JP5313515B2 - ポリアリレート樹脂組成物 - Google Patents
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Description
ことを特徴とする[1]または[2]のポリアリレート樹脂組成物。
を特徴とする[1]〜[4]のポリアリレート樹脂組成物。
ステアリン酸、12−ヒロドキシステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、モンタン酸から選ばれる少なくとも一種の有機酸からなるものであることを特徴とする[1]〜[5]のポリアリレート樹脂組成物。
するため重要となる。本発明で用いるポリオルガノシロキサンは反応性官能基を末端に有
したものであり、ポリアリレート樹脂の酸末端あるいは酸無水物結合と反応することでポ
リアリレート樹脂との相溶性を向上させ、得られる樹脂組成物の透明性が向上する。した
がって、それらの含有量が重要となる。酸末端および酸無水物結合の含有量は滴定法によ
って酸価として定量可能である。本発明に用いるポリアリレート樹脂は酸価が23〜38mmol/kgであることが必要であり、25mmol/kg以上が好ましい。酸価が20mmol/kg未満であると、得られる樹脂組成物の透明性が優れたものとならず、300mmol/kgを超えると溶融加工時のポリアリレート樹脂の安定性が悪くなるため好ましくない。
(1)インヘレント粘度ηAおよびηa:ウベローデ型粘度管を使用し、1,1,2,2-テトラクロロエタンを溶媒として、濃度1g/dl、温度25℃において測定し、dl/g単位で表した。
(2)インヘレント粘度ηB:ウベローデ型粘度管を使用し、フェノール/1,1,2,2-テトラクロロエタン/酢酸ナトリウムの質量比が6/4/0.006である混合液を溶媒として、濃度1g/dl、温度25℃において測定し、dl/g単位で表した。
(3)酸価:クロロホルムを溶媒として、濃度0.015g/mlで樹脂を溶解した溶液に、ベンジルアルコール5mlを混合した後、フェノールレッドを指示薬として加え、攪拌しながら0.1N-KOHベンジルアルコール溶液で中和滴定により測定し、mmol/kgの単位で表した。
(4)全光線透過率:厚み2mmのプレート型成形品について、日本電色工業社製ヘイズメータNDH-2000を使用して測定した。
(5)外観(パール調):厚み2mmのプレート型成形品について、目視で外観観察し、表面にパール調が認められない場合を○、認められる場合を×として評価した。
(6)難燃性:厚み0.8mm、長さ125mm、幅12mmの短冊型成形品について、アンダーライターズ・ラボラトリーズが定めているUL94試験に準拠し、垂直に保持した成形品下部にバーナーの炎を10秒間2回接炎した後のそれぞれの残炎時間とドリップ性によって難燃性を評価し、表1に示すようなクラスに分類した。
実施例と比較例に使用した原材料は、次の通りである。
(A)ポリアリレート樹脂:以下の方法により合成したものを使用した。
水冷用ジャケットと攪拌装置を備えた内容積100Lの反応容器中に、水酸化ナトリウム 0.65kg (16.3mol)を50Lのイオン交換水に溶解し、ついで二価フェノールとして2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン(以下BPA)を1.655kg (7.26mol)、および、p-tertブチルフェノール(以下PTBP)0.04kg (0.27mol)を溶解した。別の容器で芳香族ジカルボン酸としてテレフタル酸ジクロリド(以下TPC)およびイソフタル酸ジクロリド(以下IPC)を、それぞれ0.75kg (3.7mol)ずつ、含有水分率が100ppmのジクロロメタン20Lに溶解した。それぞれの液を20℃になるよう調節した後、反応槽で前記水溶液を攪拌したところへ、前記ジクロロメタン溶液を全量投入した。投入終了直後、単位体積あたりの攪拌所要動力が3kW/m3となるように攪拌機の回転数を調節し、そのまま6時間攪拌を続けた後、攪拌機を停止した。静置分離後に水相を抜き出し、残ったジクロロメタン相に酢酸120g (2mol)を添加した。その後、イオン交換水25Lを投入し、20分間攪拌してから再度静置して水相を抜き出した。この水洗操作を水相が中性になるまで繰り返した後、ジクロロメタン相を、ホモミキサーを装着した容器に入った50℃の温水中に投入して塩化メチレンを蒸発させ、粉末状ポリアリレート樹脂を得た。この粉末状ポリアリレート樹脂を脱水した後、真空乾燥機を使用して、減圧下120℃で24時間乾燥してポリアリレート樹脂A-1を得た。この樹脂のインヘレント粘度ηA、ηBおよび酸価を測定したところ、ηAは0.70dl/g、ηBは0.53dl/g、酸価は38mmol/kgであった。結果を表2に示す。
水酸化ナトリウム、BPA、PTBP、TPCとIPCの配合量、および、反応時の攪拌所用動力を表2に示す値にした他は製造例1と同様にしてポリアリレート樹脂A2〜A7を得た。これらの樹脂について測定したηA、ηBおよび酸価を表2に併せて示す。
(B-1)ポリジメチルシロキサン(両末端アミノ基、動粘度13mm2/s、東レダウコーニング社製BY16-853U)
(B-2)ポリジメチルシロキサン(両末端エポキシ基、動粘度25mm2/s、東レダウコーニング社製BY16-855)
(B-3)ポリジメチルシロキサン(両末端エポキシシクロヘキシル基、動粘度30mm2/s、信越化学社製X-22-169AS)
(B-4)ポリメチルフェニルシロキサン(両末端アミノ基、動粘度110mm2/s、信越化学社製X-22-9409)
(B-5)ポリジメチルシロキサン(両末端メチル基、動粘度100mm2/s、東レダウコーニング社製SH200-100CS)
(B-6)ポリジメチルシロキサン(両末端OH基、動粘度80mm2/s、東レダウコーニング社製BY16-799)
(B-7)ポリジメチルシロキサン(両末端カルボキシル基、動粘度180mm2/s、東レダウコーニング社製BY16-750)
(C-1)ステアリン酸カルシウム(堺化学工業社製)
(C-2)ステアリン酸マグネシウム(堺化学工業社製)
(C-3)ステアリン酸亜鉛(堺化学工業社製)
(C-4)モンタン酸カルシウム(クラリアント社製)
(C-5)ラウリン酸ナトリウム(ナカライテスク社製)
(C-6)ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム(ナカライテスク社製)
熱風循環式乾燥機を用いて120℃で8時間以上乾燥を行った(A)ポリアリレート樹脂と、(B)ポリオルガノシロキサンおよび(C)有機酸金属塩とを表3および表4に記載の配合割合で総仕込み量2kgで混合した後、クボタ製ロスインウェイト式連続定量供給装置CE−W−1を用いて、ベント部を二箇所有するスクリュー径26mm、L/D40の二軸押出機(東芝機械社製TEM−26SS)の主供給口に供給した。そして、押出機のバレル温度設定330℃、ベント減圧度−0.099MPa(ゲージ圧)、吐出量20kg/hで溶融混練を行い、ノズルからストランド状に引き取った樹脂組成物を水浴して冷却固化し、ペレタイザーでカッティングした後、120℃で8時間熱風乾燥することによって樹脂組成物のペレットを得た。
実施例と同様にして表5に記載の配合割合で樹脂組成物のペレットを作製、評価した。結果を表5に示す。
押出機モーターのトルクオーバー対策に、バレル温度設定を360℃、吐出量10kg/hとした以外は実施例と同様にして表5に記載の配合割合で樹脂組成物のペレットを作製した。ダイスから押し出される樹脂組成物には若干の発泡が見られ、黒ずんだ色調のものとなった。得られた樹脂組成物ペレットのインヘレント粘度ηaを測定し、また、36mmφ射出成形機(東芝機械社製IS-100E)を使用してプレート型成形品を射出成形し、ヘイズ、外観を評価した。短冊形成形品も同様に射出成型しようとしたが、樹脂組成物の溶融粘度が高く、ショートショットとなって満足な成形品を得られなかったため、難燃性は評価できなかった。結果を表5に示す。
実施例と同様にして表5に記載の配合割合で樹脂組成物のペレットを作製した。得られた樹脂組成物ペレットのインヘレント粘度ηaを測定した。また、36mmφ射出成形機(東芝機械社製IS-100E)を使用してプレート型および短冊型成形品を射出成形しようとしたが、金型からの突き出し離型時に成形品が割れてしまい、成形品を得られなかった。結果を表5に示す。
Claims (6)
- (A)芳香族ジカルボン酸と二価フェノール成分とからなるポリアリレート樹脂100質量部、(B)下記構造式(I)で表されるポリオルガノシロキサン0.1〜1質量部および有機酸金属塩を0.01〜1質量部からなる樹脂組成物であって、(A)の酸価が23〜38mmol/kgであることを特徴とするポリアリレート樹脂組成物。
- 有機酸金属塩が1、2、12あるいは13族から選ばれる少なくとも一種の金属からなるものであることを特徴とする請求項1記載のポリアリレート樹脂組成物。
- 有機酸金属塩がリチウム、ナトリウム、カリウム、マグネシウム、カルシウム、バリウム、亜鉛、アルミニウムから選ばれる少なくとも一種の金属からなるものであることを特徴とする請求項1または2記載のポリアリレート樹脂組成物。
- 有機酸金属塩が炭素原子数30以下の有機酸からなるものであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか記載のポリアリレート樹脂組成物。
- 有機酸金属塩が炭素原子数30以下の脂肪族カルボン酸からなるものであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか記載のポリアリレート樹脂組成物。
- 有機酸金属塩が酢酸、こはく酸、ラウリン酸、パルミチン酸、ミリスチン酸、ステアリン酸、12−ヒロドキシステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、モンタン酸から選ばれる少なくとも一種の有機酸からなるものであることを特徴とする請求項1〜5のいずれか記載のポリアリレート樹脂組成物。
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