JP5368249B2 - 両面粘着シート - Google Patents
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Description
1,2−シクロヘキシルジイソシアネート、1,3−シクロヘキシルジイソシアネート、1,4−シクロヘキシルジイソシアネートなどのシクロヘキシルジイソシアネート、1,2−シクロペンチルジイソシアネート、1,3−シクロペンチルジイソシアネートなどのシクロペンチルジイソシアネート、水素添加キシリレンジイソシアネート、水素添加トリレンジイソシアネート、水素添加ジフェニルメタンジイソシアネート、水素添加テトラメチルキシレンジイソシアネート、4,4’−ジシクヘキシルメタンジイソシアネートなどが挙げられる。
本発明の両面粘着シートは、23℃におけるステンレス板や、アクリル板等に対する剥離角度180°での粘着力(対SUS粘着力や、対アクリル板粘着力など)が、9N/20mm以上が好ましく、より好ましくは、20N/20mm以上である。前記粘着力が9N/20mm未満であると、被着体(ステンレス板や、アクリル板等)に対する粘着力が十分ではなく、使用中に剥離するなどの不具合が生じる恐れがあり、好ましくない。
また、本発明の両面粘着シートの保持力としては、前記両面粘着シート(粘着剤層単層)に用いられる粘着剤層の一方の粘着面に、支持体(基材)を貼り合せ、もう一方の粘着面に接着面積が10mm×20mmになるようにベークライト板を貼り合せた状態で、500gの荷重をかけて、40℃×1時間放置した際の、前記ベークライト板のズレ距離が2.5mm以下であることが好ましく、より好ましくは、1.0mm以下である。前記ズレ距離(保持力)が2.5mmを超えると、被着体に対して、固定性に欠ける恐れがあり、好ましくない。
撹拌機、温度計、流出用冷却機を装備した反応缶内に、ダイマー酸86部、セバシン酸10部、1,3−プロピレングリコール30部、トリメチロールプロパン0.4部、DL−ラクチド50部、及び重合触媒であるテトラブチルチタネートを0.014部、オクチル酸錫を0.014部配合し、窒素雰囲気の常圧下で、5時間かけて250℃まで昇温させた後、1時間反応させ、留出する水を系外に除去し、エステル化反応を行った。更に、30分かけて、10mmHgまで減圧し、250℃で30分間、初期重合を行った。更に、1mmHgまで30分間かけて減圧し、250℃で、後期重合を行い、ポリエステルAを得た。配合及び評価結果を表1に示した。
撹拌機、温度計、流出用冷却機を装備した反応缶内に、L−ラクチド22部、DL−ラクチド15部、ε−カプロラクトン54部、エチレングリコール0.2部、及び重合触媒であるオクチル酸錫を0.026部配合し、窒素雰囲気の常圧下で、1時間かけて180℃まで昇温させた後、3時間反応させ、留出する水を系外に除去し、エステル化反応を行った。更に、10分かけて、1mmHgまで減圧し、180℃で30分間かけて減圧し、残留ラクチドの除去を行い、ポリエステルBを得た。配合及び評価結果を表1に示した。
ポリエステルA100部を、メチルエチルケトン(MEK)75部と酢酸エチル75部の混合溶媒に溶解した後、架橋剤として、多価イソシアヌレート(旭化成ケミカルズ社製、TPA−100)2部、粘着付与樹脂(理化ファインテック徳島社製、リカッタPCJ)20部を配合し、この混合物を乾燥後の厚みが100μm(粘着剤層単層)になるように、剥離処理したポリエチレンテレフタレートフィルム(A)(東レ社製、ルミラー25S−10、厚さ25μm)上に塗布し、100℃で3分間乾燥させた。その後、粘着剤層の粘着面の保護のため、剥離処理したポリエチレンテレフタレートフィルム(B)(東レ社製、ルミラー25S−10、厚さ25μm)の剥離処理面に粘着面を貼り合わせ、更に50℃で5日間放置(エージング)し、粘着シートを得た。
架橋剤として、多価イソシアヌレート(旭化成ケミカルズ社製、TPA−100)8部配合し、粘着付与樹脂(理化ファインテック徳島社製、リカッタPCJ)を60部配合した以外は、実施例1と同様の方法で、粘着シートを得た。
架橋剤として、多価イソシアヌレート(旭化成ケミカルズ社製、TPA−100)4部配合し、粘着付与樹脂(理化ファインテック徳島社製、リカッタPCJ)を50部配合した以外は、実施例1と同様の方法で、粘着シートを得た。
ポリエステルA100部と分岐型ポリエステルオリゴマー(ハイパーブランチポリマー Boltorn H40、水酸基価490mgKOH/g、重量平均分子量5100)8部からなるポリエステル組成物を、メチルエチルケトン(MEK)75部と酢酸エチル75部の混合溶媒に溶解した後、架橋剤として、多価イソシアヌレート(旭化成ケミカルズ社製、TPA−100)6部を配合した以外は、実施例1と同様の方法で、粘着シートを得た。
架橋剤として、多価イソシアヌレート(旭化成ケミカルズ社製、TPA−100)1.5部配合した以外は、実施例1と同様の方法で、粘着シートを得た。
架橋反応触媒として、ジオクチルスズジウラリレート(東京ファインケミカル社製社製、エンビライザーOL−1)を0.1部配合した以外は、実施例2と同様の方法で、粘着シートを得た。
粘着付与樹脂を配合しなかった以外は、実施例1と同様の方法で、粘着シートを得た。
粘着付与樹脂(理化ファインテック徳島社製、リカッタPCJ)を80部配合した以外は、実施例2と同様の方法で、粘着シートを得た。
ポリエステルAの代わりに、ポリエステルBを100部、粘着付与樹脂(理化ファインテック徳島社製、リカッタPCJ)を60部、架橋剤として、多価イソシアヌレート(旭化成ケミカルズ社製、TPA−100)を2部、架橋反応触媒として、ジオクチルスズジウラリレート(東京ファインケミカル社製社製、エンビライザーOL−1)を0.1部配合した以外は、実施例1と同様の方法で、粘着シートを得た。
ポリエステルをクロロホルムDに溶解し、ヴァリアン社製核磁気共鳴分析計(NMR)400−MRを用いて、1H−NMR分析を行うことにより、ポリエステルの組成を解析した。
数平均分子量(Mn)及び重量平均分子量(Mw)は、ポリエステル組成物(ポリエステル、又は、ポリエステルと分岐型ポリエステルオリゴマーを混合したもの)を乾燥後の厚みが100μmになるように、剥離処理したポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム上に塗布し、120℃×2時間乾燥させて溶媒を除去した。この乾燥物を、PET城から剥離し、これを測定片とした。測定片0.01gを秤量して、テトラヒドロフラン(THF)10gに添加し、24時間放置して溶解した。この溶液をゲル・パーミエイション・クロマトグラフィ(GPC)法を用い、標準ポリスチレンにより作成した検量線から、それぞれの分子量を測定した。
(測定条件)
装置名:東ソー社製、HLC−8220GPC
サンプル注入量:20μl
溶離液:THF
流量(流速):0.300ml/min
測定(カラム)温度:40℃
カラム:東ソー社製、G6000H6
カラムサイズ:7.5mmID×30.0cmL
検出器:示差屈折計(RI)
示差走査熱量計(装置名:DSC−220、セイコーインスツルメント社製)を用い、測定条件として、測定試料5mgをアルミパンに入れ、温度条件:−120〜150℃、昇温速度:20℃/分にて測定し、ガラス転移温度(Tg:℃)を測定した。
250ml三角フラスコに試料として、ポリエステル又はポリエステル組成物を約0.5g採取し、重量を測定した。ついで、無水酢酸と無水ピリジンを1:10(質量比)に調整・混合した溶液20.00mlを採取し、前記三角フラスコに入れ、冷却器を取り付けて、20分間、攪拌しながら還流させた後、室温まで冷却した。更に、前記三角フラスコ内に冷却器を通じてアセトン20ml、蒸留水20mlを加えた。これにフェノールフタレイン指示薬を入れて、1.00N(規定)の水酸化ナトリウム水溶液により、滴定した。なお、別途測定したブランク(試料を含まない)の測定結果を差し引き、水酸基価(mgKOH/g)を算出した。
試料として、ポリエステル又はポリエステル組成物0.2gを20mlのクロロホルムに溶解し、指示薬としてフェノールフタレインを用いて、0.1N(規定)の水酸化カリウムエタノール溶液で滴定し、酸価(mgKOH/g)を算出した。
使用原料全体の重量に対する植物由来の使用原料の重量割合を算出したものを、バイオマス度(%)として、評価した。
バイオマス度(%)=100×(植物由来の使用原料の重量)/(使用原料全体の重量)
実施例及び比較例で得られた粘着シート(粘着剤層の厚さは50μm)を5cm×5cm角に切り出した。切り出したサンプルを、重さがわかっているテフロン(登録商標)シートで包み、重量を秤量し、トルエン中に23℃で7日間放置して、サンプル中のゾル分を抽出した。その後、120℃で2時間乾燥し、乾燥後の重量を秤量した。ゲル分率を下記の式にて算出した。
ゲル分率(%)=(乾燥後の重量−テフロンシート重量)/(乾燥前の重量−テフロンシート重量)×100
実施例及び比較例の粘着シートから、前記剥離処理を行ったポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムAを剥離し、そこに剥離処理を施していないポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム (東レ社製、ルミラー25S−10、厚さ25μm)を貼り合せ、これを縦100mm横(幅)20mmにカットし、続いて、前記剥離処理を行ったポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムBを剥離し、そこにステンレス板(ニッカル商工社製、BA304、厚さ0.5mm)を、2kgローラを1往復させて、貼着し、試験用サンプルとした。前記試験用サンプルを、引張圧縮試験機(ミネベア社製、TG−1kN)にて、180°ピール接着力(粘着力)(N/20mm)を、引張速度:300mm/min.、温度:23±2℃、湿度:65±5%RHにて、前記ステンレス板から、前記剥離処理を施していないPETフィルム及び粘着剤層を剥離する際の粘着力を、1面(前記PETフィルム(A)面側を、ステンレス板とした場合)の粘着力とした。
また、前記PETフィルム(B)面側を、ステンレス板として、測定した場合の粘着力
2面の粘着力とした。
上記ステンレス板に代えて、アクリル板(三菱レイヨン社製、アクリライト、厚さ2mm)を使用した以外は、上記対SUS粘着力と同様の方法にて、試験用サンプルを作製し、評価した。
厚さが100μmの両面粘着シート(粘着剤層単独)の片面に、剥離処理を施していないPETフィルム(東レ社製、ルミラー25S−10、厚さ25μm)を、2kg圧でローラを1往復して貼り合せ(圧着して)、次いで、前記粘着剤層の前記PETフィルムと反対面に、接着面積が10mm×20mmになるようにベークライト板(厚さ1mm)を、2kg圧でローラを1往復して貼り合せて(圧着して)、試験用サンプルとした。この試験用サンプルを、23℃雰囲気下で24時間放置した後、更に40℃で1時間放置した後、500gの荷重をかけて、40℃×1時間放置した際の、ズレ距離(mm)を測定した。
Claims (7)
- 少なくとも、乳酸単位、二塩基酸単位、及びグリコール単位を含有するポリエステル、粘着付与樹脂、及び架橋剤を含有するポリエステル系粘着剤組成物より形成される粘着剤層を含む両面粘着シートであって、
前記二塩基酸単位が、ダイマー酸を含有し、
前記ポリエステルが、示差走査熱量計を用いて昇温速度20℃/分で測定した際のガラス転移温度が−70〜−20℃であり、重量平均分子量が2万〜20万であり、
前記ポリエステルの水酸基価が、1〜60mgKOH/gであり、
前記ポリエステル100重量部に対して、粘着付与樹脂を10〜70重量部含有し、
前記粘着剤層のゲル分率が、50〜90重量%であることを特徴とする両面粘着シート。 - 前記ポリエステルが、前記乳酸単位を10〜50モル%含有し、前記乳酸単位以外の成分を50〜90モル%含有し、
前記二塩基酸単位とグリコール単位のモル比が、1:0.8〜1:1.2であることを特徴とする請求項1記載の両面粘着シート。 - 更に、前記二塩基酸単位が、ダイマー酸以外の脂肪族二塩基酸を含有することを特徴とする請求項1又は2記載の両面粘着シート。
- 前記ポリエステルが、前記乳酸単位、二塩基酸単位、及びグリコール単位以外の成分として、3官能以上のカルボン酸及び/又はポリオールを含有し、
前記ポリエステルの分散度(Mw/Mn)が、2.5〜10.0であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の両面粘着シート。 - 前記ポリエステルの酸価が、5mgKOH/g以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の両面粘着シート。
- 前記架橋剤が、多価イソシアヌレートであることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の両面粘着シート。
- 前記粘着付与樹脂が、植物由来の原料から得られるものであることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の両面粘着シート。
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