JP5392090B2 - 超音波受信用振動子、その製造方法、超音波探触子及び超音波医用画像診断装置 - Google Patents
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Description
前記超音波受信用圧電材料は、フッ化ビニリデンを主成分とし、熱処理、延伸製膜、及び、分子間架橋された有機圧電材料であり、厚み共振周波数における比誘電率が15〜23であることを特徴とする超音波受信用振動子。
フッ化ビニリデンを主成分とする有機圧電材料に対し、熱処理する工程と、延伸製膜する工程と、分子間架橋する工程と、を有し、
更に、前記分子間架橋された前記有機圧電材料を分極処理する工程を有することを特徴とする超音波受信用振動子の製造方法。
前記分子間架橋は電子線照射により行うものであり、
電子線照射量が0.1〜50kGyであることを特徴とする超音波受信用振動子の製造方法。
2 支持体
3 送信用圧電材料
4 バッキング層
5 電極
6 音響レンズ
本発明の超音波受信用振動子は、超音波送信用振動子と超音波送信用振動子を具備する超音波医用画像診断装置用探触子(プローブ)に用いられる超音波受信用振動子であることを特徴とする。
本発明の超音波受信用振動子は、超音波医用画像診断装置用探触子に用いられる超音波受信用圧電材料を有する振動子であって、それを構成する圧電材料がフッ化ビニリデンを主成分とする有機圧電材料であり、当該有機圧電材料が電子線照射されており、かつ共振周波数における比誘電率が10〜50であることを特徴とする。
本発明の超音波受信用振動子を構成する受信用圧電材料の構成材料としての有機圧電材料としては、良好な圧電特性、入手容易性等の観点から、フッ化ビニリデンを主成分とする高分子材料であることを要する。
本発明に係る超音波送信用振動子は、上記受信用圧電材料を有する振動子との関係で適切な比誘電率を有する圧電体材料により構成されることが好ましい。また、耐熱性・耐電圧性に優れた圧電材料を用いることが好ましい。
尚、PZTはPb(Zr1-nTin)O3(0.47≦n≦1)が好ましい。
本発明に係る有機圧電体膜は、上記高分子材料を主たる構成成分として種々の方法で作製することができる。
本発明に係るフッ化ビニリデンを含む有機圧電材料を振動子とする場合、フィルム状に形成し、ついで電気信号を入力するための表面電極を形成するのが一般的である。
本発明においては、有機圧電材料が熱処理されていることが好ましい。本発明の有機圧電材料の熱処理方法としては、有機圧電材料のフィルム面内に効率的かつ均一に熱を与えるために、チャック、クリップなどで端部を支持して、フィルムの融点よりも10℃低い温度を上限とした温度付近下に置くことが好ましい。この際に、フィルム面にヒートプレート等の熱源を直接触れるような形態で熱を与えることは、加熱の際に収縮する材料の場合、平面性を損なうので好ましくない。むしろ加熱の際の収縮に対し、弛緩処理を行うことの方が平面性に対しては効果がある。ここでいう弛緩処理とは、熱処理およびその終了後室温まで冷却される過程でフィルムにかかる収縮ないしは膨張しようとする力に追従しながら、フィルム両端の応力を変化させることである。弛緩処理は、フィルムが弛むことで平面性が保てなくなったり、応力が大きくなって破断したりしない限り、応力を緩和させるように縮めても、さらに張力をかける方向に延伸しない程度に広げても良い。ポリフッ化ビニリデンを主成分とする有機圧電材料の場合、融点が150〜180℃にあることから、100〜140℃の温度で熱処理をすることが好ましい。また、その時間は、30分以上行うことで効果が発現し長ければ長いほど結晶成長が促進するが時間とともに飽和することから、現実的には最低でも1時間から10時間程度、長くとも一昼夜程度である。
本発明においては、ポリフッ化ビニリデンの相転移温度の低さを解決するために、分子配列が揃った状態で、当該材料について電子線照射による分子間架橋を行うことを特徴とする。適切な量の電子線を照射すると分子内に壊裂が起こり、フッ化水素の脱離を伴う分子間架橋反応を起こすことができる。
本発明に係る分極処理における分極処理方法としては、従来公知の直流電圧印加処理、交流電圧印加処理又はコロナ放電処理等の方法が適用され得る。
基板としては、本発明に係る有機圧電体膜の用途・使用方法等により基板の選択は異なる。本発明においては、ポリイミド、ポリアミド、ポリイミドアミド、ポリエチレンテレフタラート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリメタクリル酸メチル(PMMA)、ポリカーボネート樹脂、シクロオレフィンポリマーのようなプラスチック板又はフィルムを用いることができる。また、これらの素材の表面をアルミニウム、金、銅、マグネシウム、珪素等で覆ったものでもよい。またアルミニウム、金、銅、マグネシウム、珪素単体、希土類のハロゲン化物の単結晶の板又はフィルムでもかまわない。
本発明に係る圧電材料を有する振動子は、圧電体膜(層)の両面上又は片面上に電極を形成し、その圧電体膜を分極処理することによって作製されるものである。当該電極は、金(Au)、白金(Pt)、銀(Ag)、パラジウム(Pd)、銅(Cu)、ニッケル(Ni)、スズ(Sn)などを主体とした電極材料を用いて形成する。
本発明に係る超音波探触子は、超音波送信用振動子と超音波受信用振動子を具備する超音波医用画像診断装置用探触子(プローブ)であり、受信用振動子として、本発明の上記超音波受信用振動子を用いることを特徴とする。
本発明に係る上記超音波探触子は、種々の態様の超音波診断装置に用いることができる。例えば、図1に示すような超音波医用画像診断装置において好適に使用することができる。
(有機圧電体膜の作製と評価)
[実施例1]
フッ化ビニリデン(以下VDF)とトリフルオロエチレン(以下3FE)の比率が80:20であるポリフッ化ビニリデン共重合体粉末を50℃に加熱したエチルメチルケトン(以下MEK)に溶解した液をガラス板上に流延した。その後、常温にて溶媒を乾燥させ、厚さ約140μmのフィルム(有機圧電体膜)を得た。このフィルムを室温で4倍に延伸した後、延伸した長さを保ったまま135℃1時間熱処理を行った。得られた熱処理後のフィルムの示差走査熱量計による吸熱ピーク温度は、120℃と153℃であった。
MEKに溶解した共重合体液に溶解している共重合体の質量に対し1%のトリアリルイソシアネートを添加した以外、実施例1と同様に製膜、電極付けを行って、分極済の試料2を得た。
表1に記載の組成比、延伸処理、電子線照射、架橋剤添加量になるように実施例1および2同様に製膜、電極付けを行って、分極済の試料を得た。
上記のようにして得られた電極付の試料の両面の電極にリード線を付け、アジレントテクノロジー社製インピーダンスアナライザ4294Aを用いて、25℃雰囲気下において、40Hzから110MHzまで等間隔で600点周波数掃引した。厚み共振周波数における比誘電率の値を求めた。同様に、厚み共振周波数付近の抵抗値のピーク周波数P、コンダクタンスのピーク周波数Sをそれぞれ求めたとき、下記式にて電気機械結合定数ktを求めた。
インピーダンスアナライザを用いて厚み共振周波数から電気機械結合定数を求める方法としては、電子情報技術産業協会規格JEITA EM−4501(旧EMAS−6100)圧電セラミック振動子の電気的試験方法に記載の円盤状振動子の厚みたて振動に4.2.6項に準拠している。
[実施例5]
〈送信用圧電材料の作製〉
成分原料であるCaCO3、La2O3、Bi2O3とTiO2、及び副成分原料であるMnOを準備し、成分原料については、成分の最終組成が(Ca0.97La0.03)Bi4.01Ti4O15となるように秤量した。次に、純水を添加し、純水中でジルコニア製メディアを入れたボールミルにて8時間混合し、十分に乾燥を行い、混合粉体を得た。得られた混合粉体を、仮成形し、空気中、800℃で2時間仮焼を行い仮焼物を作製した。次に、得られた仮焼物に純水を添加し、純水中でジルコニア製メディアを入れたボールミルにて微粉砕を行い、乾燥することにより圧電セラミックス原料粉末を作製した。微粉砕においては、微粉砕を行う時間および粉砕条件を変えることにより、それぞれ粒子径100nmの圧電セラミックス原料粉末を得た。それぞれ粒子径の異なる各圧電セラミックス原料粉末にバインダーとして純水を6質量%添加し、プレス成形して、厚み100μmの板状仮成形体とし、この板状仮成形体を真空パックした後、235MPaの圧力でプレスにより成形した。次に、上記の成形体を焼成した。最終焼結体の厚さは20μmの焼結体を得た。なお、焼成温度は、それぞれ1100℃であった。1.5×Ec(MV/m)以上の電界を1分間印加して分極処理を施した。
前記実施例1において作製した電子線照射済みのポリフッ化ビニリデン共重合体のフィルム(有機圧電体膜)と厚さ50μmのポリエステルフィルムをエポキシ系接着剤にて貼り合わせた積層振動子を作製した。その後、上記と同様に分極処理をした。
Claims (9)
- 超音波医用画像診断装置用探触子に用いられる、超音波受信用圧電材料を有する超音波受信用振動子であって、
前記超音波受信用圧電材料は、フッ化ビニリデンを主成分とし、熱処理、延伸製膜、及び、分子間架橋された有機圧電材料であり、厚み共振周波数における比誘電率が15〜23であることを特徴とする超音波受信用振動子。 - 前記超音波受信用圧電材料の分子間架橋が、電子線照射により施され、かつ、分極処理を施される前にされていることを特徴とする請求項1に記載の超音波受信用振動子。
- 前記超音波受信用圧電材料の電子線照射における電子線照射量が、0.1〜50kGyであることを特徴とする請求項2に記載の超音波受信用振動子。
- 前記超音波受信用圧電材料に2官能以上の架橋剤が含有されていることを特徴とする請求項1から3のいずれか一項に記載の超音波受信用振動子。
- 厚み共振周波数における比誘電率が15〜23の超音波受信用圧電材料を有する超音波受信用振動子の製造方法であって、
フッ化ビニリデンを主成分とする有機圧電材料に対し、熱処理する工程と、延伸製膜する工程と、分子間架橋する工程と、を有し、
更に、前記分子間架橋された前記有機圧電材料を分極処理する工程を有することを特徴とする超音波受信用振動子の製造方法。 - 請求項5に記載の超音波受信用振動子の製造方法であって、
前記分子間架橋は電子線照射により行うものであり、
電子線照射量が0.1〜50kGyであることを特徴とする超音波受信用振動子の製造方法。 - 超音波送信用振動子と超音波受信用振動子を具備する超音波探触子であって、請求項1から4のいずれか一項に記載の超音波受信用振動子を用いたことを特徴とする超音波探触子。
- 請求項7に記載の超音波探触子であって、前記超音波受信用振動子は、それを構成する前記有機圧電材料とは別の高分子材料を介して前記超音波送信用振動子の上に積層されており、かつ前記有機圧電材料と前記高分子材料とを合わせた厚さが、40〜150μmであることを特徴とする超音波探触子。
- 電気信号を発生する手段と、前記電気信号を受けて超音波を被検体に向けて送信し、前記被検体から受けた反射波に応じた受信信号を生成する複数の振動子が配置された超音波探触子と、前記超音波探触子が生成した前記受信信号に応じて、前記被検体の画像を生成する画像処理手段とを有する超音波医用画像診断装置において、前記超音波探触子が、請求項1から4のいずれか一項に記載の超音波受信用振動子を有することを特徴とする超音波医用画像診断装置。
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