CN112834633A - 快速烃类组成分析仪 - Google Patents

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Abstract

本发明的实施例提供了一种烃类组成分析仪，包括：载气源，所述载气源用于提供载气；进样器，所述进样器被配置为接收待测样品和所述载气；色谱柱，所述色谱柱与进样器连接；检测器(60)，所述检测器(60)与色谱柱连接；和数据采集处理系统(61)，所述色谱柱为光刻石英板色谱柱(59)。根据本发明的快速烃类组成分析仪适用于石油石化与环保烃类分析，扩展烃类组成分析至C70烃类，并且检测速度加快了3‑6倍。

Description

快速烃类组成分析仪
技术领域
本公开涉及检测技术领域，具体地，涉及一种烃类组成分析仪，尤其是一种快速烃类组成分析仪。
背景技术
气相色谱分析法已经成为一种重要的分离分析混合挥发有机物方法，被广泛应用于许多领域，它在工业、农业、国防、科学研究有着非常重要的地位。常规的气相色谱仪已具有较好的分离效率、较高的检测灵敏度，随着科学技术的发展，气相色谱作为一种新的分离分析技术迅速发展，已成为分析检测和分离纯化不可或缺的手段。
气相色谱仪的工作原理是利用样品中各组分的气相和固定液相之间的分配系数，当气化的样品被载气输送到色谱柱中时，组分就在其中，由于组分的吸附或溶解能力不同，因此组分在色谱柱中以不同的速度运行，在一定的柱长后，它们彼此分开并依次流出色谱柱进入检测器，产生电流信号，由数据处理机处理。
传统的气相色谱仪并不适用于石油石化与环保烃类组成分析，一方面，石油中焦质沥青质类物质进入气相色谱仪的进样器会对下游的检测造成影响，另一方面，常规的石英色谱柱不能承受足够的高温，因此分析的碳数范围受限，而在石油的挥发烃类中，碳数范围在C1-C60，传统的气相色谱仪不能对高碳数组成进行分析。
此外，目前的气相色谱仪进行样品分析时所需的时间较长，例如，常规分析石油烃仍维持在60分钟，这在实际应用中不能满足大样品量要求。
发明内容
本公开的目的在于提供一种适用于石油石化与环保烃类分析的烃类组成分析仪。
本公开的目的还在于提供一种至少部分地克服现有技术中的缺陷的烃类组成分析仪。
本公开的目的还在于提供一种检测速度快的烃类组成分析仪。
为达到上述目的或目的之一，本公开提供了如下技术方案：
一种烃类组成分析仪，包括：
载气源，所述载气源用于提供载气；
进样器，所述进样器被配置为接收待测样品和所述载气；
色谱柱，所述色谱柱与进样器连接；
检测器，所述检测器与色谱柱连接；和
数据采集处理系统，
所述色谱柱为光刻石英板色谱柱，所述进样器为带过滤管进样器。
根据本发明的一个优选实施例，所述烃类组成分析仪还包括电子程序升压系统和电子程序升温系统，所述电子程序升压系统的压力范围为0.1-2.0Mpa，升压速率为0.001-0.1Mpa/分钟；所述电子程序升温系统的温度范围为30-400℃，升温速率为1-60℃/分钟。
根据本发明的一个优选实施例，所述光刻石英板色谱柱包括由层叠设置的第一板和第二板组成的光刻石英板，在第一板和第二板相对的表面上分别设置有通过光刻工艺形成的凹槽，第一板内的凹槽和第二板内的凹槽组合形成毛细通道，所述毛细通道在光刻石英板内弯曲盘绕。
根据本发明的一个优选实施例，由第一板内的凹槽和第二板内的凹槽组合形成的毛细通道的内壁上涂覆重量比为1:1的甲基苯基聚硅氧烷和聚甲基硅氧烷的混合固定相。
根据本发明的一个优选实施例，所述光刻石英板色谱柱通过接头与进样器和检测器连接。
根据本发明的一个优选实施例，所述毛细通道的长度为10米，内径为100微米。
根据本发明的一个优选实施例所述烃类组成分析仪还包括柱箱，所述光刻石英板色谱柱设置在柱箱内，并且柱箱内还设置有加热器；
其中，所述柱箱的体积为3-5升，并且所述加热器的加热功率为1-2千瓦。
根据本发明的一个优选实施例，所述柱箱内设置有风扇，以使柱箱内的温度均匀。
根据本发明的一个优选实施例，所述柱箱还包括空气入口和空气出口，并且在柱箱的靠近空气出口的外侧设置有排风扇，用于在样品分析完成后对柱箱进行主动降温。
根据本发明的一个优选实施例，所述进样器的内衬管为双层过滤结构，包括位于上游的石英棉过滤器和位于下游的石墨烯过滤器。
根据本发明的一个优选实施例，所述进样器为自闭式进样器，所述自闭式进样器包括进样器主体和自闭阀门；
所述自闭阀门包括阀座和阀杆，所述阀座中设置有沿进样器主体的延伸方向贯穿阀座的进样孔，所述阀杆设置在阀座中，并横穿进样孔；
所述进样器主体与自闭阀门的相接面设置有密封圈。
根据本发明的一个优选实施例，所述自闭阀门为电动控制的常闭阀门，在注入样品时自闭阀门打开，在其余时间自闭阀门关闭。
根据本发明的一个优选实施例，所述快速烃类组成分析仪还包括载气切换装置，所述载气源包括氮气源和氦气源；
所述氮气源和氦气源分别通过供气管道与载气切换装置连通，所述载气切换装置与自闭式进样器的载气进口连通；
其中，在连通氮气源和载气切换装置的供气管道上设置有第一阀门，并且在连通氦气源和载气切换装置的供气管道上设置有第二阀门，所述第一阀门和第二阀门分别为减压阀；
其中，所述载气切换装置被配置为在从氮气源向自闭式进样器供气和从氦气源向自闭式进样器供气之间进行切换。
根据本发明的一个优选实施例，所述载气切换装置被配置为在样品分析的前后准备过程中和柱后尾吹时使氮气源向自闭式进样器供气，而在样品分析的过程中使氦气源向自闭式进样器供气。
根据本发明的一个优选实施例，所述电子程序升压系统由数字程序压力控制器和电子压力流量控制阀组成。
根据本发明的一个优选实施例，所述数据采集处理系统的数据采集速率为100-200次/秒。
根据本发明的实施例的烃类组成分析仪适用于石油石化与环保烃类分析，其采用光刻石英板色谱柱，使得柱内径更小、长度更长，并且光刻石英板色谱柱无需外涂层，因此不受外涂层温度限定的影响，可以加热到更高的温度，从而可以分析更高的碳数。进一步地，采用电子程序升压系统和电子程序升温系统，提高了检测速度，而且，本发明采用低热容的柱箱，温度范围为30-400℃，升温速率为1-60℃/分钟，温度精度达±0.05℃，升温降温速度加快，缩短分析周期。此外，本发明的进样器采用双层过滤结构，包括位于上游的石英棉过滤器和位于下游的石墨烯过滤器，能够有效过滤石油烃类中的焦质类物质，避免焦质类物质对后续分析产生影响。
附图说明
图1为根据本发明的实施例的快速烃类组成分析仪的结构示意图；
图2为根据本发明的实施例的自闭式进样器的结构示意图；
图3为示出自闭式进样器的自闭阀门的放大图；
图4为根据本发明的实施例的快速烃类组成分析仪的控制关系图；以及
图5为根据本发明的实施例的光刻石英板色谱柱的示意图。
具体实施方式
下面结合附图详细描述本公开的示例性的实施例，其中相同或相似的标号表示相同或相似的元件。另外，在下面的详细描述中，为便于解释，阐述了许多具体的细节以提供对本披露实施例的全面理解。然而明显地，一个或多个实施例在没有这些具体细节的情况下也可以被实施。在其他情况下，公知的结构和装置以图示的方式体现以简化附图。
根据本公开的总体发明构思，提供了一种快速烃类组成分析仪，包括：载气源，所述载气源用于提供载气；进样器，所述进样器被配置为接收待测样品和所述载气；色谱柱，所述色谱柱与进样器连接；检测器，所述检测器与色谱柱连接；和数据采集处理系统，所述快速烃类组成分析仪还包括电子程序升压系统和电子程序升温系统，所述电子程序升压系统的压力范围为0.1-2.0Mpa，升压速率为0.001-0.1Mpa/分钟；所述电子程序升温系统的温度范围为30-400℃，升温速率为1-60℃/分钟。本发明的快速烃类组成分析仪为高压快速烃类组成分析仪。
图1为根据本发明的实施例的快速烃类组成分析仪的结构示意图，如图1所示，快速烃类组成分析仪50包括：载气源，所述载气源用于提供载气；载气切换装置56，用于对载气源供应的载气进行切换；进样器，所述进样器被配置为接收待测样品和所述载气，这里，进样器采用自闭式进样器57；色谱柱，所述色谱柱与进样器连接；检测器60，所述检测器60与色谱柱连接；和数据采集处理系统61。
具体地，所述载气源包括氮气源51和氦气源52，在图1的实施例中，氮气源51和氦气源52分别为高压钢瓶，高压钢瓶内装有高纯气体——氮气或氦气，但本发明并不限于此，氮气源51和氦气源52也可以采用其他的形式供气。所述氮气源51和氦气源52分别通过供气管道63与载气切换装置56连通，所述载气切换装置56与自闭式进样器57的载气进口55连通；其中，在连通氮气源51和载气切换装置56的供气管道63上设置有第一阀门53，并且在连通氦气源52和载气切换装置56的供气管道63上设置有第二阀门54，所述第一阀门53和第二阀门54分别为减压阀。所述载气切换装置56被配置为在从氮气源51向自闭式进样器57供气和从氦气源52向自闭式进样器57供气之间进行切换。
在进行样品分析是，将待测样品加入进样器，同时根据需要将氦气或氮气通过载气切换装置供应至进样器，由电子程序升压系统将进样器升压，经过滤大部分样品由进样器的排放口58排出；另一小部分进入由电子程序升温系统控制升温的色谱柱，样品经色谱柱分离，再经检测器60检测后，数据输入到数据采集处理系统61。检测器60为氢火焰电离检测器。
在本发明的实施例中，所述载气切换装置56被配置为在样品分析的前后准备过程中和柱后尾吹时使氮气源51向自闭式进样器57供气，而在样品分析的过程中使氦气源52向自闭式进样器57供气。本发明增加了载气切换装置，分析前后准备时用N2气，柱后尾吹用N2气，而只在分析过程中用He气。由于两种载气价格差10倍，通过程序控制载气的使用，能够降低仪器使用成本。
替代地，本发明的氮气源和氦气源可以为同一气瓶的不同部分，气瓶通过中间隔板分隔成氮气源和氦气源，在气瓶上设置有旋转组件，并且在气瓶和旋转组件之间具有密封元件，旋转组件上设置有出气口，旋转组件可以在致动元件的作用下绕气瓶旋转，使得出气口在与氮气源和氦气源的连通之间切换，以实现一个出气口可以在不同阶段供应两种载气，由此仅需要一个管道与载气切换装置连接。
进一步地，载气切换装置可以包括基座和旋转盘，旋转盘抵靠在基座上，在基座上设置有第一接入口和第二接入口，第一接入口和第二接入口分别通过管道与氮气源和氦气源连接，在旋转盘上设置有一个接出口，该接出口与进样器的载气进口连接，旋转盘被配置为在致动元件的作用下能够旋转，使得旋转盘的接出口在与第一接入口连通的第一位置和与第二接入口连通的第二位置之间移动。
所述快速烃类组成分析仪50还包括电子程序升压系统和电子程序升温系统，所述电子程序升压系统的压力范围为0.1-2.0Mpa，升压速率为0.001-0.1Mpa/分钟；所述电子程序升温系统的温度范围为30-400℃，升温速率为1-60℃/分钟。采用自编程序的压力控制系统，由数字程序压力控制器和电子压力流量控制阀组成；采用自编程序的升温控制系统，由程序控制器与低压加热器、低热容柱箱构成，温度精度达±0.05℃，升温降温速度加快，缩短分析周期。
本发明的进样器的结构可以参考图2，本发明的进样器包括主体82和位于主体上下端的第一螺帽81和第二螺帽83，第一螺帽81和第二螺帽83螺固在主体82上，在主体82内包括位于上端的双层硅胶隔垫88和隔垫支持件89，隔垫支持件89中具有竖直的通孔和水平的通孔，水平通孔与进样器的载气进口55连通，在主体82内还包括内衬管90。内衬管90的上端部与主体82固定连接，其内由上至下设有石英棉过滤器84和石墨烯过滤器85，石英棉过滤器84和石墨烯过滤器85的长度比例可以为3∶1，过滤器的作用在于防止原油等样品中的胶质或沥青质等杂质污染或损坏色谱柱和检测器，石墨烯的过滤收集效率更高，其具有更小的孔隙。双层硅胶隔垫88能够进一步保证进样器在高压下的气密性。在第一螺帽81的中央有一漏斗形样品注入口，在第二螺帽82的中央有一圆柱孔；石英毛细柱87穿过圆柱孔与第二螺帽82连接。
需要特别说明的是，本发明的进样器为自闭式进样器57，所述自闭式进样器57包括进样器主体和自闭阀门70；所述自闭阀门70包括阀座71和阀杆72，所述阀座71中设置有沿进样器主体的延伸方向贯穿阀座71的进样孔73，所述阀杆72设置在阀座71中，并横穿进样孔73；所述进样器主体与自闭阀门70的相接面设置有密封圈74。
其中，所述自闭阀门70为电动控制的常闭阀门，在注入样品时自闭阀门70打开，在其余时间自闭阀门70关闭。
本发明创新研发了自闭式进样器，只在注入样品时开启进样器，其余时间自动关闭，解决了硅橡胶进样垫重复使用过程中高压漏气和需要频繁更换的问题。
作为本发明的一个优选实施例，阀座71的面向第一螺帽81的一侧设置有锥形突起，并且阀座71的背向第一螺帽81的一侧设置有锥形凹槽，锥形凹槽的底端为进样孔73的延伸起点，进样孔73贯穿锥形突起。
优选地，所述数据采集处理系统61的数据采集速率为100-200次/秒，满足快速分析定量精度要求。
图4为根据本发明的实施例的快速烃类组成分析仪的控制关系图，如图4所示，通过仪器主控板实现载气切换系统的切换，并实现辅助气控制；在进样过程中，仪器主控板对自闭式进样器进行自闭控制，并通过控制排放口处的流量控制阀控制分流；在进样后，仪器主控板进行程序升压控制和程序升温控制；仪器主控板还实现检测器板控制和数据采集控制，并且通过显示面板和控制面板进行显示控制和参数控制。
本发明的所述色谱柱可以为石英毛细色谱柱，优选地为光刻石英板色谱柱，内径为50-180微米，下面结合附图5对光刻石英板色谱柱进行详细描述，光刻石英板色谱柱59包括由层叠设置的第一板和第二板组成的光刻石英板94，在第一板和第二板相对的表面上分别设置有通过光刻工艺形成的凹槽，第一板内的凹槽和第二板内的凹槽组合形成毛细通道，所述毛细通道在光刻石英板94内弯曲盘绕。根据本发明的一个优选实施例，由第一板内的凹槽和第二板内的凹槽组合形成的毛细通道的内壁上涂覆重量比为1:1的甲基苯基聚硅氧烷和聚甲基硅氧烷的混合固定相，专用于烃类组成分析；所述毛细通道的长度为10米，内径为100微米。具体地，毛细通道从光刻石英板94的一长侧边沿垂直于该长侧边的第一方向延伸，在抵达与该长侧边平行的相对长侧边之前弯曲过渡，然后沿与第一方向相反的第二方向延伸，在抵达与所述长侧边之前弯曲过渡，然后沿第一方向延伸，以此类推。毛细通道的两端均位于所述长侧边上，替代地，毛细通道的两端分别位于光刻石英板94的不同侧边上。根据本发明的一个优选实施例，所述光刻石英板色谱柱59通过接头92与进样器和检测器60连接，在接头92的与光刻石英板色谱柱59相反的一侧分别为接进样器端91和接检测器端92，它们均为石英毛细柱。本发明采用新型光刻石英板色谱柱和微细毛细柱结合使用，使柱内径可达50-180微米，长度5-20米，内涂专用烃类分离固定相。
使用专用光刻石英板色谱柱，常规的石英毛细色谱柱具有外涂层聚酰亚胺，加热只能加热到320度，光刻石英板色谱柱无需外涂层，可加热到350度，扩展了分析范围由原碳45烃可分析到碳70烃类，对我国重质和高腊油研究与利用提供新分析工具。
进一步地，所述快速烃类组成分析仪50还包括柱箱62，所述光刻石英板色谱柱59设置在柱箱62内，并且柱箱62内还设置有加热器；其中，所述柱箱62的体积为3-5升，并且所述加热器的加热功率为1-2千瓦。加热功率大、柱箱小才能满足大的升溫速率，柱箱热容小才能在分析完成后，使柱箱快速回复到初始低溫状态，开始下一次分析。此外，所述柱箱62内设置有风扇，以使柱箱62内的温度均匀；所述柱箱62还包括空气入口和空气出口，并且在柱箱62的靠近空气出口的外侧设置有排风扇，用于在样品分析完成后对柱箱62进行主动降温，以使分析完成后柱箱快速回复到初始低溫状态。
根据本发明的实施例的烃类组成分析仪适用于石油石化与环保烃类分析，其采用光刻石英板色谱柱，使得柱内径更小、长度更长，并且光刻石英板色谱柱无需外涂层，因此不受外涂层温度限定的影响，可以加热到更高的温度，从而可以分析更高的碳数。进一步地，采用电子程序升压系统和电子程序升温系统，提高了检测速度，而且，本发明采用低热容的柱箱，温度范围为30-400℃，升温速率为1-60℃/分钟，温度精度达±0.05℃，升温降温速度加快，缩短分析周期。此外，本发明的进样器采用双层过滤结构，包括位于上游的石英棉过滤器和位于下游的石墨烯过滤器，能够有效过滤石油烃类中的焦质类物质，避免焦质类物质对后续分析产生影响。
根据本发明的实施例的烃类组成分析仪，采用电子程序升压系统和电子程序升温系统，检测速度更快。由于采用自闭式进样器，无需频繁更换进样垫，而且避免了气体泄漏，保证检测的稳定性，而且使用成本更低。进一步地，本发明通过设置载气切换装置，使得在分析过程中不再始终使用氦气，而是尽在样品分析的过程中使用氦气，而在样品分析的前后准备过程中和柱后尾吹时不使用氦气，使用价格更低廉的氮气，因此，本发明的快速烃类组成分析仪具有较低的使用成本。
本发明的快速烃类组成专用分析仪的分析速度比传统烃类组成分析仪分析速度快5倍，分辨率高3倍，可广泛用于石油勘探、石油炼制、环境检测、石化等领域，分析原油、各种油环境物中挥发烃类，碳数范围在C1-C60，会成为一种用量大、应用面广的中型专用分析仪器。
尽管已经示出和描述了本公开的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本公开的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行变化。本公开的适用范围由所附权利要求及其等同物限定。
附图标记列表：
50 快速烃类组成分析仪
51 氮气源
52 氦气源
53 第一阀门
54 第二阀门
55 载气进口
56 载气切换装置
57 自闭式进样器
58 排放口
59 光刻石英板色谱柱
60 检测器
61 数据采集处理系统
62 柱箱
63 供气管道
70 自闭阀门
71 阀座
72 阀杆
73 进样孔
74 密封圈
81 第一螺帽
82 主体
83 第二螺帽
84 石英棉过滤器
85 石墨烯过滤器
86 控制阀
87 石英毛细柱
88 硅胶隔垫
89 隔垫支持件
90 内衬管
91 接进样器端
92 接头
93 接检测器端
94 光刻石英板
95 色谱柱。

Claims (10)

1.一种烃类组成分析仪，包括：
载气源，所述载气源用于提供载气；
进样器，所述进样器被配置为接收待测样品和所述载气；
色谱柱，所述色谱柱与进样器连接；
检测器(60)，所述检测器(60)与色谱柱连接；和
数据采集处理系统(61)，
其特征在于：
所述色谱柱为光刻石英板色谱柱(59)，所述进样器为带过滤管进样器。
2.根据权利要求1所述的烃类组成分析仪，其特征在于：
所述烃类组成分析仪还包括电子程序升压系统和电子程序升温系统，所述电子程序升压系统的压力范围为0.1-2.0Mpa，升压速率为0.001-0.1Mpa/分钟；所述电子程序升温系统的温度范围为30-400℃，升温速率为1-60℃/分钟。
3.根据权利要求2所述的烃类组成分析仪，其特征在于：
所述光刻石英板色谱柱(59)包括由层叠设置的第一板和第二板组成的光刻石英板(94)，在第一板和第二板相对的表面上分别设置有通过光刻工艺形成的凹槽，第一板内的凹槽和第二板内的凹槽组合形成毛细通道，所述毛细通道在光刻石英板(94)内弯曲盘绕。
4.根据权利要求3所述的烃类组成分析仪，其特征在于：
由第一板内的凹槽和第二板内的凹槽组合形成的毛细通道的内壁上涂覆重量比为1:1的甲基苯基聚硅氧烷和聚甲基硅氧烷的混合固定相。
5.根据权利要求4所述的烃类组成分析仪，其特征在于：
所述光刻石英板色谱柱(59)通过接头(92)与进样器和检测器(60)连接。
6.根据权利要求5所述的烃类组成分析仪，其特征在于：
所述毛细通道的长度为10米，内径为100微米。
7.根据权利要求6所述的烃类组成分析仪，其特征在于：
所述烃类组成分析仪还包括柱箱(62)，所述光刻石英板色谱柱(59)设置在柱箱(62)内，并且柱箱(62)内还设置有加热器；
其中，所述柱箱(62)的体积为3-5升，并且所述加热器的加热功率为1-2千瓦。
8.根据权利要求7所述的烃类组成分析仪，其特征在于：
所述柱箱(62)内设置有风扇，以使柱箱(62)内的温度均匀。
9.根据权利要求8所述的烃类组成分析仪，其特征在于：
所述柱箱(62)还包括空气入口和空气出口，并且在柱箱(62)的靠近空气出口的外侧设置有排风扇，用于在样品分析完成后对柱箱(62)进行主动降温。
10.根据权利要求9所述的烃类组成分析仪，其特征在于：
所述进样器的内衬管为双层过滤结构，包括位于上游的石英棉过滤器(84)和位于下游的石墨烯过滤器(85)。
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