JP5396648B2 - 熱分析のためのセンサ、およびセンサを含むシステム - Google Patents
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Description
本願は、2007年3月30日に出願された米国仮出願第60/909,019号および2008年3月31日に出願された米国出願第12/058,921号に対する優先権およびその利点を主張するものであり、その各々の開示全体が、あらゆる目的で、引用によりこの明細書中に援用されている。
この明細書中に開示されているいくつかの実施例は、概して、熱分析の際に使用されるセンサに関する。より特定的には、この明細書中に開示されるいくつかの例は、サンプルセンサおよび基準センサを含み得る熱分析センサに関する。
熱分析または「TA(Thermal Analysis)」は、制御された温度をサンプルに加えることにより、温度に関連付けてサンプルまたはサンプルの1つ以上の物理的特性を特徴付けるための一連の技術を説明している。同時熱分析(「STA(Simultaneous Thermal Analysis)」)機器は、他の場合には熱重量分析/示差熱分析(「TGA/DTA」)機器として公知であり、しばしば、2つの別個の対称的なサンプル用および基準用るつぼまたはパンを分析のために使用する。これらの2つのるつぼは、制御された環境下で精密に制御された速度で加熱および/または冷却される。比熱に差があるために生じるサンプルの熱挙動の差、発熱もしくは吸熱反応の発生、または位相変化により、結果として、2つのるつぼ間に温度差が生じ得る。この温度差を測定および使用することで、サンプルを特徴付けることができる。
一局面においては、センサは、支持部材、サンプルセンサおよび基準センサを含む。いくつかの例においては、サンプルセンサは、支持部材に結合され得、第1のセットの相互接続部に電気的に結合されたサンプル支持部を含み得る。或る実施例においては、基準センサは支持部材に結合され、第2のセットの相互接続部に結合されたリングを含む。この場合、リングは、サンプルセンサのサンプル支持部のうち少なくとも一部に隣接し、これを囲むよう位置決めされる。
う構成されたセンサが提供される。いくつかの例においては、当該センサは、サンプル支持部を備え、当該サンプル支持部の外面が、基準センサの内面から0.5mm以下のところに位置する。
部材に結合され、第2のセットの相互接続部に結合されたリングを含む基準センサとを設けるステップを含む。当該リングは、サンプルセンサのサンプル支持部のうちの少なくとも一部に隣接し、これを囲むよう位置決めされる。
いくつかの例示的な特徴および例を、添付の図面に関連付けて以下に説明する。
この開示の利点を考慮すると、センサについての図に示される寸法、サイズ、構成要素および展開図が例示の目的で与えられていることを当業者であれば認識するだろう。他の寸法、表示、特徴および構成要素はまた、この記載の範囲から逸脱することなく、この明細書中に開示されるセンサに含まれ得る。
ンプル支持部および基準センサは典型的には互いに結合されていない。このようなセンサはまた、サンプルを受けるよう設計された単一のサンプル支持部と、サンプル支持部のうち少なくともいくらかの部分を囲み、外部に追加された基準材料を受けるかまたは使用することなく動作可能である基準センサとを含み得る。基準センサの内面は、典型的にはサンプル支持部の外面に隣接して位置決めされており、その内面と外面とは互いに物理的に接しておらず、このため、基準センサおよびサンプル支持部は、たとえば炉によって与えられる実質的に同じ熱環境を被ることとなる。いくつかの実施例においては、内面と外面とを物理的に接触させることなく、または、センサの動作を電気的に妨害することなく、基準センサをサンプルセンサに可能な限り近づけて位置決めすることが望ましいだろう。
小さくすることが可能となる。たとえば、センサに熱を与えるのに用いられる炉の寸法を小さくすることもできる。加えて、センサ同士がごく近接していることで熱的異常が低減し得るので、結果として、デュアルまたはマルチステム検知装置の使用が可能となる。
ぼ、またはサンプル自体の支給および供給に用いられる他の装置の所望の構造および形状に応じて、1つ以上の凸面もしくは突出面または他の形状を有してもよい。使用時に、サンプル支持部の凹面は典型的には水平に位置決めされ、支持部材が底面でサンプル支持部に結合されている。図4Dおよび図4Eを参照すると、るつぼ410、サンプル支持部420および基準センサ430の概略図が示される。るつぼ410はサンプル支持部420に配置されている。図4Eの切断図から分かるように、るつぼ410の底部はサンプル支持部420の基部上に位置しており、基準センサ430には接触していない。図4Dおよび図4Eに示されるサンプル支持部420は、工程毎にるつぼを同様に位置決めし、これにより、るつぼの位置の僅かな差に起因する収差を低減させ得る。加えて、自動サンプラを備えたサンプル支持部420と同様の、またはこれと同じサンプル支持部を用いて、自動サンプラからサンプル用るつぼを受取って安全に処理することを容易にすることが望ましい。
続部の厚さは、約0.1mm〜約0.3mm、より特定的には約0.15mm〜約0.25mm、たとえば約0.2mmとさまざまであり得る。以下により詳細に説明するように、相互接続部は、概して、支持部材620を通り抜けるかまたは支持部材620を経由し、センサからの信号を受信および/または処理することのできる分析装置、プロセッサまたは他の装置に電気的に結合され得る。或る例においては、相互接続部630および640は、プラチナなどの導電性材料から作製され得るかまたは導電性材料を含み得るので、サンプル自体の温度の変化を表わしているサンプル支持部610の温度の変化を、相互接続部630および640を用いて検知することができる。例示的な材料について、熱電対において用いられる材料を参照しつつ以下により詳細に説明する。これらの材料のうちの1つ以上はいずれも、相互接続部630および640を設けるために別個に用いられ得る。
の実質的に同じ側で接続され得るのに対して、他の例においては、リードは、物理的な支持をもたらすよう基準センサの反対側で接続され得る。第2のリードの配置に対する第1のリードの配置は、基準センサの動作中にリード同士が互いに電気的に干渉しない限り、重要ではない。同様に、支持部のためのリードまたは相互接続部の配置に対する基準センサのためのリードの配置は、リードが熱分析測定に不所望な干渉をもたらすように電気的に干渉しない限り、重要ではない。
通路を規定する単一のチャネルを備えた中空のロッドを使用することが望ましいだろう。このような実施例においては、電気的クロストークを低減させるようにワイヤの各々を絶縁させることが望ましいだろう。好適な絶縁体、たとえばガラス、繊維、非導電性酸化物、セラミック、および他の非導電性物質が用いられてもよい。
熱量測定(TSC)を含むが、これらに限定されない。TGAの際に、サンプルの質量が温度の関数として測定される。TGAは、酸化および還元または他の応用例を調査するために、たとえば、結晶水を決定し、材料の劣化を追求し、反応の仕組みを確認するのに用いられてもよい。典型的なTGA測定中に、サンプルに熱を加えて、材料中の化学的反応および/または物理的変化を発生させる。TGAは、反応、遷移および/または熱劣化に伴う材料の質量変化を定量的に測定する。たとえば、TGAは、時間および温度に伴うサンプルの脱水、分解および酸化による質量の変化を測定することができる。TGA測定中に、質量は、時間または温度の関数として記録される。その結果を図表化して、特定の温度範囲および加熱速度にわたって発生する物理化学的反応に起因する、所与の特定の材料または化合物についての特徴的な熱重量分析曲線を得る。これらの固有の特徴はサンプルの分子構造に関連している。
量センサを含み得る。ガス制御システムの実施例の例が図10に示される。ガス制御システム900は、第1および第2のサンプルガスをそれぞれ受けるよう構成された流体管1005および1010を含む(ただし、いくつかの実施例においては、サンプルガスが1つだけ用いられてもよい)。流体管1005および1010はそれぞれ、弁1015および1020に結合され、弁1015および1020はそれぞれ、リード1017および1022を介して処理/制御システム940によって制御される。比例弁1025もまた、流体管1022を介して流体管1005および1010に結合される。比例弁1025はまた、リード1027を介して処理/制御システム940によって制御される。圧力センサ1030および流量センサ1035は各々、流体管に結合されて、リード1032および1037を介して信号をアナログ−デジタルコンバータ1040に送り、当該信号をリード1042を介して処理/制御システムに送信することにより、処理/制御システム940にフィードバックを与える。圧力センサ1030および流量センサ1035は、ガス制御システム910を介するガスの流れに関する信号を供給する。サンプルガスの流れは、流体管1050を通じて加熱システム920に供給される。いくつかの例においては、ガス制御システム900は、両方のガス源ではなく片方のガス源からガスを供給するのに使用され得るのに対して、他の例においては、ガスは、加熱システム920に導入される前に混合され得る。ガス流量は、選択された熱分析方法に応じて異なる可能性があり、例示的なガス流量は、0mL/分〜約100mL/分、より特定的には約5mL/分〜約100mL/分を含むが、これらに限定されない。たとえば、スウェージロック(Swagelock)タイプの取付具などのさまざまな装置および取付具を用いて、ガスおよびガス流ラインを加熱システム920に結合し得る。
・サイエンス社(PerkinElmer Life and Analytical Sciences, Inc.)から入手可能なシステム、たとえば、Jade−DSCまたはSTA6000機器とともに使用されるかまたは当該機器において使用されるシステムなどを含む。自動サンプラは、たとえば、処理/制御システムを自動サンプリングシステム930に接続するリード932を介して制御され得る。いくつかの例においては、自動サンプリングシステム930は、サンプルを積み込むのに用いられてもよく、特定の時間または所望の時間が過ぎると、サンプルを取出し、新しいサンプルを積み込み得る。サンプルが積み込まれる速度は、実行されている熱分析の種類および性質に応じて異なり得る。或る実施例においては、自動サンプリングシステムは、約60分以下毎に、たとえば約8分毎または5分以下ごとに新しいサンプルを積み込むよう構成され得る。
介して他のサブシステムに信号を出力し得る。
析器、イオントラップ分析器、飛行時間分析器、エレクトロスプレー脱イオン化を実現するもの、および異なる質量対電荷比で種を分離し得る他の好適な質量分析器を含むが、これらに限定されない。STA装置1510と質量分析計1515との間の圧力差を補償するために1つ以上の弁、取付具または装置を含むことが望ましいだろう。このような圧力補償は、この開示の利点を考慮すれば当業者によって達成されるだろう。
限定されないことが認識されるはずである。
ら入手可能であるウィンドウズ(登録商標)95、ウィンドウズ(登録商標)98、ウィンドウズ(登録商標)NT、ウィンドウズ(登録商標)2000(ウィンドウズ(登録商標)ME)、ウィンドウズ(登録商標)XPまたはウィンドウズ(登録商標)ビスタのオペレーティングシステム;アップルコンピュータ(Apple Computer)から入手可能なMAC OX System Xオペレーティングシステム;サンマイクロシステムズ(Sun Microsystems)から入手可能なソラリス(Solaris)オペレーティングシステム;または、さまざまな供給源から入手可能なUNIX(登録商標)もしくはLinux(登録商標)オペレーティングシステムであり得るオペレーティングシステムを実行する。他の多くのオペレーティングシステムが用いられてもよい。プロセッサに加えて、またはプロセッサの代替例として、コンピュータシステムは、たとえば(インフィネオン(Infineon)から入手可能な)SAB C517Aまたは(STマイクロエレクトロニクス(ST-Microelectronics)から入手可能な)ST10C269などの8ビットまたは16ビットのコントローラなどのコントローラを含み得る。32ビット以上のコントローラなどの他のコントローラがまた、プロセッサの代わりに、またはコンピュータシステムのプロセッサに加えて使用されてもよい。
局面が非プログラミング環境で実現され得る(たとえば、ブラウザプログラムのウィンドウで閲覧される場合、グラフィカルユーザインターフェイス(GUI)の局面を与えるかまたは他の機能を実行するHTML、XMLまたは他のフォーマットで作成されたドキュメント)。さまざまな局面が、プログラミングされた要素もしくはプログラミングされていない要素、またはこれらのいずれかの組合せとして実現され得る。
センサが、以下のとおり、図16A〜図17Dに図示のように作製された。図16Aおよび図16Bを参照すると、センサ1600は、支持部材1620に結合されたサンプル支持部1610を備えた。基準センサ1630はまた、支持部材1620に結合された。支持部材1620は、センサ1600をマイクロバランス(図示せず)に接続するためのバランスコネクタ1640を備えた。
つの熱電対ワイヤのうちの一方を形成し、さらに、ステムに偶発的にひびが入った場合にセンサの部品を取外すための牽引ワイヤとして機能した。
ライメントおよび取付け深さがチェックされた。すべてのワイヤをはんだ付けし、接触板をクリーニングした後に、各センサに色で印が付けられ、1000℃までの最後の燃焼が、機能試験およびDTA基準線記録とともに実行された。
基準センサを適切に構築および寸法決めするために、基準センサの熱特性は、炉が基準センサおよびるつぼを同様に「見る」ように、サンプル支持部および/またはサンプルを含むるつぼの熱特性に適合され得る。たとえば、既存のPyris6 TGA装置において用いられるるつぼのための基準センサを設計するために、所望の質量および形状を有するプラチナ基準センサが用いられてもよい。
特定のSTA性能基準は、示差熱分析基準線の平坦性および再現性である。基準側とサンプル側との熱特性が適合せず、炉自体に温度勾配があるために、非理想的(非平坦)な基準線が生じる。炉内の温度勾配は、数学的熱モデルで実際に温度測定することによって決定された。水平な温度勾配および垂直な温度勾配がともに、(1000℃までの)いくつかの温度設定レベルで決定された。垂直な温度勾配を測定すると、センサの「中心」を設けることが決定された。すなわち、垂直な温度勾配のある平坦な区域(すなわち、炉の底部から8.5mmの高さ)において基準リングの上方側とるつぼおよびるつぼ保持器の下方側との間に分離間隙を設けた。垂直な温度勾配が典型的には対称的であるので、温度降下が主に補正される。
ポリエチレン・テレフタレート(PET)の熱特性が、10mgのPET、20mL/
分の窒素ガス速度、10℃/分の加熱速度、ならびに10℃/分および100℃/分の冷却速度で、(パーキンエルマー・ライフ・アンド・アナリティカル・サイエンス社から市販されている)STA6000を用いて測定された。結果を図20に示す。
TGおよびDSCの測定は、18mgのポリスチレン、20mL/分の窒素ガス速度および10℃/分の加熱速度で、(パーキンエルマー・ライフ・アンド・アナリティカル・サイエンス社から市販されている)STA6000を用いて、ポリスチレンで実行された。結果を図21に示す。
TGおよびDSCの測定は、16mgのサンプル、20mL/分の窒素ガス速度で、(パーキンエルマー・ライフ・アンド・アナリティカル・サイエンス社から市販されている)STA6000を用いて、ワイパーブレード・ブチルゴムで実行され、これを、50mL/分で600℃で酸素に切換えて、カーボンブラックを燃やして除去し、充填材含有量を測定した。20℃/分の加熱速度が用いられた。結果を図22に示す。
TGおよびDSCの測定は、15mgのサンプル、40mL/分のヘリウムガス速度、20℃/分の加熱速度で、(パーキンエルマー・ライフ・アンド・アナリティカル・サイエンス社から市販されている)STA6000を用いて、シュウ酸カルシウムで実行された。シュウ酸カルシウムのサンプルは同時熱分析器の性能を確認するためにしばしば用いられる。結果を図23に示す。第1段階は水を表わし。第2段階は一酸化炭素を表わし、第3段階は二酸化炭素を表わしている。
TGおよびMSの測定は、15mgのサンプル、40mL/分のヘリウムガス速度、20℃/分の加熱速度で、(パーキンエルマー・ライフ・アンド・アナリティカル・サイエンス社から市販されている)STA6000を用いて、シュウ酸カルシウムで実行された。STA6000はまた、質量分析計(Pfeiffer Thermostar MS)に結合された。MSとSTA6000との毛細管間の(加熱された)短い移送ラインにより、サンプルがSTA6000からMSに供給された。結果を図24に示す。質量分析計の分析により、18、28および44の重量が検出された。これらはそれぞれ、水、一酸化炭素および二酸化炭素を表わしている。
TGおよびMSの測定は、19mgのサンプル、40mL/分のヘリウムガス速度、20℃/分の加熱速度で、(パーキンエルマー・ライフ・アンド・アナリティカル・サイエンス社から市販されている)STA6000を用いて、エチル・ビニル・アセテートで実行された。STA6000はまた、質量分析計(Pfeiffer Thermostar MS)に結合された。MSとSTA6000との毛細管間の(加熱された)短い移送ラインにより、サンプルがSTA6000からMSに供給された。結果を図25に示す。アセテート部分は質量60として表され、バックボーン部分は質量56として表される(図25の挿入部を参照)。
であるかまたは置換え可能であることを、この開示の利点を考慮すれば、当業者によって理解されるだろう。
Claims (19)
- センサであって、
支持部材と、
支持部材に結合され、第1のセットの相互接続部に電気的に結合されたサンプル支持部を含むサンプルセンサと、
支持部材に結合され、第2のセットの相互接続部に結合されたリングを含む基準センサとを含み、前記リングは、サンプルセンサのサンプル支持部のうち少なくとも一部に隣接し、かつ前記少なくとも一部を囲むよう位置決めされる、センサ。 - 支持部材に結合されたコネクタをさらに含み、前記コネクタはセンサをバランスに結合するよう構成される、請求項1に記載のセンサ。
- 第1のセットの相互接続部および第2のセットの相互接続部に結合されたコントローラをさらに含む、請求項1に記載のセンサ。
- 基準センサのリングは円筒形のリングであり、内面が、サンプル支持部の外面から0.5mm未満のところに位置する、請求項1に記載のセンサ。
- リングは、6mm〜8mmの外径と、5mm〜7mmの内径とを含む、請求項4に記載のセンサ。
- サンプル支持部と基準センサのリングとは共にプラチナである、請求項1に記載のセンサ。
- 基準センサは、外部基準材料を追加することなしに基準信号を供給するよう構成される、請求項1に記載のセンサ。
- サンプル支持部は、サンプルを含むるつぼを受けるよう構成された凹面を備える、請求項1に記載のセンサ。
- 同時熱分析のためのシステムであって、
センサに熱的に結合された炉を含む加熱システムを含み、前記加熱システムは、
支持部材と、
支持部材に結合され、第1のセットの相互接続部に電気的に結合されたサンプル支持部を含むサンプルセンサと、
支持部材に結合され、第2のセットの相互接続部に結合されたリングを含む基準センサとを含み、前記リングは、サンプルセンサのサンプル支持部のうち少なくとも一部に隣接し、かつ前記少なくとも一部を囲むよう位置決めされ、前記システムはさらに、
加熱システムに結合され、前記センサの第1および第2のセットの相互接続部から信号を受信するよう構成されたコントローラを含む、システム。 - 加熱システムに結合されたガス制御システムをさらに含む、請求項9に記載のシステム。
- センサに結合されたバランスをさらに含む,請求項9に記載のシステム。
- 同時熱分析システムは、熱重量分析、ならびに、示差熱分析および示差走査熱量測定のうちの少なくとも1つのために構成される、請求項11に記載のシステム。
- 同時熱分析システムに結合された分析装置をさらに含み、前記分析装置は、質量分析計、赤外分光計、ガスクロマトグラフおよびこれらの組合せからなる群から選択される、請求項9に記載のシステム。
- 同時熱分析システムに結合されたコンピュータシステムをさらに含む、請求項9に記載のシステム。
- 加熱システムに結合された同時サンプリングシステムをさらに含む、請求項9に記載のシステム。
- サンプルの熱特性を測定する方法であって、
炉におけるセンサのサンプル支持部上にサンプルを配置するステップを含み、前記センサは、サンプル支持部と、前記サンプル支持部のうち少なくとも一部に隣接し、かつ前記少なくとも一部を囲む基準センサとを含み、前記方法はさらに、
サンプルの物理的変化または化学的変化を促進するよう炉内の温度を変化させるステップと、
サンプルセンサおよび基準センサを用いてサンプルの物理的変化または化学的変化を測定するステップとを含む、方法。 - 基準センサに外部基準材料を追加することなしに物理的変化または化学的変化を測定するステップをさらに含む、請求項16に記載の方法。
- 温度を変化させるステップ中に、サンプルの質量の変化と、サンプルの温度の変化とを測定するステップをさらに含む、請求項16に記載の方法。
- サンプルの熱特性の測定を容易にする方法であって、
サンプル部材で構成されたセンサと、支持部材に結合され、第1のセットの相互接続部に電気的に結合されたサンプル支持部を含むサンプルセンサと、サンプル支持部に結合され、第2のセットの相互接続部に結合されたリングを含む基準センサとを設けるステップを含み、前記リングは、サンプルセンサのサンプル支持部のうち少なくとも一部に隣接し、かつ前記少なくとも一部を囲むよう位置決めされる、方法。
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