CN104108701B - 一种石墨烯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤：（1）将铁镍合金用乙醇水溶液进行清洗，清洗后将衬底材料铁镍合金进行烘干，烘干温度为在85℃～95℃；（2）烘干后将铁镍合金衬底放入高温炉中，向高温炉中通入氮气，高温炉的温度为1050℃～1200℃，保持温度恒定；（3）向高温炉中加入正丙苯，加入后将高温炉温度稳定在1200℃；（4）将高温炉进行缓慢降温；（5）冷却至室温后，将成分投入去离子水中，进行微波处理，微波处理功率为200～300w，时间为5min～10min；（6）再将步骤（5）微波处理后的水溶液进行超声处理，超声功率为50w，超声时间为20min，制备得到石墨烯。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯的制备方法，特别是涉及一种石墨烯的化学气相沉积的制备方法。
背景技术
石墨烯本质上为单层石墨，石墨变为石墨烯后，由于其微观结构的变化，石墨烯的许多的性质与石墨相比都发生了巨大的变化。例如其导热性能和导电性能等。常规的石墨烯的制备方法较多，有采用机械剥离法、化学气相沉积法、化学合成法等。化学气相沉积法的使较多，但是常规的化学气相沉积中采用乙苯来作为原料具有一定的缺陷，制备得到的石墨烯的成品质量较差。因此需要对化学气相沉积法制备石墨的工艺和原料进行优化，提高石墨烯的导热性能和载流子迁移率。
发明内容
要解决的技术问题：普通的石墨烯的制备方法制备过程较为复杂，制备得到的石墨烯的导热性能和载流子迁移率也较低，限制了石墨烯的使用的问题。
技术方案：针对上述问题，本发明公开了一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤：
（1）取石墨烯的衬底材料，衬底材料为铁镍合金，将铁镍合金用乙醇水溶液进行清洗，清洗后将衬底材料铁镍合金进行烘干，烘干温度为在85℃～95℃；
（2）烘干后将铁镍合金衬底放入高温炉中，向高温炉中通入氮气，氮气的流速为30sccm，高温炉的温度为1050℃～1200℃，保持温度恒定；
（3）向高温炉中加入正丙苯，加入后将高温炉温度稳定在1200℃；
（4）将高温炉进行缓慢降温，降温速率为20～30℃/min；
（5）冷却至室温后，将高温炉内成分取出，将成分投入去离子水中，进行微波处理，微波处理功率为200～300w，时间为5min～10min；
（6）再将步骤（5）微波处理后的水溶液进行超声处理，超声功率为50w，超声时间为20min，制备得到石墨烯。
所述的一种石墨烯的制备方法，石墨烯的制备方法中微波处理功率优选为300w。
所述的一种石墨烯的制备方法，石墨烯的制备方法中微波处理时间优选为10min。
所述的一种石墨烯的制备方法，石墨烯的制备方法中正丙苯的纯度优选为99%以上。
所述的一种石墨烯的制备方法，石墨烯的制备方法中降温速率优选为30℃/min。
有益效果：通过对常规的石墨烯的制备工艺进行筛选，本发明的石墨烯的制备工艺制备得到的石墨烯产品导热系数在3133W/m·K至3206W/m·K，载流子迁移率为1.75×105cm2/Vs至1.98×105cm2/Vs。
具体实施方式
实施例1
（1）取石墨烯的衬底材料，衬底材料为铁镍合金，将铁镍合金用乙醇水溶液进行清洗，清洗后将衬底材料铁镍合金进行烘干，烘干温度为在95℃；
（2）烘干后将铁镍合金衬底放入高温炉中，向高温炉中通入氮气，氮气的流速为30sccm，高温炉的温度为1050℃，保持温度恒定；
（3）向高温炉中加入正丙苯，加入后将高温炉温度稳定在1200℃；
（4）将高温炉进行缓慢降温，降温速率为20℃/min；
（5）冷却至室温后，将高温炉内成分取出，将成分投入去离子水中，进行微波处理，微波处理功率为200w，时间为5min；
（6）再将步骤（5）微波处理后的水溶液进行超声处理，超声功率为50w，超声时间为20min，制备得到石墨烯。
实施例2
（1）取石墨烯的衬底材料，衬底材料为铁镍合金，将铁镍合金用乙醇水溶液进行清洗，清洗后将衬底材料铁镍合金进行烘干，烘干温度为在85℃；
（2）烘干后将铁镍合金衬底放入高温炉中，向高温炉中通入氮气，氮气的流速为30sccm，高温炉的温度为1200℃，保持温度恒定；
（3）向高温炉中加入正丙苯，加入后将高温炉温度稳定在1200℃；
（4）将高温炉进行缓慢降温，降温速率为30℃/min；
（5）冷却至室温后，将高温炉内成分取出，将成分投入去离子水中，进行微波处理，微波处理功率为300w，时间为7min；
（6）再将步骤（5）微波处理后的水溶液进行超声处理，超声功率为50w，超声时间为20min，制备得到石墨烯。
实施例3
（1）取石墨烯的衬底材料，衬底材料为铁镍合金，将铁镍合金用乙醇水溶液进行清洗，清洗后将衬底材料铁镍合金进行烘干，烘干温度为在90℃；
（2）烘干后将铁镍合金衬底放入高温炉中，向高温炉中通入氮气，氮气的流速为30sccm，高温炉的温度为1150℃，保持温度恒定；
（3）向高温炉中加入正丙苯，加入后将高温炉温度稳定在1200℃；
（4）将高温炉进行缓慢降温，降温速率为20℃/min；
（5）冷却至室温后，将高温炉内成分取出，将成分投入去离子水中，进行微波处理，微波处理功率为250w，时间为10min；
（6）再将步骤（5）微波处理后的水溶液进行超声处理，超声功率为50w，超声时间为20min，制备得到石墨烯。
实施例1、实施例2、实施例3的石墨烯的导热系数和载流子迁移率如下表。
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 导热系数（W/m·K） | 3133 | 3206 | 3179 |
| 载流子迁移率（cm2/Vs） | 1.75×105 | 1.94×105 | 1.98×105 |
Claims (5)
1.一种石墨烯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
取石墨烯的衬底材料，衬底材料为铁镍合金，将铁镍合金用乙醇水溶液进行清洗，清洗后将衬底材料铁镍合金进行烘干，烘干温度为在85℃～95℃；
烘干后将铁镍合金衬底放入高温炉中，向高温炉中通入氮气，氮气的流速为30sccm，高温炉的温度为1050℃～1200℃，保持温度恒定；
向高温炉中加入正丙苯，加入后将高温炉温度稳定在1200℃；
将高温炉进行缓慢降温，降温速率为20～30℃/min；
冷却至室温后，将高温炉内成分取出，将成分投入去离子水中，进行微波处理，微波处理功率为200～300w，时间为5min～10min；
再将微波处理后的水溶液进行超声处理，超声功率为50w，超声时间为20min，制备得到石墨烯。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯的制备方法，其特征在于所述的石墨烯的制备方法中微波处理功率为300w。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯的制备方法，其特征在于所述的石墨烯的制备方法中微波处理时间为10min。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯的制备方法，其特征在于所述的石墨烯的制备方法中正丙苯的纯度为99%以上。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯的制备方法，其特征在于所述的石墨烯的制备方法中降温速率为30℃/min。
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Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
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| CN103213970A (zh) * | 2012-01-18 | 2013-07-24 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 氢氧火焰法制备石墨烯粉体以及石墨烯透明导电薄膜的方法 |
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