CN105132897A - 一种碳化硅纤维表面氧化铝涂层的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种碳化硅纤维表面氧化铝涂层的制备方法，其主要操作步骤包括：将醋酸铝、丙三醇、醋酸按照比例分别加入到去离子水中，待其溶解后滴加氨水调节pH值得到沉淀，用去离子水冲洗沉淀后抽滤，沉淀重新加入去离子水中分散，向溶液中加入硝酸溶液，回流加热搅拌后制得氧化铝溶胶。将碳化硅纤维放入装有氧化铝溶胶的浸胶槽中浸渍，经过干燥处理和热处理后，最终得到涂有氧化铝表层的碳化硅纤维。氧化铝涂层具有超常的抗氧化性，可以大大提高碳化硅纤维的高温使用性能，而且氧化铝涂层与碳化硅纤维粘附性能较好，涂层在纤维表面均匀分布且不容易脱落。

Description

一种碳化硅纤维表面氧化铝涂层的制备方法

技术领域

本发明涉及一种氧化铝涂层的制备方法，特别是涉及一种碳化硅纤维表面氧化铝涂层的制备方法。

背景技术

碳化硅纤维具有高强度、高模量、耐高温、抗氧化、抗蠕变、耐化学腐蚀、耐盐雾和优良电磁波吸收等特性，与金属、树脂、陶瓷基体具有良好的兼容性，可在多领域中用作耐热、抗氧化性材料以及高性能复合材料的增强材料，尤其在高温抗氧化特性上更显突出，特别适宜作航空发动机等热结构材料的主选材料。目前，制备连续碳化硅纤维的主要方法包括化学气相沉积法、微粉烧结法、化学气相反应法和先躯体转化法等。为了进一步改善碳化硅纤维的性能指标，可以在纤维表面涂覆一层具有特殊性能的涂层。

申请公布号为CN102674845A的中国发明专利公开了一种具有氮化硅表层的碳化硅纤维的制备方法，包括以下步骤：将有机硅聚合物经高温裂解制备的聚碳硅烷PCS作为原料，经过熔融纺丝制得连续PCS聚合物纤维，将纤维进行不熔化处理后置于高温气氛炉中进行高温氮化脱碳，然后进一步高温烧成致密化，得到具有氮化硅表层的碳化硅纤维。

申请公布号为CN101870592A的中国发明专利公开一种镀氮化钛碳化硅纤维的制备方法，包括如下步骤：将碳化硅纤维、金属钛粉、酒精按照一定配比混合后湿磨得到粉末，将一定量的盐酸和丙酮混合后得到溶液，然后将混合粉末在溶液中超声分散得到悬浊溶液，经过真空干燥后在氮气保护下微波加热处理，再经过筛子过筛后得到镀氮化钛碳化硅纤维。

上述发明利用涂层的方式主要改善了碳化硅纤维的导电性能和力学性能，而没有涉及到碳化硅纤维的抗氧化性能。氧化铝的突出优点是有高强度、高模量、超常的耐热性和耐高温氧化性，为了进一步提高碳化硅纤维的抗氧化性，可以考虑在纤维表面镀一层氧化铝涂层。

发明内容

本发明旨在克服现有技术的不足，提供一种在碳化硅纤维表面制备氧化铝涂层的方法。

为实现本发明的目的采用的技术方案是：提供了一种碳化硅纤维表面氧化铝涂层的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤：

（1）将醋酸铝、丙三醇、醋酸按照摩尔比1:（0.6～1）：（0.1～0.5）的比例分别加入到去离子水中，搅拌均匀使其完全溶解；

（2）向溶液中滴加氨水至pH值为9～10得到沉淀，用去离子水冲洗沉淀后抽滤；

（3）将沉淀重新加入去离子水中分散，向溶液中加入一定量硝酸溶液，调节溶液的pH值为3～5.5；

（4）将溶液在50～90℃的温度下回流加热搅拌5～20小时后制得氧化铝溶胶；

（5）将碳化硅纤维放入装有氧化铝溶胶的浸胶槽中浸渍，同时辅助抽真空或超声振动处理，浸渍后经过刮胶辊挤压，除去多余的氧化铝溶胶；

（6）将碳化硅纤维的温度逐渐升至70～90℃进行干燥处理，然后再升温至500～900℃进行热处理，最终得到涂有氧化铝表层的碳化硅纤维。

进一步，所述浸渍的时间为1～3小时，辅助抽真空为0.01～0.1MPa。

进一步，所述碳化硅纤维与氧化铝溶胶的质量比为1：（2～10）。

应用效果：本发明与现有技术相比，具有以下优点：（1）氧化铝涂层与碳化硅纤维粘附性能较好，涂层在纤维表面均匀分布且不容易脱落；（2）氧化铝涂层具有超常的抗氧化性，可以大大提高碳化硅纤维的高温使用性能；（3）制备过程成本低、工艺简单，容易控制和进行规模化生产。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。

实施例1

在三嘴烧瓶中加入1000g去离子水，称取200g醋酸铝，按照醋酸铝：丙三醇：醋酸的摩尔比=1:0.7:0.3称取丙三醇和醋酸，将上述原料分批加入去离子水中，直至一批水解完后再加入下一批次，到最后完全溶解。向溶液中滴加氨水至pH值为9.5得到沉淀，用去离子水冲洗沉淀后抽滤。将沉淀重新加入去离子水中分散，向溶液中加入一定量硝酸溶液，调节溶液的pH=4，将溶液在80℃的温度下回流加热搅拌10小时后制得氧化铝溶胶。

按照碳化硅纤维：氧化铝溶胶的质量比=1:5称取碳化硅纤维，将碳化硅纤维放入装有氧化铝溶胶的浸胶槽中浸渍2小时，同时辅助抽真空0.01MPa，浸渍后经过刮胶辊挤压，除去多余的氧化铝溶胶。将碳化硅纤维的温度逐渐升至80℃进行干燥处理，然后再升温至700℃进行热处理，最终得到涂有氧化铝表层的碳化硅纤维。

实施例2

在三嘴烧瓶中加入1500g去离子水，称取300g醋酸铝，按照醋酸铝：丙三醇：醋酸的摩尔比=1:0.8:0.4称取丙三醇和醋酸，将上述原料分批加入去离子水中，直至一批水解完后再加入下一批次，到最后完全溶解。向溶液中滴加氨水至pH值为9.2得到沉淀，用去离子水冲洗沉淀后抽滤。将沉淀重新加入去离子水中分散，向溶液中加入一定量硝酸溶液，调节溶液的pH=4.5，将溶液在80℃的温度下回流加热搅拌15小时后制得氧化铝溶胶。

按照碳化硅纤维：氧化铝溶胶的质量比=1:6称取碳化硅纤维，将碳化硅纤维放入装有氧化铝溶胶的浸胶槽中浸渍2小时，同时辅助抽真空0.01MPa，浸渍后经过刮胶辊挤压，除去多余的氧化铝溶胶。将碳化硅纤维的温度逐渐升至90℃进行干燥处理，然后再升温至800℃进行热处理，最终得到涂有氧化铝表层的碳化硅纤维。

上述仅为本发明的两个具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护的范围的行为。但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (1)

1.一种碳化硅纤维表面氧化铝涂层的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）将醋酸铝、丙三醇、醋酸按照摩尔比1:（0.6～1）：（0.1～0.5）的比例分别加入到去离子水中，搅拌均匀使其完全溶解；

（2）向溶液中滴加氨水至pH值为9～10得到沉淀，用去离子水冲洗沉淀后抽滤；

（3）将沉淀重新加入去离子水中分散，向溶液中加入一定量硝酸溶液，调节溶液的pH值为4～5.5；

（4）将溶液在50～90℃的温度下回流加热搅拌5～20小时后制得氧化铝溶胶；

（5）将碳化硅纤维放入装有氧化铝溶胶的浸胶槽中浸渍，同时辅助抽真空或超声振动处理，浸渍后经过刮胶辊挤压，除去多余的氧化铝溶胶，浸渍的时间为1～3小时，辅助抽真空为0.01～0.1MPa，碳化硅纤维与氧化铝溶胶的质量比为1：（2～10）；

（6）将碳化硅纤维的温度逐渐升至70～90℃进行干燥处理，然后再升温至500～900℃进行热处理，最终得到涂有氧化铝表层的碳化硅纤维。