JP5117729B2 - 非水二次電池およびその使用方法 - Google Patents
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Description
を含有していることが好ましい。正極活物質(B)以外のリチウム含有遷移金属酸化物が金属元素M 2 ’を含有している場合には、その安定性(特に高電圧での充電状態での安定性)が向上するため、例えば電池の充放電サイクル特性や安全性などの信頼性を更に向上させることができる。
LixM1 yM2 zM3 vO2 (1)
Lia M 1 ’ b M 2 ’ c M 3 ’ dO2 (2)
あるからである。
電池の安定性をさらに高めることができる。また、C=C不飽和結合を有する有機フッ素系溶媒を通常のフッ素系溶媒と併用して用いるとさらに望ましい。
具体的には、HFE7100(C4F9OCH3)、F−DPC[C2F5CH2 O(C=O)OCH2 C2F5]、F−DEC[CF3CH2O(C=O)OCH2CF3]、フルオロベンゼン[F−C6H5]、フルオロエチレンカーボネート[(−OCH2−CHFO−)C=O、(−OCHF−CHFO−)C=O]などが挙げられる。その添加量は0.1質量%以上、より好ましくは2質量%以上、更に好ましくは5質量%以上であって、30質量%以下、より好ましくは20質量%以下、最も好ましくは15%以下である。これは、添加量が多すぎると電気特性が低下する虞があり、少なすぎると良好な皮膜形成が難しくなるからである。
さらに、非水電解液には、非イオン性の芳香族化合物を含有させることが好ましい。具体的には、シクロヘキシルベンゼン、イソプロピルベンゼン、t−ブチルベンゼン、t−アミルベンゼン、オクチルベンゼン、トルエン、キシレンなどのように芳香環にアルキル基が結合した化合物;フルオロベンゼン、ジフルオロベンゼン、トリフルオロベンゼン、クロロベンゼンなどのように芳香環にハロゲン基が結合した化合物;アニソール、フルオロアニソール、ジメトキシベンゼン、ジエトキシベンゼンなどのように芳香環にアルコキシ基が結合した化合物;フタル酸エステル(ジブチルフタレート、ジ-2−エチルヘキシルフタレートなど)、安息香酸エステルなどの芳香族カルボン酸エステル;メチルフェニルカーボネート、ブチルフェニルカーボネート、ジフェニルカーボネートなどのフェニル基を有する炭酸エステル;プロピオン酸フェニル;ビフェニル;などを例示することができる。中でも、芳香環にアルキル基が結合した化合物が好ましく、シクロヘキシルベンゼンが特に好ましく用いられる。
<正極の作製>
LiCo0.998Mg0.0008Ti0.0004Al0.0008O2[平均粒子径12μm、正極活物質(A)]とLiCo0.994Mg0.0024Ti0.0012Al0.0024O2[平均粒子径5μm、正極活物質(B)]を質量比65:35で混合したもの:97.3質量部、および導電助剤としての炭素材料:1.5質量部を、粉体供給装置である定量フィーダ内に投入し、また、10質量%濃度のポリフッ化ビニリデン(PVDF)のNMP溶液の投入量を調整し、混練時の固形分濃度が常に94質量%になるように調整した材料を、単位時間あたり所定の投入量になるように制御しつつ二軸混練押出機に投入して混練を行い、正極合剤含有ペーストを調製した。
負極活物質として黒鉛系炭素材料(A)[純度99.9%以上、平均粒子径18μm、002面の面間距離(d002)=0.3356nm、c軸方向の結晶子の大きさ(Lc)=100nm、R値(波長514.5nmのアルゴンレーザーで励起させた時のラマンスペクトルにおける1350cm−1付近のピーク強度と1580cm−1付近のピーク強度との比〔R=I1350/I1580〕)=0.18]:70質量部と、黒鉛系炭素材料(B)[純度99.9%以上、平均粒子径21μm、d002=0.3363nm、Lc=60nm、R値=0.11]:30質量部とを混合し、この混合物98質量部と、カルボキシメチルセルロース:1質量部とスチレンブタジエンゴム1質量部とを、水の存在下で混合してスラリー状の負極合剤含有ぺーストを調製した。得られた負極合剤含有ぺーストを、厚みが10μmの銅箔からなる負極集電体の両面に塗布し、乾燥して負極合剤層を形成し、ローラーで負極合剤層の密度が1.75g/cm3になるまで加圧処理し、所定のサイズに切断後、ニッケル製のリード体を溶接して、シート状の負極を作製した。
メチルエチルカーボネートとジエチルカーボネートとエチレンカーボネートとを体積比3:1:2で混合した混合溶媒に、LiPF6を1.2mol/lの濃度になるように溶解し、これにフルオロベンゼン(FB)3質量%、ビフェニル(BP)0.2質量%、プロパンスルトン(PS)0.5質量%、C4F9OCH3(HFE)10質量%、ビニレンカーボネート(VC)3質量%を加えて非水電解液を調製した。
上記正極と負極を微孔性ポリエチレンフィルムからなるセパレータ[空孔率53%、MD方向引張強度:2.1×108N/m2、TD方向引張強度:0.28×108N/m2、厚さ16μm、透気度80秒/100ml、105℃×8時間後のTD方向の熱収縮率3%、突き刺し強度:3.5N(360g)]を介して渦巻状に巻回し、巻回構造の電極体にした後、角形の電池ケース内に挿入するために加圧して扁平状巻回構造の電極体にした。それをアルミニウム合金製で角形の電池ケース内に挿入し、正・負極リード体の溶接と蓋板の電池ケースへの開口端部へのレーザー溶接を行い、封口用蓋板に設けた注入口から上記の非水電解液を電池ケース内に注入し、非水電解液をセパレータなどに十分に浸透させた後、部分充電を行い、部分充電で発生したガスを排出後、注入口を封止して密閉状態にした。その後、充電、エイジングを行い、図2に示すような構造で図3に示すような外観を有し、幅が34.0mmで、厚みが4.0mmで、高さが50.0mmの角形の非水二次電池を得た。
電解液にFBを添加しなかった以外は、実施例1と同様にして非水二次電池を作製した。
電解液にPSを添加しなかった以外は実施例1と同様にして非水二次電池を作製した。
正極活物質(A)をLiCo0.9988Mg0.0008Ti0.0004O2(平均粒径12μm)、正極活物質(B)をLiCo0.9964Mg0.0024Ti0.0012O2(平均粒径5μm)に変更したこと以外は、実施例1と同様にして非水二次電池を作製した。加圧処理後の正極合剤層の密度(正極の密度)は3.79g/cm3であった。また、金属元素M2の含有量に関して、正極活物質(B)は、正極活物質(A)に対して、モル基準で、Mgが3倍、Tiが3倍、Alが3倍であった。
正極活物質(A)と正極活物質(B)の混合比を、(A):(B)=90:10(質量比)に変更したこと以外は、実施例1と同様にして非水二次電池を作製した。加圧処理後の正極合剤層の密度(正極の密度)は3.75g/cm3であった。
正極活物質に、LiCo0.998Mg0.0008Ti0.0004Al0.0008O2[平均粒径12μm、正極活物質(A)]と、LiCo0.994Mg0.0024Ti0.0012Al0.0024O2[平均粒径5μm、正極活物質(B)]を、正極活物質(A):正極活物質(B)=50:50(質量比)で混合したものを用いたこと以外は、実施例1と同様にして非水二次電池を作製した。加圧処理後の正極合剤層の密度(正極の密度)は3.76g/cm3であった。また、金属元素M2の含有量に関して、正極活物質(B)は、正極活物質(A)に対して、モル基準で、Mgが3倍、Tiが3倍、Alが3倍であった。
正極活物質(A)をLiCo0.998Mg0.0008Ti0.0004Sn0.0008O2(平均粒径14μm)に、および正極活物質(B)をLiCo0.994Mg0.0024Ti0.0012Sn0.0024O2(平均粒径6μm)に変更したこと以外は、実施例1と同様にして非水二次電池を作製した。加圧処理後の正極合剤層の密度(正極の密度)は3.76g/cm3であった。また、金属元素M2の含有量に関して、正極活物質(B)は、正極活物質(A)に対して、モル基準で、Mgが3倍、Tiが3倍、Snが3倍であった。
正極活物質(A)をLiCo0.998Mg0.0008Zr0.0004Al0.0008O2(平均粒径13μm)に、および正極活物質(B)をLiCo0.994Mg0.0024Zr0.0012Al0.0024O2(平均粒径5μm)に変更したこと以外は、実施例1と同様にして非水二次電池を作製した。加圧処理後の正極合剤層の密度(正極の密度)は3.8g/cm3であった。また、金属元素M2の含有量に関して、正極活物質(B)は、正極活物質(A)に対して、モル基準で、Mgが3倍、Zrが3倍、Alが3倍であった。
正極活物質(A)をLiCo0.998Mg0.0008Ge0.0004Al0.0008O2(平均粒径12μm)に、および正極活物質(B)をLiCo0.994Mg0.0024Ge0.0012Al0.0024O2(平均粒径6μm)に変更したこと以外は、実施例1と同様にして非水二次電池を作製した。加圧処理後の正極合剤層の密度(正極の密度)は3.79g/cm3であった。また、金属元素M2の含有量に関して、正極活物質(B)は、正極活物質(A)に対して、モル基準で、Mgが3倍、Geが3倍、Alが3倍であった。
正極活物質(B)をLiCo0.334Ni0.33Mn0.33Mg0.0024Ti0.0012Al0.0024O2(平均粒径5μm)に変更したこと以外は、実施例1と同様にして非水二次電池を作製した。加圧処理後の正極合剤層の密度(正極の密度)は3.72g/cm3であった。また、金属元素M2の含有量に関して、正極活物質(B)は、正極活物質(A)に対して、モル基準で、Mgが3倍、Tiが3倍、Alが3倍であった。
正極活物質を、LiCo0.998Mg0.0008Ti0.0004Al0.0008O2(平均粒径12μm)のみに変更したこと以外は、実施例1と同様にして非水二次電池を作製した。加圧処理後の正極合剤層の密度(正極の密度)は3.7g/cm3であった。本比較例は実施例1における大粒径の活物質[正極活物質(A)]のみを用いた例である。
正極活物質を、LiCo0.994Mg0.0024Ti0.0012Al0.0024O2(平均粒径5μm)のみに変更したこと以外は、実施例1と同様にして非水二次電池を作製した。加圧処理後の正極合剤層の密度(正極の密度)は3.6g/cm3であった。本比較例は実施例1における小粒径の活物質[正極活物質(B)]のみを用いた例である。
正極活物質(A)をLiCo0.998Mg0.0008Ti0.0004Al0.0008O2(平均粒径12μm)のみに変更し、電解液にフッ素系溶媒(HFE)を添加しなかった以外は、実施例1と同様にして非水二次電池を作製した。本比較例は実施例1における大粒径の活物質[正極活物質(A)]のみを用い、フッ素系溶媒を用いなかった例である。
実施例1〜10および比較例1〜3の各電池について、所定電圧まで0.2Cの定電流で充電後、総充電時間が8時間となるまで定電圧充電し、続いて0.2Cで電池電圧が3.3Vまで定電流放電を行って、そのときの放電容量を求めた。なお、上記定電流充電時の電池電圧は、4.2V、4.4Vの2通りとした(リチウム基準では4.3V、4.5Vでの充電を意味する)。これと同じ条件での充放電を5回繰り返し、5サイクル目の放電容量を、充放電サイクル後の放電容量として評価した。結果を表1に示すが、これらの表では、各電池について得られた充放電サイクル後の放電容量を、比較例1の電池の充放電サイクル時の放電容量を100としたときの相対値で示す。
実施例1〜10および比較例1〜3の各電池について、4.4Vまで0.2Cの定電流で充電後、総充電時間が8時間となるまで定電圧充電し、その後恒温槽中に入れて室温から5℃/minで昇温させ、150℃で定温保持し電池を10分加熱し、各電池の温度(表面温度)変化を測定した。加熱中の電池の温度が低いほど、高温時の安全性に優れていることを意味している。結果を表2に示す。
2 負極
3 セパレータ
4 電池ケース
5 絶縁体
6 電極積層体
7 正極リード体
8 負極リード体
9 蓋板
10 絶縁パッキング
11 端子
12 絶縁体
13 リード板
Claims (11)
- 正極合剤層を有する正極、負極および非水電解質を備えた非水二次電池であって、
上記正極は、活物質として、平均粒子径の異なる2種以上のリチウム含有遷移金属酸化物を用いており、非水電解質がフッ素系溶媒を含み、
上記平均粒子径の異なる2種以上のリチウム含有遷移金属酸化物のうち、最小の平均粒子径を有するリチウム含有遷移金属酸化物について、ICPにより分析されるMg、Ti、Zr、Ge、Nb、AlおよびSnよりなる群から選択される少なくとも1種の金属元素の含有率(I)と、最小の平均粒子径を有するリチウム含有遷移金属酸化物以外のリチウム含有遷移金属酸化物について、ICPにより分析されるMg、Ti、Zr、Ge、Nb、AlおよびSnよりなる群から選択される少なくとも1種の金属元素の含有率であって、上記含有率(I)に係る金属元素と同一の金属元素の含有率(II)との比(I)/(II)が、1.5以上であることを特徴とする非水二次電池。
- 正極合剤層を有する正極、負極および非水電解質を備えた非水二次電池であって、
上記正極は、活物質として、平均粒子径の異なる2種以上のリチウム含有遷移金属酸化物を用いており、非水電解質がフッ素系溶媒を含み、
上記平均粒子径の異なる2種以上のリチウム含有遷移金属酸化物のうち、最小の平均粒子径を有するものが、下記一般式(1)で表される化合物である非水二次電池。
Li x M 1 y M 2 z M 3 v O 2 (1)
ここで、上記一般式(1)中、M 1 は、Co、NiまたはMnのうちの少なくとも1種の遷移金属元素、M 2 は、Mg、Ti、Zr、Ge、Nb、AlおよびSnよりなる群から選択される少なくとも1種の金属元素、M 3 は、Li、M 1 およびM 2 以外の元素であり、0.97≦x<1.02、0.8≦y<1.02、0.002≦z≦0.05、0≦v≦0.05である。
- 上記平均粒子径の異なる2種以上のリチウム含有遷移金属酸化物のうち、最小の平均粒子径を有するものが、下記一般式(1)で表される化合物である請求項1に記載の非水二次電池。
Li x M 1 y M 2 z M 3 v O 2 (1)
ここで、上記一般式(1)中、M 1 は、Co、NiまたはMnのうちの少なくとも1種の遷移金属元素、M 2 は、Mg、Ti、Zr、Ge、Nb、AlおよびSnよりなる群から選択される少なくとも1種の金属元素、M 3 は、Li、M 1 およびM 2 以外の元素であり、0.97≦x<1.02、0.8≦y<1.02、0.002≦z≦0.05、0≦v≦0.05である。 - 上記平均粒子径の異なる2種以上のリチウム含有遷移金属酸化物のうち、最小の平均粒子径を有するリチウム含有遷移金属酸化物以外のものが、下記一般式(2)で表される化合物である請求項2または3に記載の非水二次電池。
Lia M 1 ’ b M 2 ’ c M 3 ’ dO2 (2)
ここで、上記一般式(2)中、M 1 ’はCo、NiまたはMnのうちの少なくとも1種の遷移金属元素、M 2 ’は、Mg、Ti、Zr、Ge、Nb、AlおよびSnよりなる群から選択される少なくとも1種の金属元素、M 3 ’は、Li、M 1 ’およびM 2 ’以外の元素であり、0.97≦a<1.02、0.8≦b<1.02、0≦c≦0.02、0≦d≦0.02である。 - 上記平均粒子径の異なる2種以上のリチウム含有遷移金属酸化物のうち、最大の平均粒子径を有するリチウム含有遷移金属酸化物は、上記一般式(2)において、0≦c<0.005、0≦d<0.005である請求項4に記載の非水二次電池。
- 上記一般式(1)における元素M2に係るzと、上記一般式(2)における元素M 2 ’の係るcとの関係が、z>cを満足する請求項4または5に記載の非水二次電池。
- 上記一般式(1)で表される化合物において、金属元素M2が、Mgと、Ti、Zr、Ge、Nb、AlおよびSnよりなる群から選択される少なくとも1種の元素であり、Mgは、遷移金属元素M1に対して0.1モル%以上2モル%未満であり、Ti、Zr、GeまたはNbを含有する場合には、その合計量が、遷移金属元素M1に対して0.05モル%以上0.5モル%未満であり、AlまたはSnを含有する場合には、その合計量が遷移金属元素M1に対して0.1モル%以上1モル%未満である請求項2〜6のいずれかに記載の非水二次電池。
- 上記一般式(2)で表される化合物において、金属元素M 2 ’が、Mgと、Ti、Zr、Ge、Nb、AlおよびSnよりなる群から選択される少なくとも1種の元素であり、Mgは、遷移金属元素M 1 ’に対して0.01モル%以上0.5モル%未満であり、Ti、Zr、GeまたはNbを含有する場合には、その合計量が、遷移金属元素M 1 ’に対して0.005モル%以上0.3モル%未満であり、AlまたはSnを含有する場合には、その合計量が遷移金属元素M 1 ’に対して0.01モル%以上0.5モル%未満である請求項4〜6のいずれかに記載の非水二次電池。
- 非水電解質にフッ素系溶媒と異なるフッ素含有芳香族化合物を用いたことを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載の非水二次電池。
- 上記正極合剤層の密度が、3.5g/cm3以上である請求項1〜9のいずれかに記載の非水二次電池。
- 請求項1〜10のいずれかに記載の非水二次電池を使用するに当たり、 満充電時の正極電位が、Li基準電位で4.35〜4.6Vとなるように充電することを特徴とする非水二次電池の使用方法。
ここで、上記満充電とは、0.2Cの電流値で所定の電圧まで定電流充電を行い、続いて、該所定の電圧で定電圧充電を行って、該定電流充電と該定電圧充電との合計時間を8時間とする条件での充電をいう。
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