CN112858081A - 一种推进剂原材料吸水性测试装置及测试方法 - Google Patents

一种推进剂原材料吸水性测试装置及测试方法 Download PDF

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Abstract

一种推进剂原材料吸水性测试装置及测试方法，加湿器位于保温层外并与加湿器喷嘴连通；该加湿器位于保温层内腔顶端。空气循环风机位于加湿器喷嘴的下方。两个电加热器安装在该保温层内，并位于该空气循环风机的两侧。在该空气循环风机的下方有温湿度传感器。本发明将称重法与恒温恒湿箱配合保证推进剂原材料在某一恒定温湿度的条件下采集其质量随吸湿时间的变化数据。重点考察当推进剂原材料的吸湿性能随温度、湿度、时间的变化，分析温度、湿度、时间对推进剂原材料吸湿性能的影响，以达到在推进剂生产时应如何注意防止水分带来的影响，具有操作简单、实时监测、容易实现的优点。

Description

一种推进剂原材料吸水性测试装置及测试方法
技术领域
本发明属于推进剂装药领域，具体来说是一种用于推进剂原材料吸水性的测试装置及方法。
技术背景
在固体火箭推进剂装药领域，对所用的原材料的水分含量控制特别严苛，因为水分会间接影响推进剂的各方面性能，如拉伸性能、断裂伸长率、燃速、抗拉模量等，最直接的是影响其固化性能。根据现有的研究，大部分液体都有吸湿性能。在实际的生产或应用中我们不希望吸湿性起作用或者想知道在某一温度湿度条件下某成分的液体或固体能吸收的水分量有多少以及吸水量随时间的变化，以便排除水分对实验或产品性能的影响。通常一分子的水会消耗两个固化剂分子，经常要根据空气湿度调节固化参数来减少水分对推进剂药浆固化的影响。由于推进剂装药工序复杂，过程精细，推进剂原材料暴露在空气中的时间较长，由于用量大以及没有条件来完成原材料的除水工作。大多数原材料都会或多或少吸收一定量的水分。因此，测定推进剂原材料吸水速率对固体推进剂装药行业具有重要的指导价值。常用的吸湿性测试方法包括X射线衍射法、红外光谱分析法、扫描电子显微镜法、俄歇电子能谱法，各所述测试方法所使用的仪器复杂，价格昂费，试样制备困难，使用范围也有一定局限性，且俄歇电子能谱只会显示出样品表面的性质。称重法是测量实验试剂潮解能力最简单直观的方法，其不足之处在于未考虑温湿度对试样的影响，得到的测试结果可靠性较低。
发明内容
为克服现有技术中存在的可靠性低、测试成本高的不足，本发明提出了一种推进剂原材料吸水性测试装置及测试方法。
本发明提出的用于推进剂原材料吸水性测试的装置包括恒温恒湿装置和数据采集装置。
所述恒温恒湿装置包括加湿器、电加热器、空气循环风机、电子天平、温湿度传感器和保温壳体。所述加湿器位于该保温层外；该加湿器的出口通过加湿器管路与加湿器喷嘴连通；该加湿器的加湿器喷嘴位于保温层内腔顶端。所述空气循环风机安装在该保温层内，并位于所述加湿器喷嘴的下方。两个电加热器安装在该保温层内，并位于该空气循环风机的两侧。在该空气循环风机的下方有温湿度传感器。电子天平位于该保温层内并安放在底板上。
所述数据采集装置包括计算机、湿度控制器、温度控制器和数据采集板。其中，所述计算机与电子天平通讯连接；湿度控制器的输入端口与温度控制器的输出端口连通，该湿度控制器的输出端口与两个电加热器的输入端连通。所述温度控制器的继电器与所述阀门的电磁阀连通。所述数据采集板的输出端与所述计算机的输入端连通；该数据采集板的各输入端口分别与与温湿度传感器的输出端、湿度控制器的输出端和温度控制器的输出端连通。
在恒温恒湿装置外包裹有保温层。
本发明提出的利用所述采用吸水性测试装置进行测试的具体过程是：
步骤1，恒温恒湿箱的预加热：
使该保温箱达到所设置的温度与湿度并保持该温度与湿度。设置恒温恒湿箱的温度为25～50℃，湿度为50～100％；
步骤2，推进剂原材料除水分：
将放置有待测推进剂原材料的表面皿放入真空干燥箱中。称取待测推进剂原材料并放置在表面皿中。真空干燥箱抽真空至0.1kPa。设置真空干燥箱的温度为60℃，30min后取出同时将表面皿的盖子盖好，防止水分进入待测推进剂原材料；得到去除水分的推进剂原材料样品。称取的待测推进剂原材料的重量为20～100g。
步骤3，预热样品：
所述预热样品时，将去除水分的待测推进剂原材料样品放入预加热中的恒温横湿箱中，打开表面皿的盖子继续保温5～15min。
步骤4，吸水性测试：
所述推进剂原材料样品在恒温横湿箱中保温结束后开始进行吸水性测试。吸水性测试中保持步骤1中设定的温度与湿度。
通过LabView数据采集程序持续采集恒温恒湿箱内的推进剂原材料样品重量的变化、湿度的变化和温度的变化，并实时显示所述推进剂原材料样品重量、湿度和温度的变化。所述数据采集的频率为1″/次～30″/次。待恒温恒湿箱内待测样品的重量不发生变化时，表明该推进剂原材料样品的吸水量达到饱和状态，测试结束，得到推进剂原材料样品在恒定温湿度条件下重量随时间变化的数据。
步骤5，数据分析：
对得到的推进剂原材料样品在恒定温湿度条件下重量随时间变化的数据进行分析。首先将LabView采集的数据导出来，然后通过origin绘制出温度、湿度和增重量与时间的曲线，根据该曲线展开分析。具体是：
将得到的推进剂原材料样品的吸水性数据利用函数绘图软件origin绘制成为曲线图；
找出所述曲线图中该推进剂原材料样品重量变化最大的时刻，该时刻即为该推进剂原材料样品吸水量最大的时刻，通过所述函数绘图软件origin图中曲线的最大值可以得到；
最大吸水百分比为：最大吸水重量＝最大吸水量/(最大吸水量+推进剂原材料样品重量)％；
通过所述函数绘图软件origin拟合得到所述推进剂原材料样品的吸水量达到饱和状态的过程中吸水速率最大的时刻。
至此完成了待测推进剂原材料吸水性测试。
通过本发明测试能够确切知道在一定温度和湿度下原材料的吸水速率。因而可以预测推进剂原材料暴露在空气中吸收水分的量随时间的变化，对推进剂装药提供技术支持。本发明采用现有技术中的称重法，配合恒温恒湿箱和数据采集系统，将待测样品放在恒温恒湿箱中，以真实模拟工况环境，并通过数据采集系统时刻记录试样重量的变化，旨在保证推进剂原材料在某一恒定温湿度的条件下采集其质量随吸湿时间的变化数据。重点考察当推进剂原材料的吸湿性能随温度、湿度、时间的变化，分析温度、湿度、时间对推进剂原材料吸湿性能的影响，以达到在推进剂生产时应如何注意防止水分带来的影响。本发明测试及结果分析简单便捷，可以获得推进剂原材料吸水速率随温湿度变化的实时数据，能够为推进剂装药提供支撑。
本发明所用的称重法是最简单易行的方法，具有操作简单、实时监测、容易实现的优点。称重法数据采集所使用的LabView程序适配于多种电脑系统，使计算机能进行多种实验数据采集和数据处理。
附图说明
图1推进剂原材料吸水性的测试装置图
图2推进剂原材料吸水性测试曲线
图中：1.加湿器；2.加湿器管路；3.湿度控制器；4.温度控制器；5.数据采集板DAQ板；6.加湿器喷嘴；7.电加热器；8.空气循环风机；9.保温壳体；10.温湿度传感器；11.表面皿；12.电子天平；13.乳胶手套；14.计算机；15.三氟化硼与三乙醇胺的络合物吸水性测试曲线；16.辛基二茂铁吸水性测试曲线；17.端羟基聚丁二烯吸水性测试曲线。
具体实施方式
本实施例是一种用于推进剂原材料吸水性的测试装置，包括恒温恒湿装置和数据采集装置。所述恒温恒湿装置包括加湿器1、电加热器7、空气循环风机8、电子天平12、温湿度传感器10和保温壳体9。所述加湿器1位于该保温层外；该加湿器的出口通过加湿器管路2与加湿器喷嘴6连通，并在该加湿器管路上连接有阀门；该加湿器的加湿器喷嘴6位于保温层内腔顶端。所述空气循环风机8安装在该保温层内，并位于所述加湿器喷嘴的下方。两个电加热器7安装在该保温层内，并位于该空气循环风机的两侧。在该空气循环风机8的下方有温湿度传感器10。电子天平12位于该保温层内并安放在底板上；表面皿11安放在该电子天平上表面。两个用于操作的乳胶手套13对称的安放在该保温壳体9壳体外表面的手套槽内，并使两个乳胶手套所处的高度与所述温湿度传感器10的高度等高。所述的乳胶手套为常用真空手套操作箱所使用的乳胶手套。
所述数据采集装置包括计算机14、湿度控制器3、温度控制器4和数据采集板5。其中，所述计算机与电子天平12通讯连接；湿度控制器3的输入端口与温度控制器4的输出端口连通，该湿度控制器的输出端口与两个电加热器7的输入端连通。所述温度控制器4的继电器与所述阀门的电磁阀连通。所述数据采集板5的输出端与所述计算机的输入端连通；该数据采集板的各输入端口分别与与温湿度传感器10的输出端、湿度控制器3的输出端和温度控制器4的输出端连通。
本实施例中，加湿器1通过加湿器管路2连接到恒温恒湿箱上，在恒温恒湿箱顶部安装有加湿器喷嘴6以实现加湿功能。湿度控制通过温湿度传感器10将实际湿度反馈到湿度控制器3，通过湿度控制器3控制加湿器1以保证所需的湿度。通过温湿度传感器10将测得的实际温度反馈至控制器4，并通过该温度控制器4控制电加热器7工作。通过空气循环风机8使保温壳体内空气循环并经过电加热器7加热，以达到设定的温度。将盛放有待测试推进剂原材料的表面皿11放置在电子天平12上，该电子天平将得到的数据传输至计算机14。通过数据采集板5实现数据的采集。
为了减少外界温度对恒温恒湿装置的影响而达到保温的效果，在恒温恒湿装置外包裹有保温层9。所述保温层采用现有技术中的保温隔热棉。
本实施例提出的使用所述装置进行推进剂原材料吸水性测试的具体过程是：
步骤1，恒温恒湿箱的预加热：
设置恒温恒湿箱的温度为25～50℃，湿度为50～100％；使该保温箱达到所设置的温度与湿度并保持该温度与湿度。
步骤2，推进剂原材料除水分：
将清洗干净的表面皿11放在电子天平上称皮重并记录数据。称取20～100g的待测推进剂原材料并放置在表面皿中。将放置有待测推进剂原材料的表面皿放入真空干燥箱中。对该真空干燥箱抽真空至0.1kPa。设置真空干燥箱的温度为60℃，30min后取出同时将表面皿的盖子盖好，防止水分进入待测推进剂原材料；得到去除水分的推进剂原材料样品。
步骤3，预热样品：
将步骤2除过水分的待测推进剂原材料样品放入预加热中的恒温横湿箱中，打开表面皿的盖子继续保温5～15min。
步骤4，吸水性测试：
所述推进剂原材料样品在恒温横湿箱中保温结束后开始进行吸水性测试。吸水性测试中保持步骤1中设定的温度与湿度。
通过LabView数据采集程序持续采集恒温恒湿箱内的推进剂原材料样品重量的变化、湿度的变化和温度的变化，并实时显示所述推进剂原材料样品重量、湿度和温度的变化。所述数据采集的频率为1″～30″/次。待恒温恒湿箱内待测样品的重量不发生变化时，表明该推进剂原材料样品的吸水量达到饱和状态，测试结束，得到推进剂原材料样品在恒定温湿度条件下重量随时间变化的数据。
步骤5，数据分析：
采用常规方法对得到的推进剂原材料样品在恒定温湿度条件下重量随时间变化的数据进行分析。首先将LabView采集的数据导出来，然后通过函数绘图软件origin绘制出温度、湿度和增重量与时间的曲线，根据该曲线展开分析。具体是：
将得到的推进剂原材料样品的吸水性数据利用origin绘制成为曲线图；
找出所述曲线图中该推进剂原材料样品重量变化最大的时刻，该时刻即为该推进剂原材料样品吸水量最大的时刻，通过origin图中曲线的最大值可以得到；
最大吸水百分比表示为：最大吸水重量＝最大吸水量/(最大吸水量+推进剂原材料样品重量)％；
找出在推进剂原材料样品的吸水量达到饱和状态的过程中吸水速率最大的时刻，通过所述函数绘图软件origin拟合得到；
通过该函数绘图软件origin找出推进剂原材料吸水量达到最大吸水量一半的时间。
至此完成了待测推进剂原材料吸水性测试。
Figure BDA0003025586480000061
为了证明推进剂原材料的增重是因为吸收了水导致的，本实施例利用红外光谱法对待测推进剂原材料进行测定，发现羟基的红外吸收峰强，表明推进剂原材料吸收了水分而增重。为了验证吸水量的准确性，采用卡尔费休滴定法测定水含量。在推进剂吸水性测试中，对三种推进剂原材料的吸水性进行验证，分别是三氟化硼与三乙醇胺的络合物、辛基二茂铁和端羟基聚丁二烯，测试结果如表2和图2所示。
表2推进剂原材料吸水性测试数据
Figure BDA0003025586480000062
Figure BDA0003025586480000071

Claims (6)

1.一种推进剂原材料吸水性测试装置，其特征在于，包括恒温恒湿装置和数据采集装置；
所述恒温恒湿装置包括加湿器、电加热器、空气循环风机、电子天平、温湿度传感器和保温壳体；所述加湿器位于该保温层外；该加湿器的出口通过加湿器管路与加湿器喷嘴连通；该加湿器的加湿器喷嘴位于保温层内腔顶端；所述空气循环风机安装在该保温层内，并位于所述加湿器喷嘴的下方；两个电加热器安装在该保温层内，并位于该空气循环风机的两侧；在该空气循环风机的下方有温湿度传感器；电子天平位于该保温层内并安放在底板上；
所述数据采集装置包括计算机、湿度控制器、温度控制器和数据采集板；其中，所述计算机与电子天平通讯连接；湿度控制器的输入端口与温度控制器的输出端口连通，该湿度控制器的输出端口与两个电加热器的输入端连通；所述温度控制器的继电器与所述阀门的电磁阀连通；所述数据采集板的输出端与所述计算机的输入端连通；该数据采集板的各输入端口分别与与温湿度传感器的输出端、湿度控制器的输出端和温度控制器的输出端连通。
2.如权利要求1所述推进剂原材料吸水性测试装置，其特征在于，在恒温恒湿装置外包裹有保温层。
3.一种利用权利要求1所述测试装置测试推进剂原材料吸水性的方法，其特征在于，具体过程是：
步骤1，恒温恒湿箱的预加热：
使该保温箱达到所设置的温度与湿度并保持该温度与湿度；
步骤2，推进剂原材料除水分：
将放置有待测推进剂原材料的表面皿放入真空干燥箱中；称取待测推进剂原材料并放置在表面皿中；真空干燥箱抽真空至0.1kPa；设置真空干燥箱的温度为60℃，30min后取出同时将表面皿的盖子盖好，防止水分进入待测推进剂原材料；得到去除水分的推进剂原材料样品；
步骤3，预热样品：
步骤4，吸水性测试：
所述推进剂原材料样品在恒温横湿箱中保温结束后开始进行吸水性测试；吸水性测试中保持步骤1中设定的温度与湿度；
通过LabView数据采集程序持续采集恒温恒湿箱内的推进剂原材料样品重量的变化、湿度的变化和温度的变化，并实时显示所述推进剂原材料样品重量、湿度和温度的变化；所述数据采集的频率为1″/次～30″/次；待恒温恒湿箱内待测样品的重量不发生变化时，表明该推进剂原材料样品的吸水量达到饱和状态，测试结束，得到推进剂原材料样品在恒定温湿度条件下重量随时间变化的数据；
步骤5，数据分析：
对得到的推进剂原材料样品在恒定温湿度条件下重量随时间变化的数据进行分析；首先将LabView采集的数据导出来，然后通过函数绘图软件origin绘制出温度、湿度和增重量与时间的曲线，根据该曲线展开分析；具体是：
将得到的推进剂原材料样品的吸水性数据利用所述函数绘图软件origin绘制成为曲线图；
找出所述曲线图中该推进剂原材料样品重量变化最大的时刻，该时刻即为该推进剂原材料样品吸水量最大的时刻，通过函数绘图软件origin图中曲线的最大值可以得到；
最大吸水百分比为：最大吸水重量＝最大吸水量/(最大吸水量+推进剂原材料样品重量)％；
通过origin拟合得到所述推进剂原材料样品的吸水量达到饱和状态的过程中吸水速率最大的时刻；
至此完成了待测推进剂原材料吸水性测试。
4.如权利要求3所述测试装置测试推进剂原材料吸水性的方法，其特征在于，所述预热样品时，将去除水分的待测推进剂原材料样品放入预加热中的恒温横湿箱中，打开表面皿的盖子继续保温5～15min。
5.如权利要求3所述采用吸水性测试进行测试的方法，其特征在于，步骤1中设置恒温恒湿箱的温度为25～50℃，湿度为50～100％。
6.如权利要求3所述采用吸水性测试进行测试的方法，其特征在于，步骤2中称取的待测推进剂原材料的重量为20～100g。
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