CN110988192B - 一种热熔胶膜反粘情况的检测方法 - Google Patents

一种热熔胶膜反粘情况的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种热熔胶膜反粘情况的检测方法，包括以下步骤：A、取样和制样；B、热力学分析法测定；C、挥发气体的过滤和收集；D、有效气体的捕捉和控温；E、气相色谱分析法测定。本技术方案提出的一种热熔胶膜反粘情况的检测方法，通过对热力学分析方法和气相色谱分析方法的联用，快速稳定地检测热熔胶膜的溶剂残留量和胶层软化情况，能有效提高对热熔胶反粘情况的判断准确性，确保热熔胶膜成品的质量稳定。

Description

一种热熔胶膜反粘情况的检测方法
技术领域
本发明涉及热熔胶技术领域，尤其涉及一种热熔胶膜反粘情况的检测方法。
背景技术
热熔胶膜是一种带离型纸的膜类产品，其在存放、运输和使用过程中易产生反粘现象。在以往的使用过程中，胶膜里溶剂残留量过大或者软化点过低的胶膜，在温度较高的情况下出现成卷胶膜黏连在一起导致不能使用的现象，而对此没有规范的检测方法，无法判断生产的热熔胶膜在存放一段时间后是否会出现反粘的情况，因此出现大批量的热熔胶膜直接报废而不能使用的现象。因此，亟需设立一套热熔胶反粘情况的检测方法。
发明内容
本发明的目的在于提出一种热熔胶膜反粘情况的检测方法，通过对热力学分析方法和气相色谱分析方法的联用，快速稳定地检测热熔胶膜的溶剂残留量和胶层软化情况，能有效提高对热熔胶反粘情况的判断准确性，确保热熔胶膜成品的质量稳定，以克服现有技术中的不足之处。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种热熔胶膜反粘情况的检测方法，包括以下步骤：
A、取样和制样：至少取24小时内生产出来的热熔胶膜的首样和尾样，在25℃的温度和50％的湿度条件下裁切，获得样品；
B、热力学分析法测定：将步骤A获得的样品放置于热机械分析仪，施加恒定压力，设定恒定升温速率从室温升温至预定温度，在通氮气的环境下记录样品的软化点温度；
C、挥发气体的过滤和收集：将步骤B中由于样品升温而挥发的溶剂气体经过石墨烯过滤装置过滤后并收集；
D、有效气体的捕捉和控温：将步骤C中收集的挥发气体通入高温高压压缩机分离出有效气体，将有效气体通入气体控温装置进行温度的调整，使有效气体达到气相色谱分析法测定的进样温度；
E、气相色谱分析法测定：将达到进样温度的有效气体通入气相色谱分析仪，记录样品中有效气体的溶剂残留量。
优选的，热力学分析法测定步骤中，所述恒定压力为700mN，所述恒定升温速率为5℃/min，所述氮气的通入流量为120mL/min。
优选的，所述预定温度的设定根据所述样品的理论软化点而确定，所述样品的理论软化点为T，所述预定温度>T+50℃。
优选的，气相色谱分析法测定步骤中，所述气相色谱分析仪的空气流量为400mL/min，吹扫流量为40mL/min，氢气流量为30mL/min，测定时间为10min。
优选的，有效气体的捕捉和控温步骤中，还设置有气量气压控制步骤：将步骤C中收集的挥发气体通入高温高压压缩机分离出的有效气体通过压力阀控制气体收集比例和气体的输出压力，将设定气体量的有效气体通入气体控温装置进行温度的调整。
优选的，所述设定气体量<1mL。
优选的，有效气体的控温步骤具体包括前期检测步骤：
对进入气体控温装置的有效气体的温度进行前期测定；
判断有效气体的前期温度是否达到有效气体的进样温度范围；
当有效气体的前期温度符合有效气体的进样温度范围时，通入气相色谱分析仪；当有效气体的前期温度不符合有效气体的进样温度范围时，通入气体控温装置后再通入气相色谱分析仪。
优选的，有效气体的控温步骤还具体包括后期检测步骤：
对通过气体控温装置控温处理后的有效气体的温度进行后期测定；
判断有效气体的后期温度是否达到有效气体的进样温度范围；
当有效气体的后期温度符合有效气体的进样温度范围时，通入气相色谱分析仪；当有效气体的后期温度不符合有效气体的进样温度范围时，重新通入气体控温装置，直至有效气体的后期温度符合有效气体的进样温度范围后通入气相色谱分析仪。
优选的，所述有效气体的沸点为t℃，所述有效气体的进样温度范围为(t-5℃，t+5℃)。
优选的，所述有效气体的沸点为t℃，气相色谱分析法测定步骤中，所述气相色谱分析仪的进样口温度为(t+20)℃，所述气相色谱分析仪的检测器温度为(t+30)℃。
本发明的有益效果：本技术方案提出的一种热熔胶膜反粘情况的检测方法，通过对热力学分析方法和气相色谱分析方法的联用，快速稳定地检测热熔胶膜的溶剂残留量和胶层软化情况，能有效提高对热熔胶反粘情况的判断准确性，确保热熔胶膜成品的质量稳定。
附图说明
附图对本发明做进一步说明，但附图中的内容不构成对本发明的任何限制。
图1是本发明一种热熔胶膜反粘情况的检测方法的一个实施例中控温步骤使用的气体控温装置的竖直方向的剖视图。
图2是本发明一种热熔胶膜反粘情况的检测方法的一个实施例中控温步骤使用的气体控温装置的水平方向的剖视图。
图3是本发明一种热熔胶膜反粘情况的检测方法的一个实施例中热熔胶检测系统的结构示意图。
其中：外壳1、进气通道11、第一出气通道12、第二出气通道13、加热组件2、降温组件3、进气阀41、第一出气阀42、第二出气阀43、外加热筒21、电加热杆22、内加热筒23、加热通道24、保温层31、内冷却层32、降温通道33、外冷却层34；
热机械分析仪100、过滤装置200、高温高压压缩机300、所述气体控温装置400、气相色谱分析仪500、进气管101、出气管102、过气管201、排气管301、分离管302、第四温度检测器47、连通阀48。
具体实施方式
一种热熔胶膜反粘情况的检测方法，包括以下步骤：
A、取样和制样：至少取24小时内生产出来的热熔胶膜的首样和尾样，在25℃的温度和50％的湿度条件下裁切，获得样品；
B、热力学分析法测定：将步骤A获得的样品放置于热机械分析仪，施加恒定压力，设定恒定升温速率从室温升温至预定温度，在通氮气的环境下记录样品的软化点温度；
C、挥发气体的过滤和收集：将步骤B中由于样品升温而挥发的溶剂气体经过石墨烯过滤装置过滤后并收集；
D、有效气体的捕捉和控温：将步骤C中收集的挥发气体通入高温高压压缩机分离出有效气体，将有效气体通入气体控温装置进行温度的调整，使有效气体达到气相色谱分析法测定的进样温度；
E、气相色谱分析法测定：将达到进样温度的有效气体通入气相色谱分析仪，记录样品中有效气体的溶剂残留量。
热熔胶膜是一种带离型纸的膜类产品，由于热熔胶的性能特殊性，当热熔胶里溶剂残留量过大或者软化点过低时，在温度较高的情况下，成卷的热熔胶膜容易黏连在一起，导致大批量的热熔胶膜直接报废而不能使用，即出现反粘现象。现有技术中，还没有一套规范的检测方法可以用于检测热熔胶的反粘情况，为热熔胶的生产、存放、运输和使用提供参考，避免大批量热熔胶膜的报废现象。
为此，本技术方案提出了一种热熔胶膜反粘情况的检测方法，包括以下步骤：
A、取样和制样：取样时至少需要取24小时内生产出来的热熔胶膜的首样和尾样，首样指的是刚生产出来的样品，尾样即收卷完成时的样品，首样和尾样的选择有利于综合判断整体热熔胶膜的反粘情况，提高检测结果的准确性；并保持在25℃的温度和50％的湿度条件下制样，可有效避免样品因环境因素的变化而加快样品里残留的溶剂挥发，确保热熔胶样品与成品热熔胶膜的一致性。优选的，可以选取刚生产出来的热熔胶膜的多组样品进行平行检测，进一步提高检测结果的准确性。
B、热力学分析法测定：将样品首先通过热机械分析仪测定样品胶体的软化点温度，其中，记录胶体的软化点温度可为热熔胶的存放、运输和使用环境提供参考，例如确定存放、运输和使用环境的温度、湿度等环境参数，有利于确保成品热熔胶膜的质量稳定。
现在检测方法在利用热机械分析仪进行的热力学分析法测定过程中，一般会直接将样品软化过程中产生的气体当作废气排走，但出于热熔胶的性能特殊性，同时为达到利用少量的样品得到多样的检测数据的目的，本技术方案的检测方法对热熔胶的挥发气体进行了收集，并通过处理后得到新的检测数据，具体地，还包括以下步骤：
C、挥发气体的过滤和收集：由于样品挥发出来的气体可能含有其他杂质气体成份，或者其水分含量过高，这都会影响到最终检测结果的准确性，因此，本技术方案先对挥发气体进行过滤，过滤可以对气体起到干燥和纯化作用，还有利于防止气体中的杂质污染后续检测的检测仪器。
优选的，挥发气体利用石墨烯进行过滤，石墨烯由碳、氧和氢原子组成，并且通过利用强氧化剂处理石墨而制成，而且其具有较强的吸收能力的层状材料的叠层结构能够更高效地干燥和纯化气体。进一步地，相比起传统的干燥剂，石墨烯能够在低温下释放水分，因此石墨烯可以在不取出过滤装置的情况下直接被烘干，以处理方法最简便、成本最低的方式被再次使用，使用方便，有利于降低检测成本。
D、有效气体的捕捉和控温：步骤C中的挥发气体虽然经过过滤步骤，但其仍然是混合气体，因此需要对挥发气体中作为溶剂而挥发的有效气体进行捕捉，将挥发气体通入高温高压压缩机可以通过膜分离法实现有效气体的捕捉，经捕捉后剩余的气体作为杂质可进行排空处理，而捕捉收集到的有效气体需要进入气体控温装置进行温度的调整，使其达到气相色谱分析法测定的进样温度。
进一步地，有效气体指的是挥发气体中的有机蒸汽，高温高压压缩机的有机蒸汽和氮气的分离过程是一种以压力作为驱动力的过程，当有高压蒸汽时，采用膜分离法实现有效气体的捕捉的有效性强且稳定性高，此外，由于分离过程中以压力作为驱动力，无需外加功率消耗就可以得到较高的渗透通量，能进一步提高有效气体的捕捉的有效性和稳定性。
E、气相色谱分析法测定：最后将达到进样温度的有效气体通入气相色谱分析仪，记录样品中有效气体的溶剂残留量；由于有效气体的溶剂残留量也会对热熔的存放、运输和使用环境的确定有所影响，因此，结合胶体的软化点温度和溶剂残留量，有利于全面地为热熔胶的存放、运输和使用环境提供参考，进一步确保成品热熔胶膜的质量稳定。
进一步地，由于热熔胶的溶剂残留量是影响热熔胶生产的一个重要的指标，因此，溶剂残留量的检测一方面可以为热熔胶的存放、运输和使用环境提供参考，另一方面可以为热熔胶的生产提供改进方向。
本技术方案通过对热力学分析方法和气相色谱分析方法的联用，快速稳定地检测热熔胶膜的溶剂残留量和胶层软化情况，能有效提高对热熔胶反粘情况的判断准确性，确保热熔胶膜成品的质量稳定，为热熔胶的生产、存放、运输和使用提供参考，避免大批量热熔胶膜的报废现象，而且检测方法简单、操作性强、准确性高，能解决现有技术中无法判断热熔胶膜的反粘情况的技术问题。
更进一步说明，热力学分析法测定步骤中，所述恒定压力为700mN，所述恒定升温速率为5℃/min，所述氮气的通入流量为120mL/min。
更进一步说明，所述预定温度的设定根据所述样品的理论软化点而确定，所述样品的理论软化点为T，所述预定温度>T+50℃。
将热机械分析仪的预定温度设定为高于样品理论软化点50℃或以上，有利于残留在样品内的溶剂充分挥发，提高溶剂残留量检测的准确性。
更进一步说明，气相色谱分析法测定步骤中，所述气相色谱分析仪的空气流量为400mL/min，吹扫流量为40mL/min，氢气流量为30mL/min，测定时间为10min。
更进一步说明，有效气体的捕捉和控温步骤中，还设置有气量气压控制步骤：将步骤C中收集的挥发气体通入高温高压压缩机分离出的有效气体通过压力阀控制气体收集比例和气体的输出压力，将设定气体量的有效气体通入气体控温装置进行温度的调整。
本技术方案还将有效气体通过压力阀控制气体收集比例和气体的输出压力，一方面，控制气体的收集比例，可以使其气体的进样量符合气相色谱分析仪的进样要求，另一方面，控制气体的输出压力，可有利于将气体压力作为驱动力，为有效气体在气体控温装置内的控温过程提供动力，同时还可以控制有效气体在气体控温装置内的流经程度，有利于保证控温效果的实现。
更进一步说明，所述设定气体量<1mL。
更进一步说明，有效气体的控温步骤具体包括前期检测步骤：
对进入气体控温装置的有效气体的温度进行前期测定；
判断有效气体的前期温度是否达到有效气体的进样温度范围；
当有效气体的前期温度符合有效气体的进样温度范围时，通入气相色谱分析仪；当有效气体的前期温度不符合有效气体的进样温度范围时，通入气体控温装置后再通入气相色谱分析仪。
在本技术方案的一个实施例中，有效气体的控温步骤具体包括前期检测步骤，对进入气体控温装置的有效气体的温度进行前期测定，当有效气体的前期温度符合有效气体的进样温度范围时，通入气相色谱分析仪，有效气体的前期测定有利于简化检测步骤，减少检测时间；当有效气体的前期温度不符合有效气体的进样温度范围时，通入气体控温装置后再通入气相色谱分析仪。
更进一步说明，有效气体的控温步骤还具体包括后期检测步骤：
对通过气体控温装置控温处理后的有效气体的温度进行后期测定；
判断有效气体的后期温度是否达到有效气体的进样温度范围；
当有效气体的后期温度符合有效气体的进样温度范围时，通入气相色谱分析仪；当有效气体的后期温度不符合有效气体的进样温度范围时，重新通入气体控温装置，直至有效气体的后期温度符合有效气体的进样温度范围后通入气相色谱分析仪。
此外，为提高气体控温步骤的准确性，本技术方案的有效气体的控温步骤还包括后期检测步骤，对通过气体控温装置控温处理后的有效气体的温度进行后期测定，当有效气体的后期温度符合有效气体的进样温度范围时，通入气相色谱分析仪；当有效气体的后期温度不符合有效气体的进样温度范围时，重新通入气体控温装置，直至有效气体的后期温度符合有效气体的进样温度范围后通入气相色谱分析仪。
需要说明的是，在本技术方案的一个实施例中，有效气体的温度测定可以通过现有技术中的温度传感器进行测定，在此不赘述。
进一步地，本技术方案的控温步骤可通过以下气体控温装置实现，但不限定该气体控温装置的结构。
一种气体控温装置，包括外壳1、加热组件2、降温组件3、进气阀41、第一出气阀42和第二出气阀43，所述加热组件2和所述降温组件3均设置于所述外壳1的内部，且所述降温组件3套设于所述加热组件2的外部；
所述加热组件2包括外加热筒21、电加热杆22和内加热筒23，所述内加热筒23安装于所述外加热筒21的内部，所述电加热杆22安装于所述外加热筒21和所述内加热筒23之间，所述外加热筒21和所述内加热筒23之间留有气体的加热通道24；所述降温组件3自内而外设置有内冷却层32、降温通道33和外冷却层34，所述内冷却层32和所述外冷却层34均填充有冷却液；所述加热组件2和所述降温组件3之间还设有保温层31；
所述外壳1设有进气通道11，所述进气阀41的进气端与所述进气口连通，所述进气阀41的第一出气端与所述加热通道24连通，所述进气阀41的第二出气端与所述降温通道33连通；所述外壳1还设有第一出气通道12和第二出气通道13，所述第一出气通道12与所述加热通道24连通，所述第二出气通道13与所述降温通道33连通；所述第一出气阀42连接于所述第一出气通道12，且所述第一出气阀42的进气端与所述第一出气通道12连通，所述第一出气阀42的第一出气端与所述进气通道11连通，所述第一出气阀42的第二出气端与外部设备连接；所述第二出气阀43连接于所述第二出气通道13，且所述第二出气阀43的进气端与所述第二出气通道13连通，所述第二出气阀43的第一出气端与所述进气通道11连通，所述第二出气阀43的第二出气端与外部设备连接。
本技术方案的气体控温装置的工作流程如下：需要进行控温处理的气体从进气通道11进入气体控温装置；
当需要对气体进行加热处理时，进气阀41的进气端与第一出气端连通，气体进入加热通道24加热，加热完毕后从第一出气通道12出气；当需要对气体进行降温处理时，进气阀41的进气端与第二出气端连通，气体进行降温通道33降温，降温完毕后从第二出气通道13出气。第一出气阀42连接于第一出气通道12，当气体经过加热通道24从第一出气通道12出气后，若还需要对气体作进一步处理时，第一出气阀42的进气端与第一出气端连通，气体再次通过进气通道11进入气体控温装置，若从第一出气通道12出气的气体符合使用要求，则第一出气阀42的进气端与第二出气端连通，气体被输送至外部设备；第二出气阀43连接于第二出气通道13，当气体经过降温通道33从第二出气通道13出气后，若还需要对气体作进一步处理时，第二出气阀43的进气端与第一出气端连通，气体再次通过进气通道11进入气体控温装置，若从第二出气通道13出气的气体符合使用要求，则第二出气阀43的进气端与第二出气端连通，气体被输送至外部设备。
更进一步说明，所述有效气体的沸点为t℃，所述有效气体的进样温度范围为(t-5℃，t+5℃)。
更进一步说明，所述有效气体的沸点为t℃，气相色谱分析法测定步骤中，所述气相色谱分析仪的进样口温度为(t+20)℃，所述气相色谱分析仪的检测器温度为(t+30)℃。
有效气体进入气相色谱分析仪后，一般需要操作人员设定气相色谱分析仪的进样口温度和检测器温度，将气相色谱分析仪的进样口温度为(t+20)℃，且气相色谱分析仪的检测器温度为(t+30)℃，可以确保所有有效气体经过进样口进样后能够完全气化，有利于提高气体分析的准确性。
进一步地，本技术方案的检测方法可通过以下热熔胶检测系统实现，但不限定该热熔胶检测系统的结构。
一种热熔胶检测系统，包括依次连接的热机械分析仪100、过滤装置200、高温高压压缩机300、所述气体控温装置400和气相色谱分析仪500；
所述热机械分析仪100设有进气管101和出气管102，所述出气管102与所述过滤装置200连通；所述过滤装置200的输出端连接有过气管201，所述过气管201与所述高温高压压缩机300连通；所述高温高压压缩机300设置有排气管301和分离管302，所述排气管301与大气连通；
所述高温高压压缩机300与所述气体控温装置400之间设有第四温度检测器47和连通阀48，所述第四温度检测器47和所述连通阀48分别与驱动装置电连接，所述第四温度检测器47通过所述驱动装置驱动所述连通阀48的通向；
所述连通阀48的进气端与所述分离管302连通，所述连通阀48的第一出气端与所述进气通道11连通，所述连通阀48的第二出气端与所述气相色谱分析仪500的进气端连通；且所述第一出气通道12和所述第二出气通道13还分别与所述气相色谱分析仪500的进气端连通。
其中，热熔胶检测系统的工作过程如下：
A、取样和制样：至少取24小时内生产出来的热熔胶膜的首样和尾样，在25℃的温度和50％的湿度条件下裁切，获得样品；
B、热力学分析法测定：将步骤A获得的样品放置于热机械分析仪100，施加恒定压力，设定恒定升温速率从室温升温至预定温度，在通氮气的环境下记录样品的软化点温度；
C、挥发气体的过滤和收集：将步骤B中由于样品升温而挥发的溶剂气体经过石墨烯过滤装置200过滤后并收集；
D、有效气体的捕捉和控温：将步骤C中收集的挥发气体通入高温高压压缩机300分离出有效气体，将有效气体通入气体控温装置400进行温度的调整，使有效气体达到气相色谱分析法测定的进样温度；
E、气相色谱分析法测定：将达到进样温度的有效气体通入气相色谱分析仪500，记录样品中有效气体的溶剂残留量。
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
检测步骤如下：
A、取样和制样：至少取刚生产出来的样品一热熔胶膜的首样和尾样，在25℃的温度和50％的湿度条件下裁切样品；
B、热力学分析法测定：将步骤A获得的样品一放置于热机械分析仪，施加恒定压力，设定恒定升温速率从室温升温至预定温度，在通氮气的环境下记录样品的软化点温度；其中，所述恒定压力为700mN，所述恒定升温速率为5℃/min，所述氮气的通入流量为120mL/min，所述预定温度为170℃。
C、挥发气体的过滤和收集：将步骤B中由于样品一升温而挥发的溶剂气体经过石墨烯过滤装置过滤后并收集；
D、有效气体的捕捉和控温：将步骤C中收集的挥发气体通入高温高压压缩机分离出有效气体，将有效气体通入气体控温装置进行温度的调整，使有效气体达到气相色谱分析法测定的进样温度；其中，样品一的有效气体的进样温度范围为105℃～115℃；
E、气相色谱分析法测定：将达到进样温度的有效气体通入气相色谱分析仪，记录样品中有效气体的溶剂残留量；其中，气相色谱分析仪的空气流量为400mL/min，吹扫流量为40mL/min，氢气流量为30mL/min，测定时间为10min，气相色谱分析仪的进样口温度为130℃，所述气相色谱分析仪的检测器温度为140℃。
实施例2
检测步骤如下：
A、取样和制样：至少取刚生产出来的样品二热熔胶膜的首样和尾样，在25℃的温度和50％的湿度条件下裁切样品；
B、热力学分析法测定：将步骤A获得的样品二放置于热机械分析仪，施加恒定压力，设定恒定升温速率从室温升温至预定温度，在通氮气的环境下记录样品的软化点温度；其中，所述恒定压力为700mN，所述恒定升温速率为5℃/min，所述氮气的通入流量为120mL/min，所述预定温度为160℃。
C、挥发气体的过滤和收集：将步骤B中由于样品二升温而挥发的溶剂气体经过石墨烯过滤装置过滤后并收集；
D、有效气体的捕捉和控温：将步骤C中收集的挥发气体通入高温高压压缩机分离出有效气体，将有效气体通入气体控温装置进行温度的调整，使有效气体达到气相色谱分析法测定的进样温度；其中，样品二的有效气体的进样温度范围为105℃～115℃；
E、气相色谱分析法测定：将达到进样温度的有效气体通入气相色谱分析仪，记录样品中有效气体的溶剂残留量；其中，气相色谱分析仪的空气流量为400mL/min，吹扫流量为40mL/min，氢气流量为30mL/min，测定时间为10min，气相色谱分析仪的进样口温度为130℃，所述气相色谱分析仪的检测器温度为140℃。
实施例3
检测步骤如下：
A、取样和制样：至少取刚生产出来的样品三热熔胶膜的首样和尾样，在25℃的温度和50％的湿度条件下裁切样品；
B、热力学分析法测定：将步骤A获得的样品三放置于热机械分析仪，施加恒定压力，设定恒定升温速率从室温升温至预定温度，在通氮气的环境下记录样品的软化点温度；其中，所述恒定压力为700mN，所述恒定升温速率为5℃/min，所述氮气的通入流量为120mL/min，所述预定温度为150℃。
C、挥发气体的过滤和收集：将步骤B中由于样品三升温而挥发的溶剂气体经过石墨烯过滤装置过滤后并收集；
D、有效气体的捕捉和控温：将步骤C中收集的挥发气体通入高温高压压缩机分离出有效气体，将有效气体通入气体控温装置进行温度的调整，使有效气体达到气相色谱分析法测定的进样温度；其中，样品三的有效气体的进样温度范围为105℃～115℃；
E、气相色谱分析法测定：将达到进样温度的有效气体通入气相色谱分析仪，记录样品中有效气体的溶剂残留量；其中，气相色谱分析仪的空气流量为400mL/min，吹扫流量为40mL/min，氢气流量为30mL/min，测定时间为10min，气相色谱分析仪的进样口温度为130℃，所述气相色谱分析仪的检测器温度为140℃。
其中，实施例1～3的检测结果如下：
Figure BDA0002331887410000151
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些方式都将落入本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种热熔胶膜反粘情况的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、取样和制样：至少取24小时内生产出来的热熔胶膜的首样和尾样，在25℃的温度和50％的湿度条件下裁切，获得样品；
B、热力学分析法测定：将步骤A获得的样品放置于热机械分析仪，施加恒定压力，设定恒定升温速率从室温升温至预定温度，在通氮气的环境下记录样品的软化点温度；
C、挥发气体的过滤和收集：将步骤B中由于样品升温而挥发的溶剂气体经过石墨烯过滤装置过滤后并收集；
D、有效气体的捕捉和控温：将步骤C中收集的挥发气体通入高温高压压缩机分离出有效气体，将有效气体通入气体控温装置进行温度的调整，使有效气体达到气相色谱分析法测定的进样温度；
E、气相色谱分析法测定：将达到进样温度的有效气体通入气相色谱分析仪，记录样品中有效气体的溶剂残留量；根据步骤B样品的软化点温度和步骤E样品中有效气体的溶剂残留量，获得热熔胶膜反粘情况。
2.根据权利要求1所述的一种热熔胶膜反粘情况的检测方法，其特征在于，热力学分析法测定步骤中，所述恒定压力为700mN，所述恒定升温速率为5℃/min，所述氮气的通入流量为120mL/min。
3.根据权利要求1所述的一种热熔胶膜反粘情况的检测方法，其特征在于：所述预定温度的设定根据所述样品的理论软化点而确定，所述样品的理论软化点为T，所述预定温度>T+50℃。
4.根据权利要求1所述的一种热熔胶膜反粘情况的检测方法，其特征在于：气相色谱分析法测定步骤中，所述气相色谱分析仪的空气流量为400mL/min，吹扫流量为40mL/min，氢气流量为30mL/min，测定时间为10min。
5.根据权利要求1所述的一种热熔胶膜反粘情况的检测方法，其特征在于，有效气体的捕捉和控温步骤中，还设置有气量气压控制步骤：将步骤C中收集的挥发气体通入高温高压压缩机，分离出的有效气体通过压力阀控制气体收集比例和气体的输出压力，将设定气体量的有效气体通入气体控温装置进行温度的调整。
6.根据权利要求5所述的一种热熔胶膜反粘情况的检测方法，其特征在于：所述设定气体量<1mL。
7.根据权利要求1所述的一种热熔胶膜反粘情况的检测方法，其特征在于，有效气体的控温步骤具体包括前期检测步骤：
对进入气体控温装置的有效气体的温度进行前期测定；
判断有效气体的前期温度是否达到有效气体的进样温度范围；
当有效气体的前期温度符合有效气体的进样温度范围时，通入气相色谱分析仪；当有效气体的前期温度不符合有效气体的进样温度范围时，通入气体控温装置后再通入气相色谱分析仪。
8.根据权利要求7所述的一种热熔胶膜反粘情况的检测方法，其特征在于，有效气体的控温步骤还具体包括后期检测步骤：
对通过气体控温装置控温处理后的有效气体的温度进行后期测定；
判断有效气体的后期温度是否达到有效气体的进样温度范围；
当有效气体的后期温度符合有效气体的进样温度范围时，通入气相色谱分析仪；当有效气体的后期温度不符合有效气体的进样温度范围时，重新通入气体控温装置，直至有效气体的后期温度符合有效气体的进样温度范围后通入气相色谱分析仪。
9.根据权利要求7或8所述的一种热熔胶膜反粘情况的检测方法，其特征在于：所述有效气体的沸点为t℃，所述有效气体的进样温度范围为(t-5℃，t+5℃)。
10.根据权利要求9所述的一种热熔胶膜反粘情况的检测方法，其特征在于：所述有效气体的沸点为t℃，气相色谱分析法测定步骤中，所述气相色谱分析仪的进样口温度为(t+20)℃，所述气相色谱分析仪的检测器温度为(t+30)℃。
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