JP5320776B2 - 歯磨製品 - Google Patents
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特許文献4は、研磨性シリカと雲母チタンを配合し、良好なパール感を与え、液分離や安定性に優れた透明性を有する歯磨組成物に関する特許であり、配合可能な成分としてグリセリン、ソルビット、プロピレングリコールなどの粘稠剤、研磨性シリカ、雲母チタンが記載されている。特許文献5はパール感を有するとともに、香味の劣化や液分離等がない歯磨き剤に関する特許であり、配合可能な成分として湿潤剤、研磨性シリカ、マイカチタン等が記載されている。特許文献6は、雲母チタンを含有し、透明度を一定範囲に調整した、色調の良好なパール光沢を有する練歯磨組成物に関する特許であり、配合可能な成分として湿潤剤(グリセリン、ソルビトール、ポリエチレングリコール)、研磨性シリカ、雲母チタンが記載され、実施例1,3にはソルビトール液(70%)を40質量%、グリセリンを5質量%、雲母チタンを0.1又は2質量%、研磨性シリカを20質量%配合した歯磨組成物が記載されている。しかし、上記特許文献4〜6の歯磨組成物は、グリセリンとその他の湿潤剤の配合比が限定されておらず、ポンプディスペンサー容器で使用した場合は排出性や口元への固化が生じ、ポンプディスペンサー容器に収容して使用し難いものである。
ソルビットは、例えば東和化成工業(株)製の市販品、プロピレングリコールは、例えば旭硝子(株)製の市販品を使用できる。
ポリエチレングリコールは、平均分子量190〜630、特に280〜420のものが好ましい。なお、上記平均分子量は医薬部外品原料規格2006記載の平均分子量を示す。具体的には、ポリエチレングリコール200(平均分子量190〜210)、ポリエチレングリコール300(平均分子量280〜320)、ポリエチレングリコール400(平均分子量380〜420)、ポリエチレングリコール600(平均分子量570〜630)が例示できる。商品によっては、例えばポリエチレングリコール#200等のように、ポリエチレングリコールと数値の間に#がつく場合がある。ポリエチレングリコールは、例えば第一工業製薬(株)製のものを使用できる。
ラウリル硫酸塩は、高級脂肪酸より合成された平均アルキル鎖長が12であるアニオン性界面活性剤である。具体的には、ラウリル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸カリウム等のアルカリ金属塩、ラウリル硫酸アンモニウムなどが挙げられるが、歯磨組成物への配合のしやすさから、ラウリル硫酸ナトリウムが最も好ましい。ラウリル硫酸ナトリウムは、例えば東邦化学工業(株)製のものを使用できる。
ラウリル硫酸塩の配合量は0.5〜2.0%、特に1.0〜1.5%が好ましく、0.5%未満であると十分な清掃効果や泡立ちが得られず、2.0%を超えると口腔粘膜に対して刺激が生じる場合がある。
アニオン性界面活性剤としては、ミリスチル硫酸ナトリウム等のアルキル硫酸ナトリウム、N−ラウロイルサルコシンナトリウム、N−ミリストイルサルコシンナトリウム等のN−アシルサルコシンナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、水素添加ココナッツ脂肪酸モノグリセリドモノ硫酸ナトリウム、ラウリルスルホ酢酸ナトリウム、N−パルミトイルグルタミン酸ナトリウム等のN−アシルグルタミン酸塩、N−メチル−N−アシルタウリンナトリウム、N−メチル−N−アシルアラニンナトリウム、α−オレフィンスルフォン酸ナトリウムなどが挙げられる。
カチオン性界面活性剤としては、アルキルアンモニウム、アルキルベンジルアンモニウム塩等が挙げられる。両性界面活性剤としては、2−アルキル−N−カルボキシメチル−N−ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタイン、アルキルジメチルアミノ酢酸ベタイン、脂肪酸アミドプロピルベタインなどが挙げられる。
これら界面活性剤は1種又は2種以上を使用することができる。その配合量は本発明の歯磨組成物の形態、使用目的等に応じ適宜選択されるが、ラウリル硫酸塩との合計配合量は0.5〜4.0%が好ましい。
ポンプディスペンサー2の材質としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、高密度ポリエチレン樹脂等が使用できるが、特にポリプロピレンが好ましい。なお、ポンプディスペンサー2の形状に特に制限はなく、使用条件に応じた形状を採用できる。
オーバーキャップ8の材質としては、スチレン系樹脂、高密度ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン、ポリエチレン等が使用できるが、特にスチレン系樹脂が好ましい。
ポンプディスペンサー12の材質としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、高密度ポリエチレン樹脂等が使用できるが、特にポリプロピレンが好ましい。
また、ポンプディスペンサー内の内容物流入路の口径は2〜10mm、特に3〜7mmであることが、内容物を良好に排出できることから好ましい。
ポンプディスペンサー容器の容器本体の高さ、幅は特に限定されないが、高さは50〜150mm、特に80〜120mm、幅は20〜60mm、特に30〜50mmが好ましい。
下記表1〜3に示す組成の歯磨組成物を下記に示す製造法により調製し、得られた歯磨組成物について、ポンプディスペンサーからの排出性、ポンプディスペンサーの口元固化性、歯ブラシでの使用性、タンニン鉄ステイン清掃力、歯磨時の泡立ち、歯磨時の口腔粘膜に対する刺激性を下記方法により評価した。結果を表1〜3に示す。
(1)精製水中に水溶成分(粘結剤、プロピレングリコール等を除く)を常温で混合溶解させた後、グリセリンを添加混合し、A相を調製した。
(2)プロピレングリコール中に粘結剤及び防腐剤を常温で分散させたB相を調製した。
(3)撹拌中のA相の中にB相を添加混合し、C相を調製した。
(4)C相中に、香料、研磨剤、界面活性剤等の水溶性成分以外の成分を、1.5Lニーダー(石山工作所製)を用い常温で混合し、減圧(5.3kPa)による脱泡を行い、歯磨組成物1.2kgを得た。なお、組成中にプロピレングリコールを含まない歯磨組成物(実施例2)に関しては、ポリエチレングリコール400中に粘結剤及び防腐剤を添加混合し、C相を調製した。
なお、粘度は、東機産業(株)(形式:VISCOMETER TVB−10)、ローターNo.6を使用、回転数20rpm、測定時間3分間、25℃における測定値である。
図1に示すポンプディスペンサー容器に表1〜3に示す組成の歯磨組成物を100g充填し、歯磨組成物の容器からの排出性を被験者10名により評価した。(i)排出性が非常に良い、(ii)排出性が良い、(iii)排出性が悪い、(iv)排出性が非常に悪い、の4段階で回答を得、排出性が非常に良いを4点、排出性が良いを3点、排出性が悪いを2点、排出性が非常に悪いを1点として、10名の平均点から以下の基準でポンプディスペンサー容器からの排出性を評価した。
なお、図1に示すポンプディスペンサー容器としては、容器外層3の材質:高密度ポリエチレン樹脂、袋体4の材質:ナイロン、ポンプディスペンサー2の材質:ポリプロピレン、容器の高さ(D):145mm、容器幅(L):40mm、内容物排出口7の口径:3mm、内容物流入路の口径:5mmのものを使用した。
◎:平均点3.5点以上4.0点
○:平均点3.0点以上3.5点未満
△:平均点2.0点以上3.0点未満
×:平均点1.0点以上2.0点未満
図1及び3に示すポンプディスペンサー容器それぞれに表1〜3に示す組成の歯磨組成物を100g充填し、25℃,20RH%恒温槽内にて10日間連続して歯磨組成物を容器の内容物排出口から排出し、10日間後のポンプディスペンサー容器の口元の固化度合いを被験者10名により目視にて評価した。評価は、(i)口元が全く固化せず歯磨組成物の排出性が非常に良い、(ii)口元がやや固化するが歯磨組成物の排出性は良い、(iii)口元が固化し歯磨組成物の排出性が悪い、(iv)口元が固化し歯磨組成物が排出されない、の4段階で回答を得た。この回答のうち、口元が全く固化せず歯磨組成物の排出性が非常に良いを4点、口元がやや固化するが歯磨組成物の排出性は良いを3点、口元が固化し歯磨組成物の排出性が悪いを2点、口元が固化し歯磨組成物が排出されないを1点として、各組成物を図1及び3に示す容器各5本、合計10本にそれぞれ充填し、合計10本分の平均点から、以下の基準で口元固化性を評価した。
なお、この評価試験では、図1に示すポンプディスペンサー容器としては、容器外層3の材質:高密度ポリエチレン樹脂、袋体4の材質:ナイロン、ポンプディスペンサー2の材質:ポリプロピレン、容器の高さ(D):145mm、容器幅(L):40mm、内容物排出口7の口径:3mm、内容物流入路の口径:5mmのものを使用した。図3に示すポンプディスペンサー容器として容器本体11の材質:高密度ポリエチレン樹脂、ポンプディスペンサー12の材質:ポリプロピレン、容器の高さ(D):150mm、容器幅(L):40mm、内容物排出口18の口径:3mm、内容物流入路の口径:5mmのものを用いた。
◎:平均点3.5点以上4.0点
○:平均点3.0点以上3.5点未満
△:平均点2.0点以上3.0点未満
×:平均点1.0点以上2.0点未満
図1に示すポンプディスペンサー容器に表1〜3に示す組成の歯磨組成物を100g充填し、ポンプディスペンサー容器の内容物排出口から歯磨組成物0.5gを排出して歯ブラシ上にとり、歯ブラシへの乗せやすさ、歯ブラシへ乗せた30秒後の歯ブラシからの垂れ度合いを評価した。歯ブラシはクリニカハブラシ(ライオン(株)、フラット3列)を使用した。(i)歯ブラシに乗せやすく、歯ブラシから全く垂れない、(ii)歯ブラシに乗せやすく、歯ブラシからほとんど垂れない、(iii)歯ブラシに乗せにくく、歯ブラシから少し垂れて落ちる、(iv)歯ブラシに乗せにくく、歯ブラシからほとんど垂れて落ちる、の4段階で回答を得た。この回答のうち、(i)歯ブラシに乗せやすく、歯ブラシから全く垂れないを4点、(ii)歯ブラシに乗せやすく、歯ブラシからほとんど垂れないを3点、(iii)歯ブラシに乗せにくく、歯ブラシから少し垂れて落ちるを2点、(iv)歯ブラシに乗せにくく、歯ブラシからほとんど垂れて落ちるを1点として、10本の歯ブラシの平均点から以下の基準で使用感を評価した。
なお、この評価試験では、図1に示すポンプディスペンサー容器として容器外層の材質:高密度ポリエチレン樹脂、袋体の材質:ナイロン、ポンプディスペンサーの材質:ポリプロピレンのものを用いた。容器の高さ(D)は145mm、容器幅(L)は40mm、内容物排出口7の口径は3mm、内容物流入路の口径は5mmのものを使用した。
◎:平均点3.5点以上4.0点以下
○:平均点3.0点以上3.5点未満
△:平均点2.0点以上3.0点未満
×:平均点1.0点以上2.0点未満
(4−1);タンニン鉄ステイン付着ハイドロキシアパタイトペレットの作製方法
ハイドロキシアパタイトペレット表面(ペンタックス社製、直径7mm×厚さ3.5mm)をサンドブラストにて処理後、中性洗剤水溶液中、超音波洗浄機で洗浄した。30%リン酸水溶液にて表面をエッチング(10分間)、水洗し、自然乾燥後、タンニン鉄ステイン付着前のペレットのLab値(L0)を測定した。上記のペレットに対し、0.5%アルブミン水溶液→タンニン抽出液→0.6%クエン酸鉄(III)アンモニウム水溶液で1時間ずつ繰り返し浸漬する操作を50回繰り返し、常温で1日風乾した後、流水で洗浄し、再び風乾して着色ペレットを作製した。なお、タンニン抽出液は、沸騰させたイオン交換水1200mL中に、日本茶(銘柄:老松)50g、紅茶(リプトン社製 ブリスク ティーバック)5袋、インスタントコーヒー(ネスカフェ(商品名)、ネスレ日本社製)12gを入れ一晩放置し、日本茶及び紅茶をろ過にて取り除き作製した。作製した着色ペレットの表面の色を測定し、その値をL1とした。
表1〜3に示す組成の歯磨組成物を2倍量のイオン交換水で希釈し、歯磨分散液を作製した。上記方法で作製したタンニン鉄ステイン付着ハイドロキシアパタイトペレットを歯磨分散液に浸漬し、平切りの歯ブラシ(PCクリニカ)をセットした自動研磨試験機(メーカー、加重、温度)にて200回ブラッシングし、ブラッシング後のペレットのLab値(L2)を測定した。以下の式より、タンニン鉄ステイン除去率を算出し、このタンニン鉄ステイン除去率から以下の基準に従い評価した。
タンニン鉄ステイン除去率(%)=〔(L2−L1)/(L0−L1)〕×100
◎:タンニン鉄ステイン除去率50%以上
○:タンニン鉄ステイン除去率40%以上50%未満
△:タンニン鉄ステイン除去率30%以上40%未満
×:タンニン鉄ステイン除去率30%未満
被験者10名を用い、表2に示す組成の歯磨組成物約1gを歯ブラシにとり、3分間歯磨を行った際の泡立ちについて、(i)泡立ちが非常に良い、(ii)泡立ちが良い、(iii)泡立ちがやや少ない、(iv)泡立ちが少ない、の4段階で回答を得た。この回答のうち、泡立ちが非常に良いを4点、泡立ちが良いを3点、泡立ちがやや少ないを2点、泡立ちが少ないを1点として、10名の平均点から以下の基準で使用感を評価した。
◎:平均点3.5点以上4.0点以下
○:平均点3.0点以上3.5点未満
△:平均点2.0点以上3.0点未満
×:平均点1.0点以上2.0点未満
粘膜刺激に敏感な被験者10名を用い、表2に示す各組成の歯磨組成物約1gを歯ブラシにとり、3分間歯磨を行った際の口腔粘膜に対する刺激の程度を、(i)刺激を強く感じるを1点、(ii)刺激を感じるを2点、(iii)刺激をほとんど感じないを3点、(iv)刺激を感じないを4点として、10名の平均点から以下の基準で口腔粘膜に対する刺激性を評価した。
◎:平均点3.5点以上4.0点以下
○:平均点3.0点以上3.5点未満
△:平均点2.0点以上3.0点未満
×:平均点1.0点以上2.0点未満
ソルビット(純分70%):東和化成工業(株)製
プロピレングリコール:旭硝子(株)製
ポリエチレングリコール400:第一工業製薬(株)製
無水ケイ酸:多木化学(株)製
雲母チタン:メルク(株)製(商品名:MP−149、平均粒径:75μm)
ラウリル硫酸ナトリウム:東邦化学工業(株)製
2、12 ポンプディスペンサー
3、13 外層
4 袋体
5、15 上部開口部
6、17 押圧部
7、7’、18 内容物排出口
8 オーバーキャップ
9 チューブ
14 内容物充填部
16 可動底面部
Claims (3)
- 内容物を収容する容器本体とポンプディスペンサーとを備え、ポンプディスペンサーの押圧により内容物が排出口から排出されるポンプディスペンサー容器充填用の歯磨組成物であって、(A)グリセリン、(B)粘稠剤としてソルビット,並びにプロピレングリコール及び/又は平均分子量190〜630のポリエチレングリコール、(C)シリカ系研磨剤、及び(D)平均粒径10〜100μmの雲母チタンを含有してなり、(A)及び(B)成分の合計配合量が30〜55質量%、かつ(A)/(B)の質量比が0.5〜2.0で、(C)成分の配合量が10〜25質量%、(D)成分の配合量が0.03〜3質量%であり、かつ組成物の25℃における粘度が40〜180ポアズである前記歯磨組成物を、前記ポンプディスペンサー容器に収容してなることを特徴とする歯磨製品。
- 更に、歯磨組成物が(E)ラウリル硫酸塩を含有する請求項1記載の歯磨製品。
- ポンプディスペンサー容器の内容物排出口の口径が2〜10mmであることを特徴とする請求項1又は2記載の歯磨製品。
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