JP6310130B1 - 電子部品用チタン銅 - Google Patents
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Abstract
Description
また、特許文献2(国際公開第2012/029717号)には、Tiを1.0〜5.0mass%含有し、残部が銅及び不可避不純物からなる銅合金板材であって、EBSD測定における結晶方位解析において、Cube方位{001}<100>の面積率が5〜50%であることを特徴とする銅合金板材が記載されている。当該公報によれば、Cube方位集積割合と曲げ加工性について相関があり、これを制御することで曲げ加工性に優れ、優れた強度を有する銅合金板材が得られる。
また、たたき加工を加えられた電子部品用チタン銅の曲げ加工性に有益な制御方法は明らかにされていない。
また、本発明者らは、上記制御を行うには、チタン銅のインゴットを熱間圧延した後、冷間圧延工程及びその後の最終溶体化処理工程等を経てチタン銅を製造するにあたり、冷間圧延工程における1パス当たりの最小加工度、トータルの加工度を一定範囲とし、さらに最終溶体化処理工程の400℃以上における昇温速度を一定範囲とし、加熱温度を一定範囲とすることが必要であることを見出した。
本発明は、上記知見に基づいて完成したものである。
(1)Tiを2.0〜4.5質量%含有し、第三元素としてFe、Co、Ni、Cr、Zn、Zr、P、B、Mo、V、Nb、Mn、Mg、及びSiからなる群から選択された1種以上を合計で0〜0.5質量%含有し、残部が銅及び不可避的不純物からなり、圧延面に対するEBSD測定における結晶方位解析において、方位差5°以上を結晶粒界とみなしたときの結晶粒径の変動係数が45%以下であり、Cube方位{001}<100>の面積率が5%以下であるチタン銅。
(2)加工度10%の冷間圧延を加えたのちに、JIS−H3130(2012)に従ってW曲げ試験をBadway方向にr/t=1.0で行ったときに、曲げ部の外周表面における平均粗さRaが1.0μm以下である(1)に記載のチタン銅。
(3)圧延面に対するEBSD測定における結晶方位解析において、方位差5°以上を結晶粒界とみなしたときの平均結晶粒径が2〜30μmである(1)又は(2)に記載のチタン銅。
(4)JIS−Z2241(2011)に従って引張試験を行ったときの、圧延方向に平行な方向における0.2%耐力が800MPa以上である(1)〜(3)のいずれか一項に記載のチタン銅。
(5)(1)〜(4)の何れか一項に記載のチタン銅を備えた電子部品。
(6)Tiを2.0〜4.5質量%含有し、第三元素としてFe、Co、Ni、Cr、Zn、Zr、P、B、Mo、V、Nb、Mn、Mg、及びSiからなる群から選択された1種以上を合計で0〜0.5質量%含有し、残部が銅及び不可避的不純物からなるチタン銅のインゴットを熱間圧延した後、冷間圧延工程及びその後の最終溶体化処理工程を含む(1)〜(4)のいずれか一項に記載のチタン銅の製造方法であって、
前記最終溶体化処理工程前の冷間圧延工程における1パスあたりの最小加工度が10〜30%であり、トータルの加工度をηとし、η=ln{(冷間圧延前の厚み)/(冷間圧延後の厚み)}で表したとき、ηが1.0以上3.0未満であり、
前記最終溶体化処理工程において、Tiの添加量(質量%)をXとする場合、加熱温度(℃)が52×X+610〜52×X+680であり、400℃以上における昇温速度が20〜30℃/秒である
ことを特徴とするチタン銅の製造方法。
本発明に係るチタン銅においては、Ti濃度を2.0〜4.5質量%とする。チタン銅は、溶体化処理によりCuマトリックス中へTiを固溶させ、時効処理により微細な析出物を合金中に分散させることにより、強度及び導電率を上昇させる。
Ti濃度が2.0質量%未満になると、析出物の析出が不充分となり所望の強度が得られない。Ti濃度が4.5質量%を超えると、加工性が劣化し、圧延の際に材料が割れやすくなる。強度及び加工性のバランスを考慮すると、好ましいTi濃度は2.5〜3.5質量%である。
本発明に係るチタン銅においては、Fe、Co、Ni、Cr、Zn、Zr、P、B、Mo、V、Nb、Mn、Mg、及びSiからなる群から選択される第三元素の1種以上を含有させることにより、強度を更に向上させることができる。但し、第三元素の合計濃度が0.5質量%を超えると、加工性が劣化し、圧延の際に材料が割れやすくなる。そこで、これら第三元素は合計で0〜0.5質量%含有することができ、強度及び加工性のバランスを考慮すると、上記元素の1種以上を総量で0.1〜0.4質量%含有させることが好ましい。なお、添加元素ごとには、Zr、P、B、V、MgおよびSiは0.01〜0.15質量%、Fe、Co、Ni、Cr、Mo、NbおよびMnは0.01〜0.3質量%、Znは0.1〜0.5質量%含有させることができる。
本発明に係るチタン銅においては、結晶粒径の相対的なばらつきが小さいことが特徴である。このばらつきを、以下の方法で測定した平均結晶粒径と標準偏差とから標準偏差/平均結晶粒径×100から算出される変動係数を用いて評価し、この値を45%以下とする。
結晶粒径の変動係数が上記範囲内であれば、結晶粒径のばらつきを抑えることができ、転位が一様になり、曲げ加工時の応力が分散されることになり、曲げ加工性の向上が期待される。この観点から、結晶粒径の変動係数は、好ましくは43%以下であり、より好ましくは41%以下であり、さらにより好ましくは39%以下である。
(a)SEM条件
・ビーム条件:加速電圧15kV、照射電流量5×10-8A
・ワークディスタンス:25mm
・観察視野:200μm×200μm
・観察面:圧延面
・観察面の事前処理:リン酸67%+硫酸10%+水の溶液中で15V×60秒の条件で電解研磨して組織を現出
(b)EBSD条件
・測定プログラム:OIM Data Collection
・データ解析プログラム:OIM Analysis(Ver.5.3)
・ステップ幅:0.5μm
本発明に係るチタン銅においては、Cube方位{001}<100>の面積率が5%以下に制御されている。Cube方位の面積率が5%以下であれば、前述した結晶粒径の変動係数と相まって、本発明に係るチタン銅の曲げ加工性を向上させることができる。
チタン銅の曲げ加工性を向上する理由は定かではないが、以下のように推測される。すなわち、通常、曲げ加工を加えると塑性変形が起こり、結晶粒内にひずみが蓄積される。しかし、Cube方位は塑性変形しにくく、曲げ加工によってひずみは導入されにくい特徴を持つ。Cube方位の割合が増えるとひずみの蓄積がアンバランスになり、局部的に蓄積されたひずみによって割れが発生してしまうが、反対にCube方位の割合が少ないとひずみの蓄積が均一になり、曲げ加工性は向上する。さらに、結晶粒径が小さくなることで、個々の結晶粒径に蓄積させるひずみの量は軽減され、曲げ性は向上する。
ここで、Cube方位とは、圧延面に対するEBSD測定における結晶方位解析により、圧延面法線方向(ND)に(001)面を、圧延方向(RD)に(100)面を向いている状態であり、{001}<100>の指数で示される。
本発明に係るチタン銅は優れた曲げ加工性を有することができる。本発明に係るチタン銅においては一実施形態において、たたき加工を模擬した加工度10%の冷間圧延を加えたのちに、JIS−H3130(2012)に従ってW曲げ試験をBadway方向にr/t=1.0で行ったときに、曲げ部の外周表面における平均粗さRaが1.0μm以下であるという特性を有する。平均粗さRaはJIS−B0601(2013)に準拠して算出する。曲げ加工後にも曲げ部の平均粗さが小さいということは、破断を引き起こすおそれのある有害なクラックが曲げ部に入りにくいことを意味する。一般的には曲げ試験前の本発明に係るチタン銅の表面の平均粗さRaは0.2μm以下である。
たたき加工を模擬した加工度は、下記の数式に基づくものである。式中、T0は、冷間圧延を行う前のインゴットの厚さであり、Tは、冷間圧延が終了した時のインゴットの厚さである。
加工度(%)={(T0−T)/T0}×100
強度、曲げ加工性及び疲労特性をバランス良く高める観点から、本発明に係るチタン銅の一実施形態においては、圧延面における平均結晶粒径を2〜30μmの範囲に制御することが好ましく、2〜15μmの範囲に制御することがより好ましく、2〜10μmの範囲に制御することが更により好ましい。
平均結晶粒径とは、前述した結晶粒径の変動係数の算出に用いられる平均結晶粒径と同様、圧延面に対するEBSD(Electron Back Scatter Diffraction:電子後方散乱回折)測定における結晶方位解析により、EBSDに付属している解析ソフト(例:TSLソリューションズ社製のOIM Analysis)を用いて、方位差5°以上を結晶粒界とみなした場合における平均結晶粒径をいう。
本発明に係るチタン銅においては一実施形態において、圧延方向に平行な方向での0.2%耐力が800MPa以上を達成することができる。本発明に係るチタン銅の0.2%耐力は好ましい実施形態において850MPa以上であり、更に好ましい実施形態において900MPa以上であり、更に好ましい実施形態においては950MPa以上である。
0.2%耐力の上限値は、本発明が目的とする強度の点からは特に規制されないが、手間及び費用がかかることから、本発明に係るチタン銅の0.2%耐力は一般には1300MPa以下であり、典型的には1200MPa以下であり、より典型的には1100MPa以下である。
本発明においては、チタン銅の圧延方向に平行な方向での0.2%耐力は、JIS−Z2241(2011)(金属材料引張試験方法)に準拠して測定する。
本発明に係るチタン銅の一実施形態においては、厚みを1.0mm以下とすることができ、典型的な実施形態においては厚みを0.02〜0.8mmとすることができ、より典型的な実施形態においては厚みを0.05〜0.5mmとすることができる。
本発明に係るチタン銅は種々の伸銅品、例えば板、条、管、棒及び線に加工することができる。本発明に係るチタン銅は、限定的ではないが、スイッチ、コネクタ、オートフォーカスカメラモジュール、ジャック、端子(特に、バッテリー端子)、リレー等の電子部品における導電材やばね材として好適に使用することができる。これらの電子部品は例えば車載部品や電気・電子機器用部品として使用可能である。
以下、本発明に係るチタン銅の好適な製造例を工程毎に順次説明する。
溶解及び鋳造によるインゴットの製造は、基本的に真空中又は不活性ガス雰囲気中で行う。溶解において添加元素の溶け残りがあると、強度の向上に対して有効に作用しない。よって、溶け残りをなくすため、FeやCr等の高融点の第三元素は、添加してから十分に攪拌したうえで、一定時間保持する必要がある。一方、TiはCu中に比較的溶け易いので第三元素の溶解後に添加すればよい。従って、Cuに、Fe、Co、Ni、Cr、Zn、Zr、P、B、Mo、V、Nb、Mn、Mg、及びSiからなる群から選択される1種以上を合計で0〜0.5質量%含有するように添加し、次いでTiを2.0〜4.5質量%含有するように添加してインゴットを製造することが望ましい。
インゴット製造時に生じた凝固偏析や晶出物は粗大なので均質化焼鈍でできるだけ母相に固溶させて小さくし、可能な限り無くすことが望ましい。これは曲げ割れの防止に効果があるからである。具体的には、インゴット製造工程後には、900〜970℃に加熱して3〜24時間均質化焼鈍を行った後に、熱間圧延を実施するのが好ましい。液体金属脆性を防止するために、熱延前及び熱延中は960℃以下とし、且つ、元厚から全体の圧下率が90%までのパスは900℃以上とするのが好ましい。
熱間圧延後、冷間圧延を行う。冷間圧延の加工度は典型的には30%以上とする。
次いで、焼鈍を実施することができる。ここで、焼鈍の条件は典型的には900℃で1〜5分とする。この冷間圧延及び焼鈍は必要に応じて適宜繰り返すことができる。
冷間圧延及び焼鈍を適宜繰り返した後、第一溶体化処理を行うのが好ましい。ここで予め溶体化を行っておく理由は、最終の溶体化処理での負担を軽減させるためである。すなわち、最終の溶体化処理では、第二相粒子を固溶させるための熱処理ではなく、既に溶体化されてあるのだから、その状態を維持しつつ再結晶のみ起こさせればよいので、軽めの熱処理で済む。具体的には、第一溶体化処理は加熱温度を850〜900℃とし、2〜10分間行えばよい。そのときの昇温速度及び冷却速度においても極力速くし、ここでは第二相粒子が析出しないようにするのが好ましい。なお、第一溶体化処理は行わなくても良い。
Cube方位の面積率や結晶粒径の変動係数は、最終の溶体化処理における再結晶が大きく影響する。その再結晶の駆動力となるのは、前の工程である中間圧延で導入されるひずみであるため、1パスあたりの最小加工度やトータルの加工度を制御することが重要となる。ここで、中間圧延工程における1パスあたりの最小加工度を10〜30%とし、トータルの加工度をηとし、η=ln{(冷間圧延前の厚み)/(冷間圧延後の厚み)}で表したとき、ηを1.0以上3.0未満とすることが必要である。
1パスあたりの最小加工度が10%未満の場合、最終的に得られるチタン銅のCube方位の面積率を5%以下に制御することが困難となり、一方、1パスあたりの最小加工度が30%を超えると材料が破断するなど、製造が困難となる。この観点から、1パスあたりの最小加工度は13〜27%が好ましく、16〜24%がより好ましい。
また、トータルの加工度ηが1.0未満の場合、最終的に得られるチタン銅の結晶粒径の変動係数を45%以下に制御することが困難となり、一方、トータルの加工度ηが3.0以上であっても、最終的に得られるチタン銅の結晶粒径の変動係数を45%以下に制御することが困難となる。この観点から、トータルの加工度ηは1.3〜2.7が好ましく、1.6〜2.4がより好ましい。
1パスあたりの加工度は、下記の数式から求められる。式中、T0は、当該パスによる圧延を行う前のインゴットの厚さであり、Tは、当該パスによる圧延が終了した時のインゴットの厚さである。
加工度(%)={(T0−T)/T0}×100
最終の溶体化処理では、析出物を完全に固溶させることが望ましいが、完全に無くすまで高温に加熱すると、結晶粒が粗大化しやすいので、加熱温度は第二相粒子組成の固溶限付近の温度とする。具体的には、Tiの添加量(質量%)をXとする場合、加熱温度(℃)を52×X+610〜52×X+680とする。加熱温度が52×X+610を下回る場合、未再結晶となり、加熱温度が52×X+680を上回る場合、結晶粒径が粗大化し、最終的に得られるチタン銅の曲げ性はいずれも著しく劣化する。ここで、400℃以上における昇温速度を20〜30℃/秒に制御する必要がある。400℃以上の温度範囲において、昇温速度が20℃/秒未満の場合、昇温時間が長くなるため昇温過程での析出が起こり、昇温速度が30℃/秒を超える場合、昇温時間が短くなるため不安定な熱処理となり、結果として、最終的に得られるチタン銅の結晶粒径の変動係数を45%以下に制御することが困難となる。
最終の溶体化処理に引き続いて最終の冷間圧延を行う。最終の冷間加工によって強度を高めることができるが、本発明において意図されるような曲げ加工性を得るためには圧下率を5〜50%、好ましくは20〜40%とすることが望ましい。
最終の冷間圧延に引き続いて時効処理を行う。材料温度300〜500℃で1〜50時間加熱することが好ましく、材料温度350〜450℃で10〜30時間加熱することがより好ましい。時効処理は、酸化被膜の発生を抑制するためにAr、N2、H2等の不活性雰囲気で行うことが好ましい。
Tiを2.0〜4.5質量%含有し、第三元素としてFe、Co、Ni、Cr、Zn、Zr、P、B、Mo、V、Nb、Mn、Mg、及びSiからなる群から選択された1種以上を合計で0〜0.5質量%含有し、残部が銅及び不可避的不純物からなるチタン銅のインゴットを鋳造する工程と、
当該インゴットを熱間圧延した後、
1パスあたりの最小加工度が10〜30%であり、トータルの加工度をηとし、η=ln{(冷間圧延前の厚み)/(冷間圧延後の厚み)}で表したとき、ηが1.0以上3.0未満である冷間圧延を行う工程、及び
Tiの添加量(質量%)をXとする場合、加熱温度(℃)が52×X+610〜52×X+680であり、400℃以上における昇温速度が20〜30℃/秒である最終溶体化処理工程
を含む。
(0.2%耐力)
JIS13B号試験片を作製し、上述した測定方法に従い引張試験機を用いて圧延方向と平行な方向の0.2%耐力を測定した。
(平均結晶粒径)
各試験片の板面(圧延面)を研磨したのちエッチングし、これに対しEBSD(Electron Back Scatter Diffraction:電子後方散乱回折)測定における結晶方位解析により、EBSDに付属している解析ソフト(例:TSLソリューションズ社製のOIM Analysis)を用いて、方位差5°以上を結晶粒界とみなした場合における平均結晶粒径を測定した。
(結晶粒径の変動係数)
各試験片の板面(圧延面)を研磨したのちエッチングし、これに対しEBSD(Electron Back Scatter Diffraction:電子後方散乱回折)測定における結晶方位解析により、EBSDに付属している解析ソフト(例:TSLソリューションズ社製のOIM Analysis)を用いて、方位差5°以上を結晶粒界とみなした場合における平均結晶粒径と標準偏差を測定し、標準偏差/平均結晶粒径×100の値を結晶粒径の変動係数とした。
(Cube方位の面積率(%))
各試験片の板面(圧延面)を研磨したのちエッチングし、これに対しEBSD(Electron Back Scatter Diffraction:電子後方散乱回折)測定における結晶方位解析により、Cube方位の面積率(%)を測定した。Cube方位からのずれ角が15°以内のものをCube方位とした。
(圧延後の曲げ性)
たたき加工を模擬した加工度10%の圧延を加えたのち、JIS−H3130(2012)に従いW曲げ試験をBadway(曲げ軸が圧延方向と同一方向)、r/t=1.0で実施し、この試験片の曲げ部の外周表面を観察した。観察方法はレーザーテック社製コンフォーカル顕微鏡HD100を用いて曲げ部の外周表面を撮影し、付属のソフトウェアを用いて平均粗さRa(JIS−B0601:2013に準拠)を測定し、比較した。なお、曲げ加工前の試料表面はコンフォーカル顕微鏡を用いて観察したところ凹凸は確認できず、平均粗さRaはいずれも0.2μm以下であった。曲げ加工後の表面平均粗さRaが1.0μm以下の場合を○、Raが1.0μmを超える場合を×と評価した。
発明例1〜18では、結晶粒径の変動係数が45%以下であり、Cube方位の面積率が5%以下であるので、曲げ加工性が優れている。また、平均結晶粒径が2〜30μmであり、0.2%耐力が800MPa以上であった。
一方、比較例1は、1パス当たりの最小加工度が低すぎたことでCube方位の面積率が本発明の範囲外となり、曲げ加工性が発明例よりも劣っていた。
比較例2は、1パス当たりの最小加工度が高すぎたことにより、材料が破断し、製造が不可能であった。
比較例3及び4のトータルの加工度が本発明の範囲外であったので、結晶粒径の変動係数が本発明の範囲外となった。そのため、曲げ加工性が発明例よりも劣っていた。
比較例5及び6の400℃以上における昇温速度が本発明の範囲外であったので、結晶粒径の変動係数が本発明の範囲外となった。そのため、曲げ加工性が発明例よりも劣っていた。
比較例7の加熱温度が低すぎたことにより、再結晶ができず、本発明が意図するチタン銅を製造できなかった。
比較例8の加熱温度が高すぎたことにより、結晶粒径の変動係数が本発明の上限値を上回った。そのため、曲げ加工性が発明例よりも劣っていた。
比較例9に添加される第三元素が多すぎたことにより、圧延の際に材料が割れてしまい、本発明が意図するチタン銅を製造できなかった。
比較例10に添加されるTiが少なすぎたことにより、Cube方位の面積率が本発明の上限値を上回った。そのため、曲げ加工性が発明例よりも劣っていた。
比較例11に添加されるTiが多すぎたことにより、圧延の際に材料が割れてしまい、本発明が意図するチタン銅を製造できなかった。
比較例12は、前述した特許文献4に係る発明に従い作製されたものである。比較例12は、1パス当たりの最小加工度が低く、トータルの加工度も低い。また、加熱温度は本発明の範囲より高い。その結果、Cube方位の面積率が本発明の上限値を上回り、曲げ加工性が発明例よりも劣っていた。
Claims (6)
- Tiを2.0〜4.5質量%含有し、第三元素としてFe、Co、Ni、Cr、Zn、Zr、P、B、Mo、V、Nb、Mn、Mg、及びSiからなる群から選択された1種以上を合計で0〜0.5質量%含有し、残部が銅及び不可避的不純物からなり、圧延面に対するEBSD測定における結晶方位解析において、方位差5°以上を結晶粒界とみなしたときの結晶粒径の変動係数が45%以下であり、Cube方位{001}<100>の面積率が5%以下であるチタン銅。
- 加工度10%の冷間圧延を加えたのちに、JIS−H3130(2012)に従ってW曲げ試験をBadway方向にr/t=1.0で行ったときに、曲げ部の外周表面における平均粗さRaが1.0μm以下である請求項1に記載のチタン銅。
- 圧延面に対するEBSD測定における結晶方位解析において、方位差5°以上を結晶粒界とみなしたときの平均結晶粒径が2〜30μmである請求項1又は2に記載のチタン銅。
- JIS−Z2241(2011)に従って引張試験を行ったときの、圧延方向に平行な方向における0.2%耐力が800MPa以上である請求項1〜3のいずれか一項に記載のチタン銅。
- 請求項1〜4の何れか一項に記載のチタン銅を備えた電子部品。
- Tiを2.0〜4.5質量%含有し、第三元素としてFe、Co、Ni、Cr、Zn、Zr、P、B、Mo、V、Nb、Mn、Mg、及びSiからなる群から選択された1種以上を合計で0〜0.5質量%含有し、残部が銅及び不可避的不純物からなるチタン銅のインゴットを熱間圧延した後、冷間圧延工程及びその後の最終溶体化処理工程を含む請求項1〜4のいずれか一項に記載のチタン銅の製造方法であって、
前記最終溶体化処理工程前の冷間圧延工程における1パスあたりの最小加工度(各パスのうち加工度が最小であるパスの加工度)が10〜30%であり、トータルの加工度をηとし、η=ln{(冷間圧延前の厚み)/(冷間圧延後の厚み)}で表したとき、ηが1.0以上3.0未満であり、
前記最終溶体化処理工程において、Tiの添加量(質量%)をXとする場合、加熱温度(℃)が52×X+610〜52×X+680であり、400℃以上における昇温速度が20〜30℃/秒である
ことを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載のチタン銅の製造方法。
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