JP5328650B2 - 焼入れ可能なソーラーコントロール層系およびその製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は、調整可能な反射色と透過率を有する透明基板上の焼入れ可能なソーラーコントロール層系およびその製造方法に関する。
このような層系は、ガラス上に真空成膜によって形成され、主に建築で窓やファサードの構成に、および自動車産業で使用される。これらの両使用分野では、層系は化学的耐久性と機械的堅牢性がなければならず、ここで、これらの特性を比較して評価できるように、例えば、5%の塩酸中での煮沸や様々な磨耗試験のような標準化された試験がある。
同時に、層系は、可視光線に対する高い透過性(透過率)、好ましくは約75%〜80%の透過率の値と、低μmの波長域、いわゆる近赤外域の光線に対する高い反射性を有していなければならない。この特殊な波長依存の透過性および反射性は、優先的に遮光に役立つ層系、即ち、公知のソーラーマネージメント(ソーラーコントロール)システムの特徴である。しかし、特殊な用途では、より長波長側の赤外域における高い反射性も必要であり、それは層系の放射挙動に反映される。
ガラス上に成膜される当該遮光層系の他の本質的な特徴は、例えば、建築および自動車産業用の安全ガラスを製造するための焼入れ時に、又はウインドシールドガラス用のガラスを成形する時に使用されるような熱処理が可能なことである。低コストで製造し、均質な層を達成するために熱処理前にコーティングを実施することが様々な用途で必要であるため、層系は、用途に応じて異なる温度および時間で様々な熱処理を行っても低下しないか、又は本質的に低下しない機械的、化学的、および光学的特性を有していなければならない。
特許文献1には、これらの要求を実質的に満たす層系が記載されている。それによれば、必要な赤外線反射性を有するニッケル又はその合金からなる金属層は化学量論組成の窒化ケイ素層(Si)で被覆され、それはまた層系に機械的および化学的耐久性を付与する。
前記ニッケル含有金属層は、熱処理による放射性の悪化がない。しかし、熱処理中、拡散プロセス、特に、窒化ケイ素層から金属層への窒素の拡散プロセスおよび逆方向でのニッケルの拡散プロセスが起こることが確認された。
このプロセスのため、熱処理されていない層系と比較して、熱処理の温度および持続時間に応じて層系のカラーシフトが起こり、これは特に建築に使用するのに望ましくない。ファサードの構成ではコスト上の理由から、事故防止のために実際に必要な場合だけ熱処理された安全ガラスが使用されるため、熱処理されていないものと熱処理されたものが常に一緒に使用されており、従って、生じ得る色の差が特に明らかになる。
このような色の差は、約10μmの波長のより長波長側の赤外域の赤外線反射層系でも望ましくないため、特許文献2に記載されているこのような層系では、反射層と、その上に配置されており、窒化ケイ素からなってもよい誘電体層との間にいわゆる移動防止層、好ましくは酸化ニッケルクロムを含有する移動防止層が挿入された。この移動防止層は、熱処理中および熱処理後に色の差を生じさせる拡散現象をなくす。しかし、実際には、それがある特定の熱処理プロセスにしか有効でないことが明らかになった。
一緒に使用される熱処理されたガラスと熱処理されていないガラスの色の差を回避する別の可能性が、特許文献3に記載されている。それによれば、赤外線反射金属層の下の別の窒化ケイ素層で、並びに、一方又は両方の窒化ケイ素層の厚さを変化させることによって、層系は、機械的および化学的特性の他に、特に光学的特性が的確に調整され、それによって、合目的的な僅かな色の差を正確に生じさせることができ、熱処理後に目に見える色の差がもはや存在せず、このコーティングされたガラスをファサード内に使用できる。しかし、そのためには、互いにおよび熱処理に対して正確に調整された2つの異なる層系を作り出さなければならない。この層系の調整は、使用される色のそれぞれに対して必要であり、そのため非常に費用がかかり、融通がきかず、各層系の必要な機械的および化学的耐久性を可能にする範囲内でしか行うことができない。
互いに同調された異なる層系をある用途に使用することは、時間および処理温度に関して、様々なプロセスで通常の範囲を使用することができると同時に両方のパラメータを柔軟に選択することができる熱処理を行った場合でも光学的特性が本質的に変化しない層系でしか避けられない。この目的のために、特許文献4には、既知のニッケル含有反射層の代わりに少なくとも部分的に窒素化された金属層、好ましくはニッケル又はクロム含有金属窒化物を使用する層系が記載されている。この場合、金属の窒素化の程度は、金属が成膜されるコーティング部分の作用ガス中の窒素の割合で調整される。
反射金属層の窒素化により、層系での前述の拡散プロセス、特に窒素の拡散プロセス、および従ってそのカラーシフトは、少なくとも、625℃で10分の前述の熱処理では減少する。そのとき、比較として、同じであるが窒化物を含有しない金属層を含み、同じ熱処理を受けた層系が使用されている。
しかし、金属の窒素化は、機械的および化学的耐久性の低下の他に、反射性、特に赤外域における反射性の悪化を伴う。耐久性の低下は、確かに窒化ケイ素層の改良によって調整できるが、どの場合も、それはまた光学的特性の変化を伴うため、カラーシフトと耐久性との間の妥協点を見出さなければならない。
更に、このような反射層系を融通性のある熱処理プロセスに付し、そのとき、機械的、化学的および光学的特性に関する要求を満たすことが必要である。
米国特許第6,159,607号明細書 国際公開第02/092527号パンフレット 欧州特許第0 646 551号明細書 米国特許第6,524,714号明細書
従って、本発明の課題は、様々な熱処理が可能であり、そのとき化学的および機械的耐久性を維持しつつ目に見えるカラーシフトがない、真空コーティングによってガラス上に形成できる遮光層系(Sonnenschutzschichtsystem)とその製造方法を提供することである。
本発明の課題は、請求項1に記載の特徴を有する層系および請求項23に記載の特徴を有する方法によって解決される。本発明の有利な実施形態は、従属項の対象である。
誘電基板S0をコーティングするための焼入れ可能で可視光線反射性と吸収性を有する層系は、基板S0上に次の順序で、少なくとも1つの透明な高屈折率誘電体層S2、1つの機能性金属反射および吸収層S4、および1つの透明な高屈折率誘電体層S6を含む。
本発明によるソーラーコントロール層系は、反射色および透過率の調整を可能にする。
そのとき、層S2とS6のうちの少なくとも1つの屈折率は、550nmの波長の光では、2.0〜2.5であることができる。
本発明の一実施形態によれば、層S2は、金属、半導体、又は半導体合金の酸化物又は窒化物からなる。本発明の別の実施形態では、層S6はケイ素を含む。
有利には、本発明による層系は、層S2とS6のうちの少なくとも1つが異なる材料の少なくとも2つの部分層(Teilschichten)からなるように実施することができる。
このとき、層S2とS6のうちの少なくとも1つは、金属、半導体、又は半導体合金の酸化物又は窒化物を含んでもよい。本発明の別の実施形態では、層6はケイ素を含む。
例えば、層S2とS6のうちの少なくとも1つは、SnO2およびSi3N4を含んでもよい。
本発明の別の実施形態によれば、層S4は、クロム又はクロム化合物、例えば、CrNxからなる。
或いは、層S4は、チタン又はチタン化合物、例えば、TiNxからなることができる。
代替法では、層S4は、NiCr又はNiCr化合物からなることができる。
本発明の別の形態によれば、基板S0と層S2との間に透明な中〜低屈折率の誘電バリアおよび/又は接着層S1が配置されている。
有利には、層S1の屈折率は、550nmの波長の光では、1.60〜1.75である。
本発明の更に別の形態によれば、層S6上に、透明な中〜低屈折率の誘電バリアおよび/又は接着層S7が配置されている。
有利には、層S7の屈折率は、550nmの波長の光では、1.60〜1.85である。
本発明の一実施形態によれば、層S1とS7のうちの少なくとも1つは、金属、半導体、又は半導体合金の酸窒化物を含む。
有利には、層S2とS4との間に遮蔽層S3が挿入されていてもよい。
更に有利には、層S4とS6との間に遮蔽層S5が挿入されていてもよい。
そのとき、層S3とS5のうちの少なくとも1つはSiOxNy、化学量論組成未満の(substoechiometrisches)NiCrOx又はNiCrNxを含んでもよい。
本発明の別の実施形態によれば、少なくとも1つの他の金属反射および吸収層が設けられている。
有利には、少なくとも1つの他の金属反射および吸収層は、クロム又はチタンを含む。
更に、少なくとも1つの他の金属反射および吸収層は、窒素を含んでもよい。
本発明の他の好ましい形態では、少なくとも1つの他の金属反射および吸収層は、濃度勾配のある窒素含有クロム化合物であり、窒素含有量は層の少なくとも1つの周縁領域で最大であり、内部に向かって減少する。
このようなものの本発明による製造方法は、少なくとも1つの層をスパッタリング、好ましくはDC−又はMF−マグネトロンスパッタリングによって形成することを特徴とする。
有利には、層S1とS7のうちの少なくとも1つは、CVD−又はプラズマを用いたCVD−プロセスによって形成される。
好ましくは、層S1とS7のうちの少なくとも1つは、酸素および/又は窒素を含有する雰囲気中でのケイ素又はケイ素アルミニウム合金の反応性マグネトロンスパッタリングによって形成される。
特に好ましくは、層S1とS7のうちの少なくとも1つは、酸素および/又は窒素を含有するアルゴン雰囲気中でのケイ素又はケイ素アルミニウム合金の反応性マグネトロンスパッタリングによって形成される。
更に、本発明によれば、層S1とS7のうちの少なくとも1つは、酸素および/又は窒素および/又はアルゴンを含有する雰囲気中でのケイ素又はケイ素アルミニウム合金の反応性マグネトロンスパッタリングによって、異なる化学量論組成を有する勾配層として形成される。
可能な本発明による層系の例は、次の通りである:
S0/S1/Si3N4/CrNx/Si3N4/S7
S0/S1/SnO2/Si3N4/CrNx/Si3N4/S7
S0/S1/SnO2/NiCrNx/CrNx/Si3N4/S7
S0/S1/SnO2/SiOxNy/CrNx/Si3N4/S7
吸収性と反射性を有する層S4の厚さを変えることによって、層系の透過率を調整することができる。所望の透過率を達成するための異なる厚さのCrNx化合物の使用、および焼入れ性を達成するための特定の化学量論組成の使用によって、焼入れ後のカラーシフトを非常に小さく保つことができる。CrNxは優れた吸収層である。典型的に使用されるNiCr又はNiCr化合物(NiCrOx)の代わりにCrNxを使用する場合の他の利点は、焼入れ後のヘーズの増加がほんの僅かであることであり、そうでない場合、とりわけニッケルが隣接する層の中に拡散することによってヘーズの増加が起こる。
更に、吸収層の下にあり(基板側にあり)、所望の反射色に応じた適切な厚さの高屈折率層は、Si3N4からだけでなく、追加的に金属酸化物層からも構成されていてもよい。そのとき、酸化物層と吸収層との間に、薄い遮蔽層が必要である。このように追加の材料を使用できるため、所与のコーター構成およびターゲット装備でサイクル時間を明らかに減少させることができる。
任意の層S1は、Na+がガラス基板から層系の中に拡散すること、および、層の特性に対するガラスの影響(腐食又は吸引手段の跡(Saugerabdruecke)など)を防止するバリア層である。更に、層S1を堆積することによって、ガラス基板から一緒にコーティング装置の中に持ち込まれた水が基板から取り除かれる。
同様に任意の層S7は、通常の被覆層S6に対してより低いそれの屈折率によって反射防止層となり、これは、高い屈折率が望まれる場合に、層系の透過率を更に明らかに高める。

Claims (11)

  1. 誘電基板S0をコーティングするための焼入れ可能で可視光線反射性と吸収性を有する層系であって、前記基板S0上に次の順序で、少なくとも1つの透明な高屈折率誘電体層S2、1つの機能性金属反射および吸収層S4、および1つの透明な高屈折率誘電体層S6を含む前記層系であって、
    − 前記層S2とS6の少なくとも1つの屈折率が、550nmの波長の光では、2.0〜2.5であり、
    − 前記層S2が金属、半導体、又は半導体合金の酸化物又は窒化物からなり、
    − 前記層S6がケイ素を含み、
    − 前記層S2とS6のうちの少なくとも1つが、異なる材料の少なくとも2つの部分層からなり、
    − 前記層S2が、SnO2又はSi3N4を含み、
    − 前記層S4が、クロム、クロム化合物、チタン、チタン化合物、NiCr又はNiCr化合物からなり、
    − 前記基板S0と前記層S2との間に、透明な中〜低屈折率の誘電バリアおよび/又は接着層S1が配置されており、
    − 前記層S1の屈折率が、550nmの波長の光のとき、1.60〜1.75であり、
    − 前記層S6の上に、透明な中〜低屈折率の誘電バリアおよび/又は接着層S7が配置されており、
    − 前記層S7の屈折率が、550nmの波長の光のとき、1.60〜1.85であり、
    − 前記層S1とS7のうちの少なくとも1つが、金属、半導体、又は半導体合金の酸窒化物を含み、
    − 前記層S2とS4との間に遮蔽層S3が挿入されており、
    − 前記層S4とS6との間に遮蔽層S5が挿入されており、
    − 前記層S3とS5のうちの少なくとも1つが、SiOxNyを含む、
    層系。
  2. 少なくとも1つの他の金属反射および吸収層が設けられることを特徴とする、請求項1に記載の層系。
  3. 少なくとも1つの他の金属反射および吸収層が、クロム又はチタンを含むことを特徴とする、請求項1または2に記載の層系。
  4. 少なくとも1つの他の金属反射および吸収層が、窒素を含むことを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載の層系。
  5. 少なくとも1つの他の金属反射および吸収層が、濃度勾配のある窒素含有クロム化合物であり、窒素含有量が前記層の少なくとも1つの周縁領域で最大であり、内部に向かって減少することを特徴とする、請求項1〜のいずれか一項に記載の層系。
  6. 少なくとも1つの層がスパッタリングによって形成されることを特徴とする、請求項1〜のいずれか一項に記載の層系の製造方法。
  7. 少なくとも1つの層が、DC−又はMF−マグネトロンスパッタリングによって形成されることを特徴とする、請求項6に記載の方法。
  8. 前記層S1とS7のうちの少なくとも1つが、CVD−又はプラズマを用いたCVD−プロセスによって形成されることを特徴とする、請求項6又は7に記載の方法。
  9. 前記層S1とS7のうちの少なくとも1つが、酸素および/又は窒素を含有する雰囲気中でのケイ素又はケイ素−アルミニウム合金の反応性マグネトロンスパッタリングによって形成されることを特徴とする、請求項6〜8のいずれか一項に記載の方法。
  10. 前記層S1とS7のうちの少なくとも1つが、酸素および/又は窒素を含有するアルゴン雰囲気中でのケイ素又はケイ素−アルミニウム合金の反応性マグネトロンスパッタリングによって形成されることを特徴とする、請求項6〜9のいずれか一項に記載の方法。
  11. 前記層S1とS7のうちの少なくとも1つが、酸素および/又は窒素および/又はアルゴンを含有する雰囲気中でのケイ素又はケイ素−アルミニウム合金の反応性マグネトロンスパッタリングによって、異なる化学量論組成を有する勾配層として形成されることを特徴とする、請求項6〜10のいずれか一項に記載の方法。
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