JP5353146B2 - 静電潜像現像用トナーの製造方法 - Google Patents
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Description
本実施の参考形態の静電荷現像用トナー(以下「トナー」ともいう)は、結着樹脂と、着色剤と、離型剤とを含むトナーであり、前記トナーの体積平均粒径をD50とするとき、該粒子の粒径が該トナーのD50に対し0.5倍以上、2倍以下であるものの割合がトナー5000個に対し20個以下である。
以上説明した本発明の静電荷現像トナーの製造方法により得られるトナーは、静電荷現像剤として使用される。この現像剤は、この静電荷現像トナーを含有することの外は特に制限はなく、目的に応じて適宜の成分組成をとることができる。静電荷現像トナーを、単独で用いると一成分系の静電荷現像剤として調製され、また、キャリアと組み合わせて用いると二成分系の静電荷現像剤として調製される。
次に、本実施の参考形態の画像形成装置について説明する。
本実施の参考形態における画像形成方法は、少なくとも、像保持体を帯電させる工程と、像保持体上に潜像を形成する工程と、潜像担持体上の潜像を上述した電子写真用現像剤を用いて現像する工程と、現像されたトナー像を中間転写体上に転写する1次転写工程と、前記中間転写体に転写されたトナー像を、記録媒体に転写する2次転写工程と、前記トナー画像を熱と圧力によって定着する工程とを有する。前記現像剤は、少なくとも、本発明の静電潜像現像用トナーを含有する現像剤である。前記現像剤は、一成分系、二成分系のいずれの態様であってもよい。
(1)結着樹脂を調製するための重合性単量体を含む油相と、水相とを高速撹拌を行いながら乳化して重合性単量体含有乳化液を調製する工程において、更に、高速撹拌時に、一旦、通常の乳化液調製温度(例えば、30℃)に対し、−3℃から−20℃の範囲で冷却するトナーの製造方法である。
粒径(「粒度」ともいう。)及び粒径分布測定(「粒度分布測定」ともいう。)について述べる。
式:GSDv={(D84v)/(D16v)}0.5
トナーの形状係数SF1は、トナー粒子表面の凹凸の度合いを示す形状係数SFであり、以下の式により算出した。
式:SF1=(ML2/A)×(π/4)×100
式中、MLはトナー粒子の最大長を示し、Aは粒子の投影面積を示す。形状係数SF1の測定は、まずスライドグラス上に散布したトナーの光学顕微鏡像をビデオカメラを通じて画像解析装置に取り込み、50個以上のトナーについてSFを計算し、平均値を求めた。
トナーのガラス転移温度は、DSC(示差走査型熱量計)測定法により決定し、ASTMD3418−8に準拠して測定された主体極大ピークより求めた。
分子量分布は、以下の条件で行ったものである。GPCは「HLC−8120GPC、SC−8020(東ソー(株)社製)装置」を用い、カラムは「TSKgel、SuperHM−H(東ソー(株)社製、6.0mmID×15cm)」を2本用い、溶離液としてTHF(テトラヒドロフラン)を用いた。実験条件としては、試料濃度0.5%、流速0.6ml/min、サンプル注入量10μl、測定温度40℃、IR検出器を用いて実験を行った。また、検量線は東ソー社製「polystylene標準試料TSK standard」:「A−500」、「F−1」、「F−10」、「F−80」、「F−380」、「A−2500」、「F−4」、「F−40」、「F−128」、「F−700」の10サンプルから作製した。
ニレコ社製LUZEXにて観察画像を撮影し、任意に5000個程度抽出したトナーについて、画像解析することで求める。具体的には、画像中の全粒子数を測定し、次にその中の無色の粒子について選択し、トナーの体積平均粒径をD50に対し0.5倍以上、2倍以下である該無色の粒子の数と形状係数SF1を測定した。これをトナー数が5000になるまで繰り返した。
<実施例1>
−樹脂粒子分散液(1)の作製−
重合反応槽にイオン交換水370質量部と界面活性剤0.3質量部を投入し、撹拌混合しながら75℃まで昇温した。一方、乳化槽には下記成分を投入し、一旦、乳化槽内の温度を30℃から27℃まで下げ、30分後に撹拌速度を1000rpmから1200rpmまで上げ、さらに30分間撹拌混合して乳化液を作製した。
非イオン性界面活性剤(ノニポール400:三洋化成(株)製) 2質量部
及びアニオン性界面活性剤(ネオゲンSC:第一工業製薬(株)製) 3質量部
スチレン 300質量部
n−ブチルアクリレート 90質量部
β−カルボキシエチルアクリレート(以下「β−CEA」ともいう) 11質量部
ドデカンチオール 6質量部
1,10−デカンジオールジアクリレート 1.5質量部
重合槽の温度が安定した時点で、作製した乳化液質量の2%を反応槽へ10分間かけて添加し、その後、過硫酸アンモニウム5質量部をイオン交換水で5倍に希釈して、やはり10分間かけて反応槽へ添加し、20分間保持した。次いで、残りの乳化液を3時間かけて反応槽へ添加し、添加終了後、更に3時間保持して反応を完了させた。樹脂粒子分散液(1)を作製した。得られた樹脂の質量平均分子量は35,000、体積平均粒子径は210nmであった。
POLYWAX655(ポリエチレン系、ベーカーペトロライト社製、Mn:655、融点99℃) 30質量部
カチオン性界面活性剤(サニゾールB50:花王(株)製) 2質量部
イオン交換水 70質量部
上記成分を120℃に加熱して、高圧型ホモジナイザーで50MPaで処理し、速やかに冷却して離型剤分散液(1)を得た。分散したワックスの体積平均粒径は250nmであった。なお、上記POLYWAX655(ベーカーペトロライト社製)は、ポリエチレンワックスであり、数平均分子量が655で、融点が99℃のものである。
−シアン着色剤分散液(1)の調製−
C.I.PigmentBlue15:3(大日精化製) 30質量部
イオン性界面活性剤ネオゲンRK(第一工業製薬) 3質量部
イオン交換水 70質量部
上記成分を混合し、超音波分散機を10パス通過させて、シアン着色剤分散液(1)を得た。分散した顔料の数平均粒径は130nmであった。
カーボンブラック(キャボット社製、REGAL330;1次粒子径25nm、BET比表面積94m2/g): 90質量部
アニオン性界面活性剤(第一工業製薬社製:ネオゲンSC): 10質量部
イオン交換水: 240質量部
以上を混合し、シアン着色剤分散液(1)と同様の条件にてブラック着色剤粒子分散液(2)を調製した。ブラック着色剤分散液(2)における着色剤の数平均粒径は150nmであった。
C.I.Pigment Yellow74:大日精化製) 50質量部
イオン性界面活性剤ネオゲンRK (第一工業製薬) 5質量部
イオン交換水 195質量部
以上を混合し、アルティマイザ(スギノマシン社製)により10分間分散し、数平均粒径168nmのイエロー着色剤分散液(3)を得た。
C.I.PigmentRed 122:(クラリアント製) 50質量部
イオン性界面活性剤ネオゲンRK(第一工業製薬) 6質量部
イオン交換水 200質量部
以上を混合し、アルティマイザ(スギノマシン社製)により10分間分散し、数平均粒径185nm、固形分量23.5質量部のマゼンタ着色剤分散液(4)を得た。
イオン交換水: 300質量部
樹脂粒子分散液(1): 135質量部
着色剤分散液(1): 20質量部
離型剤分散液(1): 30質量部
その後、ウルトラタラックスでせん断を加えながら、凝集剤としてポリ塩化アルミニウム1%水溶液18質量部を徐々に添加した。凝集剤の添加に連れてスラリーの粘度が上昇したため、ウルトラタラックスの回転数を最大7000rpmまで上昇させて、添加終了後さらに5分間の分散処理を行った。
−樹脂粒子分散液(2)の作製−
重合反応槽にイオン交換水370質量部と界面活性剤0.3質量部を投入し、撹拌混合しながら75℃まで昇温した。一方、乳化槽には下記成分を投入し、一旦、乳化槽内の温度を30℃から20℃まで下げ、30分後に撹拌速度を1000rpmから1200rpmまで上げ、さらに30分間撹拌混合して乳化液を作製した以外は、実施例1に準じて、樹脂粒子分散液(2)を作製した。
−樹脂粒子分散液(3)の作製−
重合反応槽にイオン交換水370質量部と界面活性剤0.3質量部を投入し、撹拌混合しながら75℃まで昇温した。一方、乳化槽には下記成分を投入し、一旦、乳化槽内の温度を30℃から10℃まで下げ、30分後に撹拌速度を1000rpmから1200rpmまで上げ、さらに30分間撹拌混合して乳化液を作製した以外は、実施例1に準じて、樹脂粒子分散液(3)を作製した。
−樹脂粒子分散液(4)の作製−
重合反応槽にイオン交換水370質量部と界面活性剤0.3質量部を投入し、撹拌混合しながら75℃まで昇温した。一方、乳化槽には下記成分を投入し、一旦、乳化槽内の温度を30℃から20℃まで下げ、30分後に撹拌速度を1000rpmから1300rpmまで上げ、さらに30分間撹拌混合して乳化液を作製した以外は、実施例1に準じて、樹脂粒子分散液(4)を作製した。
−樹脂粒子分散液(5)の作製−
重合反応槽にイオン交換水370質量部と界面活性剤0.3質量部を投入し、撹拌混合しながら75℃まで昇温した。一方、乳化槽には下記成分を投入し、一旦、乳化槽内の温度を30℃から27℃まで下げ、30分後に撹拌速度を1000rpmから1300rpmまで上げ、さらに30分間撹拌混合して乳化液を作製した以外は、実施例1に準じて、樹脂粒子分散液(5)を作製した。
−樹脂粒子分散液(6)の作製−
重合反応槽にイオン交換水370質量部と界面活性剤0.3質量部を投入し、撹拌混合しながら75℃まで昇温した。一方、乳化槽には下記成分を投入し、一旦、乳化槽内の温度を30℃から10℃まで下げ、30分後に撹拌速度を1000rpmから1300rpmまで上げ、さらに30分間撹拌混合して乳化液を作製した以外は、実施例1に準じて、樹脂粒子分散液(6)を作製した。
−樹脂粒子分散液(7)の作製−
重合反応槽にイオン交換水370質量部と界面活性剤0.3質量部を投入し、撹拌混合しながら75℃まで昇温した。一方、乳化槽には下記成分を投入し、一旦、乳化槽内の温度を30℃から5℃まで下げ、30分後に撹拌速度を1000rpmから1400rpmまで上げ、さらに30分間撹拌混合して乳化液を作製した以外は、実施例1に準じて、樹脂粒子分散液(7)を作製した。
−樹脂粒子分散液(8)の作製−
重合反応槽にイオン交換水370質量部と界面活性剤0.3質量部を投入し、撹拌混合しながら75℃まで昇温した。一方、乳化槽には下記成分を投入し、一旦、乳化槽内の温度を30℃から10℃まで下げ、30分後に撹拌速度を1000rpmから1200rpmまで上げ、さらに30分間撹拌混合して乳化液を作製した以外は、実施例1に準じて、樹脂粒子分散液(8)を作製した。
−樹脂粒子分散液(9)の作製−
重合反応槽にイオン交換水370質量部と界面活性剤0.3質量部を投入し、撹拌混合しながら75℃まで昇温した。一方、乳化槽には下記成分を投入し、一旦、乳化槽内の温度を30℃から10℃まで下げ、30分後に撹拌速度を1000rpmから1200rpmまで上げ、さらに30分間撹拌混合して乳化液を作製した以外は、実施例1に準じて、樹脂粒子分散液(9)を作製した。
−樹脂粒子分散液(10)の作製−
重合反応槽にイオン交換水370質量部と界面活性剤0.3質量部を投入し、撹拌混合しながら75℃まで昇温した。一方、乳化槽には下記成分を投入し、一旦、乳化槽内の温度を30℃から10℃まで下げ、30分後に撹拌速度を1000rpmから1200rpmまで上げ、さらに30分間撹拌混合して乳化液を作製した以外は、実施例1に準じて、樹脂粒子分散液(10)を作製した。
−樹脂粒子分散液(11)の作製−
重合反応槽にイオン交換水370質量部と界面活性剤0.3質量部を投入し、撹拌混合しながら75℃まで昇温した。一方、乳化槽には下記成分を投入し、一旦、乳化槽内の温度を30℃から10℃まで下げ、30分後に撹拌速度を1000rpmから1200rpmまで上げ、さらに30分間撹拌混合して乳化液を作製した以外は、実施例1に準じて、樹脂粒子分散液(11)を作製した。
−樹脂粒子分散液(12)の作製−
重合反応槽にイオン交換水370質量部と界面活性剤0.3質量部を投入し、撹拌混合しながら75℃まで昇温した。一方、乳化槽には下記成分を投入し、一旦、乳化槽内の温度を30℃から10℃まで下げ、30分後に撹拌速度を1000rpmから1200rpmまで上げ、さらに30分間撹拌混合して乳化液を作製した以外は、実施例1に準じて、樹脂粒子分散液(12)を作製した。
−樹脂粒子分散液(13)の作製−
重合反応槽にイオン交換水370質量部と界面活性剤0.3質量部を投入し、撹拌混合しながら75℃まで昇温した。一方、乳化槽には下記成分を投入し、一旦、乳化槽内の温度を30℃から10℃まで下げ、30分後に撹拌速度を1000rpmから1200rpmまで上げ、さらに30分間撹拌混合して乳化液を作製した以外は、実施例1に準じて、樹脂粒子分散液(13)を作製した。
−樹脂粒子分散液(14)の作製−
重合反応槽にイオン交換水370質量部と界面活性剤0.3質量部を投入し、撹拌混合しながら75℃まで昇温した。一方、乳化槽には下記成分を投入し、乳化槽内の温度は30℃であり、撹拌速度を1000rpmのまま60分間撹拌混合して乳化液を作製した以外は、実施例1に準じて、樹脂粒子分散液(14)を作製した。
上記トナー1aからトナー14を用いて、それぞれトナー50質量部に対し疎水性シリカ1質量部を添加し、サンプルミルで30秒間の外添処理を行い、外添トナー1aから該添トナー14を得た。この外添トナー7質量部を、ポリメチルメタクリレートを1質量%コートした体積平均粒子径50μmのフェライトキャリア93質量部と十分に攪拌混合し、静電荷現像剤1aから静電荷現像剤14を得た。
静電荷現像剤1aから静電荷現像剤14を富士ゼロックス社製Docu Centre−II C3300改造機(定着機の加熱装置を設定温度160℃にし、設定温度に対し、以下の条件で加熱の電力が変化するようにしたもの。なお、現像機は本発明の現像剤が入っている現像機のみが装着されても作動するように、調整したものである。)を用いて、評価した。
A:光沢ムラは、確認されない。
B:光沢ムラは、わずかに確認されるが実使用上問題ない。
C:光沢ムラはあるものの、実用範囲である。
D:光沢ムラは許容されない。
Claims (1)
- 結着樹脂を調製するための重合性単量体を含む油相と、水相とを一旦、現温度から少なくとも3℃以上冷却し、1200rpm以上の攪拌速度で撹拌を行いながら乳化して重合性単量体含有乳化液を調製する工程と、前記重合性単量体含有乳化液に重合開始剤を添加し重合性単量体重合して結着樹脂粒子を調製する工程とを有し、
得られた粒径が1μm以下の結着樹脂粒子を分散した結着樹脂粒子分散液と着色剤を分散した着色剤分散液と離型剤を分散した離型剤分散液とを混合し、結着樹脂粒子及び着色剤を含有するトナー粒径の粒子に凝集させる凝集工程と、得られた凝集体を結着樹脂粒子のガラス転移点以上の温度に加熱し融合させトナー粒子を形成する融合工程を含むことを特徴とする静電潜像現像用トナーの製造方法。
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