JP5328290B2 - 燃料電池用電極触媒 - Google Patents
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Description
C+2H2O→CO2+2H2 (1)
Pt→Pt2++2e− (2)
カーボン結晶化度=([002]面でのピーク面積)÷(非結晶を示すピーク面積+[002]面でのピーク面積)
[比較例1]
市販品カーボンであるKetjenEC(ケッチェンブラックインターナショナル製)を2200℃で5時間熱処理し、カーボンのLcが2.3nmのカーボンブラックを得た。LcはXRDで[002]面(2θ=24°)の半価幅から算出した。更にカーボンの結晶化度もXRDより求め100%であった。XRDでの結晶化度の算出は[002]面のピーク面積を、非結晶を示すピーク面積(ハローと呼ばれるピークで2θ=20°以下にある)と[002]面のピーク面積を足したもので割算することで求めた。
比較例1と同様な方法で触媒を作製し、カーボン担体には市販アセチレンブラック(電気化学工業製)を用いた。
比較例1と同様な方法で触媒を作製し、カーボン担体には市販品KetjenEC(ケッチェンブラックインターナショナル製)を1900℃で5.0時間熱処理したものを用いた。カーボンのLc、結晶化度は比較例1と同様に算出し、Lcは3.2nm、結晶化度は57%であった。XRDのPt(111)面のピーク位置から算出(シェラー式)した触媒の粒径は、2.2nmであった。
比較例1と同様な方法で触媒を作製し、カーボン担体には市販品KetjenEC(ケッチェンブラックインターナショナル製)を2000℃で3.0時間熱処理したものを用いた。カーボンのLc、結晶化度は比較例1と同様に算出し、Lcは3.6nm、結晶化度は59%であった。XRDのPt(111)面のピーク位置から算出(シェラー式)した触媒の粒径は、1.8nmであった。
比較例1と同様な方法で触媒を作製し、カーボン担体には市販品KetjenEC(ケッチェンブラックインターナショナル製)を1900℃で8.0時間熱処理したものを用いた。カーボンのLc、結晶化度は比較例1と同様に算出し、Lcは2.8nm、結晶化度は61%であった。XRDのPt(111)面のピーク位置から算出(シェラー式)した触媒の粒径は、1.9nmであった。
比較例1と同様な方法で触媒を作製し、カーボン担体には市販品KetjenEC(ケッチェンブラックインターナショナル製)を1900℃で10.0時間熱処理したものを用いた。カーボンのLc、結晶化度は比較例1と同様に算出し、Lcは2.7nm、結晶化度は63%であった。XRDのPt(111)面のピーク位置から算出(シェラー式)した触媒の粒径は、1.9nmであった。
比較例1と同様な方法で触媒を作製し、カーボン担体には市販品KetjenEC(ケッチェンブラックインターナショナル製)を1900℃で15.0時間熱処理したものを用いた。カーボンのLc、結晶化度は比較例1と同様に算出し、Lcは2.7nm、結晶化度は80%であった。XRDのPt(111)面のピーク位置から算出(シェラー式)した触媒の粒径は、2.2nmであった。
比較例1と同様な方法で触媒を作製し、カーボン担体には市販品KetjenEC(ケッチェンブラックインターナショナル製)を1900℃で20.0時間熱処理したものを用いた。カーボンのLc、結晶化度は比較例1と同様に算出し、Lcは2.5nm、結晶化度は90%であった。XRDのPt(111)面のピーク位置から算出(シェラー式)した触媒の粒径は、2.4nmであった。
比較例1と同様な方法で触媒を作製し、カーボン担体には市販品KetjenEC(ケッチェンブラックインターナショナル製)を1900℃で0.5時間熱処理したものを用いた。カーボンのLc、結晶化度は比較例1と同様に算出し、Lcは3.2nm、結晶化度は45%であった。
比較例1と同様な方法で触媒を作製し、カーボン担体には市販品KetjenEC(ケッチェンブラックインターナショナル製)を1700℃で0.5時間熱処理したものを用いた。カーボンのLc、結晶化度は比較例1と同様に算出し、Lcは2.7nm、結晶化度は32%であった。XRDのPt(111)面のピーク位置から算出(シェラー式)した触媒の粒径は、2.3nmであった。
比較例1と同様な方法で触媒を作製し、カーボン担体には市販品モナーク(キャボット製)を1700℃で0.5時間熱処理したものを用いた。カーボンのLc、結晶化度は比較例1と同様に算出し、Lcは2.3nm、結晶化度は6%であった。XRDのPt(111)面のピーク位置から算出(シェラー式)した触媒の粒径は、2.0nmであった。
比較例1と同様な方法で触媒を作製し、カーボン担体には市販品KetjenEC(ケッチェンブラックインターナショナル製)を2200℃で5.0時間熱処理し、次に水蒸気を3時間賦活した担体を用いた。カーボンのLc、結晶化度は比較例1と同様に算出し、Lcは2.4nm、結晶化度は92%であった。XRDのPt(111)面のピーク位置から算出(シェラー式)した触媒の粒径は、2.5nmであった。
比較例1と同様な方法で触媒を作製し、カーボン担体には市販品KetjenEC(ケッチェンブラックインターナショナル製)を2200℃で5.0時間熱処理し、次に水蒸気を1時間賦活した担体を用いた。カーボンのLc、結晶化度は比較例1と同様に算出し、Lcは2.4nm、結晶化度は94%であった。XRDのPt(111)面のピーク位置から算出(シェラー式)した触媒の粒径は、2.6nmであった。
比較例1と同様な方法で触媒を作製し、カーボン担体には市販品KetjenEC(ケッチェンブラックインターナショナル製)を2200℃で5.0時間熱処理し、次に水蒸気を0.5時間賦活した担体を用いた。カーボンのLc、結晶化度は比較例1と同様に算出し、Lcは3.0nm、結晶化度は96%であった。XRDのPt(111)面のピーク位置から算出(シェラー式)した触媒の粒径は、2.8nmであった。
比較例1と同様な方法で触媒を作製し、カーボン担体には市販品KetjenEC(ケッチェンブラックインターナショナル製)を2500℃で5.0時間熱処理し、次に水蒸気を10時間賦活した担体を用いた。カーボンのLc、結晶化度は比較例1と同様に算出し、Lcは3.4nm、結晶化度は51%であった。XRDのPt(111)面のピーク位置から算出(シェラー式)した触媒の粒径は、1.8nmであった。
実施例1〜6、比較例1〜9で得た触媒を用い、初期段階での触媒性能を比較するため初期電圧測定を以下に示すように実施した。単セルのセル温度を80℃に設定し、カソード側の電極に加温バブラを通過させた加湿空気をRH100、ストイキ比7.5、アノード側の電極に加温バブラを通過させた加湿水素をRH100、ストイキ比7.5で供給し、電子負荷を用いて電流電圧特性を測定した。各電極のPt量はともに0.3mg−Pt/cm2とした。
実施例1〜6、比較例1〜9で得た触媒を用い、以下に示す条件で耐久試験(カーボン酸化劣化加速試験)を実施した。単セルのセル温度を80℃に設定し、カソード側の電極に加温バブラを通過させた加湿空気をRH100%、ストイキ比7.5、アノード側の電極に加温バプラを通過させた加湿水素をRH100%、ストイキ比7.5で供給し1.8Vを10時間印加し、高電位状態を保持した。その後、電流電圧特性を耐久後の性能とし、耐久後の性能と初期性能から性能維持率を求めた。
Claims (1)
- カーボン結晶化度が57〜90%、結晶子サイズLcが2.5〜3.6nmの高結晶性カーボン担体上に触媒金属を担持させたことを特徴とし、前記高結晶性カーボン担体上に担持された触媒粒子サイズが2.2nm〜5.4nmであり、触媒担持密度が10〜80%であることを特徴とする燃料電池用電極触媒。
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