JP5378286B2 - チタン銅及びその製造方法 - Google Patents
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そこで、本発明は、溶体化処理の冷却過程の更なる改善を図り、強度及び曲げ加工性のバランスに優れたチタン銅及びその製造方法を提供することを課題とする。
Tiが2.0質量%未満ではチタン銅本来の変調構造の形成による強化機構を充分に得ることができないことから十分な強度が得られず、逆に4.0質量%を超えると粗大なTiCu3が析出し易くなり、強度及び曲げ加工性が劣化する傾向にある。従って、本発明の実施の形態に係る銅合金中のTiの含有量は、2.0〜4.0質量%であり、好ましくは2.7〜3.5質量%である。このようにTiの含有量を適正化することで、電子部品用に適した強度及び曲げ加工性を共に実現することができる。
第3元素をチタン銅に添加すると、Tiが十分に固溶する高い温度で溶体化処理をしても結晶粒が容易に微細化し、強度を向上させる効果がある。また、所定の第3元素は変調構造の形成を促進し、TiCu3等の析出を抑制する効果もある。このため、第3元素を添加することによりチタン銅本来の時効硬化能が得られるようになる。
本実施形態において「第二相粒子」とは、母相の成分組成とは異なる組成の粒子を指す。第二相粒子は、種々の熱処理中に析出して母相と境界を形成するCuとTiを主成分とした粒子であり、具体的にはTiCu3粒子又は第3元素群の構成要素X(具体的にはMn、Fe、Mg、Co、Ni、Cr、V、Nb、Mo、Zr、Si、B及びPの何れか)を含むCu−Ti−X系粒子として現れる。
本実施形態に係るチタン銅の興味深い特性の一つとして、所定の熱処理を施した後の強度低下が、従来のチタン銅と比較して大きいということが挙げられる。これは、前述したように最終溶体化後の冷却工程において、予めスピノーダル分解を起こすことのできる条件とすることで、従来のチタン銅よりも高い強度が得られることに起因する。同一組成のチタン銅であれば、両者に対して所定の熱処理を加えると強度が降下して同程度のボトム強度(第二相粒子が母相に固溶しているときの強度)となる。このため、本発明に係るチタン銅は従来のチタン銅に比べて強度の低下が大きくなる。
チタン銅の強度及び曲げ加工性を向上させるためには、結晶粒が小さいほどよい。そこで、好ましい平均結晶粒径は30μm以下、より好ましくは20μm以下、更により好ましくは10μm以下である。下限については特に制限はないが、未再結晶領域がなく均一に再結晶するためには、3μm以上が好ましい。本発明において、平均結晶粒径は光学顕微鏡又は電子顕微鏡による観察で圧延方向に平行な断面の組織観察における円相当径で計算する。
本実施形態に係る銅合金は一実施形態において、以下の特性を兼備することができる。
(A)圧延平行方向の0.2%耐力が950MPa以上1000MPa未満
(B)BadwayのW曲げ試験を行って割れの発生しない最小半径(MBR)の板厚(t)に対する比であるMBR/t値が0.7〜1.4
(A)圧延平行方向の0.2%耐力が1000MPa以上1040MPa未満
(B)BadwayのW曲げ試験を行って割れの発生しない最小半径(MBR)の板厚(t)に対する比であるMBR/t値が1.4〜1.8
(A)圧延平行方向の0.2%耐力が1040MPa以上1080MPa以下
(B)BadwayのW曲げ試験を行って割れの発生しない最小半径(MBR)の板厚(t)に対する比であるMBR/t値が1.8〜2.2
本実施形態に係るチタン銅は種々の伸銅品、例えば板、条、管、棒及び線として提供されることができる。本実施形態に係るチタン銅は、限定的ではないが、スイッチ、コネクタ、ジャック、端子、リレー等の電子部品の材料として好適に使用することができる。
本実施形態に係るチタン銅は、特に最終の溶体化処理及びそれ以降の工程で適切な熱処理及び冷間圧延を実施することにより製造可能である。以下に、好適な製造例を工程毎に順次説明する。
溶解及び鋳造によるインゴットの製造は、基本的に真空中又は不活性ガス雰囲気中で行う。溶解において添加元素の溶け残りがあると、強度の向上に対して有効に作用しない。よって、溶け残りをなくすため、FeやCr等の高融点の第3元素は、添加してから十分に攪拌したうえで、一定時間保持する必要がある。一方、TiはCu中に比較的溶け易いので第3元素の溶解後に添加すればよい。従って、Cuに、第3元素としてMn、Fe、Mg、Co、Ni、Cr、V、Nb、Mo、Zr、Si、B及びPよりなる群から選択される1種又は2種以上を合計で0〜0.50質量%含有するように添加し、次いで第2元素としてTiを2.0〜4.0質量%含有するように添加してインゴットを製造することが望ましい。
インゴット製造時に生じた凝固偏析や晶出物は粗大なので均質化焼鈍でできるだけ母相に固溶させて小さくし、可能な限り無くすことが望ましい。これは曲げ割れの防止に効果があるからである。具体的には、インゴット製造工程後には、900〜970℃に加熱して3〜24時間均質化焼鈍を行った後に、熱間圧延を実施するのが好ましい。液体金属脆性を防止するために、熱延前及び熱延中は960℃以下とするのが好ましい。
その後、冷延と焼鈍を適宜繰り返してから溶体化処理を行うのが好ましい。ここで予め溶体化を行っておく理由は、最終の溶体化処理での負担を軽減させるためである。すなわち、最終の溶体化処理では、第二相粒子を固溶させるための熱処理ではなく、既に溶体化されてあるのだから、その状態を維持しつつ再結晶のみ起こさせればよいので、軽めの熱処理で済む。具体的には、第一溶体化処理は加熱温度を850〜900℃とし、2〜10分間行えばよい。そのときの昇温速度及び冷却速度においても極力速くし、ここでは第二相粒子が析出しないようにするのが好ましい。
最終の溶体化処理前の中間圧延における圧下率を高くするほど、最終の溶体化処理における再結晶粒を均一かつ微細に制御できる。従って、中間圧延の圧下率は好ましくは70〜99%ある。圧下率は{((圧延前の厚み−圧延後の厚み)/圧延前の厚み)×100%}で定義される。
最終の溶体化処理では、析出物を完全に固溶させることが望ましいが、完全に無くすまで高温に加熱すると、結晶粒が粗大化しやすいので、加熱温度は第二相粒子組成の固溶限付近の温度とする(Tiの添加量が2.0〜4.0質量%の範囲でTiの固溶限が添加量と等しくなる温度は730〜840℃程度であり、例えばTiの添加量が3.2質量%では800℃程度)。典型的には、730〜880℃のTiの固溶限が添加量と同じになる温度以上に加熱し、より典型的には730〜880℃のTiの固溶限が添加量と同じになる温度に比べて0〜20℃高い温度、好ましくは0〜10℃高い温度に加熱する。
上記溶体化処理後、最終の冷間圧延を行う。最終の冷間加工によってチタン銅の強度を高めることができる。具体的には圧下率を5%以上、好ましくは10%以上、より好ましくは15%以上とする。但し、圧下率が高くなると強度は上昇するものの曲げ性が劣化することから、圧下率を40%以下、好ましくは30%以下、より好ましくは25%以下とする。
最終の冷間圧延の後、時効処理を行う。時効処理の条件は慣用の条件でよいが、時効処理を従来に比べて軽めに行うと、強度と曲げ加工性のバランスが更に向上する。時効処理の具体的な条件としては、材料温度250℃以上450℃以下で0.5〜24時間加熱することが好ましく、5〜12時間加熱することがより好ましい。材料温度と加熱時間の関係をより詳細に説明すると、材料温度250℃以上350℃未満の場合は5〜24時間加熱することが好ましく、7〜15時間加熱することがより好ましい。材料温度350℃以上450℃以下の場合は0.5〜15時間加熱することが好ましく、4〜12時間加熱することがより好ましい。
<強度>
引張方向が圧延方向と平行になるように、プレス機を用いてJIS13B号試験片を作製した。JIS−Z2241に従ってこの試験片の引張試験を行ない、圧延平行方向の0.2%耐力(YS)を測定した。
<曲げ加工性>
JIS H 3130に従って、Badway(曲げ軸が圧延方向と同一方向)のW曲げ試験を行って割れの発生しない最小半径(MBR)の板厚(t)に対する比であるMBR/t値を測定した。
<熱処理による強度低下特性>
得られた試験片に対して、材料温度を750℃として5分間加熱する熱処理を行った後に上述した手順で0.2%耐力(YS)を測定し、熱処理前後のYSの低下度合いを求めた。
<析出物の面積率>
圧延方向に平行な断面をFIBにて切断することで、断面を露出した後、断面をSEM観察し、析出物(第二相粒子)の面積率(X)をカウントした。具体的には、100μm×100μmの観察視野に存在する第二相粒子をマークし、これが占める面積を画像解析装置により求め、5視野の平均値を算出した。なお、枠を横切っている結晶粒については、すべて1/2個としてカウントした。画像解析は、0.01μm以上の第二相粒子のみを白色とし、それ以外の領域を黒色にして二値化することで行った。
<第二相粒子の個数密度>
圧延方向に平行な断面をFIBにて切断することで、断面を露出した後、断面をSEM観察し、100μm×100μmの観察視野に存在する第二相粒子をマークして、個々の第二相粒子について、第二相粒子を取り囲む円を定義し、円の直径を長径aとし第2相粒子に内接する小円を定義し、その円の直径を短径bとし、アスペクト比a/bを計算した。なお、枠を横切っている結晶粒については、すべて1/2個としてカウントした。結果を表1に示す。
実施例1〜11と比較例1〜10に関し、強度と曲げ性との関係を表すグラフを図1に示す。図1に示すように、実施例1〜11に係るチタン銅によれば、比較例1〜10に比べて強度及び曲げ性のバランスにおいて優れた特性を有していることが分かる。
また、表1に示すように、実施例1〜3と4〜6はそれぞれ同一成分であるが、溶体化冷却速度と時効処理条件が相違する。溶体化冷却速度が遅いほど、冷却過程でのスピノーダル分解により変調構造が発達するため、時効処理温度を低くしたとしても、いずれも優れた強度−曲げバランスが得られたことが分かる。
実施例7〜11は組成を変えた例であるが、規定範囲内で組成を変化させても本発明が意図する効果が得られていることが分かる。
比較例1及び5は従来例であるが、溶体化処理の冷却速度を高くし、冷却過程でスピノーダル分解が殆ど起きていないために第二相粒子の面積率は低く、a≧0.5μmかつa/b≧1.5を満たす第二相粒子の個数密度が低く、強度も低かった。また、ボトム強度(第二相粒子を母相に固溶させたときの強度)は同じだが、製造条件の差によって強度が低いため、熱処理によるYS低下量が小さかった。
比較例2及び6は、比較例1及び5よりも第二相粒子の面積率を高くすべく時効処理を比較例1及び5よりも高温で実施したところ過時効となってしまった。そのためYSの値および熱処理によるYS低下量は更に小さくなった。
比較例3及び7は、比較例1、2、5及び6に比べて冷却速度を遅くしたが、実施例1〜11と比べると冷却速度は速く、冷却過程でのスピノーダル分解が充分に起きなかったために第二相粒子の面積率は低く、a≧0.5μmかつa/b≧1.5を満たす第二相粒子の個数密度が低く、強度も低くなり、熱処理によるYSの低下量が小さかった。
比較例4及び8は比較例3及び7に比べて更に冷却速度を遅くしたが、実施例1〜11と比べても冷却速度は更に遅く、冷却過程で第二相粒子が過度に析出・凝集したために、面積率や個数密度が高くなり、曲げ性が大きく劣化した。
比較例9及び10はTi濃度が規定範囲外の組成であるために本発明が意図する効果は得られなかった。
Claims (9)
- Tiを2.0〜4.0質量%含有し、第3元素としてMn、Fe、Mg、Co、Ni、Cr、V、Nb、Mo、Zr、Si、B及びPの中から1種以上を合計で0〜0.5質量%含有し、残部銅及び不可避的不純物からなるチタン銅であって、
圧延方向に平行な断面の組織観察において、
1000μm2の観察視野あたりに含まれる粒径0.01μm以上の第二相粒子の面積率(X)が3.3〜7.0%であり、
1000μm2の観察視野あたりに含まれる前記第二相粒子のアスペクト比をa/b(aは長径、bは短径)とした場合に、a≧0.5μmかつa/b≧1.5を満たす前記第二相粒子の個数密度(Y)が、10〜90個であり、かつ
材料温度750℃で5分間の熱処理を加えたときの0.2%耐力(YS)が650MPa以上低下する
ことを特徴とするチタン銅。 - 前記面積率(X)が3.5〜5.4%であり、前記個数密度(Y)が13〜79である請求項1に記載のチタン銅。
- 前記圧延平行方向の0.2%耐力が950MPa以上1000MPa未満であり、
BadwayのW曲げ試験を行い、割れが発生しない最小半径(MBR)の板厚(t)に対する比が0.7〜1.4である請求項1又は2のチタン銅。 - 前記圧延平行方向の0.2%耐力が1000MPa以上1040MPa未満であり、
BadwayのW曲げ試験を行い、割れが発生しない最小半径(MBR)の板厚(t)に対する比が1.4〜1.8である請求項1又は2のチタン銅。 - 前記圧延平行方向の0.2%耐力が1040MPa以上1080MPa以下であり、
BadwayのW曲げ試験を行い、割れが発生しない最小半径(MBR)の板厚(t)に対する比が1.8〜2.2である請求項1又は2のチタン銅。 - 請求項1又は2に記載のチタン銅からなる伸銅品。
- 請求項1又は2に記載のチタン銅からなる電子部品。
- 請求項1又は2に記載のチタン銅を備えたコネクタ。
- Tiを2.0〜4.0質量%含有し、第3元素としてMn、Fe、Mg、Co、Ni、Cr、V、Nb、Mo、Zr、Si、B及びPの中から1種以上を合計で0〜0.5質量%含有し、残部銅及び不可避的不純物からなるチタン銅の製造方法であって、
730〜880℃のTiの固溶限が添加量と同じになる温度以上に材料を加熱し、加熱後に、材料温度が400℃になるまで、冷却速度5〜30℃/sで前記材料を冷却する最終の溶体化処理を行い、
前記溶体化処理後に冷間圧延を行い、
前記冷間圧延後に材料温度250〜450℃で0.5〜24時間、前記材料を加熱する時効処理を行うこと
を含むチタン銅の製造方法。
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