JP5357056B2 - ポリ乳酸発泡体の製造方法 - Google Patents
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Description
(1)(a)ビーズとCO2とを接触させることによって、PLA樹脂ビーズにCO2を含浸させること;
(b)含浸されたCO2のレベルを、ビーズおよびCO2の全重量に対し、約5〜約18wt%に低下させることを可能にしながら、ビーズの発泡を防ぐ温度および圧力に、含浸されたビーズを保つこと、
を含む方法によって調製された、含浸されたPLA樹脂ビーズの組成物を用意すること、;および、
(2)予膨張温度で、ビーズを予め膨張させること、
を含む。
(1)(a)ビーズとCO2とを接触させることによって、PLA樹脂ビーズに、CO2を含浸させること;および
(b)含浸されたCO2のレベルを、ビーズおよびCO2の全重量に対し、約5〜約18wt%に低下させることを可能にしながら、ビーズの発泡を防ぐ温度および圧力に、含浸されたビーズを保つこと、
を含む方法によって調製された含浸されたPLA樹脂ビーズの組成物を用意すること;
(2)予膨張温度で、ビーズを予め膨張させること;
(3)型内に予め膨張させたビーズを導入すること;および
(4)予膨張に使用された温度より高い温度の適用によって、型内でビーズをさらに膨張させ、そして溶融させること、
を含む。
特に明記しない限り、以下の一般的な手順が続いた。ポリ乳酸材料(NatureWorks LLC、USA)を、45℃のオーブンで一晩前乾燥した。一般的にプラスチック、発泡体または他のポリマー処理で使用されるような他の乾燥手順は、等しく適用可能である。PLA材料を、典型的にはペレットまたは粒子として、必要な圧力および温度範囲に耐えるのに適した圧力容器内に置いた。いくつかの実験において、ビーズのサイズを商業用フォーマットから変更し、そして/またはフィラーまたは他の添加物(例えば、ステアリン酸亜鉛(非付着添加物)、タルク、炭酸カルシウム、樹皮、粘土、またはゼオライト)を含んだ液体CO2を、必要な圧力(例えば、約5〜約8MPa)または量まで容器中に導入した。容器を、必要な温度(例えば、5〜15℃)まで加熱した。数分の期間後または圧力が安定化した後でさえ、液体二酸化炭素(例えば約5〜約8MPa)での含浸のために必要なターゲット圧力を達成するのに必要なので、追加のCO2を加え、またはCO2を放出した。(例えば、約10〜約240分、任意選択的にさらに長く、例えば一晩)の含浸のための時間後に、CO2の圧力を解放し、そして容器を温度制御から除いた。含浸されたビーズは、CO2の重量%を計算するために、含浸前または含浸後に重量を計った。
商業用PLAビーズおよび商業用PLAビーズのブレンドを、ビーズを密接に接触させて、圧力容器(含浸装置)中に挿入した。攪拌または分散媒体または安定剤のいずれも使用しなかった。使用したPLA樹脂ビーズは、NatureWorks(商標)(NatureWorks LLC、USA)PLAポリマー4060D(商標)であった。
PLA4060D(商標)ビーズを、10℃、6MPa圧力で30分間蒸気手順により、含浸させた。含浸後のビーズの平均CO2濃度は、25.46wt%であった。
PLA4060D(商標)ビーズの含浸を、10℃、6MPaの圧力で、60分間、この手順により行った。含浸後のビーズの平均CO2濃度は、29.82%であった。
表1−18℃で貯蔵後のCO2濃度
PLA4060D(商標)ビーズの含浸を、10℃、6MPa圧力で90分間、この手順により行った。含浸後のビーズの平均CO2濃度は、30.30%であった。
PLA4060D(商標)ビーズを、標準実験室2軸押し出し機で冷却された(空冷)撚り糸に最初に押しだし、そして商業用PLA材料において典型的に受けられるより大きいペレットに、ペレット化した。約3〜約4mmであったNatureWorks LLCから典型的に受け入れられるものに比較して、押し出されたペレットは、約4〜約6mmであった。これらのより大きいビーズを、乾燥し、そして10℃、6MPa圧力で、3時間、上記の例および手順により含浸させた。ビーズの平均CO2濃度は、27.63%であった。
PLA4060D(商標)ビーズを押し出し、そしてより小さいビーズを製造するためにペレット化した。押出ポリマーの冷却された(水冷)撚り糸を集め、そしてペレット化した(1〜2mm)(3〜4mmのNatureWorksのものに比較して)。より小さいビーズを、45℃で一晩乾燥した。任意選択的に少量(例えばこの場合は、0.140%)のステアリン酸亜鉛等の抗付着添加物を、含浸前、または押し出しの間に加えることができた。含浸を、10℃、6MPa圧力で、2時間、上記の手順により行った。ビーズの平均CO2濃度は、29.31%であった。
乾燥したPLA4060D(商標)またはPLA8302D(商標)(アモルファス)ビーズを、10℃、6MPa圧力で、2時間、上記手順により含浸させた。ビーズの平均CO2濃度は、PLA4060D(商標)およびPLA8302D(商標)含浸ビーズで、それぞれ32.42%および31.03%であった。以下のように22時間および46時間、冷凍機中に貯蔵した後で、溶融ブロックを、含浸されたビーズから製造した。
PLA4060Dビーズを、10℃、60バールの圧力で、4時間、上記の手順により含浸させた。含浸後のビーズの平均CO2濃度は、28.08%であった。
(タルクおよびPLAの重量で)10、20または30%のタルクと、PLA4060D(商標)とを、押し出し混合を使用して混合した。空冷された撚り糸をペレット化し、そして10℃、6MPa圧力で、2.5時間、蒸気手順による含浸の前に、45℃のオーブン中で一晩乾燥させた。ビーズの平均CO2濃度は、それぞれ、10%、20%および30%ビーズで、125.80%、2519%および23.42%、であった。含浸されたビーズを、70℃で予め膨張させそして80℃の蒸気を使用して、金属型内で上記の手順により、共に溶融させた。10%タルクを含むブロックは、良好な品質および一貫性を有した。30%タルクを含むビーズは、収縮し、そして成型の間に溶融しなかった。
(炭酸カルシウムおよびPLAの重量によって)10%または20%の炭酸カルシウムを、押し出しを使用してPLA4060D(商標)と混合した。空冷された撚り糸を、ペレット化し、そして10℃、6MPa圧力で、3時間、上記手順による含浸の前に、45℃のオーブンで一晩乾燥させた。含浸後のビーズの平均CO2濃度は、10%および20%のPLA4060D(商標)と炭酸カルシウムとの押し出し混合粒体で、それぞれ25.62%および24.80%であった。発泡体ブロックを、以下の手順により製造した。
(樹皮およびPLAの重量によって)10%および20%の粉砕した松樹皮を、押し出し混合を使用してPLA4060D(商標)と混合した。空冷された撚り糸をペレット化し、そして10℃、6MPa圧力で、2.5時間、上記の手順による含浸の前に、45℃のオーブンで一晩簡乾燥させた。含浸後のビーズの平均CO2濃度は、であった10%および20%樹皮とPLA4060D(商標)との押し出し混合された粒体で、それぞれ、26%および27.5%であった。ブロックを以下の手順に従って成型した。
5%粘土または10%ゼオライト(粘土および/またはゼオライトおよびPLAの重量%で)を、押し出し混合を使用してPLA4060D(商標)と混合した。空冷された撚り糸を、ペレット化し、そして10℃、6MPa圧力で3時間、上記の手順による含浸の前に、45℃のオーブンで一晩乾燥させた。ビーズの平均CO2濃度は、5%粘土および10%ゼオライトとPLA4060D(商標)の5%および10%の押し出し混合粒体で、それぞれ35.56%および33.40%でであった。
本発明の方法および組成物は、包装用において有用性を有する。
当業者は、上記の記載は、具体的な説明のみによって、提供され、そして本発明がそれらに限定されないことを理解するであろう。
(態様)
(態様1)
膨張したポリ乳酸(PLA)樹脂ビーズの組成物を生成する方法であって、
該方法は、
該ビーズと、液体CO 2 とを接触させることによって、PLA樹脂ビーズに、CO 2 を含浸させること;
該含浸されたCO 2 のレベルを、該ビーズおよびCO 2 の全重量に対して、約5〜約18重量%に低下させることを可能にしながら、該ビーズの発泡を防ぐ温度および圧力に該含浸されたビーズを保持すること;および、
予膨張温度で該ビーズを予め膨張させること、
を含んで成る、方法。
(態様2)
成型されたポリ乳酸(PLA)生産物を製造する方法であって、該方法は、型内に態様1の該ビーズを導入すること;そして予膨張に使用された該温度より高い温度の適用によって、該型内で該ビーズをさらに膨張させ、そして溶融させること、を含む、方法。
(態様3)
膨張したポリ乳酸(PLA)樹脂ビーズの組成物を生成させる方法であって、
該方法は、
(1)(a)該ビーズと液体CO 2 とを接触させることによって、PLA樹脂ビーズに、CO 2 を含浸させること;
(b)該含浸されたCO 2 のレベルを、該ビーズおよびCO 2 の該全重量に対して、約5〜約18重量%に低下させることを可能にしながら、該ビーズが発泡することを防ぐ温度および圧力で該含浸されたビーズを保持すること、
を含む方法によって調製された含浸されたPLA樹脂ビーズの組成物を用意すること;および
(2)予膨張温度で該ビーズを予め膨張させること、
を含んで成る、方法。
(態様4)
成型されたポリ乳酸(PLA)生産物を製造する方法であって、
該方法は、
(1)(a)該ビーズと液体CO 2 とを接触させることによって、PLA樹脂ビーズに、CO 2 を含浸させること;および
(b)該ビーズおよびCO 2 の全重量に対して、約5〜約18重量%に低下させることを可能にしながら、該ビーズの発泡を防ぐ温度及び圧力で、該含浸されたビーズを保持すること
を含む方法によって調製された含浸されたPLA樹脂ビーズの組成物を用意すること、;
(2)予膨張温度で該ビーズを予め膨張させること;
(3)型内に該予め膨張させたビーズを導入すること;および
(4)予膨張に使用された温度より高い温度の適用によって該型内で該ビーズをさらに膨張させ、そして溶融させること、
を含んで成る、方法。
(態様5)
該ビーズによって吸収された該CO 2 のパーセンテージが、該CO 2 および該ビーズの重量に対して、少なくとも約18〜約35wt%になるまで、含浸が行われる、態様1〜4のいずれか一項に記載の方法。
(態様6)
含浸が、約5〜約8MPaの圧力および約5〜約15℃の温度で、約10〜約240分間、該PLA樹脂ビーズと、液体CO 2 との接触によって行われる、態様1〜5のいずれか一項に記載の方法。
(態様7)
該ビーズの含浸に続き、該圧力が、周囲圧力まで低下し、そして該ビーズが、約−8、約−10、約−12、約−14、約−16、または約−18℃より下の温度で保持される、態様1〜6のいずれか一項に記載方法。
(態様8)
該ビーズの含浸に続き、該圧力が周囲圧力まで低下し、そして該CO 2 重量%が約20、約19、約18、約17、約16、約15、約14、約13、約12、約11、約10、約9、約8、約7、約6、約5、または約4wt%に低下するまで、該ビーズが保持される、態様1〜7のいずれか一項に記載の方法。
(態様9)
任意選択的に、該ビーズを予め膨張させることが、約19〜約110℃の温度で、約5〜約120秒間行われる、態様1〜8のいずれか一項に記載の方法。
(態様10)
該PLA樹脂ビーズが、少なくとも約50、約60、約70、約80、約90、約95、約99または約100wt%のPLAを含む、態様1〜9のいずれか一項に記載の方法。
(態様11)
該PLAが、アモルファスPLAである、態様1〜10のいずれか一項に記載。
(態様12)
該PLA樹脂ビーズが、フィラーをさらに含む、態様1〜11のいずれか一項に記載の方法。
(態様13)
該PLAビーズが、タルク、炭酸カルシウム、ステアリン酸カルシウム、粘土、ゼオライト、樹皮、おがくず、ホウ砂、ホウ酸亜鉛、水酸化アルミニウム、またはそれらの2種または3種以上の混合物から選択されるフィラーをさらに含む、態様1〜12のいずれか一項に記載の方法。
(態様14)
態様1〜13のいずれか一項に記載の方法によって生産された、膨張したポリ乳酸樹脂ビーズの組成物または成型された生産物。
(態様15)
成型されたポリ乳酸(PLA)生産物を製造する方法であって、型内に態様1の該ビーズを導入すること;および予膨張に使用された該温度以下の温度の適用によって該型内で該ビーズをさらに膨張させ、そして溶融させることを含む方法。
(態様16)
成型されたポリ乳酸(PLA)生産物を製造する方法であって、
該方法は、
(1)(a)該ビーズと液体CO 2 とを接触させることによって、PLA樹脂ビーズに、CO 2 を含浸させること;および
(b)含浸されたCO 2 の該レベルを、該ビーズおよびCO 2 の全重量に対して、約5〜18重量%に低下させることを可能にしながら、該ビーズの発泡を防ぐ温度および圧力で該含浸されたビーズを保持すること、
を含む方法によって調製された含浸されたPLA樹脂ビーズの組成物を用意すること;
(2)予膨張温度で該ビーズを予め膨張させること;
(3)型内に、該予め膨張させたビーズを導入すること;および
(4)予膨張に使用された該温度以下の温度の適用によって、該型内で該ビーズをさらに膨張させ、そして溶融させること、
を含んで成る、方法。
Claims (18)
- 含浸されたポリ乳酸(PLA)樹脂ビーズの組成物を生成する方法であって、
該方法は、
該ビーズと、液体CO2とを接触させることによって、PLA樹脂ビーズに、CO2を含浸させること;および、
(a)該含浸されたCO2のレベルを、該ビーズおよびCO2の全重量に対して、5〜18wt%に低下させることを可能にしながら、該ビーズの発泡を防ぐ温度および圧力に、または、
(b)該含浸されたCO 2 のレベルを、該ビーズおよびCO 2 の全重量に対して、4〜20wt%に低下させることを可能にしながら、冷蔵状態に、
該含浸されたビーズを保持すること;
を含んで成る、方法。 - 該ビーズによって吸収された該CO2のパーセンテージが、該CO2および該ビーズの重量に対して、少なくとも18wt%になるまで、含浸が行われる、請求項1に一項に記載の方法。
- 該ビーズによって吸収された該CO 2 のパーセンテージが、該CO 2 および該ビーズの重量に対して、少なくとも20wt%になるまで、含浸が行われる、請求項1または2に記載の方法。
- 該ビーズによるCO 2 の吸収が平衡に達するまで含浸が行われる、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 含浸が、5〜8MPaの圧力および5〜15℃の温度で、10〜240分間、該PLA樹脂ビーズと、液体CO2との接触によって行われる、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 該ビーズの含浸に続き、該圧力が、周囲圧力まで低下し、そして該ビーズが、4℃より下の温度で保持される、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 該ビーズの含浸に続き、該圧力が、周囲圧力まで低下し、そして該ビーズが、−8℃より下の温度で保持される、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 該ビーズの含浸に続き、該圧力が周囲圧力まで低下し、そして該CO2の重量%が、5wt%〜18wt%に低下するまで、該ビーズが保持される、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 該PLA樹脂ビーズが、少なくとも50〜100wt%のPLAを含む、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 該PLAが、アモルファスPLAである、請求項1〜9のいずれか一項に記載。
- 該PLA樹脂ビーズが、フィラーをさらに含む、請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 該PLAビーズが、タルク、炭酸カルシウム、ステアリン酸カルシウム、粘土、ゼオライト、樹皮、おがくず、ホウ砂、ホウ酸亜鉛、水酸化アルミニウム、またはそれらの2種または3種以上の混合物から選択されるフィラーをさらに含む、請求項1〜11のいずれか一項に記載の方法。
- 膨張したPLA樹脂ビーズの組成物を生成する方法であって、
(a)請求項1〜12のいずれか一項に記載の方法により生成されたPLAビーズを含浸させること、および、
(b)該ビーズを予め膨張させるか、もしくは該ビーズを膨張させ、そして溶融させるか、またはそれらの組み合わせ、
を含む、方法。 - 19℃〜110℃の温度で、5秒〜120秒間該ビーズを予め膨張させることをさらに含む、請求項13に記載の方法。
- (a)予膨張温度において該ビーズを予め膨張させること、または、
(b)型内で該ビーズを膨張させ、そして溶融させること、または,
(c)予膨張温度において該ビーズを予め膨張させ、そして型内で該ビーズをさらに膨張させ、そして溶融させること、または、
(d)予膨張温度において該ビーズを予め膨張させ、そして型内に該ビーズを導入し、そして予膨張で使用された温度より高い温度の適用によって、該型内で該ビーズをさらに膨張させ、そして溶融させること、または、
(e)予膨張温度において該ビーズを予め膨張させ、そして型内に該ビーズを導入し、そして予膨張で使用された温度以下の温度の適用によって、該型内で該ビーズをさらに膨張させ、そして溶融させること、
をさらに含む、請求項13に記載の方法。 - 該ビーズが樹皮またはおがくずをさらに含む、請求項1〜12のいずれか一項に記載の方法により生成された均一な発泡体構造の成型された生産物を製造するためのCO 2 を含浸されたPLA樹脂ビーズの組成物。
- 該ビーズが樹皮またはおがくずをさらに含む、請求項13,14または15に記載の方法により生成された均一な発泡体構造の成型された生産物を製造するための膨張したポリ乳酸樹脂ビーズの組成物。
- 請求項15に記載の方法により生成された均一な発泡体構造の成型された生産物であって、樹皮またはおがくずをさらに含む、生産物。
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