JP6151636B2 - 電子部品用チタン銅 - Google Patents
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Description
本発明に係るチタン銅においては、Ti濃度を2.0〜4.0質量%とする。チタン銅は、溶体化処理によりCuマトリックス中へTiを固溶させ、時効処理により微細な析出物を合金中に分散させることにより、強度及び導電率を上昇させる。
Ti濃度が2.0質量%未満になると、Ti濃度のゆらぎが生じないか又は小さくなると共に析出物の析出が不充分となり所望の強度が得られない。Ti濃度が4.0質量%を超えると、曲げ加工性が劣化し、圧延の際に材料が割れやすくなる。強度及び曲げ加工性のバランスを考慮すると、好ましいTi濃度は2.5〜3.5質量%である。
本発明に係るチタン銅においては、Fe、Co、Mg、Si、Ni、Cr、Zr、Mo、V、Nb、Mn、B、及びPからなる群から選択される第三元素の1種以上を含有させることにより、強度を更に向上させることができる。但し、第三元素の合計濃度が0.5質量%を超えると、曲げ加工性が劣化し、圧延の際に材料が割れやすくなる。そこで、これら第三元素は合計で0〜0.5質量%含有することができ、強度及び曲げ加工性のバランスを考慮すると、上記元素の1種以上を総量で0.1〜0.4質量%含有させることが好ましい。
本発明においては、圧延方向に平行な断面における<100>方位の結晶粒について母相中のTiをEDXによりライン分析することで横軸を距離(nm)、縦軸をTi濃度(質量%)とするTi濃度ゆらぎ曲線及びTi濃度平均線を描き、Ti濃度平均線に占めるTi濃度ゆらぎ曲線の各山部の長さの平均を求める。Ti濃度は具体的には圧延方向に平行な断面に対する走査型透過電子顕微鏡(STEM)を用いたエネルギー分散型X線分光法(EDX)により分析する(STEM−EDX分析)。STEM−EDX分析によりチタン銅の<100>方位の結晶粒について母相をライン分析すると、図1に示すような、Ti濃度が周期的に変化する揺らぎ曲線が描ける。図1に示す平均線は、ライン分析により測定した各測定箇所でのTi濃度(質量%)の合計値を測定箇所数で割った値(平均値)を表す。Tiの濃度の揺らぎ曲線において、平均線よりも上に突出した部分を山部とし、下に突出した部分を谷部とすると、各山部は平均線に沿ってそれぞれある長さをもって区切られていることが理解できる。図1中、各山部の長さを両端にダイヤマークを有する線分によって示す。本発明における、“Ti濃度平均線に占めるTi濃度ゆらぎ曲線の各山部の長さ”というのは各山部における当該線分の長さのことである。例えば、図1においては、Ti濃度平均線に占める各山部の長さはそれぞれ7nm、3nm、3nm、2nm、6nm、19nm、13nmであり、その平均値は7.57nmである。
ライン分析の測定距離は測定誤差を防止する観点から150nm以上とする。同様の分析を異なる観察視野で5回繰り返し、測定された山部の長さの平均値を測定値とする。ライン分析は、分析する方向によってTi濃度のゆらぎ状態が大きく異なる。それはTiの濃縮部が数十nm間隔で規則的に配列しているためである。そこでライン分析を行う前に、予めTiのマッピングを行い、Tiの濃淡が大きくなる領域を狙いライン分析を行う。図2に示すように、Tiのマッピングから矢印(実線)の方向にライン分析を実施するのが好ましい。また、矢印(点線)の方向でライン分析を行うと、Tiの濃淡が薄くなり好ましくない。
本発明に係るチタン銅においては、Ti濃度平均線に占めるTi濃度ゆらぎ曲線の各山部の長さの平均が大きいにもかかわらず、粗大な第二相粒子が少ないという特徴も有する。粗大な第二相粒子は強度や曲げ加工性に悪影響を与えることから、制御することが好ましいところ、Ti濃度ゆらぎ曲線における各山部の長さの好適化による特性向上との効果と相まって、強度及び曲げ加工性が顕著に優れたチタン銅が得られる。本発明において、第二相粒子とは、溶解鋳造の凝固過程に生ずる晶出物及びその後の冷却過程で生ずる析出物、熱間圧延後の冷却過程で生ずる析出物、溶体化処理後の冷却過程で生ずる析出物、及び時効処理過程で生ずる析出物のことを言い、典型的にはCu−Ti系の組成をもつ。第二相粒子の大きさは、電子顕微鏡による観察で圧延方向に平行な断面を組織観察したとき、析出物に包囲されることのできる最大円の直径として定義される。
本発明に係るチタン銅は一実施形態において、JIS−Z2241に従う引張試験を行ったときに圧延方向に平行な方向での0.2%耐力が900MPa以上であり、且つ、板幅(w)/板厚(t)=3.0となる曲げ幅で曲げ半径(R)/板厚(t)=0としてBadway(曲げ軸が圧延方向と同一方向)のW曲げ試験をJIS−H3130に従って実施したときに屈曲部にクラックを生じない。
チタン銅の強度及び曲げ加工性を向上させるためには、結晶粒が小さいほどよい。そこで、好ましい平均結晶粒径は30μm以下、より好ましくは20μm以下、更により好ましくは10μm以下である。下限については特に制限はないが、結晶粒径の判別が困難となるほど微細化しようとすると未再結晶粒が存在する混粒となるために却って曲げ加工性が悪化しやすい。そこで、平均結晶粒径は2μm以上が好ましい。本発明において、平均結晶粒径は光学顕微鏡か電子顕微鏡による観察で圧延方向に平行な断面の組織観察における円相当径で表す。
本発明に係るチタン銅の一実施形態においては、板厚を0.5mm以下とすることができ、典型的な実施形態においては厚みを0.03〜0.3mmとすることができ、より典型的な実施形態においては厚みを0.08〜0.2mmとすることができる。
本発明に係るチタン銅は種々の伸銅品、例えば板、条、管、棒及び線に加工することができる。本発明に係るチタン銅は、限定的ではないが、コネクタ、スイッチ、オートフォーカスカメラモジュール、ジャック、端子(例えばバッテリー端子)、リレー等の電子部品の材料として好適に使用することができる。
本発明に係るチタン銅は、特に最終の溶体化処理及びそれ以降の工程で適切な熱処理及び冷間圧延を実施することにより製造可能である。特に、特許文献6に記載の最終溶体化処理→熱処理(亜時効処理)→冷間圧延→時効処理というチタン銅の製造手順に対して、最終溶体化処理後の熱処理を二段階にすることが有効である。以下に、好適な製造例を工程毎に順次説明する。
溶解及び鋳造によるインゴットの製造は、基本的に真空中又は不活性ガス雰囲気中で行う。溶解において添加元素の溶け残りがあると、強度の向上に対して有効に作用しない。よって、溶け残りをなくすため、FeやCr等の高融点の第三元素は、添加してから十分に攪拌したうえで、一定時間保持する必要がある。一方、TiはCu中に比較的溶け易いので第三元素の溶解後に添加すればよい。従って、Cuに、Fe、Co、Mg、Si、Ni、Cr、Zr、Mo、V、Nb、Mn、B、及びPからなる群から選択される1種又は2種以上を合計で0〜0.5質量%含有するように添加し、次いでTiを2.0〜4.0質量%含有するように添加してインゴットを製造することが望ましい。
インゴット製造時に生じた凝固偏析や晶出物は粗大なので均質化焼鈍でできるだけ母相に固溶させて小さくし、可能な限り無くすことが望ましい。これは曲げ割れの防止に効果があるからである。具体的には、インゴット製造工程後には、900〜970℃に加熱して3〜24時間均質化焼鈍を行った後に、熱間圧延を実施するのが好ましい。液体金属脆性を防止するために、熱延前及び熱延中は960℃以下とし、且つ、元厚から全体の圧下率が90%までのパスは900℃以上とするのが好ましい。
その後、冷延と焼鈍を適宜繰り返してから第一溶体化処理を行うのが好ましい。ここで予め溶体化を行っておく理由は、最終の溶体化処理での負担を軽減させるためである。すなわち、最終の溶体化処理では、第二相粒子を固溶させるための熱処理ではなく、既に溶体化されてあるのだから、その状態を維持しつつ再結晶のみ起こさせればよいので、軽めの熱処理で済む。具体的には、第一溶体化処理は加熱温度を850〜900℃とし、2〜10分間行えばよい。そのときの昇温速度及び冷却速度においても極力速くし、ここでは第二相粒子が析出しないようにするのが好ましい。なお、第一溶体化処理は行わなくても良い。
最終の溶体化処理前の中間圧延における圧下率を高くするほど、最終の溶体化処理における再結晶粒を均一かつ微細に制御できる。従って、中間圧延の圧下率は好ましくは70〜99%である。圧下率は{((圧延前の厚み−圧延後の厚み)/圧延前の厚み)×100%}で定義される。
最終の溶体化処理では、析出物を完全に固溶させることが望ましいが、完全に無くすまで高温に加熱すると、結晶粒が粗大化しやすいので、加熱温度は第二相粒子組成の固溶限付近の温度とする(Tiの添加量が2.0〜4.0質量%の範囲でTiの固溶限が添加量と等しくなる温度は730〜840℃程度であり、例えばTiの添加量が3.0質量%では800℃程度)。そしてこの温度まで急速に加熱し、水冷等によって冷却速度も速くすれば粗大な第二相粒子の発生が抑制される。従って、典型的には、730〜840℃のTiの固溶限が添加量と同じになる温度に対して−20℃〜+50℃の温度に加熱し、より典型的には730〜840℃のTiの固溶限が添加量と同じになる温度に比べて0〜30℃高い温度、好ましくは0〜20℃高い温度に加熱する。
最終の溶体化処理に引き続いて、予備時効処理を行う。従来は最終の溶体化処理の後は冷間圧延を行うことが通例であったが、本発明に係るチタン銅を得る上では最終の溶体化処理の後、冷間圧延を行わずに直ちに予備時効処理を行うことが重要である。予備時効処理は次工程の時効処理よりも低温で行われる熱処理であり、予備時効処理及び後述する時効処理を連続して行うことにより粗大な析出物の発生を抑制しながらTi濃度ゆらぎ曲線における各山部の長さを飛躍的に大きくすることが可能となる。予備時効処理は表面酸化皮膜の発生を抑制するためにAr、N2、H2等の不活性雰囲気で行うことが好ましい。
予備時効処理に引き続いて、時効処理を行う。予備時効処理後、いったん室温まで冷却してもよい。製造効率を考えると、予備時効処理の後、冷却せずに時効処理温度まで昇温して、連続して時効処理を実施することが望ましい。何れの方法であっても得られるチタン銅の特性に違いはない。但し、予備時効はその後の時効処理で均一に第二相粒子を析出させることを目的としているため、予備時効処理と時効処理の間には冷間圧延は実施するべきではない。
上記時効処理後、最終の冷間圧延を行う。最終の冷間加工によってチタン銅の強度を高めることができるが、本発明が意図するような高強度と曲げ加工性の良好なバランスを得るためには圧下率を10〜50%、好ましくは20〜40%とすることが望ましい。
高温暴露時の耐へたり性を向上する観点からは、最終の冷間圧延後に歪取焼鈍を実施することが望まれる。歪取焼鈍を行うことで転位が再配列するからである。歪取焼鈍の条件は慣用の条件でよいが、過度の歪取焼鈍を行うと粗大粒子が析出して強度が低下するため好ましくない。歪取焼鈍は材料温度200〜600℃で10〜600秒行うことが好ましく、250〜550℃で10〜400秒行うことがより好ましく、300〜500℃で10〜200秒行うことが更により好ましい。
(イ)0.2%耐力
JIS13B号試験片を作製し、この試験片に対してJIS−Z2241に従って引張試験機を用いて圧延方向と平行な方向の0.2%耐力を測定した。
(ロ)曲げ加工性
板幅(w)/板厚(t)=3.0となる曲げ幅でBadway(曲げ軸が圧延方向と同一方向)のW曲げ試験をJIS−H3130に従って実施し、割れが発生しない最小の曲げ半径(MBR)と厚さ(t)の比である最小曲げ半径比(MBR/t)を求めた。このとき、割れの有無は、屈曲部断面を機械研磨で鏡面に仕上げ、光学顕微鏡で観察して屈曲部にクラックが生じていたか否かで判断した。
(ハ)STEM−EDX分析
各試験片について、圧延面を収束イオンビーム(FIB)にて切断することで圧延方向に平行な断面を露出させ、試料厚みを100nm以下程度まで薄く加工した。その後、EBSDにて<100>方位粒を特定し、その結晶粒の母相内について観察した。尚、<100>方位の結晶粒を観察するのは、Ti濃度の濃淡が最も密になるためである。観察は走査型透過電子顕微鏡(日本電子株式会社 型式:JEM−2100F)を用いて、検出器はエネルギー分散型X線分析計(EDX、日本電子社製、型式:JED−2300)を用い、試料傾斜角度0°、加速電圧200kV、電子線のスポット径0.2nmで行なった。そして、母相の測定距離:150nmとし、母相の測定距離150nm当たりの測定箇所数:150箇所、母相の測定箇所の間隔:1nmとすることによりEDXライン分析を行った。第二相粒子の影響による測定誤差を防ぐため、母相の測定位置は、第二相粒子が存在しない任意の位置を選択した。また、ライン分析の方向については、予めTiのマッピングを行い、図2の実線に倣って、Ti濃度の濃淡が大きくなる方向を選択した。
得られたTi濃度のゆらぎ曲線及び平均線から、先述した方法に従って、Ti濃度平均線に占める各山部の長さの平均を求めた。
また、各製品試料の平均結晶粒径の測定は、圧延面をFIBにて切断することで、圧延方向に平行な断面を露出した後、断面を電子顕微鏡(Philips社製 XL30 SFEG)を用いて観察し、単位面積当たりの結晶粒の数をカウントして、結晶粒の平均の円相当径を求めた。具体的には、100μm×100μmの枠を作成し、この枠の中に存在する結晶粒の数をカウントした。なお、枠を横切っている結晶粒については、すべて1/2個としてカウントした。枠の面積10000μm2をその合計で除したものが結晶粒1個当たりの面積の平均値である。その面積を持つ真円の直径が円相当径であるので、これを平均結晶粒径とした。
(ホ)粗大第二相粒子の個数密度
各製品試料の圧延面をFIBにて切断することで、圧延方向に平行な断面を露出した後、断面を電子顕微鏡(Philips社製 XL30 SFEG)を用いて観察し、先述した定義に従って、それぞれ面積10000μm2中に存在する大きさ3μm以上の第二相粒子の数を数えて任意の10箇所の平均を求めた。
表1(表1−1および1−2)に試験結果を示す。発明例1では最終溶体化処理、予備時効、時効、最終冷間圧延の条件がそれぞれ適切であったことから、山部の長さが長くなった一方で、粗大な第二相粒子は抑制され、0.2%耐力及び曲げ加工性の高い次元での両立が達成されていることが分かる。
発明例2は予備時効の加熱温度を発明例1よりも低くしたことで山部の長さが短くなった。発明例1に比べて0.2%耐力は低下したが、依然として良好な0.2%耐力及び曲げ加工性を確保できた。
発明例3は予備時効の加熱温度を発明例1よりも高くしたことで山部の長さが長くなった。発明例1に比べて0.2%耐力が低下したが、依然として良好な0.2%耐力及び曲げ加工性のバランスを維持できた。
発明例4は時効の加熱温度を発明例1よりも低くしたことで山部の長さが短くなった。発明例1に比べて0.2%耐力は低下したが、依然として良好な0.2%耐力及び曲げ加工性を確保できた。
発明例5は時効の加熱温度を発明例1よりも高くしたことで山部の長さが長くなった。発明例1に比べて0.2%耐力が低下したが、依然として良好な0.2%耐力及び曲げ加工性を確保できた。
発明例6は最終冷間圧延における圧下率を発明例1よりも小さくしたことで山部の長さが短くなり、0.2%耐力が発明例1よりも低下したが依然として良好な0.2%耐力及び曲げ加工性を確保できた。
発明例7は最終冷間圧延における圧下率を発明例1よりも高くしたことで高い曲げ加工性を維持しながらも0.2%耐力が向上した。
発明例8では発明例1に対して歪取焼鈍を省略したが、依然として良好な0.2%耐力及び曲げ加工性を確保できた。
発明例9では発明例1に対して歪取焼鈍における加熱温度を高くしたが、依然として良好な0.2%耐力及び曲げ加工性を確保できた。
発明例10は発明例1に対して第3元素を省略し、Ti濃度を下限にまで低くした例である。山部の長さが短くなり0.2%耐力に低下が見られたが、依然として良好な0.2%耐力及び曲げ加工性を確保できた。
発明例11は発明例1に対して第3元素を省略し、チタン銅中のTi濃度を上限にまで高くしたことで山部の長さがかなり長くなった。発明例1に比べて0.2%耐力が低下したが、依然として良好な0.2%耐力及び曲げ加工性を確保できた。
発明例12〜17は発明例1に対して異なる第3元素を添加した例であるが、依然として良好な0.2%耐力及び曲げ加工性を確保できた。
比較例1は最終の溶体化処理温度が低すぎたことで未再結晶領域と再結晶領域が混在する混粒化が起き、山部の長さが短くなった。そのため曲げ加工性が悪かった。
比較例2では予備時効処理を行わなかったことから山部の長さが短く、曲げ加工性が悪かった。
比較例3〜4は、特許文献6に記載のチタン銅に相当する。予備時効処理と時効処理を連続で行わなかったことから山部の長さが短くなり、曲げ加工性が悪かった。
比較例5は予備時効処理を行ったものの加熱温度が低すぎたことから山部の長さが十分に長くならず、曲げ加工性が悪かった。
比較例6は予備時効における加熱温度が高すぎたために、過時効となって山部の長さが過剰に長くなり、一部の安定相が粗大粒子として析出したため曲げ加工性が低下した。
比較例7は時効処理を行わなかったことからスピノーダル分解が不十分となって山部の長さが短くなった。そのため、発明例1に対して0.2%耐力及び曲げ加工性が低下した。
比較例8は最終溶体化処理→冷間圧延→時効処理を行ったと評価できるケースである。山部の長さは規定範囲に収まったが、粗大第二相粒子の析出が多くなったことで、発明例1に対して0.2%耐力及び曲げ加工性が低下した。
比較例9は時効の加熱温度が低すぎたことから山部の長さが短くなり、発明例1に対して0.2%耐力及び曲げ加工性が低下した。
比較例10は時効の加熱温度が高すぎたために、過時効となって山部の長さが過剰に長くなり、一部の安定相が粗大粒子として析出した。そのため、発明例1に対して0.2%耐力及び曲げ加工性が低下した。
比較例11は歪取焼鈍の加熱温度が高すぎたために山部の長さが過剰に長くなり、一部の安定相が粗大粒子として析出した。そのため、発明例1に対して0.2%耐力及び曲げ加工性が低下した。
比較例12は最終溶体化処理の後、時効処理のみを行った例であるが、粗大第二相粒子が多数析出した。そのため、発明例1に対して0.2%耐力及び曲げ加工性が低下した。
比較例13は第三元素の添加量が多すぎたことで熱間圧延で割れが発生したため、試験片の製造ができなかった。
比較例14はTi濃度が低すぎたことで山部の長さが短くなり、強度不足となると共に曲げ加工性も劣化した。
比較例15はTi濃度が高すぎたことで熱間圧延で割れが発生したため、試験片の製造ができなかった。
Claims (5)
- Tiを2.0〜4.0質量%含有し、第三元素としてFe、Co、Mg、Si、Ni、Cr、Zr、Mo、V、Nb、Mn、B、及びPからなる群から選択された1種以上を合計で0〜0.5質量%含有し、残部が銅及び不可避的不純物からなる電子部品用チタン銅であって、圧延方向に平行な断面における<100>方位の結晶粒について母相中のTiをSTEM−EDXによりライン分析したときに得られるTi濃度ゆらぎ曲線及びTi濃度平均線が、Ti濃度平均線に占めるTi濃度ゆらぎ曲線の平均線よりも上に突出した部分である各山部の長さの平均が5〜20nmとなる関係を満たし、且つ、圧延方向に平行な断面の組織観察における大きさが3μm以上の第二相粒子の観察視野10000μm2当たりの個数が35個以下であり、圧延方向に平行な断面の組織観察における平均結晶粒径が2〜30μmであるチタン銅。
ここで、前記ライン分析は、予めTiのマッピングを行うことで得られるTiの高濃度領域を示す略円形領域の配列を通過する方向に、試料傾斜角度を0°、加速電圧を200kV、電子線のスポット径を0.2nm、測定距離を150nm以上の条件で、5カ所の観察視野に対して行う。 - Ti濃度ゆらぎ曲線及びTi濃度平均線が、Ti濃度平均線に占めるTi濃度ゆらぎ曲線の平均線よりも上に突出した部分である各山部の長さの平均が8〜16nmとなる関係を満たす請求項1に記載のチタン銅。
- 圧延方向に平行な方向での0.2%耐力が900MPa以上であり、且つ、板幅(w)/板厚(t)=3.0となる曲げ幅で曲げ半径(R)/板厚(t)=0としてBadway(曲げ軸が圧延方向と同一方向)のW曲げ試験を実施したときに屈曲部にクラックを生じない請求項1又は2に記載のチタン銅。
- 請求項1〜3の何れか一項に記載のチタン銅を備えた伸銅品。
- 請求項1〜3の何れか一項に記載のチタン銅を備えた電子部品。
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