CN109608660B - 一种氟塑料水性分散液及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种氟塑料水性分散液及其制备方法，该氟塑料水性分散液主要成分包括氟塑料、表面活性剂、水溶性树脂PEG和去离子水，分散液中氟塑料的含量为水性分散液重量的30‑70％，本发明采用在聚四氟乙烯浓缩分散液中加入水溶性树脂PEG大大改善了分散液的机械稳定性，在经受机械加工过程中不易破乳，具有良好的加工性能，抗冲击性较好，可以制备平整、均匀的涂层。

Description

一种氟塑料水性分散液及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种氟塑料水性分散液及其制备方法，属于化工合成技术领域。

背景技术

聚四氟乙烯浓缩分散液由分散聚合制得的分散液在乳化剂的存在下加热浓缩即得浓缩聚四氟乙烯分散液，具有优异的耐腐蚀性、耐候性、耐溶剂性、低摩擦系数、耐磨性、耐冲击性等，它可用于浸渍石棉、玻璃纤维及陶瓷、石墨等多孔材料，形成在化学稳定性、非粘合性、耐候性等方面显示出优异特性的膜，也可配成涂料，纺丝制成聚四氟乙烯纤维，用作防粘、防腐或密封材料，因而在烹调装置、配管的衬层、玻璃布浸渗膜等用途中广泛使用。

在聚四氟乙烯水性分散液使用最多的纤维基材浸渍加工领域中，要求聚四氟乙烯水性分散液必须满足以下的性能要求：1)浸渍加工时，水性分散液的粘度应较稳定，粘度-温度依赖性要低。2)水性分散液在粘度为10～30厘泊的较低粘度时，对纤维基材的渗透性良好。3)要有优良的渗透性，能够多次浸渍，反复涂覆也不产生开裂或凝集物。

机械稳定性是指乳液经受机械操作时的稳定性，因为在制备涂料过程中，要经泵送、搅拌及涂装时的喷涂等操作，因此乳液及其涂料要经受得住机械操作。现有的聚四氟乙烯浓缩分散液机械稳定性较差，容易结块生成凝集物。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种氟塑料水性分散液及其制备方法。

本发明的技术方案如下：

一种氟塑料水性分散液，该氟塑料水性分散液主要成分包括氟塑料、表面活性剂、水溶性树脂PEG和去离子水，分散液中氟塑料的含量为水性分散液重量的30-70％，氟塑料以干料计。

根据本发明优选的一个方案，表面活性剂的含量为氟塑料重量的3～12％，表面活性剂、氟塑料以干料计。

根据本发明优选的一个方案，水溶性树脂PEG含量为氟塑料重量的0.01-0.5％，表面活性剂、氟塑料以干料计。

根据本发明优选的一个方案，所述的表面活性剂为非离子型表面活性剂。

根据本发明优选的一个方案，水溶性树脂PEG的分子量为1000-10000。

根据本发明优选的一个方案，所述的氟塑料为聚四氟乙烯。

上述氟塑料水性分散液的制备方法，包括步骤如下：

1)向氟塑料水性聚合液中加入一定量的表面活性剂搅拌均匀，调节聚合液pH为9-10，加热浓缩得到浓缩分散液；

2)向浓缩分散液中加入表面活性剂，使体系中表面活性剂的总含量为氟塑料干料重量的3～12％，加入水溶性树脂PEG，使水溶性树脂PEG含量为氟塑料干料重量的0.01-0.5％，调节pH为9-10，加入去离子水调整分散液固含量为58-62％，得到氟塑料水性分散液。

根据本发明优选的，步骤1)中，氟塑料水性聚合液的固含量为15～35％，平均粒径为0.15～0.30μm。

根据本发明优选的，步骤1)、步骤2)中，采用氨水调节pH为10。

根据本发明优选的，步骤1)中，浓缩分散液中氟塑料干料含量为水性分散液重量的60-65％，非离子型表面活性剂含量为氟塑料干料重量的2-3％。

一种氟塑料水性分散液的应用，应用于涂料、玻璃布浸渍等加工制品。

本发明的技术特点及有益效果如下：

1、本发明采用在聚四氟乙烯浓缩分散液中加入水溶性树脂PEG大大提高了分散液的机械稳定性，在经受机械加工过程中不易破乳，具有良好的加工性能。

2、本发明氟塑料水性分散液用于涂料上，得到的涂料抗冲击性较好，可以制备平整、均匀的涂层。

3、本发明氟塑料水性分散液用浸渍加工品，得到的浸渍加工品具有表面光泽度好、极限膜裂厚度高、平滑度、耐龟裂性优异等特点。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步描述，但本发明保护范围不限于此。

同时下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。

实施例中聚四氟乙烯水性聚合液为现有技术，通过如下方法制备得到：四氟乙烯以过硫酸铵或琥珀酸过氧化物为聚合引发剂，在多氟羧酸铵等的聚合乳化剂水溶液中搅拌下加压聚合，通过分散聚合法得到，以分散液的重量为基准，含30％的聚合物，其平均粒径为0.20微米。

实施例中非离子型表面活性剂为表面活性剂TX-100，美国陶氏化学DOW有售。

实施例1

一种氟塑料水性分散液的制备方法，包括步骤如下：

1)向3kg聚四氟乙烯水性聚合液中加入112.5g非离子型表面活性剂搅拌均匀，加氨水调节聚合液pH为10，加热至温度80℃，静置后分离去除上层透明水溶液层，得到浓缩分散液，测试浓缩分散液，得到聚四氟乙烯含量大约65重量％，表面活性剂B相对于聚四氟乙烯干料含量约为2.8重量％；

2)向浓缩分散液加入非离子型表面活性剂，使表面活性剂含量为氟塑料干料重量的6％，加入分子量为6000的水溶性树脂PEG，使水溶性树脂PEG含量为氟塑料干料重量的0.1％，加氨水调节pH为10，加入去离子水调整分散液固含量(以分散液总重量为基准)为60重量％，得到氟塑料水性分散液。

实验例：

1、固含量和表面活性剂的含量，测试方法如下：

固含量浓度(P)：在直径为10cm的铝碗中取约10g(X)分散液，于100℃干燥1小时进而于300℃干燥1小时，利用计算式P＝Z/X×100(％)，基于加热残渣(Z)来确定含固含量浓度(P)。

表面活性剂的含量(N)：在直径为10cm的铝碗中取约10g(X)分散液，于100℃加热1小时得到加热残渣(Yg)，进而于300℃将所得加热残渣(Yg)加热1小时，得到加热残渣(Zg)，利用计算式N＝[(Y-Z)/Z]×100(％)来算出所述浓度。

2、用PH计测定该浓缩液的PH值，用旋转粘度计(DV-Ⅱ+美国BROOKFIELD)测定该浓缩液在25℃下的粘度；

3、用蠕动泵测定该浓缩液在25℃下的机械稳定性，观察用该浓缩液在25℃下浸渍玻璃纤维烧结后的颜色变化情况。

机械稳定性测试方法如下：

使用器具：

蠕动泵、硅胶管、100ml烧杯、200目尼龙滤布

测试方法：

①将硅胶管接到蠕动泵上。

②取150g该浓缩液放入100ml烧杯中

③控制室温在25℃左右。

④调整蠕动泵的进出量是200ml/min。

⑤在上述条件下将该浓缩液循环2小时

⑥2小时后用200目滤网过滤收集该浓缩液中的凝聚物，并用纯水将凝聚物冲洗干净

⑦将取出的凝聚物放到烘箱中，在120℃下干燥2小时

⑧干燥后，测量凝聚物的重量M。

⑨计算该浓缩液的机械稳定性，计算方法如下

机械稳定性(％)＝M×100/(150×PTFE浓度)，机械稳定性数值越小，稳定性越好，机械搅拌时越不容易出现凝集物。

4、浸渍烧结玻璃纤维方法如下：

取一块玻璃纤维布，玻璃纤维布的平织丝密度：纵60(线/25毫米)、横46(线/25毫米)，厚0.05毫米。所用者为热清洗后产品。

用聚四氟乙烯浓缩液浸渍玻璃纤维布1次，在120℃下干燥15分钟，在380℃烧结5分钟，取出烧结后的玻璃纤维布，观察玻璃纤维布的颜色变化。

按实验例的方法测试实施例1制得的氟塑料水性分散液的固含量和表面活性剂的含量、pH值、机械稳定性以及浸渍性，测试结果见表1所示。

实施例2

一种氟塑料水性分散液的制备方法，同实施例1，不同之处在于：

步骤2)中，向浓缩分散液加入非离子型表面活性剂，使表面活性剂含量为氟塑料干料重量的6％，加入分子量为6000的水溶性树脂PEG，使水溶性树脂PEG含量为氟塑料干料重量的0.3％，加氨水调节pH为10，加入去离子水调整分散液固含量(以分散液总重量为基准)为60重量％，得到氟塑料水性分散液。

按实验例的方法测试实施例2制得的氟塑料水性分散液的固含量和表面活性剂的含量、pH值、机械稳定性以及浸渍性，测试结果见表1所示。

对比例1

一种氟塑料水性分散液的制备方法，步骤1)同实施例1，不同之处在于，步骤2)不加入水溶性树脂PEG，其他按实施例1的进行。

按实验例的方法测试对比例1制得的氟塑料水性分散液的固含量和表面活性剂的含量、pH值、机械稳定性以及浸渍性，测试结果见表1所示。

对比例2

一种氟塑料水性分散液的制备方法，步骤1)同实施例1，不同之处在于，步骤2)加入的水溶性树脂PEG分子量为200，水溶性树脂PEG为氟塑料干料重量的0.3％。

按实验例的方法测试对比例2制得的氟塑料水性分散液的固含量和表面活性剂的含量、pH值、机械稳定性以及浸渍性，测试结果见表1所示。

对比例3

一种氟塑料水性分散液的制备方法，步骤1)同实施例1，不同之处在于，步骤2)加入的水溶性树脂PEG分子量为100000，水溶性树脂PEG为氟塑料干料重量的0.3％。

按实验例的方法测试对比例3制得的氟塑料水性分散液的固含量和表面活性剂的含量、pH值、机械稳定性以及浸渍性，测试结果见表1所示。

表1

由上表可以看出实施例1和2配制的浓缩液和比较例配置的浓缩液相比，机械稳定性有明显的改善。对比例3浓缩液的机械稳定性虽然有改善,但是浸渍品烧结后颜色发黄,不符合浸渍加工品要求。所以该发明制备的氟塑料水性分散液能够明显改善氟塑料水性分散液的机械稳定性。

Claims (2)

1.一种氟塑料水性分散液的制备方法，包括步骤如下：

1）向3kg聚四氟乙烯水性聚合液中加入112.5g表面活性剂TX-100搅拌均匀，聚四氟乙烯水性聚合液以分散液的重量为基准，含30％的聚合物，其平均粒径为0.20微米；加氨水调节聚合液pH为10，加热至温度80℃，静置后分离去除上层透明水溶液层，得到浓缩分散液，测试浓缩分散液，得到聚四氟乙烯含量为65重量%，表面活性剂TX-100相对于聚四氟乙烯干料含量为2.8重量%；

2）向浓缩分散液加入表面活性剂TX-100，使表面活性剂TX-100含量为氟塑料干料重量的6%，加入分子量为6000的水溶性树脂PEG，使水溶性树脂PEG含量为聚四氟乙烯干料重量的0.1%，加氨水调节pH为10，加入去离子水调整分散液固含量为60重量％，得到氟塑料水性分散液。

2.一种氟塑料水性分散液的制备方法，包括步骤如下：

1）向3kg聚四氟乙烯水性聚合液中加入112.5g表面活性剂TX-100搅拌均匀，聚四氟乙烯水性聚合液以分散液的重量为基准，含30％的聚合物，其平均粒径为0.20微米；加氨水调节聚合液pH为10，加热至温度80℃，静置后分离去除上层透明水溶液层，得到浓缩分散液，测试浓缩分散液，得到聚四氟乙烯含量为65重量%，表面活性剂TX-100相对于聚四氟乙烯干料含量为2.8重量%；

2）向浓缩分散液加入表面活性剂TX-100，使表面活性剂TX-100含量为氟塑料干料重量的6%，加入分子量为6000的水溶性树脂PEG，使水溶性树脂PEG含量为聚四氟乙烯干料重量的0.3%，加氨水调节pH为10，加入去离子水调整分散液固含量为60重量％，得到氟塑料水性分散液。