JP5306482B2 - 乱層構造を持つ黒鉛性構造体からのグラフェンシートの製造方法およびその方法により製造されたグラフェンシート - Google Patents
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Description
炭素ナノ繊維からのグラフェンシートの製造
グラフェン層が完ぺきなAB積層構造に配列されない乱層構造を持つ炭素ナノ繊維からグラフェンシートを下記のような方法で得た。
微細に粉砕したカーボン繊維を過酸化水素に浸漬した後、30分間超音波処理した。その結果、前記カーボン繊維の外皮(outer sheath)が酸化され、前記外皮の除去および前記グラフェン層の部分的な膨張が誘発された。この際、過酸化水素の濃度は30〜40%であることが望ましく、カーボン繊維と過酸化水素の重量比は1:10が適切である。
その後、前記膨張したカーボン繊維は、マイクロウエーブオーブンに位置させ、1分間200Wでマイクロ波照射を行った。この際、カーボン繊維のグラフェン層は直ぐ膨張したが、この膨張はグラフェン層の貼り付けを弱くする。また、マイクロ波照射は、前記小板に位置した過酸化物が急速に沸騰するようにする。このように急速に沸騰することで部分的に残余酸化物を除去し、前記グラフェン性構造がさらに膨張するように誘導する。
前記マイクロ波処理段階後に得られた数個の層からなるグラフェン層結合体をアルコール溶媒に分散させ120分間強い超音波分解処理させて、個別的なグラフェンシートにさらに分離させることにより、グラフェンシートを得た。この際、強い超音波ホーン(ultrasonic horn)等を用いると超音波処理時間を低減することができる。
カーボン繊維、前記実施例の酸化段階後に得られたカーボン繊維(すなわち、膨張したカーボン繊維)をSEMで観察し、その結果写真を図1に示し、前記膨張したカーボン繊維に対するXRDスペクトルの結果グラフを図2に示した。
実施例でマイクロ波照射後に得られた膨張したカーボン繊維をSEMで観察して得られた結果写真を図3に示し、TEMで観察して得られた結果写真を図4に示した。
実施例で得られたグラフェンシートをSEMおよびTEMで観察してその結果写真を図12に示す。
実施例で得られたグラフェンシートをラマンスペクトロメーターによってその特性を分析し、その分析されたスペクトルの結果グラフを図6に示し、XPSスペクトルの結果を図7に示す。
Claims (6)
- 乱層構造を持つ黒鉛性構造体を過酸化水素に浸漬させた後、前記浸漬された黒鉛性構造体を20〜40分間、超音波処理して酸化させる酸化段階と、
前記酸化された黒鉛性構造体に対してマイクロ波照射を行うマイクロ波照射段階と、
前記照射段階後に得られる数個の層からなるグラフェン層結合体をアルコール又はヒドラジン溶液に分散させて超音波分解処理する超音波処理段階と、を含むグラフェンシートの製造方法。 - 前記マイクロ波照射段階は、マイクロウエーブオーブンに前記酸化された黒鉛性構造体を位置させた後、50〜100秒間、150〜550Wで行われることを特徴とする請求項1に記載のグラフェンシートの製造方法。
- 前記超音波処理段階は、前記グラフェン層結合体をアルコール溶液に分散させて60〜240分間強い超音波処理されることを特徴とする請求項1に記載のグラフェンシートの製造方法。
- 前記超音波処理段階は、分離されたグラフェンシートからの残余酸化物グループを除去する除去段階をさらに含むことを特徴とする請求項1に記載のグラフェンの製造方法。
- 前記黒鉛性構造体は、カーボンブラック、カーボン繊維、気相成長のカーボンナノ繊維(Vapor-grown carbon nanofiber、VGCNF)から構成された群より選択されることを特徴とする請求項1に記載のグラフェンシートの製造方法。
- 前記グラフェン層結合体は、屈曲又はカーリングされた構造を持つことを特徴とする請求項1に記載のグラフェンシートの製造方法。
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