JP5324354B2 - ポリカーボネート樹脂成形材料の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明におけるポリカーボネート樹脂は、芳香族ヒドロキシ化合物(または芳香族ヒドロキシ化合物と少量のポリヒドロキシ化合物)を、ホスゲンまたは炭酸のジエステルと反応させることによって得られる、分岐していてもよい熱可塑性ポリカーボネート重合体または共重合体である。ポリカーボネート樹脂の製造方法は、特に限定されるものではなく、ホスゲン法(界面重合法)または溶融法(エステル交換法)などの従来法によることができる。また、溶融法で製造され、末端基のOH基量を調整して製造されたポリカーボネート樹脂であってもよい。
具体的には、ポリカーボネート樹脂は、その50wt%以上が、JIS K0069(ふるい分け試験方法)に準拠した方法で測定した粒径分布で200〜2000μm、好ましくは200〜1500μm、さらに好ましくは200〜1200μmの範囲内である粉粒体である。200μm未満や2000μmを超える粒径を有する樹脂が50wt%以上含まれると、200μm未満の粒径を有する成分が舞い上がりやすく、フィーダーから押出機に定量的に供給することが困難になる。また、2000μmを超える粒径を有する成分については、粒子の体積に対する粒子が包含する空気の割合が小さいため、本発明を使用せずとも不活性ガスの置換が比較的容易に達成できる。
図1は、本発明によるポリカーボネート樹脂成形材料の製造方法を適用可能な製造装置の構成例を示す図である。粉粒体形状のポリカーボネート樹脂は、原料供給機に貯蔵され、そこからフィーダーによってホッパーシュートに供給される。ホッパーシュートの底部は押出機の供給口に接続されており、ポリカーボネート樹脂はホッパーシュートを介して押出機に順次供給され、溶融混練されてペレットなどの樹脂成形材料となる。上述したようにポリカーボネート樹脂以外の材料を同時に用いる場合、原料供給機で混合しておくことも可能であるし、ポリカーボネート樹脂とは別経路でホッパーシュートに供給してもよい。
なお、不活性ガスは、ホッパーシュート内のみならず、押出機のバレル内にも供給することができる。
以下の材料及び機器を用い、実施例及び比較例を実施した。
材料:フレーク形状ポリカーボネート樹脂(三菱エンジニアリングプラスチックス(株)製、ユーピロン(登録商標)E−2000F(比表面積1.24m 2/g)
ペレット形状ポリカーボネート樹脂(三菱エンジニアリングプラスチックス(株)製、ユーピロン(登録商標)E−2000Fを下記実施例1に記載の方法で押し出してペレット状にしたもの(比表面積0.003m 2/g)
なお、実施例及び比較例における試料の比表面積は、試料を110℃、真空下(約1.3Pa以下)で3時間減圧加熱処理を行った後、カンタークローム社製・オートソーブ1MPにて、液体窒素温度下で吸着等温線(吸着ガス:クリプトン)を測定し、得られた吸着等温線を用いてBET多点法にて求めた。
二軸押出機:東芝機械(株)製 37mm二軸押出機 TEM-37BS
単軸押出機:田辺プラスチックス(株)製 40mm単軸押出機VS-40-32
定量フィーダー:(株)クボタ製 ベルトウェイングフィーダ ワイドレンジ B−WF
酸素濃度計:東レ(株)製 ジルコニア式酸素濃度計 LC-750L
射出成形機:(株)ソディックプラステック製TR100EH 試験片:L=100mmの棒状成形品
日本電色工業(株)製 長光路透過色計 ASA-I: 光路長100mmの透過率およびJIS K7105に準拠した、YI(黄色指数)値測定 (光源:C/2)
図1に示した構成において、定量フィーダーの材料供給口から二軸押出機の材料供給口までの距離(高さ)を85cmに設定した。略気密性を有するホッパーシュートを用い、二軸押出機の材料供給口近傍から上向きに不活性ガス(窒素ガス 純度99.9%)を35リットル/minの流量で供給した。二軸押出機の材料供給口近傍で、窒素ガスの供給口と対応する位置に設けた酸素濃度計により、ホッパーシュート内の酸素濃度を測定し、酸素濃度が0.1%未満であることを確認した。
フレーク形状のポリカーボネート樹脂を定量フィーダーにより、窒素置換されたホッパーシュートに供給した。ポリカーボネート樹脂は、押出機に飢餓供給されるようにした。押出機のバレル設定温度を320℃、吐出量を50kg/時間、スクリュー回転数を400rpmとして押し出し、ペレット状の成型材料を製造した。
ホッパーシュート内の酸素濃度が1.0%となる様に窒素ガス置換を行った以外は実施例1と同様にしてペレットを製造した。
(実施例3)
ホッパーシュート内の酸素濃度が2.0%となる様に窒素ガス置換を行った以外は実施例1と同様にしてペレットを製造した。
(実施例4)
フィーダーの材料供給口から押出機の材料供給口までの距離(高さ)を65cmに設定したこと以外は実施例1と同様にしてペレットを製造した。
(実施例5)
窒素ガスの供給をホッパーシュートの上部から行ったこと以外は実施例1と同様にしてペレットを製造した。
(実施例6)
図1に示した構成において、定量フィーダーの材料供給口から単軸押出機の材料供給口までの距離(高さ)を80cmに設定した。略気密性を有するホッパーシュートを用い、単軸押出機の材料供給口近傍から上向きに不活性ガス(窒素ガス 純度99.9%)を35リットル/minの流量で供給した。単軸押出機の材料供給口近傍で、窒素ガスの供給口と対応する位置に設けた酸素濃度計により、ホッパーシュート内の酸素濃度を測定し、酸素濃度が0.1%未満であることを確認した。
フレーク形状のポリカーボネート樹脂を定量フィーダーにより、窒素置換されたホッパーシュートに供給した。押出機のバレル設定温度を320℃、吐出量を15kg/時間、スクリュー回転数を60rpmとして押し出し、ペレット状の成型材料を製造した。
ホッパーシュート内の雰囲気を窒素置換しないこと以外は、実施例1と同様にしてペレットを製造した。ホッパーシュート内の酸素濃度は21%であった。
(比較例2)
ホッパーシュート内の雰囲気中の酸素濃度が5.0%となるように窒素置換したこと以外は、実施例1と同様にしてペレットを製造した。
(比較例3)
ホッパーシュート内の鉛直落下距離を25cmとしたこと以外は、実施例1と同様にしてペレットを製造した。
(比較例4)
ペレット形状の材料を用いたこと以外は、比較例1と同様にしてペレットを製造した。ホッパーシュート内の酸素濃度は21%であった。
(比較例5)
ペレット形状の材料を用いたこと以外は、実施例1と同様にしてペレットを製造した。
(比較例6)
ペレット形状の材料を用いたこと以外は、比較例3と同様にしてペレットを製造した。
(比較例7)
ホッパーシュート内の雰囲気を窒素置換しないこと以外は、実施例6と同様にしてペレットを製造した。ホッパーシュート内の酸素濃度は21%であった。
得られたペレットから、射出成型機により長さ100mmの棒状試験片を成形し、一端面を光源(C/2)で照射し、対向する端面からの出射光を用いて、長光路透過色計により、JIS K7105に準拠したYI(黄色指数)値と、光路長100mmの透過率(波長460nm)とを測定した。
Claims (5)
- 比表面積が0.01m2/g以上で、50wt%以上が200〜2000μmの粒径を有するフレーク形状のポリカーボネート樹脂から押出機で樹脂成形材料を製造するポリカーボネート樹脂成形材料の製造方法であって、
前記押出機の材料供給口に接続されたホッパーシュート内を酸素濃度が3%以下の不活性ガス雰囲気とし、前記フレーク形状のポリカーボネート樹脂を、前記ホッパーシュート内を50cm以上落下する位置から前記ホッパーシュートへ供給するとともに、前記不活性ガスを、前記材料供給口の近傍から上向きに供給することを特徴とする、ポリカーボネート樹脂成形材料の製造方法。 - 前記粉粒体形状のポリカーボネート樹脂が前記ホッパーシュート内を段階的に落下して前記材料供給口に到達するように、前記ホッパーシュートの内面に、先端が下方へ傾斜した板状の部材を設けることを特徴とする請求項1記載のポリカーボネート樹脂成形材料の製造方法。
- 前記押出機が二軸押出機であり、前記粉粒体形状のポリカーボネート樹脂を前記押出機に飢餓供給することを特徴とする請求項1記載のポリカーボネート樹脂成形材料の製造方法。
- 請求項1乃至請求項3のいずれか1項に記載の製造方法で得られるポリカーボネート樹脂成形材料。
- 請求項4に記載のポリカーボネート樹脂成形材料を成形してなるポリカーボネート樹脂成形品。
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