JP5314710B2 - 窒化アルミニウム製造方法 - Google Patents
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Description
にする。触媒−溶媒としてLi3Nのみを用いた場合は、触媒−溶媒の組成は、Li-Al-N系三元状態図のLi-N線上[図中の(E)点]にある。すなわち、[液体(Liq.)+Li3AlN2]相内とは、この(E)点も含まれる。また、図中、斜線の施された領域が[液体(Liq.)+AlN+Li3AlN2]相の存在する領域(後述の点(C)を含む領域)であり、AlN粉末にLi3NとAlの混合物を合わせた全組成が、この相内にあるようにする。すなわち、図1(b)中の点(A)は、触媒−溶媒の混合組成を示す(図の例ではモル組成比Li3N/Alが3/1)。点(C)はAlN粉末原料と触媒−溶媒を合わせた坩堝内混合物の全組成を示す(図の例ではモル組成比Li/Al/Nが51/19/30)。
定されるものではない。
(機器)
・卓上型高温管状炉(山田電機製、TSR-430)
・モリブデン(Mo)坩堝(フルウチ化学製)
・透過型電子顕微鏡(tunneling electron microscope;TEM)(日立ハイテクノロジーズ社製、H-9000NAR)
・制御盤(山田電機製、YKC-52)
・フロート式流量計(KOFLOC製)
・SiCら管型発熱体(シリコニット社製、Sp24)
(材料)
・高純度窒素ガス(純度99.9999%)
・水
以下の実施例で使用した窒化リチウム、アルミニウムおよび窒化アルミニウムの諸物性は、以下の通りである。
本発明の窒化アルミニウム材料の製造方法は、装置構成に関して、図3に示すように、窒素ガスの導入および排出を行うガス供給領域・ガス排出領域と、原料が化学反応を起こして結晶が生成される成長領域と、当該成長に必要な熱エネルギーを供給し、温度を制御する加熱領域・温度制御領域とから構成される。ガス供給領域は、高純度窒素ガス(純度99.9999%)を貯蔵する窒素ガスタンク1と、流量を計測する質量流量計11と、安全弁12とを備える。成長領域は、窒化アルミニウム生成反応を行う反応管2と、反応管2の内部に戴置されたタングステン製の坩堝21とを備える。加熱領域は、炉3と、炉3の内部に戴置された熱源31と、R型熱電対である熱電対32とを備える。温度制御領域は、
熱電対32を介して熱源31の温度制御を行う制御盤4を備える。ガス排出領域は、反応管2から送られる流体を一旦タンクに取込み、バブリングすることによってガスを外部に排出するバブラー5を備える。以下、上記の各領域を詳述する。
窒素ガスタンク1に貯蔵された高純度窒素ガスを雰囲気ガスとして使用し、反応管2内の気相を常圧(1気圧)で置換する。この高純度窒素ガスにより、空気中の酸素および湿気の炉内流入を防止することができる。流量は、質量流量計11としてのフロート式流量計(KOFLOC製)を用いて450ml/分とする。例えば、反応管2の内径が30mmの場合には、反応管2の入り口での流速は10.6mm/secとなる。また、反応管2の入り口直前に安全弁12を設けることにより、管内の圧力上昇を防止することができる。反応管2の下流はバブラー2に接続し、生成ガスの清浄後、系外へ排ガスを排出する。
加熱領域の水平中心位置に坩堝21の中心部が一致するように設置し、当該設置された位置を保持する。坩堝21は、内径は20mm、高さ(内寸)20mm、厚さ1mmとする。反応管2には内径30mm、厚さ5mmのムライト管を用いる。ムライト管は、酸化アルミニウムおよび二酸化ケイ素から成り、リチウムによる侵食を防止することができる。
加熱は、炉5の内部に備えられた熱源51としてのSiCら管型発熱体(シリコニット社製、Sp24)により行う。常用温度は1400℃、最高温度は1500℃となるようにする。熱電対32により、反応管2の水平中心位置の外壁の温度を計測し、別途接続する制御盤7としての制御盤(山田電機製、YKC-52)により計測温度を表示する。また、この制御盤7を用いてPID方式により加熱制御を行う。
以下の実施例では、上記手順に従い、粉末状の窒化アルミニウムを原料として窒化アルミニウム(AlN)の単結晶成長を行った。
図1(a)の状態図の斜線部に含まれる実験条件で窒化アルミニウムの生成を行った。すなわち、原料として窒化リチウム原料(窒化リチウム粉末と窒化アルミニウム粉末の混合物)をLi3N/Alモル比3/1で、窒化アルミニウム種結晶を底面に置いたモリブデン坩堝に入れた。さらに、該窒化リチウム粉末の上部に堆積させるように、粒子サイズ50nmの窒化アルミニウム粉末をモリブデン坩堝に入れた。坩堝に入れた原料の全組成比はLi/Al/Nモル比51/19/30とした。なお、窒化アルミニウム粉末の粒子サイズは、臨界核サイズ(触媒−溶媒中の窒化アルミニウム結晶核は臨界核サイズ以上となっている)より小さければ、上記の50nmに限定されることはなく、任意の粒子サイズのものを利用することができる。
本実施形態において、窒化アルミニウムの単結晶は4時間で1μmであったことから、結晶の成長速度が1時間あたり0.25μmに達したことがわかった。このように、1050℃という従来に無い低温条件下で、十分な成長速度が得られたことがわかった。
さらに、上記実施例1と同様の手順に従い、触媒−溶媒としてアルミニウムを含まない場合について、全組成をLi3N/Al/AlN=2/0/3として、2時間、窒化アルミニウム(AlN)の単結晶成長を行った。得られた窒化アルミニウムのサンプルのSEM像を図7に示す。
なお、上記の各実施例では、加熱温度を1050℃としたが、この温度に限定されることはなく、図1(a)の斜線部の温度に含まれていればよい。
11 質量流量計
12 安全弁
2 反応管
21 坩堝
21a 種結晶
3 炉
31 熱源
32 熱電対
4 制御盤
5 バブラー
100 窒化アルミニウム粉末(AlN)
101 窒化リチウム粉末(Li3N)およびアルミニウム(Al)粉末
Claims (7)
- 種結晶の存在下に、粒子サイズが臨界核サイズより小さい窒化アルミニウム粉末を、窒化リチウムまたは窒化リチウムとアルミニウムの混合物とともに、常圧不活性ガス雰囲気下に加熱する工程を含む窒化アルミニウムの単結晶を製造する方法であって、
前記加熱工程において、前記窒化リチウムまたは窒化リチウムとアルミニウムの混合物の組成が(液体+Li3AlN2)相内にあり、且つ、
前記窒化アルミニウム粉末に前記窒化リチウムとアルミニウムの混合物を合わせた全組成が(液体+窒化アルミニウム+Li3AlN2)相内にあるような温度に加熱することを特徴とする窒化アルミニウム単結晶の製造方法。 - 下から順に、種結晶、窒化リチウムとアルミニウムの混合物、窒化アルミニウム粉末を積層して前記加熱工程を行う請求項1に記載の窒化アルミニウム単結晶の製造方法。
- 不活性ガスが、窒素ガスである請求項1または請求項2に記載の窒化アルミニウム単結晶の製造方法。
- 前記種結晶に窒化アルミニウム種結晶を用いる請求項1〜請求項3のいずれかに記載の窒化アルミニウム単結晶の製造方法。
- 前記加熱する温度が900℃〜1100℃である請求項1〜請求項4のいずれかに記載の窒化アルミニウム単結晶の製造方法。
- 前記加熱する温度が1050℃であり、アルミニウムを含有せず、窒化アルミニウム粉末に窒化リチウムを合わせた全組成のモル組成比(窒化リチウム/窒化アルミニウム)が2/3である請求項5に記載の窒化アルミニウム単結晶の製造方法。
- 前記加熱する温度が1050℃であり、前記窒化リチウムとアルミニウムの混合物のモル組成比が3/1(窒化リチウム/アルミニウム)であり、前記窒化アルミニウム粉末に前記窒化リチウムとアルミニウムの混合物を合わせたモル組成比(リチウム/アルミニウム/窒素)が51/19/30である請求項5に記載の窒化アルミニウム単結晶の製造方法。
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