CN206248619U - 一种氰化物测定的预处理及衍生化装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种氰化物测定的预处理及衍生化装置，属于化学反应装置技术领域。包括样品反应瓶、衍生接收瓶、样品反应瓶长导管、样品反应瓶短导管、衍生接收瓶长导管、大气连通管、冷凝连通管、可控开关、加酸口和瓶塞；冷凝连通管连通样品反应瓶和衍生接收瓶，将反应瓶产生的氢氰酸导入到衍生剂接收瓶，同时根据需要控制冷却水的开关，用于馏出液的收集和衍生化。本实用新型提供的微量氰化物测定的预处理及衍生化装置，气密性好，减小因氢氰酸的损失而导致的检测不准确性。可准确检测结合态和游离态氰化物的各自含量。该装置操作简便，安全。

Description

一种氰化物测定的预处理及衍生化装置

技术领域

本实用新型涉及一种氰化物测定的预处理及衍生化装置，属于化学反应装置技术领域。

背景技术

氰化物属剧毒物质，可通过呼吸道、消化道以及皮肤进入人体内，与细胞线粒体内氧化型细胞色素氧化酶的三价铁结合，阻止氧化酶中的三价铁还原，妨碍细胞正常呼吸，造成机体缺氧以致产生中毒效应。此外，氰化物在一定条件下还可能形成其他有害化合物，在食品、饮料中存在安全风险。自然界存在的氰化物包括游离态和结合态。结合态氰化物通常以生氰糖苷的形式存在，通过水解形成游离态氰化物，因此也是重要的危险因子。准确测定氰化物对于相关危害物的控制具有重要意义。

氰化物的检测一般都需要经过预处理，将氰根酸化为氢氰酸再进行检测，而结合态氰化物的预处理则更为复杂。目前一般的预处理设备经常存在转化率低，或氢氰酸损失，或操作繁琐等问题，使检测准确度低，不能很好的检测样品中实际含量。对于微量游离氰化物的测定，目前国内外以气相或液相色谱法较多，一般需要对游离氰化物先进行酸化和衍生化，再进行气相或液相色谱测定。而对于微量结合态氰化物目前尚没有直接测定的方法。

实用新型内容

本实用新型提供一种氰化物测定的预处理及衍生化装置，解决了现有氰化物测定预处理技术中，特别是微量结合态氰化物测定中操作复杂，氰化物转化率低，或氢氰酸损失，导致检测准确度低，精确度差的问题，提供了一种可分别满足结合态和游离态氰化物测定不同要求的预处理装置。

本实用新型采用的技术方案是：

一种氰化物测定的预处理衍生化装置，包括样品反应瓶(1)、衍生接收瓶(2)、样品反应瓶长导管(3)、样品反应瓶短导管(4)、衍生接收瓶长导管(5)、大气连通管(6)、冷凝连通管(7)、可控开关(8)、加酸口(9)、瓶塞(10)、冷却水出水口(11)和冷却水进水口(12)；所述样品反应瓶长导管(3)一端伸入到样品反应瓶瓶底液面下方，一端与可控开关(8)连接；所述衍生接收瓶长导管(5)一端伸入到衍生接收瓶瓶底液面下方；所述大气连通管(6)一端伸入到衍生接收瓶内，一端暴露在瓶外，用于平衡衍生接收瓶与外界的大气压；所述冷凝连通管(7)通过样品反应瓶短导管(4)和衍生接收瓶长导管(5)连通样品反应瓶和衍生接收瓶，将反应瓶产生的氢氰酸导入到衍生接收瓶；所述可控开关(8)连接通氮气。

所述样品反应瓶1、衍生剂接收瓶2均为玻璃瓶；瓶塞(10)和加酸口(11)塞为磨砂玻璃塞。样品反应瓶1可加热。

所述大气连通管6用于平衡衍生剂接收瓶与外界的大气压；所述开关8通入气体为氮气；所述冷凝连通管7根据测定的氰化物种类不同选择性连接冷却水。

对于游离态氰化物样品，反应瓶加入酸液后，利用可控开关通入氮气并收集氢氰酸进行衍生化。对于结合态氰化物，酸解反应时关闭开关8，对样品瓶1加热进行酸解反应，同时将冷凝连通管7接通冷却水冷凝收集氢氰酸并进行衍生化。本实用新型有益效果：

本实用新型提供的氰化物测定的预处理及衍生化装置，采用导管排气法收集反应得到的氢氰酸，整个装置气密性好，减小因氢氰酸的损失而导致的检测不准确性。

该装置可根据情况分别对游离态和结合态氰化物进行预处理和衍生化，用于气相或液相色谱测定。该装置可分别满足结合态和游离态氰化物测定预处理的不同要求，准确检测结合态和游离态氰化物的各自含量。

本实用新型提供的氰化物测定的预处理及衍生化装置操作简便，安全，特别是将结合态氰化物测定较为复杂的预处理和衍生化过程合并在一套装置中，显著简化了操作，为准确测定样品氰化物含量奠定了基础。

附图说明

图1为本实用新型的一种实施方式的结构示意图。

1、样品反应瓶；2、衍生接收瓶；3、样品反应瓶长导管；4、样品反应瓶短导管；5、衍生接收瓶长导管；6、大气连通管；7、冷凝连通管；8、可控开关；9、加酸口；10、瓶塞；11、冷却水出水口；12、冷却水进水口。

具体实施方式

实施例1游离态氰化物测定的预处理及衍生化装置及其操作

如图1所示一种游离态氰化物测定的预处理及衍生化装置，包括样品反应瓶1、衍生剂接收瓶2、样品反应瓶长导管3、样品反应瓶短导管4、衍生接收瓶长导管5、大气连通管6、冷凝连通管7、可控开关8、加酸口9、瓶塞10、冷却水出水口11和冷却水进水口12；样品反应瓶长导管3一端伸入到样品反应瓶瓶底液面下方，一端与可控开关8连接；所述衍生接收瓶长导管5一端伸入到衍生接收瓶瓶底液面下方，一端与冷凝连通管7连接；所述大气连通管6一端伸入到衍生接收瓶内，一端暴露在瓶外，用于平衡衍生接收瓶与外界的大气压；所述冷凝连通管7通过样品反应瓶短导管4和衍生接收瓶长导管5连通样品反应瓶和衍生接收瓶，将反应瓶产生的氢氰酸导入到衍生剂接收瓶；所述可控开关8连接通氮气。样品反应瓶1、衍生剂接收瓶2均为玻璃瓶；瓶塞10、加酸口9为磨砂玻璃塞。大气连通管6用于平衡衍生剂接收瓶与外界的大气压；所述开关8通入气体为氮气。

样品处理操作如下：适量液体样品或固体样品浸提液加入到样品反应瓶1，打开加酸口9，迅速加入适量酸化试剂后立即关闭加酸口9进行反应。打开可控开关8通入氮气，反应过程中在通入氮气的条件下，将生成的氢氰酸转移到衍生接收瓶得到待测衍生物。反应结束后加入内标溶液，用于液相或气相色谱分析。

实施例2结合态氰化物测定的预处理及衍生化操作

利用如图1所示氰化物测定的预处理衍生装置，进行结合态微量氰化物测定的预处理及衍生化。样品处理操作如下：适量液体样品或固体样品加入到样品反应瓶1，并加入一定比例的蒸馏水和抗干扰剂。打开加酸口9，迅速加入适量酸化试剂后立即关闭加酸口9。样品瓶加热反应并蒸馏。冷凝连通管7接通冷却水，将冷凝馏出液中生成的氢氰酸转移到衍生接收瓶接并衍生化，馏出液收集结束后定容并加入内标得待测衍生物，用于液相或气相色谱分析。

虽然本实用新型已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本实用新型，任何熟悉此技术的人，在不脱离本实用新型的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本实用新型的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (2)

1.一种氰化物测定的预处理及衍生化装置，其特征在于：包括样品反应瓶(1)、衍生接收瓶(2)、样品反应瓶长导管(3)、样品反应瓶短导管(4)、衍生接收瓶长导管(5)、大气连通管(6)、冷凝连通管(7)、可控开关(8)、加酸口(9)瓶塞(10)、冷却水出口(11)和冷却水进口(12)；所述样品反应瓶长导管(3)一端伸入到样品反应瓶瓶底液面下方，一端与可控开关(8)连接；所述衍生接收瓶长导管(5)一端伸入到衍生接收瓶瓶底液面下方；所述大气连通管(6)一端伸入到衍生接收瓶内，一端暴露在瓶外；所述冷凝连通管(7)通过样品反应瓶短导管(4)和衍生接收瓶长导管(5)连通样品反应瓶和衍生接收瓶，将反应瓶产生的氢氰酸导入到衍生接收瓶；所述可控开关(8)连接通氮气。

2.根据权利要求1所述的一种氰化物测定的预处理及衍生化装置，其特征在于，所述样品反应瓶(1)和衍生剂接收瓶(2)均为玻璃瓶；所述瓶塞(10)和加酸口(9)塞为磨砂玻璃塞。