JP5380754B2 - 窒化物半導体自立基板の製造方法および窒化物半導体デバイスの製造方法 - Google Patents
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Description
く成長し、成長中あるいは成長後に種基板を除去する方法、溶融Na中にGa金属を含ませた上で、窒素で全体を加圧することで、種結晶上にGaNを析出させるNaフラックス法、高温・高圧下でGa、窒素から直接GaNを合成する高圧合成法、アンモニア中にGaやGaNを溶解させ、高圧合成法よりも低温、低圧で種結晶上にGaNを析出させる安熱合成法、Ga蒸気とアンモニアからGaNを合成する昇華法などが知られている。
nP基板はGaN基板よりも格段に低いコストでの生産が可能となっている。
上述したように、窒化物半導体結晶が結晶成長中に割れやクラックが発生するのは、成長中に結晶内部に蓄積する応力が原因である。結晶中のある部分に蓄積した応力エネルギーが臨界値を超えるとその部分が塑性変形しはじめ、更に応力エネルギーが強くなると、結晶の割れやクラックを生じるのである。ここで塑性変形とは、結晶中に新たな転位を発生しながら、不可逆的に結晶が変形する現象である。すなわち、塑性変形が始まる応力の臨界値は、結晶中に新たな転位が導入されはじめる応力であるとも言える。また、もしこの転位が導入される臨界応力を制御できれば、窒化物半導体結晶の割れやクラックの発生も抑制することが可能となると考えられる。
は塑性変形しやすくなる。特に、結晶中に添加される不純物の種類に関わらず、窒化物半導体結晶中の不純物濃度が5×1017cm−3以上となると、結晶は極めて塑性変形し易くなり、割れやクラックが生じ易くなることが明らかとなった。
るためと考えられる。
次に、本発明に係る窒化物半導体結晶、及び窒化物半導体自立基板の製造方法の一実施形態を図面を用いて説明する。
図1に、本発明に係る窒化物半導体結晶の一実施形態の概略的な断面図を示す。図1に示すように、本実施形態の窒化物半導体結晶10は、不純物濃度の低い窒化物半導体層1と不純物濃度の高い窒化物半導体層2とが交互に2周期以上積層されて構成されている。一つの不純物濃度の低い窒化物半導体層1とこれに隣接する一つの不純物濃度の高い窒化物半導体層2とで1周期が構成され、窒化物半導体結晶10は、この周期構造を2周期以上繰り返して厚さ2mm以上に積層されている。不純物濃度の低い窒化物半導体層1と不純物濃度の高い窒化物半導体層2とは、同種の窒化物半導体層であり、例えば、不純物濃度の低い窒化物半導体層1がGaN層ならば不純物濃度の高い窒化物半導体層2もGaN層であり、不純物濃度の低い窒化物半導体層1がAlxGa1−xN(0<x<1)層ならば不純物濃度の高い窒化物半導体層2もAlxGa1−xN(0<x<1)層である。窒化物半導体結晶10としては、GaN、AlxGa1−xN(0<x<1)以外に、AlN、InN、InyGa1−yN(0<y<1)なども挙げられる。
るのがより好ましい。
不純物濃度の低い窒化物半導体層1と不純物濃度の高い窒化物半導体層2とが交互に2周期以上積層された窒化物半導体結晶を厚さ2mm以上とするのは、複数枚の窒化物半導体自立基板を取得可能とし、安価な窒化物半導体自立基板を得るためである。
また、窒化物半導体結晶10の前後に、或いは窒化物半導体結晶10中であって、不純物濃度の低い窒化物半導体層1と不純物濃度の高い窒化物半導体層2とが交互に2周期以上積層されて部分の前後に、不純物濃度の低い窒化物半導体層1と不純物濃度の高い窒化物半導体層2の積層構造からなる窒化物半導体層とは、異なる種類の窒化物半導体層などが設けられていてもよい。
また、不純物濃度の低い窒化物半導体層1は、主に、窒化物半導体結晶10をスライスして窒化物半導体自立基板を作製する際の切断箇所であり、最終的な窒化物半導体自立基板には含まれない方がむしろ好ましい層とも言える。したがって、不純物濃度の低い窒化物半導体層1の厚さは、ワイヤソーなどで窒化物半導体結晶10を切断する切り代と、切断後の基板の研磨代とを加えた程度の厚さまでとることができる。更に、自立基板上にデバイス構造の半導体層などを形成し、デバイスを作製する場合において、前記半導体層の形成後に自立基板の裏面を研磨する場合には、このデバイス作製工程における研磨代を、不純物濃度の低い窒化物半導体層1の厚さに加えることができる。
窒化物半導体の「自立基板」は、自らの形状を保持できるだけでなく、ハンドリングに不都合が生じない程度の強度を有する基板をいい、このような強度を有するためには、窒化物半導体自立基板の厚さを200μm以上とするのが好ましい。
図2に、本発明の一実施形態に係る窒化物半導体自立基板の製造方法の工程図を示す。
本実施形態では、VAS法(ボイド形成剥離法)を用いて窒化物半導体結晶を作製した。図2(a)には、本実施形態で用いた窒化物半導体結晶成長用の下地基板(種結晶基板)15を示す。下地基板15は、サファイア基板11上にMOVPE法などでGaN層12を成長し、その表面にTi層を蒸着した後、水素、アンモニア中で熱処理することでTi層を網目構造のTiN13に変換しつつ、GaN層12にボイド14を形成したものである。
なお、図2(b)では、TiN13上に、TiN13に接して不純物濃度の低い窒化物半導体層21が形成されているが、TiN13と不純物濃度の低い窒化物半導体層21との間に、100μm以上の厚さを有する厚い不純物濃度の低い窒化物半導体層を追加してもよい。
なお、窒化物半導体結晶の作製は、VAS法に限らず、例えば、DEEP法、或いは、安熱合成法、高圧合成法、昇華法、Naフラックスなどを用いて作製してもよい。
実施例1では、図2に示す上記実施形態と同様にVAS法を用いて、窒化物半導体結晶としてGaN単結晶を製作した。
まず、下地基板としてボイド基板を準備した。ボイド基板は、サファイア基板上にMOVPE法などで厚さ300nm程度のGaN層を成長し、その表面にTi層を蒸着し、その後、水素及びアンモニアの混合ガス中で熱処理することで、Ti層を網目構造のTiNに変換しつつ、GaN層をボイド化したものである。サファイア基板としては、C面からA軸あるいはM軸方向に0.05°〜1°の範囲で傾斜した表面を持ち、厚さが300〜
800μm、直径が35mm〜160mmのサファイア基板を用いた。上記のボイド基板製作時のTi層の厚さは5nm〜100nmとした。
HVPE法によりGaN層を厚く成長した後、ボイド形成部分よりサファイア基板を剥離して自立したGaN単結晶を得た。
GaN単結晶の転位密度は、ボイド基板製作時のTi層の厚さで決定される。Ti層が薄いほど、MOVPEで成長したGaN層中の転位が、その上のGaN厚膜に伝播しやすいため、高転位密度となる。Ti層の厚さが5〜100nmの範囲で得られるGaN単結晶の転位密度は、1×104cm−2〜1×108cm−2の範囲である。
また、得られたGaN単結晶は、成長終了後にいずれも表面にピットがほとんど無い鏡面のものであった。GaN単結晶中の電子濃度としては、成長中のジクロロシラン流量を調整して1×1015cm−3〜1×1020cm−3のGaN単結晶を作製した。
図3に示すように、不純物濃度が1×1019cm−3で厚さが10mmのGaN単結晶の場合でも、70%以上の成長歩留が実現された。図3は、直径が160mmのGaN単結晶に対する結果であるが、これ以外の直径が35mm〜160mm未満の場合でも、ほぼ同様の結果であった。
比較例においては、実施例1のように、Siを添加したGaN層とアンドープのGaN層とを交互に積層した構造ではなく、SiをGaN層に均一に添加した。その他の条件は、実施例1と同様にした。
直径160mmのGaN単結晶を成長の成長において、成長終了時にクラック、割れの無いGaN単結晶が得られる割合(成長歩留(%))の、Siを均一に添加したGaN層の不純物濃度(Si濃度(cm−3))およびGaN単結晶の厚さ(mm)の依存性を図4に示す。
図4に示すように、結晶の厚さが2mm以下の場合、あるいは結晶が厚くても不純物濃度が5×1017cm−3以下の場合には50%以上の高い成長歩留が得られている。しかしながら、不純物濃度が5×1017cm−3以上の場合に、結晶厚さが2mm以上になると、急激に成長歩留が低下している。上記実施例1と比較例とを比べると、実施例1では、成長歩留が劇的に向上したことが分かる。図4は、直径が160mmのGaN自立単結晶に対する結果であるが、これ以外の直径が35mm〜160mm未満の場合でも、ほぼ同様の結果であった。
実施例1と同様の実験を、アンドープGaN層の厚さを10μm〜500μmの範囲で変化させて実験を行った。その結果、アンドープGaN層の厚さが40μm以上の場合に、実施例1とほぼ同様の結果が得られた。アンドープGaN層が40μmよりも薄く、例えば10μm、20μm、30μmの場合には、アンドープGaN層を挿入した効果は見られず、比較例とほぼ同じ結果となった。
アンドープGaN層の厚さが40μmよりも薄い場合には、Siを添加した塑性変形しやすいGaN層と、アンドープGaN層の厚さとの比率が小さくなり過ぎるため、アンドープGaN層により自立単結晶の塑性変形を防止する効果が十分ではなかったものと考えられる。
実際、実施例2において、Siを添加したGaN層の厚さを、実施例1の800μmから1200μmへと増やした場合には、アンドープGaN層の挿入による成長歩留の向上効果を得るためには、アンドープGaN層の厚さは60μm以上とする必要があった。
また、Siを添加したGaN層の厚さが2000μmの場合に同様の結果を得るためには、アンドープGaN層の厚さを100μm以上とする必要があった。
以上の結果から、2mm以上の厚さで不純物濃度が5×1017cm−3以上のGaN単結晶を、割れやクラック無しで成長するためには、アンドープGaN層の厚さを、Siを添加したGaN層の厚さの1/20以上とする必要があると言える。
実施例2において、Siを添加したGaN層のSi濃度を5×1017cm−3以上とし、またアンドープGaN層に代えてSi添加量が3×1014〜5×1017cm−3未満の低Si濃度GaN層として、同様の実験を行った。その結果、実施例2とほぼ同様の結果が得られた。
実施例1〜3において、GaNを、AlN、InN、AlxGa1−xN(0<x<1)、InyGa1−yN(0<y<1)に変更して同様の実験をおこなったところ、実施例1〜3とほぼ同様の結果を得た。
実施例1〜4において、n型の不純物Siを、p型の不純物であるMg、Zn、Beに変えて、p型の窒化物自立単結晶を成長した。いずれの場合においても、実施例1〜4とほぼ同等の結果を得た。
実施例1〜4において、n型の不純物Siを、半絶縁性を付与する不純物であるFeに変えて、半絶縁性の窒化物自立単結晶を成長した。この場合も、実施例1〜4とほぼ同等の結果を得た。
実施例1〜6において成長した、割れやクラックの無い2mm以上の厚さの窒化物半導体単結晶をワイヤソーを用いてスライスした。この場合、窒化物半導体単結晶の側面の、アンドープ層あるいは低い不純物濃度を有する層が存在する位置に、ワイヤを周期的に配置してスライスを行った。ワイヤ径は200μmであり、遊離砥粒(ダイヤ)を用いた。その結果、1個の窒化物半導体単結晶から数枚〜100枚の基板が得られた。
得られた基板の表面及び裏面を研磨することで、デバイス形成に使用可能な窒化物半導体自立基板を得た。この際、アンドープ層あるいは低い不純物密度の層の厚さによっては、得られた自立基板の裏面にアンドープ層あるいは低い不純物密度の層が残留したが、少なくとも自立基板の表面側100μm程度は高い不純物濃度の層となるようにスライス・
研磨を行った。光デバイス、電子デバイスのいずれを形成する場合においても、実装時には通常100μm程度の厚さまで裏面を研磨して基板を薄くするので、このように裏面にアンドープ層あるいは不純物濃度が低い層がある程度残留していても、実用上の問題は生じない。
サファイア基板の表面を、R面、A面、M面あるいはその他の高指数面(例えば、(11−22)面)などとして、実施例1〜7と同様の実験を行った。この場合にも、ほぼ実施例1〜7と同様の結果が得られた。
また、実施例1〜7と同様の実験を、窒化物半導体層の成長を、HVPE法に代えて、MBE法、MOVPE法、昇華法を用いて行った。いずれの場合にも、実施例1〜7と同様な結果が得られた。
更に、実施例1〜7と同様の実験を、窒化物半導体層の成長を、VAS法に代えて、安熱合成法、高圧合成法、昇華法、Naフラックスを用いた液相成長(LPE)を用いて行った。いずれの場合にも、実施例1〜7と同様な結果が得られた。
2 不純物濃度の高い窒化物半導体層
10 窒化物半導体結晶
15 下地基板
20 窒化物半導体結晶
21 不純物濃度の低い窒化物半導体層
22 不純物濃度の高い窒化物半導体層
30 窒化物半導体自立基板
Claims (3)
- 厚さ2mm以上に同種の窒化物半導体層が積層され、且つ前記積層された同種の窒化物
半導体層は、不純物濃度の低い窒化物半導体層と不純物濃度の高い窒化物半導体層とが交
互に2周期以上積層されて構成されている窒化物半導体結晶を、下地基板上に積層形成する工程と、
前記下地基板上に積層形成された前記窒化物半導体結晶を、前記不純物濃度の低い窒化物半導体層を切断位置にしてスライスする工程と、
を含む窒化物半導体自立基板の製造方法。 - 前記不純物濃度の高い窒化物半導体層が窒化物半導体自立基板の少なくとも最表面にあるように作製する請求項1に記載の窒化物半導体自立基板の製造方法。
- 請求項1又は2に記載の窒化物半導体自立基板の製造方法により窒化物半導体自立基板を製造する工程と、前記窒化物半導体自立基板上に、デバイス構造を有する窒化物半導体層を積層形成する工程とを含む窒化物半導体デバイスの製造方法。
Priority Applications (3)
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