYInZNで表した場合に、前記組成式中のX、YおよびZが、X+Y+Z=1.0,Y≧0,Z≧0,0.5≦X≦1.0である関係を満足するIII族窒化物積層体を製造する方法であって、
前記AlGaInN層上に前記GaN層を形成する工程を有し、
前記GaN層を形成する工程において、前記GaN層の層厚み方向における成長速度が0.2〜0.6μm/hであり、
前記GaN層を形成するために用いられるIII族原料に対するV族原料のモル比を示すV/III比が4000以上である。
前記AlGaInN層を組成式AlXGaYInZNで表した場合に、前記組成式中のX、YおよびZが、X+Y+Z=1.0,Y≧0,Z≧0,0.5≦X≦1.0である関係を満足し、
前記GaN層の層厚みが0.01μm以上0.3μm以下であって、前記GaN層の表面の2乗平均粗さ(RMS)が10nm以下であることを特徴とする。
本発明の一実施形態に係る半導体素子1は波長が300nm以下(深紫外領域)の光を発する発光素子である。図1に示すように、基板11上に形成されたバッファ層12上において、半導体素子1はN型クラッド層13、活性層14および本発明に係るIII族窒化物積層体10が順に積層された構造を有している。半導体素子1を構成する各層は、結晶質、特に単結晶であることが好ましい。そして、N型クラッド層13には負電極20が形成されており、後述するP型キャップ層16には正電極21が形成されている。
N型クラッド層13は、本実施形態ではバッファ層12の上に形成され、活性層14へキャリア(電子)を供給するとともに、活性層で発光された光を閉じこめる機能を有する。N型クラッド層13は、活性層14を構成する材料よりもバンドギャップが大きい材料から構成されており、III族窒化物半導体から構成されていることが好ましい。本実施形態では、N型クラッド層13はAlGaInNで構成されることが好ましい。その組成は、活性層14において波長が300nm以下の光を得られるように適宜決定すればよい。
活性層14は、N型クラッド層13と後述するP型クラッド層15とに挟まれるように配置されている。活性層14はpn接合されており、活性層14において電極から注入されたホールと電子とが再結合することにより発光する。
本発明に係るIII族窒化物積層体10は、図1に示すように、P型クラッド層15としてのAlGaInN層と、P型キャップ層16としてのP型GaN層と、が積層された構成を有している。
III族窒化物としてのAlGaInNは、III族原子であるAl、GaおよびInと、V族原子であるNと、からなる化合物であり、組成式を用いて、AlXGaYInZN(ただし、X+Y+Z=1.0)と表すことができる。
P型GaN層は高いホール濃度を得やすく、また、正電極21を構成する金属とオーミック接触性が良好であるため、本実施形態ではP型キャップ層16として用いられている。本実施形態において、P型GaN層は、上記の組成式におけるXが0.5以上であるAlGaInN層上に形成されており、その表面粗さは、2乗平均粗さ(RMS)を用いた場合、10nm以下、好ましくは5nm以下、より好ましくは3nm以下である。すなわち、P型GaN層の表面は非常に平滑となっている。RMSの下限値は、特に制限されるものではないが、工業的な生産を考慮すると0.5nmである。
次に、本発明に係るIII族窒化物半導体素子の製造方法について説明する。特に、III族窒化物積層体の製造方法については詳細に説明する。
(AlN層の形成)
本参考例では、有機金属気相成長法(MOCVD法)を用いて、III族窒化物積層体を作製した。まず、III族窒化物積層体を結晶成長させるための基板として、サファイアC面単結晶基板を用いた。これをMOCVD装置の反応炉内のサセプタ−上に設置した後、水素ガスを13slmの流量で流しながら、サファイア基板を1250℃まで加熱し、10分間保持することで基板表面のクリーニングを行った。次いで、基板温度が1200℃、TMA流量が25μmol/min、アンモニア流量が1slm、全体のガス流量が10slm、圧力が50Torrの条件で、基板上にAlN層を層厚み0.45μmで形成した。このAlN層はバッファ層として機能する。
(Al0.7Ga0.3N層の形成)
上記で得られたAlN層を有する基板上に、アンドープのAl0.7Ga0.3N層を層厚み0.4μmで形成した。すなわち、AlXGaYInZN層において、X=0.7、Y=0.3、Z=0である。
次いで、得られたAl0.7Ga0.3N層を有する基板上に、P型GaN層としてのMgドーピングGaN層を層厚み0.3μmで形成した。
P型GaN層を形成する際には、波長633nmの光を基板上に照射しその反射光の信号強度をモニターする、その場(in−situ)観察を行った。そして、得られた反射信号の振幅と時間との関係からP型GaN層の成長速度を計算した。P型GaN層の成長速度を計算する際には屈折率2.35を用いた。計算によって得られたP型GaN層の層厚み方向における成長速度は0.48μm/hであった。
本発明に係るIII族窒化物積層体が形成された基板をMOCVD装置から取り出し、原子間力顕微鏡(東陽テクニカ製Nano−R)によりP型GaN層の表面について、5μm角の表面凹凸像を取得し、その像からP型GaN層の表面の2乗平均粗さ(RMS)を測定した。本参考例では、P型GaN層の表面のRMSが10nm以下を良好とした。参考例1に係る試料のP型GaN層の表面は非常に平滑であり、RMSは2.75nmであった。
本発明に係るIII族窒化物積層体が形成された基板を複数個の7mm角程度の正方形に切断し、窒素雰囲気中,20分間,800℃の条件で熱処理を行った。次いで、真空蒸着法によりNi(20nm)/Au(100nm)電極を形成し、窒素雰囲気中,5分間,500℃の条件で熱処理を行った。電極形成後、ホール効果測定装置(東陽テクニカ製Resitest8300)により、室温、電流値1×10−7〜1×10−4A,周波数100mHz,磁場0.38Tの条件でホール濃度の測定を行った。本参考例では、P型GaN層のホール濃度が1.0×1017cm−3以上を良好とした。参考例1に係る試料のP型GaN層のホール濃度は4.2×1017cm−3であった。
参考例1のP型GaN層形成時のアンモニア流量を3.0slm(V/III比=6030)とした以外は同様の条件でP型GaN層(層厚み0.3μm)を形成し、P型GaN層について参考例1と同様の評価を行った。このとき、参考例2に係る試料のP型GaN層の成長速度は0.49μm/hであった。P型GaN層の表面は参考例1の試料に比べ平滑性が向上しており、RMSは1.31nmであった。またホール濃度は4.7×1017cm−3で若干向上した。
参考例1のP型GaN層形成時のアンモニア流量を4.0slm(V/III比=8040)とした以外は同様の条件でP型GaN層(層厚み0.3μm)を形成した。参考例3に係る試料のP型GaN層の成長速度は0.48μm/hであった。P型GaN層の表面は参考例1、2の試料に比べ平滑性が向上しており、RMSは1.28nmであった。またホール濃度は5.1×1017cm−3で若干向上した。
参考例1のP型GaN層の層厚みを0.1μmとした以外は同様の条件でP型GaN層を形成した。実施例4に係る試料のP型GaN層の表面は平滑であり、RMSは2.30nmであった。またホール濃度は4.0×1017cm−3で参考例1とほぼ同等であった。なお、P型GaN層の成長速度は、参考例1と同様であった。
参考例1のP型GaN層の層厚みを0.03μmとした以外は同様の条件でP型GaN層を形成した。実施例5に係る試料のP型GaN層の表面は平滑であり、RMSは4.40nmであった。なお、P型GaN層の成長速度は、参考例1と同様であった。
参考例3のP型GaN層の層厚みを0.1μmとした以外は同様の条件でP型GaN層を形成した。P型GaN層の表面は平滑であり、RMSは1.50nmであった。またホール濃度は4.8×1017cm−3で参考例3とほぼ同等であった。
参考例3のP型GaN層の層厚みを0.03μmとした以外は同様の条件でP型GaN層を形成した。P型GaN層の表面は平滑であり、RMSは2.2nmであった。
参考例1のP型GaN層形成時のTMG流量を33μmol/min、アンモニア流量を3.0slm(V/III比=4020)とした以外は同様の条件でP型GaN層(層厚み0.3μm)を形成した。P型GaN層の成長速度は0.74μm/hであった。P型GaN層の表面は平滑であり、RMSは5.3nmであった。また、ホール濃度は3.4×1017cm−3であった。
参考例5
参考例1のAlXGaYInZN層をX=0.8、Y=0.2、Z=0とし、以下に示す条件で形成した以外は同様の条件でP型GaN層(層厚み0.3μm)を形成した。
P型GaN層の成長速度は0.48μm/hであった。P型GaN層の表面は平滑であり、RMSは2.6nmであった。また、ホール濃度は4.4×1017cm−3で参考例1とほぼ同等であった。
参考例1のAl0.7Ga0.3N層を形成せず、AlXGaYInZ層としてのAlN層上に直接P型GaN層(層厚み0.3μm)を形成した。すなわち、AlXGaYInZ層において、X=1.0、Y=Z=0である。AlN層およびP型GaN層の形成条件は参考例1と同様の条件で形成した。P型GaN層の成長速度は0.48μm/hであった。P型GaN層の表面は平滑であり、RMSは1.86nmであった。またホール濃度は3.9×1017cm−3で参考例1とほぼ同等であった。
参考例1のP型GaN層形成時のアンモニア流量を1.0slm(V/III比=2010)とした以外は同様の条件でP型GaN層を形成した。P型GaN層の層厚みが0.3μm、成長速度が0.48μm/hとなるような条件としたが、以下の通り、RMSが大きいため、正確な値は求められなかった。比較例1に係る試料のP型GaN層は、Al0.7Ga0.3N層上に島状に成長、すなわちSKモード成長しており、RMSは79nmと非常に大きい値を示した。また、P型GaN層のホール濃度はGaNが島状に分散しているため、測定不可能であった。
参考例1のP型GaN層形成時のTMG流量を44μmol/min(V/III比=2010)とした以外は同様の条件でP型GaN層を形成した。P型GaN層の層厚みが0.3μm、成長速度が0.96μm/hとなるような条件としたが、以下の通り、RMSが大きいため、正確な値は求められなかった。比較例2に係る試料のP型GaN層は、Al0.7Ga0.3N層上に島状に成長しており、SKモードで成長していることが確認できた。このP型GaN層表面のRMSは96nmと非常に大きい値を示した。また、ホール濃度はGaNが島状に分散しているため、測定不可能であった。
参考例1のP型GaN層形成時のTMG流量を44μmol/min、アンモニア流量を4.0slm(V/III比=4020)とした以外は同様の条件でP型GaN層を形成した。P型GaN層の層厚みが0.3μm、成長速度が0.96μm/hとなるような条件としたが、以下の通り、RMSが大きいため、正確な値は求められなかった。P型GaN層は、Al0.7Ga0.3N層上に部分的に島状に成長しており、RMSは20nmと比較的に大きい値を示した。また、ホール濃度はGaNが島状に分散しているため、測定不可能であった。
参考例7
参考例1と同様の手順でAlN層(バッファ層)を基板上に層厚み0.45μmで形成した後、基板温度が1150℃、TMG流量が10μmol/min、TMA流量が35μmol/min、アンモニア流量が1.5slm、テトラエチルシラン流量が2nmol/min、全流量が10slm、圧力が50Torrの条件でSiドーピングAl0.7Ga0.3N層(N型クラッド層)を層厚み1.0μmで形成した。
(P型Al0.8Ga0.2N層の形成)
次いで、TMG流量が5μmol/min、TMA流量が35μmol/min、Cp2Mg流量が0.5μmol/minの条件でMgドーピングAl0.8Ga0.2N層(P型クラッド層)を層厚み30nmで形成した。
次いで、TMG流量を10μmol/minに増やして、MgドーピングAl0.7Ga0.3N層(P型クラッド層)を層厚み50nmで形成した。この参考例においては、AlXGaYInZN層は、上記MgドーピングAl0.8Ga0.2N層、およびMgドーピングAl0.7Ga0.3N層の2層から構成されており、両層がP型クラッド層となる。
その後、基板温度が1080℃、TMG流量が22μmol/min、Cp2Mg流量が0.5μmol/min、アンモニア流量が2.0slm(V/III比=4020)、全流量が7slm、圧力が150Torrの条件(参考例1と同様)でP型GaN層(MgドーピングGaN層)を層厚みが0.2μmとなるように形成した。このP型GaN層の成長速度を参考例1と同様の方法により測定した結果、成長速度は0.48μm/hであった。
得られた発光素子に対して電極間に順方向電圧を印加して発光ダイオード特性を評価したところ、順方向電流100mAにおける光出力は0.28mWであり、発光ピークは270nmであった。
参考例7のP型GaN層の層厚みを0.03μmとした以外は同様の条件で発光ダイオードを作製した。実施例12に係る試料のP型GaN層の表面は平滑であり、RMSは4.3nmであった。順方向電流100mAにおける光出力は0.31mWであり、参考例7に比べて向上した。また、発光ピークは参考例7と同じ270nmであった。
参考例7のP型GaN層形成時のアンモニア流量を1.0slm(V/III比=2010)とした以外は同様の条件でP型GaN層を形成し、発光ダイオードを作製した後、参考例5と同様の評価を行った。P型GaN層の層厚みが0.2μm、成長速度が0.48μm/hとなるような条件としたが、以下の通り、RMSが大きいため、正確な値は求められなかった。P型GaN層は、Al0.7Ga0.3N層上に島状に成長しており、RMSは81nmと非常に大きい値を示した。順方向電流100mAにおける光出力は0.01mWであり、参考例7に比べて大幅に減少した。また、発光ピークは参考例7と同じ270nmであったが、300nm付近にも同程度の強度のブロードなピークが観測された。
10… III族窒化物積層体
15…P型クラッド層
16…P型キャップ層
13… N型クラッド層
14… 活性層
20… 負電極
21… 正電極
11… 基板
12… バッファ層
150…P型AlGaInN層
160…P型GaN層
Claims (1)
- AlGaInN層と、GaN層と、を有し、
前記AlGaInN層を組成式AlXGaYInZNで表した場合に、前記組成式中のX、YおよびZが、X+Y+Z=1.0,Y≧0,Z≧0,0.5≦X≦1.0である関係を満足するIII族窒化物積層体を製造する方法であって、
前記AlGaInN層上に前記GaN層を形成する工程を有し、
前記GaN層を形成する工程において、前記GaN層の層厚み方向における成長速度が0.2〜0.6μm/hであり、
前記GaN層を形成するために用いられるIII族原料に対するV族原料のモル比を示すV/III比が4000以上8040以下とし、
前記GaN層の層厚みが0.01μm以上0.1μm以下とするIII族窒化物積層体の製造方法。
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