CN104047158B - 一种炭纤维表面处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种炭纤维表面处理工艺,技术方案为:炭纤维以一定的速度通过微波炉中的双氧水溶液,在微波辐射和双氧水氧化双重作用下,在炭纤维表面生成含氧和含氮基团。本发明的处理方法,使用常规频率的微波炉和低浓度的双氧水,设备投资少,对环境无污染,处理时间大大缩短,具有高效节能的特点。
Description
技术领域
本发明涉及炭纤维加工及其复合材料领域,特别涉及一种炭纤维表面处理工艺。
背景技术
炭纤维具有高强度、高模量、低密度、耐腐蚀、热膨胀系数小等优异性能,在先进复合材料(航空航天、高性能武器装备、精密仪器、能源开采与开发等领域)中的应用越来越广泛。但是,由于炭纤维表面的惰性,使其很难与树脂基体相容,导致炭纤维/树脂基体界面的结合力较弱,炭纤维的实际增强效果与理论值差距较大。目前针对这一问题,研究者和生产企业采用的办法就是:通过物理或化学的办法处理炭纤维,在其表面生成活性基团(羟基、羰基、羧基、氨基等)和提高表面粗糙度,以此为基础进行聚合或物理包覆,在炭纤维表面形成聚合物包覆层,具体包括等离子体表面处理法、电化学表面处理法(电化学氧化和电聚合)、气相氧化法(空气、二氧化碳、臭氧)、液相化学氧化法。以上方法在工业化生产中都存在一定的弊端,如液相化学氧化法处理时间长、化学试剂的污染严重;气相氧化法的温度较高、氧化气氛和程度较难控制;电化学表面处理法处理时间较长、电解液对环境有一定的污染;等离子体表面处理法快速有效,但是设备投资大,控制条件苛刻。为此,本发明提出一种简单、快速、设备投资小、易大规模生产的炭纤维表面处理技术,即微波辅助双氧水氧化法。
发明内容
本发明目的在于提供一种快速有效的炭纤维表面处理工艺。
为了实现上述目的,本发明技术方案是,利用微波辐射浸没在双氧水溶液中的炭纤维,在炭纤维表面生成含氧和含氮基团;其特征在于,在维持一定的双氧水浓度和温度的条件下,将炭纤维连续通过双氧水溶液并同时接受微波辐射,并维持一定的微波-双氧水联合处理时间,使炭纤维表面含氮和含氧基团增加、粗糙度增大。其工艺条件为:
所述微波频率为2.45GHz,即为日常用微波炉的频率。
所述双氧水质量浓度为1%~25%,优选2%~6%。
所述双氧水温度控制在5℃~60℃,优选20℃~40℃。
所述炭纤维处理时间在10s~600s,优选20s~60s。
本发明的高效表现在,炭纤维在常温下通过本方法处理,处理时间30秒,经X射线光电子能谱(XPS)检测其表面氧元素含量为10-14.8at.%,氮元素含量为1.5-6.0at.%,at.%为原子数百分含量,Raman光谱证实处理后无定形程度增加,激光表面粗糙度分析表面处理后粗糙度增大。
本发明的优点在于,使用常规频率的微波炉和低浓度的双氧水,设备投资少,对环境无污染,处理时间大大缩短,具有高效节能的特点。本发明的炭纤维表面处理工艺与其他表面处理工艺性能对比如表1所示。
表1炭纤维表面处理工艺对比
具体实施方式
结合实例进一步阐明本发明内容,但本发明不仅仅局限于以下实例。
实例1:
将炭纤维从质量浓度为5%的双氧水溶液中缓慢通过,并在炭纤维浸泡于双氧水中的同时用微波辐射,微波频率为2.45GHz进行辐射,维持微波辐射和双氧水氧化处理时间30秒,得到表面处理炭纤维。处理过程中,双氧水在微波-双氧水联合处理器、冷凝器和浓度调节器三者组成的系统中循环,以维持双氧水温度约为30℃及浓度约为5%。经XPS检测表面含氧和氮分别为14.8at.%和5.8at.%。
实例2:
将炭纤维从质量浓度为3%的双氧水溶液中缓慢通过,并在炭纤维浸泡于双氧水中的同时用微波辐射,微波频率为2.45GHz进行辐射,维持微波辐射和双氧水氧化处理时间15秒,得到表面处理炭纤维。处理过程中,双氧水在微波-双氧水联合处理器、冷凝器和浓度调节器三者组成的系统中循环,以维持双氧水温度约为40℃及浓度约为3%。经XPS检测表面含氧和氮分别为12.0at.%和7.7at.%。
实例3:
将炭纤维从质量浓度为5%的双氧水溶液中缓慢通过,并在炭纤维浸泡于双氧水中的同时用微波辐射,微波频率为2.45GHz进行辐射,维持微波辐射和双氧水氧化处理时间25秒,得到表面处理炭纤维。处理过程中,双氧水在微波-双氧水联合处理器、冷凝器和浓度调节器三者组成的系统中循环,以维持双氧水温度约为35℃及浓度约为5%。经XPS检测表面含氧和氮分别为11.7at.%和5.2at.%。
实例4:
将炭纤维从质量浓度为8%的双氧水溶液中缓慢通过,并在炭纤维浸泡于双氧水中的同时用微波辐射,微波频率为2.45GHz进行辐射,维持微波辐射和双氧水氧化处理时间600秒,得到表面处理炭纤维。处理过程中,双氧水在微波-双氧水联合处理器、冷凝器和浓度调节器三者组成的系统中循环,以维持双氧水温度约为40℃及浓度约为8%。经XPS检测表面含氧和氮分别为14.3at.%和1.8at.%。
由技术常识可知,本发明可以通过其它的不脱离其精神实质或者必要特征的实施方案来实现。因此,上述公开的实施方案,就各方面而言,都只是举例说明,并不是仅有的。所有在本发明范围内或者在等同于本发明的范围内的改变均被本发明包含。
Claims (4)
1.一种炭纤维表面处理工艺,其特征在于:在维持一定的双氧水浓度和温度的条件下,将炭纤维连续通过双氧水溶液并同时接受微波辐射,并维持一定的微波-双氧水联合处理时间,使炭纤维表面含氮和含氧基团增加、粗糙度增大;所述炭纤维处理时间在10s~600s。
2.如权利要求1所述的炭纤维表面处理工艺,其特征在于:
所述微波频率为2.45GHz;
所述双氧水质量浓度为1%~25%;
所述双氧水温度控制在5℃~60℃;
所述炭纤维处理时间在10s~600s。
3.如权利要求1所述的炭纤维表面处理工艺,其特征在于:
所述微波频率为2.45GHz;
所述双氧水质量浓度为2%~6%;
所述双氧水温度控制在20℃~40℃;
所述炭纤维处理时间在20s~60s。
4.一种如权利要求1所述的工艺处理得到的炭纤维产品,其特征在于:所述的炭纤维表面氧元素含量为10-14.8at.%,氮元素含量为1.5-6.0at.%。
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