CN110510603A - 一种石墨烯的环保型制备方法 - Google Patents

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张瑞军
王平
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Abstract

本发明公开了一种石墨烯的环保型制备方法，属于纳米材料领域，包括如下步骤：a，将天然石墨和过氧乙酸超声混合均匀，形成混合液；b，将混合液在室温下静置一段时间后进行微波处理，得到石墨烯聚集体；c，将得到的石墨烯聚集体在乙醇中超声分散，得到石墨烯。本发明制备的石墨烯品质高，尺寸大，无需水洗，绿色环保。

Description

一种石墨烯的环保型制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料领域，尤其是一种石墨烯制备方法。
背景技术
石墨烯是由碳原子组成具有六边形蜂窝晶体结构的一种二维材料。由于其特殊的结构，石墨烯具有很多优异的性质，如良好的热导率和电导率，卓越的机械性能等受到大家的广泛关注，并被广泛应用在储能、太阳能光电器件、晶体管、传感以及探测器等多个领域。自2004年单层石墨烯被成功制备以来，为了实现石墨烯的商业化和工业化，制备技术是大家一致关注的焦点。目前石墨烯的制备方法主要包括氧化石墨还原法、机械剥离法、外延生长法等，然而这些方法制备工艺复杂，成本高，其中腐蚀性强酸和高沸点有机盐的使用不可避免的对环境造成了大量的污染，不符合当前环保友好，可持续发展的主题思想，限制了石墨烯的进一步应用，因此急需一种环保高效制备石墨烯的方法。
发明内容
本发明解决当前石墨烯制备方法中耗能耗时，排放污染的技术不足，提供一种成本低，易操作，产率高的石墨烯的环保型制备方法，制备的石墨烯品质高，尺寸大，无需水洗，绿色环保。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种石墨烯的环保型制备方法，其特征在于包括如下步骤：
a，将天然石墨和过氧乙酸超声混合均匀，形成混合液；
b，将混合液在室温下静置一段时间后进行微波处理，得到石墨烯聚集体；
c，将得到的石墨烯聚集体在乙醇中超声分散，得到石墨烯。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤a中的过氧乙酸浓度为5%～20%。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤b混合液静置时间为1～24h。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤a中的混合液为按照每5ML过氧乙酸中加入0.05g～1g石墨的比例混合。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述天然石墨目数为50～5000目的天然鳞片石墨。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤b中微波功率为400～700w。
由于采用了上述技术方案，本发明取得的技术进步是：
1、本发明所需要的天然石墨、过氧乙酸以及乙醇廉价易得，降低制备成本，易于商业化以及工业化。
2、本发明制备的石墨烯聚集体不需水洗过程，无废液排放，避免对环境造成污染，制备过程更加绿色环保。
3、本发明反应装置简单，易操作，所制备的石墨烯产率高，相比于其他方法有良好的工业化前景。
4、另外混合液制备完成后需要静置一段时间再进行微波处理，在静置过程中，石墨在过氧乙酸溶液里充分浸润，以便更好的剥离成为石墨烯。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的石墨烯聚集体与天然鳞片石墨的样品对比图；
图2为本发明实施例1制备的石墨烯聚集体的扫描电镜FE-SEM图；
图3为本发明实施例1制备的石墨烯扫描电镜FE-SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明：
一种石墨烯的环保型制备方法，包括如下步骤：
a，将天然石墨和浓度为5%～20%过氧乙酸超声混合均匀，形成混合液；
混合液为按照每5ML过氧乙酸中加入0.05g～1g石墨的比例混合，其中天然石墨选优目数为50～5000目的天然鳞片石墨。
b，将混合液在20～25℃静置1～24h后进行微波处理，得到石墨烯聚集体；微波功率为400～700w。
c，将得到的石墨烯聚集体在乙醇中超声分散，得到石墨烯。
实施例1
将0.2g80目天然石墨加入到10mL浓度为15%的过氧乙酸中，超声20s混合均匀。室温下静置24h后500w微波即可得到石墨烯聚集体。将得到的石墨烯聚集体在乙醇中超声20min，即可得到石墨烯。
如图1所示，可以明显观察到石墨经过微波处理后，鳞片状形貌变为蠕虫状。如图2所示，通过FE-SEM表征，层状紧密堆叠的石墨微观下变为无序疏松多孔状石墨烯聚集体。如图3所示，石墨烯聚集体经过超声分散后变为透明且具有褶皱的石墨烯。
实施例2
将0.2g50目天然石墨加入到10mL浓度为10%的过氧乙酸中，超声20s混合均匀。室温下静置24h后500w微波即可得到石墨烯聚集体。将得到的石墨烯聚集体在乙醇中超声20min，即可得到石墨烯。
实施例3
将0.2g80目天然石墨加入到10mL浓度为5%的过氧乙酸中，超声20s混合均匀。室温下静置24h后500w微波即可得到石墨烯聚集体。将得到的石墨烯聚集体在乙醇中超声20min，即可得到石墨烯。
实施例4
将0.2g80目天然石墨加入到10mL浓度为20%的过氧乙酸中，超声20s混合均匀。室温下静置12h后600w微波即可得到石墨烯聚集体。将得到的石墨烯聚集体在乙醇中超声20min，即可得到石墨烯。
实施例5
将0.2g 5000目天然石墨加入到10mL浓度为20%的过氧乙酸中，超声20s混合均匀。室温下静置24h后400w微波即可得到石墨烯聚集体。将得到的石墨烯聚集体在乙醇中超声20min，即可得到石墨烯。
实施例6
将0.2g80目天然石墨加入到15mL浓度为15%的过氧乙酸中，超声20s混合均匀。室温下静置1h后700w微波即可得到石墨烯聚集体。将得到的石墨烯聚集体在乙醇中超声20min，即可得到石墨烯。
实施例7
将0.2g80目天然石墨加入到5mL浓度为15%的过氧乙酸中，超声20s混合均匀。室温下静置24h后600w微波即可得到石墨烯聚集体。将得到的石墨烯聚集体在乙醇中超声20min，即可得到石墨烯。
实施例8
将0.1g80目天然石墨加入到13mL浓度为20%的过氧乙酸中，超声20s混合均匀。室温下静置24h后400w微波即可得到石墨烯聚集体。将得到的石墨烯聚集体在乙醇中超声20min，即可得到石墨烯。
实施例9
将0.1g80目天然石墨加入到18mL浓度为10%的过氧乙酸中，超声20s混合均匀。室温下静置24h后500w微波即可得到石墨烯聚集体。将得到的石墨烯聚集体在乙醇中超声20min，即可得到石墨烯。
实施例10
将0.1g80目天然石墨加入到20mL浓度为15%的过氧乙酸中，超声20s混合均匀。室温下静置24h后500w微波即可得到石墨烯聚集体。将得到的石墨烯聚集体在乙醇中超声20min，即可得到石墨烯。
实施例11
将0.15g80目天然石墨加入到10mL浓度为15%的过氧乙酸中，超声20s混合均匀。室温下静置24h后700w微波即可得到石墨烯聚集体。将得到的石墨烯聚集体在乙醇中超声20min，即可得到石墨烯。
实施例12
将0.2g80目天然石墨加入到8mL浓度为15%的过氧乙酸中，超声20s混合均匀。室温下静置24h后500w微波即可得到石墨烯聚集体。将得到的石墨烯聚集体在乙醇中超声20min，即可得到石墨烯。
实施例13
将0.1g80目天然石墨加入到15mL浓度为20%的过氧乙酸中，超声20s混合均匀。室温下静置24h后500w微波即可得到石墨烯聚集体。将得到的石墨烯聚集体在乙醇中超声20min，即可得到石墨烯。

Claims (6)

1.一种石墨烯的环保型制备方法，其特征在于包括如下步骤：
a，将天然石墨和过氧乙酸超声混合均匀，形成混合液；
b，将混合液在室温下静置一段时间后进行微波处理，得到石墨烯聚集体；
c，将得到的石墨烯聚集体在乙醇中超声分散，得到石墨烯。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯的环保型制备方法，其特征在于：所述步骤a中的过氧乙酸浓度为5%～20%。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯的环保型制备方法，其特征在于：所述步骤b混合液静置时间为1～24h。
4.根据权利要求2所述的一种石墨烯的环保型制备方法，其特征在于：所述步骤a中的混合液为按照每5ML过氧乙酸中加入0.05g～1g石墨的比例混合。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯的环保型制备方法，其特征在于：所述天然石墨目数为50～5000目的天然鳞片石墨。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯的环保型制备方法，其特征在于：所述步骤b中微波功率为400～700w。
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