JP5342552B2 - 非水二次電池および電子機器 - Google Patents
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Description
LixM1 yM2 zM3 vO2 (1)
で表されるリチウム含有複合酸化物を含有しており、かつ密度が3.5g/cm3以上であり、
前記一般式(1)中、M1は、Co、NiおよびMnのうちの少なくとも1種の遷移金属元素、M2は、Mg、Ti、Zr、Ge、Nb、AlおよびSnよりなる群から選択される少なくとも1種の金属元素、M3は、Li、M1およびM2以外の元素であり、0.97≦x<1.02、0.8≦y<1.02、0.002≦z≦0.05、0≦v≦0.05であり、
前記非水電解質は、分子内にシアノ基を2以上有するか、または分子内にシアノ基とエステル基とを有するフッ素化ニトリル化合物を含み、
前記フッ素化ニトリル化合物の添加量が、前記非水電解質全量中、0.005〜2.0質量%であることを特徴とするものである。
<正極の作製>
LiCo0.998Mg0.0008Ti0.0004Al0.0008O2(平均粒子径12μm):97.3質量部、および導電助剤としての炭素材料:1.5質量部を、粉体供給装置である定量フィーダ内に投入し、また、10質量%濃度のポリフッ化ビニリデン(PVDF)のN−メチル−2−ピロリドン(NMP)溶液も定量フィーダ内へ投入した。上記NMP溶液の投入量を調整し、混練時の固形分濃度が常に94質量%になるように調整した材料を、単位時間あたり所定の投入量になるように制御しつつ二軸混練押出機に投入して混練を行い、正極合剤含有ペーストを調製した。
負極活物質として黒鉛系炭素材料(A)[純度99.9%以上、平均粒子径18μm、002面の面間距離(d002)=0.3356nm、c軸方向の結晶子の大きさ(Lc)=100nm、R値(波長514.5nmのアルゴンレーザーで励起させた時のラマンスペクトルにおける1350cm-1付近のピーク強度と1580cm-1付近のピーク強度との比〔R=I1350/I1580〕)=0.18]:70質量部と、黒鉛系炭素材料(B)[純度99.9%以上、平均粒子径21μm、d002=0.3363nm、Lc=60nm、R値=0.11]:30質量部とを混合し、この混合物98質量部と、カルボキシメチルセルロース1質量部とスチレンブタジエンゴム1質量部とを、水の存在下で混合してスラリー状の負極合剤含有ペーストを調製した。得られた負極合剤含有ペーストを、厚みが10μmの銅箔からなる負極集電体の両面に塗布し、乾燥して負極合剤層を形成し、ローラーで負極合剤層の密度が1.75g/cm3になるまで加圧処理し、所定のサイズに切断後、ニッケル製のリード体を溶接して、シート状の負極を作製した。
メチルエチルカーボネートとジエチルカーボネートとエチレンカーボネートとを体積比1:3:2で混合した混合溶媒に、LiPF6を1.4mol/lの濃度になるように溶解し、これに2−フルオロヘキサンジニトリル[NC−(CH2)3−CHF−CN]0.2質量%、ビニレンカーボネート(VC)3質量%を加えて非水電解液を調製した。
前記正極と負極を微孔性ポリエチレンフィルムからなるセパレータ[空孔率53%、MD方向引張強度:2.1×108N/m2、TD方向引張強度:0.28×108N/m2、厚さ16μm、透気度80秒/100ml、105℃×8時間後のTD方向の熱収縮率3%、突き刺し強度:3.5N(360g)]を介して渦巻状に巻回し、巻回構造の電極体にした後、角形の電池ケース内に挿入するために加圧して扁平状巻回構造の電極体にした。それをアルミニウム合金製で角形の電池ケース内に挿入し、正・負極リード体の溶接と、蓋板の電池ケースの開口端部へのレーザー溶接を行い、封口用蓋板に設けた注入口から前記の非水電解液を電池ケース内に注入し、非水電解液をセパレータなどに十分に浸透させた後、部分充電を行い、部分充電で発生したガスを排出後、注入口を封止して密閉状態にした。その後、充電、エイジングを行い、図1A、Bに示すような構造で図2に示すような外観を有し、幅が34.0mmで、厚みが4.0mmで、高さが50.0mmの角形の非水二次電池を得た。
非水電解液に、2−フルオロヘキサンジニトリルに代えて2,2−ジフルオロスクシノニトリル(NC−CF2−CH2−CN)を添加した以外は、実施例1と同様にして非水二次電池を作製した。
非水電解液に、2−フルオロヘキサンジニトリルに代えてC6H5−CF(CN)COOC2H5(α−シアノ−α−フルオロ−フェニル−酢酸エチル)を添加した以外は、実施例1と同様にして非水二次電池を作製した。
非水電解液に、2−フルオロヘキサンジニトリルに代えてCH3−C6H4−CF(CN)COOC2H5(α−シアノ−α−フルオロ−トリル−酢酸エチル)を添加した以外は、実施例1と同様にして非水二次電池を作製した。
非水電解液に、2−フルオロヘキサンジニトリルに代えてC2H5−COO−CHF−P(=O)(OC2H5)2(トリエチル−2−フルオロ−2−フォスホノ−アセテート)を添加した以外は、実施例1と同様にして非水二次電池を作製した。
非水電解液に、2−フルオロヘキサンジニトリルに代えてNC−CHF−P(=O)(OC2H5)2(ジエチル−シアノ−フルオロ−メチルフォスホネート)を添加した以外は、実施例1と同様にして非水二次電池を作製した。
非水電解液における2−フルオロヘキサンジニトリルの添加量を、0.5質量%に変更した以外は、実施例1と同様にして非水二次電池を作製した。
非水電解液における2−フルオロヘキサンジニトリルの添加量を、1.0質量%に変更した以外は、実施例1と同様にして非水二次電池を作製した。
非水電解液における2−フルオロヘキサンジニトリルの添加量を、2質量%に変更した以外は、実施例1と同様にして非水二次電池を作製した。
LiCo0.998Mg0.0008Ti0.0004Al0.0008O2(平均粒子径12μm)に代えてLiCoO2(平均粒子径12μm)を用いた以外は実施例1と同様にして正極を作製し、この正極を用いた以外は実施例1と同様にして非水二次電池を作製した。
非水電解液に2−フルオロヘキサンジニトリルを添加しなかった以外は、実施例1と同様にして非水二次電池を作製した。
非水電解液に、2−フルオロヘキサンジニトリルに代えてNC−(CH2)4−CN(1,6−ヘキサンジニトリル)を添加した以外は、実施例1と同様にして非水二次電池を作製した。
実施例1〜4、6〜9、参考例1および比較例1〜3の各電池について、室温で、1Cで3.3Vまで放電させた後、1Cで4.4Vまでの定電流充電、その後4.4Vでの定電圧充電を行い(定電流充電と定電圧充電との総充電時間2.5時間)、0.2Cで3.3Vまで放電する条件での充放電を1サイクルとし、これを5サイクル実施する充放電試験を行った。各電池の5サイクル目の放電容量を、比較例1の電池の放電容量を100としたときの相対値で表1に示す。
実施例1〜4、6〜9、参考例1および比較例1〜3の電池を、1Cで4.4Vまでの定電流充電し、その後4.4Vでの定電圧充電を行った(定電流充電と定電圧充電との総充電時間2.5時間)。充電終了後、電池の厚み(貯蔵前厚み)を測定し、各電池を85℃の恒温槽に24時間貯蔵し、恒温槽から取り出して室温で4時間放置した後に、再び電池の厚み(貯蔵後厚み)を測定した。前記の貯蔵前後の厚み増加(貯蔵後の厚み−貯蔵前の厚み)を、比較例1の電池の貯蔵前後の厚み増加を100としたときの相対値で示した結果を表1に併記する。
携帯機器のひとつである市販の携帯電話に、実施例1〜4、6〜9、参考例1および比較例2の電池を電池収納部に収納し、厚み0.8mmの蓋を電池収納部に取り付けた。なお、蓋と電池との隙間は約0.3mmであった。この携帯機器を、85℃の恒温槽に24時間貯蔵した後、恒温槽から取り出して室温で4時間放置した。比較例2の電池を用いた比較例4の携帯機器は蓋が浮き上がって変形していた。一方、実施例1〜4、6〜9、参考例1の電池を使用した実施例10〜13、15〜18および参考例2の携帯機器は、いずれも貯蔵後でも外観に変化が見られなかった。
2 負極
3 セパレータ
4 電池ケース
Claims (9)
- 正極合剤層を有する正極、負極、および非水電解質を含む非水二次電池であって、
前記正極合剤層は、下記一般式(1)
LixM1 yM2 zM3 vO2 (1)
で表されるリチウム含有複合酸化物を含有しており、かつ密度が3.5g/cm3以上であり、
前記一般式(1)中、M1は、Co、NiおよびMnのうちの少なくとも1種の遷移金属元素、M2は、Mg、Ti、Zr、Ge、Nb、AlおよびSnよりなる群から選択される少なくとも1種の金属元素、M3は、Li、M1およびM2以外の元素であり、0.97≦x<1.02、0.8≦y<1.02、0.002≦z≦0.05、0≦v≦0.05であり、
前記非水電解質は、分子内にシアノ基を2以上有するか、または分子内にシアノ基とエステル基とを有するフッ素化ニトリル化合物を含み、
前記フッ素化ニトリル化合物の添加量が、前記非水電解質全量中、0.005〜2.0質量%であることを特徴とする非水二次電池。 - 前記フッ素化ニトリル化合物が、鎖状構造を有するものである請求項1に記載の非水二次電池。
- 前記フッ素化ニトリル化合物は、水素の少なくとも一部がフッ素で置換された炭化水素鎖を有しており、シアノ基およびエステル基を除く前記炭化水素鎖の有する炭素数が1〜10である請求項1に記載の非水二次電池。
- 前記フッ素化ニトリル化合物の添加量が0.005〜1.0質量%の、前記非水電解質を使用した請求項1に記載の非水二次電池。
- 請求項1に記載の非水二次電池を使用するにあたり、満充電時の正極の電位が、Li基準電位で4.35〜4.6Vとなるように充電を行うことを特徴とする非水二次電池の使用方法。
- 非水二次電池を含む電子機器であって、
前記非水二次電池が、正極合剤層を有する正極、負極、および非水電解質を含み、
前記正極合剤層は、下記一般式(1)
LixM1 yM2 zM3 vO2 (1)
で表されるリチウム含有複合酸化物を含有しており、かつ密度が3.5g/cm3以上であり、
前記一般式(1)中、M1は、Co、NiおよびMnのうちの少なくとも1種の遷移金属元素、M2は、Mg、Ti、Zr、Ge、Nb、AlおよびSnよりなる群から選択される少なくとも1種の金属元素、M3は、Li、M1およびM2以外の元素であり、0.97≦x<1.02、0.8≦y<1.02、0.002≦z≦0.05、0≦v≦0.05であり、
前記非水電解質は、分子内にシアノ基を2以上有するか、または分子内にシアノ基とエステル基とを有するフッ素化ニトリル化合物を含み、
前記フッ素化ニトリル化合物の添加量が、前記非水電解質全量中、0.005〜2.0質量%であることを特徴とする電子機器。 - 前記フッ素化ニトリル化合物が、鎖状構造を有するものである請求項6に記載の電子機器。
- 前記フッ素化ニトリル化合物は、水素の少なくとも一部がフッ素で置換された炭化水素鎖を有しており、シアノ基およびエステル基を除く前記炭化水素鎖の有する炭素数が1〜10である請求項6に記載の電子機器。
- 前記フッ素化ニトリル化合物の添加量が0.005〜1.0質量%の、前記非水電解質を使用した請求項6に記載の電子機器。
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