JP5332788B2 - 含フッ素ポリマー水性分散液 - Google Patents
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上記粘度の値は、例えば、B型回転粘度計(東京計器社製)を用い、JIS K 6893に準拠して、25℃又は35℃で測定する値である。
上記機械的安定性指数は、例えば、35℃に保持した100mlの含フッ素ポリマー水性分散液を、内径8mm、外径11mmの塩化ビニルチューブを備えたダイヤフラムポンプで1500ml/分の条件で20分循環後、200メッシュSUS網を用いてろ過した際のメッシュアップ量を、用いたフルオロポリマー水性分散液に含まれる含フッ素ポリマー量に占める割合(質量%)として測定する値である。
一般式(I):
CF3−(CF2)m−O−(CF(CF3)CF2O)n−CF(CF3)COOX (I)
(式中、mは1〜10の整数、nは0〜5の整数、Xは水素原子、アンモニウム基又はアルカリ金属原子を表す。)
一般式(II):
CF3−(CF2)m−O−(CF(CF3)CF2O)n−CHFCF2COOX (II)
(式中、mは1〜10の整数、nは0〜5の整数、Xは水素原子、アンモニウム基又はアルカリ金属原子を表す。)
一般式(III):
CF3−(CF2)m−O−(CF(CF3)CF2O)n−CH2CF2COOX (III)
(式中、mは1〜10の整数、nは0〜5の整数、Xは水素原子、アンモニウム基又はアルカリ金属原子を表す。)
(1)含フッ素ポリマー固形分濃度(P)
試料約1g(X)を直径5cmのアルミカップにとり、100℃、1時間で乾燥し、更に300℃、1時間乾燥した加熱残分(Z)に基づき、式:P=Z/X×100(%)にて決定した。
試料約1g(Xg)を直径5cmのアルミカップにとり、100℃にて1時間で加熱した加熱残分(Yg)、更に、得られた加熱残分(Yg)を300℃にて1時間加熱した加熱残分(Zg)より、式:N=[(Y−Z)/X]×100(%)から算出した。
B型回転粘度計(東京計器社製)を用い、JIS K 6893に準拠して、25℃又は35℃における粘度を測定した。
35℃に保持した100mlのフルオロポリマー水性分散液を、内径8mm、外径11mmの塩化ビニルチューブを備えたダイヤフラムポンプで1500ml/分の条件で20分循環後、200メッシュSUS網を用いてろ過した際のメッシュアップ量を、用いたフルオロポリマー水性分散液に含まれるフルオロポリマー量に占める割合(質量%)として測定した。
得られた水性分散液に等量のメタノールを添加してソックスレー抽出を行ったのち、高速液体クロマトグラフィー〔HPLC〕を以下の条件にて行うことにより求めた。なお、含フッ素界面活性剤濃度算出にあたり、既知の濃度の含フッ素界面活性剤濃度について上記溶出液及び条件にてHPLC測定して得られた検量線を用いた。
カラム;ODS−120T(4.6φ×250mm、トーソー社製)
展開液;アセトニトリル/0.6質量%過塩素酸水溶液=1/1(vol/vol%)
サンプル量;20μL
流速;1.0ml/分
検出波長;UV210nm
カラム温度;40℃
ASTM D1457−69に基づいて求めた。
JIS K6893に基づいて25℃で測定した。
超遠心式自動粒度分布測定装置CAPA−700(堀場製作所社製)を用いて測定した。
分析前に測定サンプルの灰化を1000℃で4分行った後、フレームレス原子吸光にて測定した。測定限界は、サンプル中に含まれる量に換算すると0.01ppmである。
(調整例1)
乳化重合によって得られたPTFE水性分散液(平均一次粒子径230nm、SSG2.182、PFOA3500ppm/Polymer)に、非イオン性界面活性剤TDS80(商品名、第一工業製薬社製)をポリマーに対して5質量%となるように添加後、陰イオン交換樹脂IRA4002OH(商品名、Rohm and Haas社製)を2L充填、純水10Lを通液したカラムにSV=1で通液した。通液後の水性分散液はpH10.3で、PFOAは検出限界未満(10ppm/Polymer未満)であった。この得られた水性分散液にTDS80と水を追加して、含フッ素ポリマー濃度が25質量%、非イオン性界面活性剤濃度が15質量%/Polymerとなるように調整した。調整後のディスパージョンを65℃に保温、8時間後に上澄み相と濃縮相を分離した。濃縮相の含フッ素ポリマー濃度は70質量%、非イオン性界面活性剤濃度は2.8質量%/Polymer、pHは9.5であった。この水性分散液に、TDS80、水、デカン酸を加えて、含フッ素ポリマー濃度が61質量%、非イオン性界面活性剤濃度が6質量%/Polymer、デカン酸500ppm/Polymerとなるように調整した。このときのpHは8.95であった。
調整例1で得られたこの水性分散液に、リン酸水溶液を水性分散液に対して225ppmを加えpHを7.35に調整した。粘度は25℃で23cps、機械的安定性指数は3.2%であった。金属塩濃度は、水性分散液に対し、Caは0.01ppm未満、Naは0.44ppm、Kは1ppmであった。臭気は感じられなかった。
リン酸2水素アンモニウムを水性分散液に対して725ppm加えた以外は実施例1と同様に行い、pH7.3の水性分散液を得た。粘度は25℃で19cps、機械的安定性指数は5%であった。臭気は感じられなかった。
リン酸122ppmとリン酸2水素アンモニウム377ppmを含む水溶液を作成し、その水溶液を加えた以外は実施例1と同様に行い、pH7.3の水性分散液を得た。粘度は25℃で21cps、機械的安定性指数は3.2%であった。臭気は感じられなかった。
コハク酸を水性分散液に対して59ppm加えた以外は実施例1と同様に行い、pH7.3の水性分散液を得た。粘度は25℃で21cpsであった。臭気は感じられなかった。
クエン酸を水性分散液に対して64ppm加えた以外は実施例1と同様に行い、pH7.2の水性分散液を得た。粘度は25℃で19cpsであった。臭気は感じられなかった。
調整例1で得られたPTFEディスパージョンに、28質量%アンモニア水を加えpHを9.5に調整した。粘度は25℃で24cps、機械的安定性指数は4.8%であった。アンモニア臭が感じられた。
調整例1と同じ、乳化重合によって得られたPTFE水性分散液(平均一次粒子径230nm、SSG2.182、PFOA3500ppm/Polymer)を用い、非イオン性界面活性剤TDS80(商品名、第一工業製薬社製)をポリマーに対して5質量%となるように添加後、陰イオン交換樹脂IRA4002OH(商品名、Rohm and Haas社製)を2L充填し純水1Lを通液したカラムにSV=1で通液した。通液後の水性分散液はpH10.3で、PFOAは検出限界未満(10ppm/Polymer未満)であった。この得られた水性分散液にTDS80と水を追加して、含フッ素ポリマー濃度が25質量%、非イオン性界面活性剤濃度が15質量%/Polymerとなるように調整した。調整後のディスパージョンを65℃に保温、8時間後に上澄み相と濃縮相を分離した。濃縮相の含フッ素ポリマー濃度は70質量%、非イオン性界面活性剤濃度は2.8質量%/Polymer、pHは9.5であった。この水性分散液に、TDS80、水、ラウリル硫酸ナトリウム(商品名エマール2F、花王社製)を加えて調整した。含フッ素ポリマー濃度が61質量%、非イオン性界面活性剤濃度が6質量%/Polymer、ラウリル硫酸ナトリウム1200ppm/Polymerとなるように調整した。このときのpHは8.8であった。
調整例2で得られたPTFE水性分散液に、28質量%アンモニア水を加えpHを9.5に調整した。粘度は25℃で25cps、機械的安定性指数は5.0%であった。金属塩濃度は水性分散液に対し、Caは0.01ppm未満、Naは60ppm、Kは60ppmであった。アンモニア臭が感じられた。
Claims (4)
- 25℃でのpHが6.0〜8.0であり、含フッ素ポリマーの固形分濃度が40〜75質量%であり、
含フッ素界面活性剤の含有量が、含フッ素ポリマー水性分散液に対して100ppm未満であり、
含フッ素ポリマーの標準比重(SSG)が2.145〜2.220であることを特徴とする含フッ素ポリマー水性分散液。 - 金属イオンの含有量が、含フッ素ポリマー水性分散液に対して100ppm未満である請求項1記載の含フッ素ポリマー水性分散液。
- 金属イオンは、アルカリ金属イオン、及び、アルカリ土類金属イオンからなる群より選択される少なくとも1種である請求項2記載の含フッ素ポリマー水性分散液。
- 含フッ素ポリマーの平均一次粒子径が50〜400nmである請求項1、2又は3記載の含フッ素ポリマー水性分散液。
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