CN106198865B - 取向硅钢脱碳退火试验系统及试验方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种取向硅钢脱碳退火试验系统，包括退火炉、与退火炉连接的气体采样装置、用于对气体采样装置收集的混合气体进行预处理的气体预处理装置和用于对预处理后的混合气体进行分析的检测装置。本发明的取向硅钢脱碳退火试验系统，能够实现退火温度、脱碳气氛特别是各类气体动态监测、分析，实现数据动态记录，满足取向硅钢脱碳退火工艺筛选需要，且设备投资少，运行成本低。本发明还公开了一种取向硅钢脱碳退火试验方法。

Description

取向硅钢脱碳退火试验系统及试验方法
技术领域
本发明属于取向硅钢热处理技术领域，具体地说，本发明涉及一种取向硅钢脱碳退火试验系统及试验方法。
背景技术
取向硅钢大量用于制造变压器等制造领域，由于工艺复杂，被誉为钢铁制造中的“艺术品”。
由于生产工艺复杂，取向硅钢制造技术掌握在较少国家，目前主要包括日本、美国、德国、俄罗斯、韩国、中国等，产品生产技术难度大，产品附加值高，需求旺盛，供给有限，价格波动较小。国内具备批量生产取向硅钢的企业主要包括宝钢、武钢、首钢等企业，少量民企能够生产普通取向硅钢。
取向硅钢生产工艺主要包括：铁水预处理—转炉冶炼—RH真空处理—连铸—加热—热轧—常化—冷轧—脱碳退火—MgO隔离涂层—高温退火—最终涂层。
其中脱碳退火的目的是：完成初次再结晶，使基体中有足够有利织构的初次晶粒(二次晶核)有利于它们长大的初次在结晶织构和组织；将钢中碳脱到0.003％以下，保证以后高温退火时处于单一的α相，发展完善的二次再结晶组织和去除钢中硫和氮，并消除产品的磁时效；钢带部分形成致密均匀的SiO2薄膜。
脱碳退火工艺对取向硅钢产品开发至关重要，实验室试验装置能够有效开展工艺开发，提高开发效率。目前国内相关试验装置均为中试线，投资大，运行成本高。
发明内容
本发明提供一种取向硅钢脱碳退火试验系统及试验方法，目的是满足取向硅钢脱碳退火工艺筛选需要。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：取向硅钢脱碳退火试验系统，包括退火炉、与退火炉连接的气体采样装置、用于对气体采样装置收集的混合气体进行预处理的气体预处理装置和用于对预处理后的混合气体进行分析的检测装置。
所述退火炉为高温管式炉。
所述退火炉内的工作温度大于800℃。
所述退火炉内的工作温度为1000℃。
所述气体采样装置与所述退火炉的排气口连接，气体采样装置收集的混合气体进入所述气体预处理装置，并由气体预处理装置去除混合气体中的杂质和进行水、气分离。
所述检测装置包括用于测定一氧化碳和氧气含量的红外气体分析仪、用于测定氢气含量的热导气体分析仪、用于测定氮气含量的氮气分析仪以及用于测定水分含量的水分仪。
本发明还提供了一种取向硅钢脱碳退火试验方法，采用上述试验系统，通过气体采样装置收集退火炉中产生的混合气体，气体预处理装置对混合气体预处理后，由检测装置对预处理后的混合气体进行分析。
退火炉工作时，靠炉内气氛中的水蒸气与置于退火炉内的取向硅钢中的碳反应产生氢气和一氧化碳。
通过向退火炉中通入保护气体和水蒸气，通入的保护气体和水蒸气与退火炉中的氢气、一氧化碳混合形成混合气体。
通入退火炉中的保护气体包含有氮气和氢气。
本发明的取向硅钢脱碳退火试验系统，能够实现退火温度、脱碳气氛特别是各类气体动态监测、分析，实现数据动态记录，满足取向硅钢脱碳退火工艺筛选需要，且设备投资少，运行成本低。
具体实施方式
下面通过对实施例的描述，对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，目的是帮助本领域的技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解，并有助于其实施。
本发明提供了一种取向硅钢脱碳退火试验系统，其主要包括退火炉、与退火炉连接的气体采样装置、用于对气体采样装置收集的混合气体进行预处理的气体预处理装置和用于对预处理后的混合气体进行分析的检测装置。通过抽取采样方式，测定混合气体中各组分的浓度。基本原理为：退火炉进行退火温度工艺设定，通过保护气体、水蒸气的加入，调节脱碳退火的气氛，通过退火炉排气口的进行混合气体的采集，采集到的混合气体经过预处理后进行动态分析，可实现混合气体中CO、N2、H2、O2、H2O各组分含量的测定。
作为优选的，退火炉为高温管式炉，其结构如同本领域技术人员所公知的那样，在此不再赘述。退火炉内进行脱碳的原理是：靠炉内气氛中的水蒸气与置于退火炉中的取向硅钢中的碳反应产生氢气和一氧化碳，可逆反应式为：
退火炉内的工作温度大于800℃，优选为1000℃，满足脱碳退火800～900℃的要求。
高温管式炉还具有通入保护气体和加湿的功能，通过向退火炉中通入保护气体，通入的保护气体与退火炉中产生的氢气、一氧化碳和水蒸气混合形成混合气体，通入退火炉中的保护气体为包含有氮气和氢气的氮氢混合气。根据试验需要，不同组分气体预先混合后通入高温管式炉中。通过配备加湿器，加湿器将水加热，产生的水蒸气和保护气体一同通入高温管式炉中。
气体采样装置与退火炉的上部排气口连接，气体采样装置收集的混合气体先进入气体预处理装置，并由气体预处理装置去除混合气体中含有的杂质和进行水、气分离，有利于提高后续分析结果的准确性。
气体预处理装置包括压缩机冷凝除水器、排水蠕动泵、防腐取样泵、精密过滤器等部件，主要起去除杂质和水、气分离。炉内气体通过压缩机冷凝除水器进行水、气分离，利用排水蠕动泵获得炉内气体中被冷凝的主要水分并计量，采用蠕动泵是避免冷凝水被污染；然后通过防腐取样泵获得脱去大部分水汽的烟气，并通过精密过滤器，滤去其中固体杂质，获得预处理混合气体。
经预处理后的混合气体，由检测装置对混合气体进行分析，并测定混合气体中各组分的含量。混合气体中的组分包括一氧化碳、氮气、氢气、氧气、和水蒸气，其中一氧化碳采用NDIR(非分散红外)法测定，分析仪器为红外气体分析仪，附带电化学氧气传感器测定氧气含量；氢气采用热导法测定含量，检测仪器为热导气体分析仪；采用电化学法测定氮气的含量，仪器为氮气分析仪；采用阻容法测定水分的含量，检测仪器为水分仪。因此，检测装置包括用于测定一氧化碳含量的红外气体分析仪、用于测定氢气含量的热导气体分析仪、用于测定氮气含量的氮气分析仪和用于测定水分含量的水分仪，红外气体分析仪通过配备的电化学氧气传感器测定混合气体中氧气的含量。
本发明还提供了一种取向硅钢脱碳退火试验方法，采用上述结构的试验系统，通过气体采样装置收集退火炉中产生的混合气体，气体预处理装置对混合气体预处理后，由检测装置对预处理后的混合气体进行分析。
试验过程中，退火炉工作时，靠炉内气氛中的水蒸气与置于退火炉内的取向硅钢中的碳反应产生氢气和一氧化碳。通过向退火炉中通入保护气体和水蒸气，保护气体为包含有氮气和氢气的氮氢混合气或仅包含氮气。通入的保护气体与退火炉中的氢气、一氧化碳混合形成混合气体。
检测装置的红外气体分析仪、热导气体分析仪、氮气分析仪和水分仪均通过接口与计算机连接，试验过程中，各个检测仪器将检测的动态数据传输至计算机，由计算机实现动态显示和记录。
本发明的取向硅钢脱碳退火试验系统及试验方法具有以下优点：
1)可通过预先混合各类气体，及各类气体所占组分，实现脱碳退火气氛控制；
2)能够实现脱碳气氛特别是各类气体动态监测、分析，并实现数据动态记录。满足取向硅钢脱碳退火工艺筛选需要，且设备投资少，运行成本低。
实施例1
脱碳退火试验实例：高温管式炉快速升温至840℃后，同时开启气体采集装置、气体预处理装置和检测装置各设备，开始气氛动态检测。
高温管式炉内的工作温度达到840℃后，向高温管式炉内通入干燥氮气，并吹扫10分钟，将碳含量为0.30％的取向硅钢试验样板放置于试样架上，并放置高温管式炉的炉口备用。
用加湿器将水温加热到60～65℃，通过调整将0.2MPa氢气和0.2MPa氮气混合，氢气、氮气比例约为1:1，将氮气、氢气混合气体和加湿产生的水蒸气一同加入高温管式炉的炉膛，待稳定后，将备用的装有碳含量为0.30％的试验样板的试样架迅速拖至高温管式炉的工艺段(工作段)，保持2～3分钟后，迅速将试样架拉到高温管式炉的冷却段，高温管式炉内停止通入氢气和水蒸气，仅通入氮气；待试验样板温度冷却至200℃后，将试样架拉至炉口，待试验样板温度低于50℃后取出。
试验样板通过碳硫仪测定碳含量为0.0025～0.0030％，整个过程，试验气体组分依据输入压力进行预设定，同时通过气体收集装置、检测装置动态检测进行监控，实现脱碳退火气氛的实时显示，便于了解实际试验过程的气氛变化。
以上对本发明进行了示例性描述。显然，本发明具体实现并不受上述方式的限制。只要是采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进；或未经改进，将本发明的上述构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.取向硅钢脱碳退火试验方法，其特征在于，采用取向硅钢脱碳退火试验系统，取向硅钢脱碳退火试验系统包括退火炉、与退火炉连接的气体采样装置、用于对气体采样装置收集的混合气体进行预处理的气体预处理装置和用于对预处理后的混合气体进行分析的检测装置，退火炉为高温管式炉；
所述气体采样装置与所述退火炉的排气口连接，气体采样装置收集的混合气体进入所述气体预处理装置，并由气体预处理装置去除混合气体中的杂质和进行水、气分离；
所述检测装置包括用于测定一氧化碳和氧气含量的红外气体分析仪、用于测定氢气含量的热导气体分析仪、用于测定氮气含量的氮气分析仪以及用于测定水分含量的水分仪，红外气体分析仪、热导气体分析仪、氮气分析仪和水分仪均通过接口与计算机连接；试验过程中，各个检测仪器将检测的动态数据传输至计算机，由计算机实现动态显示和记录；
试验过程中，通过气体采样装置收集退火炉中产生的混合气体，气体预处理装置对混合气体预处理后，由检测装置对预处理后的混合气体进行分析，并测定混合气体中各组分的含量；
退火炉工作时，靠炉内气氛中的水蒸气与置于退火炉内的取向硅钢中的碳反应产生氢气和一氧化碳；通过向退火炉中通入保护气体和水蒸气，通入退火炉中的保护气体为包含有氮气和氢气的氮氢混合气，通入的保护气体和水蒸气与退火炉中的氢气、一氧化碳混合形成混合气体，混合气体中的组分包括一氧化碳、氮气、氢气、氧气、和水蒸气。
2.根据权利要求1所述的取向硅钢脱碳退火试验方法，其特征在于，所述退火炉内的工作温度大于800℃。
3.根据权利要求2所述的取向硅钢脱碳退火试验方法，其特征在于，所述退火炉内的工作温度为1000℃。
4.根据权利要求1所述的取向硅钢脱碳退火试验方法，其特征在于，试验过程中，高温管式炉升温至840℃后，同时开启气体采集装置、气体预处理装置和检测装置，开始气氛动态检测。
5.根据权利要求4所述的取向硅钢脱碳退火试验方法，其特征在于，高温管式炉内的工作温度达到840℃后，向高温管式炉内通入干燥氮气，并吹扫10分钟，将碳含量为0.30%的取向硅钢试验样板放置于试样架上，并放置高温管式炉的炉口备用。
6.根据权利要求5所述的取向硅钢脱碳退火试验方法，其特征在于，将氮气、氢气混合气体和加湿产生的水蒸气一同加入高温管式炉的炉膛，待稳定后，将备用的装有碳含量为0.30%的试验样板的试样架拖至高温管式炉的工艺段，保持2~3分钟后，将试样架拉到高温管式炉的冷却段，高温管式炉内停止通入氢气和水蒸气，仅通入氮气；待试验样板温度冷却至200℃后，将试样架拉至炉口，待试验样板温度低于50℃后取出。
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