JP5309065B2 - 塩素含有炭化水素樹脂組成物及び成形体 - Google Patents
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Description
しかし、燃焼すると有毒ガスや多量の黒煙を発生させ、列車などの車両用途では火災の際に乗客の安全性に支障をきたすため、より燃えにくい材料が要求されている。
塩化ビニル系樹脂等の熱可塑性樹脂の難燃性を向上させる方法としては、例えば、塩化ビニル系樹脂に水酸化アルミニウムや水酸化マグネシウムなどの難燃剤を添加する方法が提案されている(例えば、特許文献1)。
また、塩化ビニル系樹脂に黒鉛を添加する方法が提案されている(例えば、特許文献2)。
特に、「鉄道に関する技術上の基準を定める省令(平成13年12月25日国土交通省令第151号)」の第5節車両の火災対策等第83条に準拠した方法で行った燃焼試験」(以下、車両燃焼試験)において、燃焼抑制効果を発現するには、多量の充填量を必要とするため、耐衝撃性等の物性や真空成形性等の二次加工性が著しく低下するという欠点があり、難燃効果のみならず、二次加工性に優れた樹脂組成物が求められている。
該塩素含有炭化水素樹脂組成物の全重量に対して、10重量%以上80重量%以下の前記熱分解黒鉛が含有されてなることを特徴とする。
また、本発明の成形体は、熱伝導率が0.5W/m・K以上であり、熱分解黒鉛、塩素含有炭化水素樹脂及び(メタ)アクリレート重合体を含む塩素含有炭化水素樹脂組成物から成形されてなることを特徴とする成形体。
なお、内装材用途の場合、表層面に印刷加工が施されるか、加飾層が設けられることがあるが、塩素含有炭化水素樹脂組成物は、これらの処理が施される場合においても、優れた加工特性を発揮させることができる。
熱分解黒鉛は、原料となる炭素源を高温で加熱することにより、人工的に作られた黒鉛であり、従来から公知のものであれば、特に限定されずいかなるものをも使用することができる。熱分解黒鉛は、例えば、コークス原料を2000〜3000℃以上の高温で熱処理して作製されたり、黒鉛の基材を炭化水素雰囲気中で高温(2000〜3000℃程度)で加熱することにより、炭化水素の分解重合等で基材表面に炭素が沈積することによって作製されたりするものを含む。
上記黒鉛の基材は、特に限定されず、天然に存在するもの、人工的に作られたもの等、例えば、天然グラファイト、キッシュグラファイト等のいずれであってもよい。黒鉛基材及びコークスの形状は、固体状、粉末状等のいずれであってもよい。
コークスを熱処理することで得られる黒鉛には、コークスとコールタール等のバインダーを2000℃以上の高温で熱処理して作製された人造黒鉛電極を粉砕して作製される人造黒鉛などもあるが、コールタール等のバインダーを含まないものが、熱伝導率が高くなり好ましい。コークスを熱処理することで得られる黒鉛には他に、SiCを製造する際に2000℃以上の高温で熱処理されるコークス粉末などがあり、不純物が少なく、熱伝導率が高まる傾向にあるため、特に好ましい。
よって、10〜80重量%で含有され、好ましくは、15〜70重量%であり、さらに好ましくは35〜70重量%である。
特に、熱分解黒鉛の添加量は、上述したような熱伝導率の大小を支配するが、後述するような形状、塩素含有炭化水素樹脂組成物からなる成形体の製法等によっても影響されるため、上述した熱伝導率を示し、かつ、上述した添加量となる範囲で適宜調整することが好ましい。
また、上記熱分解黒鉛の黒鉛化度は、より熱伝導率を高めるとともに、難燃性を向上させるという観点から、高いものがより好ましい。同様の目的から、熱分解黒鉛の不純物は少ないものがより好ましい。
X線回折で2θが52°〜57°付近に現れる最も大きなピークの半値幅(FWHM)を測定し、この値が小さいほど黒鉛化度が大きいという指標となる。
例えば、ブルガーAXS社製のX線回折装置を用いてこの半値幅を測定すると、土状黒鉛は0.47、人造黒鉛は0.53と数値が大きく、黒鉛化が進んでいないが、鱗状黒鉛、鱗片状黒鉛、熱分解黒鉛は0.23程度と低く黒鉛化度が高いため、熱伝導率が高まり、好ましい。なかでも、より薄く、不純物の少ない熱分解黒鉛が特に好ましい。本発明では、黒鉛化度は限定されないが、上述した半値幅の値が、0.4以下であることが適しており、0.35以下、0.3以下が好ましい。
塩素含有炭化水素樹脂は、塩素を含有する、つまり、塩素原子が置換された炭化水素系の樹脂であれば特に限定されるものではなく、1以上の炭素−炭素二重結合及び/又は三重結合を含むものが含まれる。炭化水素樹脂としては、塩素原子以外の元素を含有しない樹脂、好ましくは、直鎖又は分岐の炭化水素が挙げられる。具体的には、塩化ビニル系樹脂、塩素化ポリオレフィン樹脂等が挙げられる。ポリオレフィン樹脂としては、ポリエチレン、ポリプロピレン等が挙げられ、なかでも、ポリエチレンが好ましい。これらは単独で又は2種以上を組み合わせて用いてもよい。つまり、塩化ビニル系樹脂と塩素化ポリオレフィン樹脂とを組み合わせて用いてもよい。
塩化ビニル系樹脂は、塩化ビニルが50重量%以上含有されているものが好ましい。
本発明においては、これらの(共)重合体は、単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。また、必要に応じて上記塩化ビニル系樹脂を塩素化してもよい。
上記塩化ビニル系樹脂の塩素化方法としては、特に限定されず、従来公知の塩素化方法を利用することができる。例えば、熱塩素化方法、光塩素化方法等が挙げられる。
塩素化ポリオレフィンのなかでも、塩素化ポリエチレンが好適に用いられる。
塩素化ポリエチレンは、従来公知の塩素化方法を利用して得ることができる。
重量平均分子量をこの範囲とすることにより、後述する(メタ)アクリレート重合体との分子鎖レベルでの絡み合いを発現させて、相溶性を向上させることができる。特に、塩素化ポリエチレンの塩素化度を比較的高める(例えば、34%程度以上)ことによって、(メタ)アクリレート重合体に近い極性を付与し、相溶性を向上させることができると考えられる。また、分子量を比較的高く(例えば、32万程度以上)することによって、(メタ)アクリレート重合体との分子鎖レベルでの絡み合いを付与し、より相溶性を向上させることができると考えられる。
(メタ)アクリレート重合体は、アクリレート系モノマー又はメタクリレート系モノマーを主体とする重合体の総称であり、加工助剤などの役割を果たすことができる。
例えば、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート等の(メタ)アクリレート系モノマーの単独重合体もしくは共重合体;上記(メタ)アクリレート系モノマーとスチレン、ビニルトルエン、アクリロニトリル等の他のモノマーとの共重合体等が挙げられる。これらは単独で又は2種以上を組み合わせて用いてもよい。
塩素含有炭化水素樹脂組成物において、熱分解黒鉛の含有量が多くなると、成形性の低下を防ぐ目的から(メタ)アクリレート重合体の添加量を増やす必要がある。一方で、表層にポリ塩化ビニルのラミネートなどの加飾を施す場合や、車両燃焼性試験において着火がない(不燃)と判断されるためには、さらに、熱分解黒鉛の添加量(組成物に占める割合)を増やす必要があるため、添加可能な(メタ)アクリレート重合体量が制限される。このように、熱分解黒鉛の添加量による影響を受けるが、(メタ)アクリレート重合体の添加量は、塩素含有炭化水素樹脂組成物の全重量に対して、1重量%以上、好ましくは4重量%、さらに好ましくは12重量%以上、特に好ましくは23重量%以上である。また、上限としては、60重量%以下、好ましくは30重量%以下である。この範囲に設定することで、黒鉛を添加したことによる耐燃焼性の向上と、2次加工性を両立することができる。添加量が多すぎると塩化ビニル系樹脂や塩素化ポリエチレンの量(割合)が減少するため、より燃焼性が悪化する方向になる。
なお、この重量平均分子量は、スチレン系エラストマーのGPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)により測定されたポリスチレン換算の重量平均分子量である。具体的には、
装置:HLC−8120(東ソー社製)、
溶媒:THF、
を用い、分子量が既知のポリスチレンの分子量によって検量線を作製する。
カラムは、各分子量によって適宜選択する。例えば300万以上の場合は、
使用カラム:GMHHR−H(30)×2本
溶媒:THF、サンプル濃度:0.05%、注入量:50μl、流量:0.5ml/minとするが、分子量により、サンプル濃度なども調整する。
本発明の塩素含有炭化水素樹脂組成物には、燃焼抑制効果を補助する目的で、さらに難燃剤が添加されていてもよい。また、必要に応じて、熱安定剤、熱安定化助剤、滑剤、衝撃改質剤、酸化防止剤、光安定剤、顔料等の各種添加剤の1種又は2種以上が添加されていてもよい。これらの各添加剤は単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
難燃剤の添加量は特に限定されないが、全塩素含有炭化水素樹脂組成物に対して、1重量%〜30重量%が好ましい。さらに好ましくは3重量%〜20重量%である。
滑剤の添加量は特に限定されないが、塩素含有炭化水素樹脂100重量部に対して、0.5〜20重量部が好ましい。さらに好ましくは1〜10重量部である。
本発明において、熱伝導率は、以下のように測定した値を意味する。
試験片の作製方法としては、1例として、樹脂組成物を二軸押出機に供給し、溶融混練して所定の厚みシートを得る方法がある。また別の例として、組成物を、混練機に供給し、温度185℃で溶融混練して、厚さ1mmのシートを得る。次いで、熱プレス成形機に供給し、温度190℃、200kgfで加圧し、3.2mmのB5プレス板を得る方法である。これらの方法により得られたシートから試験片を作製する。つまり、塩素含有炭化水素樹脂組成物を、厚み3.2mm、150×100mmのシート状の試験片として用いる。
その後、室温で、熱伝導率計を用いて、熱伝導率が既知である標準板(シリコン、石英、ジルコンレンガ)の上に試験片を密着させて重ね、試験片の表面にプローブを当てて熱伝導率を測定する。ここで、熱伝導率計としては、Kemtherm.QTM−D3(商品名)(京都電子工業株式会社製)を用いる。
続いて、標準板の熱伝導率と、測定された熱伝導率の偏差をプロットし、得られる直線と偏差=0との交点より熱伝導率を求めることができる。
本発明の成形体は、熱分解黒鉛、塩素含有炭化水素樹脂及び(メタ)アクリレート重合体を含む塩素含有炭化水素樹脂組成物から成形されてなる。塩素含有炭化水素樹脂組成物としては、上述した本発明の塩素含有炭化水素樹脂組成物、つまり、塩素含有炭化水素樹脂組成物の全重量に対して、10重量%以上80重量%以下の前記熱分解黒鉛が含有されてなるものを用いることが好ましいが、別の観点から、黒鉛の特定の重量比率に代えて、熱伝導率が0.5W/m・K以上であるものであってもよく、双方を備えるものがより好ましい。
このような、塩素含有炭化水素樹脂組成物は、例えば、金型を用いたインフレーション法、押出成形、塗布などの当該分野で公知の任意の方法によって所定の形状を有する、例えば、シート状又は板状等の成形体とすることができる。また、他の材料と組み合わせて、インフレーション法、Tダイ法等の公知の方法で共押出することにより、他材料と積層一体化した成形体を成形することができる。
表1−1〜1−4に示した所定量の塩化ビニル樹脂、黒鉛、塩素化ポリエチレン、熱安定剤及び滑剤を、20Lスーパーミキサー(カワタ社製)に供給し、攪拌混合して塩素含有炭化水素樹脂組成物を得た。
(1)塩化ビニル樹脂:
徳山積水工業社製、商品名「TS−800E」、重合度800
(2)熱安定剤:
TVS #1380(商品名「TVS #1380」、日東化成工業社製)
(3)滑剤:
HW220MP(商品名「Hiwax220MP」、三井化学社製)
G70S(商品名「LOXIOL G70S」、エメリーオレオケミカルズジャパン社製)
(4)黒鉛:
熱分解黒鉛(商品名「PC99−300M」、伊藤黒鉛社製、平均粒径42μm)
熱分解黒鉛(商品名「PC10」、伊藤黒鉛社製、平均粒径10μm)
熱分解黒鉛(商品名「PC60」、伊藤黒鉛社製、平均粒径60μm)
(5)耐衝撃改質剤:(塩素化ポリエチレン)
タイリン3615P(商品名「タイリン3615P」、ダウケミカル社製)
(6)(メタ)アクリレート重合体:
P-530A(商品名「メタブレンP−530A」、三菱レイヨン社製、分子量310万)
P-570A(商品名「メタブレンP−570A」、三菱レイヨン社製、分子量40万)
P-501A(商品名「メタブレンP−501A」、三菱レイヨン社製、分子量80万)
P-551A(商品名「メタブレンP−551A」、三菱レイヨン社製、分子量150万)
PA60(商品名「カネエースPA60」、カネカ社製、分子量390万)
表1−1〜1−4では、樹脂組成物のうち、塩ビ樹脂、熱安定剤、滑剤、耐衝撃改質剤、(メタ)アクリレート重合体及び黒鉛は、「重量部」で表している。
また、表1−1〜1−4中、「ラミ」とは、ポリ塩化ビニルラミネートフィルム、厚さ:120μmである。
次いで、耐衝撃性(ノッチ付きアイゾット)、引張破断伸び率、車両燃焼試験熱電導率、成形体中の黒鉛粒径を以下の方法で評価した。
得られたシートを切断して試験片を作成し、ASTM D−256に準拠して、23℃で測定した。
(ダンベル作製)
得られたシートを切断し、JIS K6741(2004)の図1に記載されている呼び径25以下の管から切り出される引張ダンベル形状と同サイズのダンベルを作製した。
(測定)
JIS K7113に準拠して、130℃で引張試験を行った。なお、試験機は島津製作所社製オートグラフAGS−Jを使用し、試験速度は500mm/min、状態調節は2hとした。
(引張破壊伸び率の算定)
標線間距離a(mm)を23℃にて測定。ダンベルが破壊するまで引張試験を行い、引張試験前後のチャック移動距離をb(mm)とし、b÷a×100(%)を引張破壊伸び率とした。
なお、高温での引張破壊伸び率は真空成形などの二次加工性を反映することから真空成形性の代用評価法として本評価を用いた。
(判定基準)
◎○:130℃引張破壊伸び率が400%以上
◎:130℃引張破壊伸び率が200%以上400%未満
○:130℃引張破壊伸び率が100%以上200%未満
△:130℃引張破壊伸び率が30%以上100%未満
×:130℃引張破壊伸び率が30%未満
着火:「鉄道に関する技術上の基準を定める省令(平成13年12月25日国土交通省
令第151号)」の第5節車両の火災対策等第83条に準拠して評価し、判定基準は、以下の評価に従って、評価した。
なお、アルコールの炎を接触させる面はすべて耐燃焼性層側からである。
判定基準:
◎:着火無し(不燃相当)
○:着火時間が70秒以上であり、着火後の火勢も弱い(極難燃相当)
△:30秒を超え、70秒未満に着火(難燃相当)
×:30秒以内に着火
得られたシートを切断し、厚み3.2mm、150×100mmのシートを試験片とした。
室温で、熱伝導率計(商品名Kemtherm.QTM−D3(商品名)京都電子工業株式会社製)を用いて、熱伝導率が既知である標準板(シリコン、石英、ジルコンレンガ)の上に試験片を密着させて重ね、試験片の表面にプローブを当てて伝導率を測定した。
具体的には、熱伝導率が1.4以上の場合、石英標準板上にサンプルを密着させ、その上にプローブを置いて2分間静置後、測定を行った。
測定後、プローブをアルミ放冷板上に2分間静置し、続いて、ジルコンレンガ標準板上にサンプルを密着させ、その上にプローブを置いて2分間静置後、測定を行った。
続いて他のサンプルの測定を行う場合は、プローブをアルミ放冷板上に15分間静置したのち、上記の操作を行った。
標準板の熱伝導率と、測定された熱伝導率の偏差をプロットし、得られる直線と偏差=0との交点より熱伝導率を求めた。熱伝導率の算出にはQTM−D3(京都電子工業製)ソフトを用いた。
得られたシート状の塩素含有炭化水素樹脂組成物の成形体30mgをTHF30gに溶解し(質量%濃度0.1%)、黒鉛を溶液中に分散させた状態とし、黒鉛の粒度分布をレーザー回折式粒度分布計SALD-2200(島津製作所)を用いて測定した。表1−1〜1−4には黒鉛の体積平均粒子径(μm)を記載した。
表2に示した所定量の塩素化ポリエチレン、黒鉛、難燃剤、熱安定剤及び滑剤を、20Lスーパーミキサー(カワタ社製)に供給し、攪拌混合して塩素含有炭化水素樹脂組成物を得た。
(1)塩素化ポリエチレン:
(商品名「タイリン3615P」、ダウ・ケミカル日本社製)
(2)(メタ)アクリレート重合体:
三菱レイヨン社製、商品名「P−530A」、分子量310万
(3)熱安定剤:
TVS #1380(商品名「TVS #1380」、日東化成工業社製)
(4)滑剤1:
HW220MP(商品名「Hiwax220MP」、三井化学社製)
(5)滑剤2:
G70S(商品名「LOXIOL G70S」、エメリーオレオケミカルズジャパン社製)
(6)黒鉛:
熱分解黒鉛(商品名「PC99−300M」、伊藤黒鉛社製、平均粒径42μm)
次いで、熱プレス成形機(東邦マシナリー社製)に供給し、温度190℃、200kgfで加圧し、3.2mmのB5プレス板を得た。
<ロール成形性>
ロール温度185℃での条件下で、厚さ1mmの塩化ビニル系樹脂シートを成形した際に以下の判定基準で評価した。
◎:ロールへの巻きつき性が良く、且つ、シート表面も平滑
○:ロールへ巻きつきにくく、シート表面の平滑性がやや悪い
×:ロールへ巻きつきにくく、シート表面の平滑性がかなり悪い
(ダンベル作製)
得られた厚さ3.2mmのB5プレスシートを切断し、JIS K6741(2004)の図1に記載されている呼び径25以下の管から切り出される引張ダンベル形状と同サイズのダンベルを作製した。上記と同様に、測定及び引張破壊伸び率の算定を行った。
Claims (2)
- 熱分解黒鉛、塩素含有炭化水素樹脂及び(メタ)アクリレート重合体を含む塩素含有炭化水素樹脂組成物であって、
該塩素含有炭化水素樹脂組成物の全重量に対して、10重量%以上80重量%以下の前記熱分解黒鉛が含有されてなることを特徴とする塩素含有炭化水素樹脂組成物。 - 熱伝導率が0.5W/m・K以上であり、熱分解黒鉛、塩素含有炭化水素樹脂及び(メタ)アクリレート重合体を含む塩素含有炭化水素樹脂組成物から成形されてなることを特徴とする成形体。
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