CN111410193B - 一种绿色石墨烯纳米片的制备方法 - Google Patents

一种绿色石墨烯纳米片的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种绿色石墨烯纳米片的制备方法，涉及碳纳米材料技术领域。本发明提供的制备方法，包括以下步骤：将石墨、过氧化尿素和双氧水混合，得到混合物；将所述混合物依次进行静置和微波处理后，得到石墨烯聚集体；将所述石墨烯聚集体在乙醇中进行超声分散，得到石墨烯纳米片。本发明提供的制备方法操作简单，原料廉价易得，生产成本低，原料中以过氧化尿素和双氧水为氧化剂，对环境污染小，适用于商业化以及工业化的大规模生产。

Description

一种绿色石墨烯纳米片的制备方法
技术领域
本发明涉及碳纳米材料技术领域，尤其是一种绿色石墨烯纳米片的制备方法。
背景技术
石墨烯是由碳原子以sp2杂化轨道组成具有六边形蜂窝晶体网络结构的一种二维碳纳米材料。由于石墨烯的特殊结构以及良好的热导率、电导率，卓越的机械性能、光学和化学性能等受到大家的广泛关注，并被广泛应用在能源、材料、电子、生物医药等多个领域。自2004年单层石墨烯被成功制备以来，为了在实现石墨烯的商业化和工业化的同时，减少对环境的污染和能源的损耗，经济、绿色、大规模的制备技术成为了当下研究的主题。
目前，石墨烯纳米片的制备方法主要有物理法和化学法，其中，化学法包括化学气相沉积法、晶体外延生长法、氧化-还原法等。化学法制备得到的石墨烯纳米片虽然具有质量高、面积大的优点，但是存在制备工艺复杂、成本高、制备过程中使用腐蚀性强酸和高沸点有机盐等原料作为氧化剂，会对环境造成污染的技术缺陷，限制了石墨烯纳米片的进一步应用。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于提供一种绿色石墨烯纳米片的制备方法，本发明提供的制备方法操作简单，生产成本低，原料中以过氧化尿素和双氧水为氧化剂，对环境污染小。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供一种绿色石墨烯纳米片的制备方法，包括以下步骤：
将石墨、过氧化尿素和双氧水混合，得到混合物；
将所述混合物依次进行静置和微波处理后，得到石墨烯聚集体；
将所述石墨烯聚集体在乙醇中进行超声分散，得到石墨烯纳米片。
优选地，所述石墨、过氧化尿素和双氧水的用量比为0.1～0.5g：0.05～0.1g：5～10mL；所述双氧水的体积浓度为30％。
优选地，所述石墨的粒径为50～5000目。
优选地，所述静置的温度为室温，时间为1～12h。
优选地，所述微波处理的微波功率为400～700W，时间为60s。
优选地，所述微波处理的次数为1～3次。
优选地，所述超声分散的超声功率为70W，时间为20min。
本发明提供的制备方法，包括以下步骤：将石墨、过氧化尿素和双氧水混合，得到混合物；将所述混合物依次进行静置和微波处理后，得到石墨烯聚集体；将所述石墨烯聚集体在乙醇中进行超声分散，得到石墨烯纳米片。在本发明中，过氧化尿素和双氧水作为氧化剂，能够在静置过程中充分浸润石墨的边缘，进而充分氧化石墨的边缘，将石墨边缘打开；微波处理能够使过氧化尿素和双氧水均匀地进入石墨的层间结构中，并发生分解，分解产生CO2、NO2、氧气和水，生成的CO2、NO2、氧气和水填充于石墨的层间结构中，生成的CO2、NO2、氧气和水的气压克服石墨层间的作用力使石墨的层间距变大，得到石墨烯聚集体；石墨烯聚集体经超声分散后，剥离得到石墨烯纳米片。本发明提供的制备方法操作简单，原料廉价易得，生产成本低，且本发明原料中以过氧化尿素和双氧水为氧化剂，氧化尿素和双氧水在微波处理过程中会完全分解为CO2、NO2、氧气和水，分解产物无毒无污染，对环境污染小，绿色环保，适用于商业化以及工业化的大规模生产。本发明制得的石墨烯纳米片的边缘几乎不被氧化，缺陷少，导电性好，层数少。
附图说明
图1为实施例1制备的石墨烯聚集体的FE-SEM图，其中，a为50倍率下的FE-SEM图，b为8000倍率下的FE-SEM图；
图2为实施例1制备的石墨烯纳米片的FE-SEM图；
图3为实施例1制备的石墨烯纳米片和石墨的拉曼光谱图；
图4为实施例1制备的石墨烯纳米片的HRTEM图。
具体实施方式
本发明提供一种绿色石墨烯纳米片的制备方法，包括以下步骤：
将石墨、过氧化尿素和双氧水混合，得到混合物；
将所述混合物依次进行静置和微波处理后，得到石墨烯聚集体；
将所述石墨烯聚集体在乙醇中进行超声分散，得到石墨烯纳米片。
在本发明中，若无特殊说明，所采用的原料均为本领域常规市售产品。
为本发明将石墨、过氧化尿素和双氧水混合，得到混合物。
在本发明中，所述石墨的粒径优选为50～5000目；所述石墨优选为天然鳞片石墨。在本发明中，所述石墨、过氧化尿素和双氧水的用量比优选为0.1～0.5g：0.05～0.1g：5～10mL，进一步优选为0.2～0.3g：0.06～0.08g：7～8mL。在本发明中，所述双氧水的体积浓度优选为30％。
在本发明中，所述石墨、过氧化尿素和双氧水的混合顺序优选为将石墨、和过氧化尿素加入双氧水中。本发明对所述混合的方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的混合方式，能够将石墨、过氧化尿素和双氧水混合均匀即可。
得到混合物后，本发明将所述混合物依次进行静置和微波处理后，得到石墨烯聚集体。
在本发明中，所述静置的温度优选为室温；所述静置的时间优选为1～12h，进一步优选为6～10h。在本发明中，静置过程中过氧化尿素和双氧水能够充分浸润石墨的边缘，进而充分氧化石墨的边缘，将石墨边缘打开。
在本发明中，所述微波处理的微波功率优选为400～700W，进一步优选为500～600W；所述微波处理的时间优选为60s。在本发明中，所述微波处理的次数优选为1～3次。重复进行微波处理时，本发明优选将前一次微波处理后的产物冷却至室温后，再进行下一次微波处理，每次微波处理的功率独立地优选为400～700W，每次微波处理的时间独立地优选为60s。在本发明中，过氧化尿素和双氧水能够在微波处理过程中均匀地进入石墨的层间结构中，并发生分解，分解产生CO2、NO2、氧气和水，生成的CO2、NO2、氧气和水填充于石墨的层间结构中，CO2、NO2、氧气和水的气压克服石墨层间的作用力使石墨的层间距变大，从而生成蠕虫状的石墨烯聚集体。
得到石墨烯聚集体后，本发明将所述石墨烯聚集体在乙醇中进行超声分散，得到石墨烯纳米片。
在本发明中，所述超声分散的超声功率优选为70W，所述超声分散的时间优选为20min。在本发明中，将石墨烯聚集体进行超声分散能够高效地剥离得到石墨烯纳米片。本发明以乙醇为溶剂能够保证剥离得到的石墨烯在溶剂中均匀分散不产生团聚。
超声分散后，本发明优选将超声分散得到的产物进行干燥，得到石墨烯纳米片。在本发明中，所述干燥的温度优选为60℃；所述干燥的时间优选为1h。
下面结合实施例对本发明提供的石墨烯纳米片的制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将0.1g50目天然鳞片石墨和0.05g过氧化尿素加入到5mL双氧水(浓度为30％)中混合均匀，得到混合物；
将得到的混合物在室温下静置12h后，在微波功率为500w条件下进行1次微波处理，60s后，得到石墨烯聚集体；
将得到的石墨烯聚集体在乙醇中超声20min，超声功率为70W，得到石墨烯纳米片。
对制备得到的石墨烯纳米片的导电性能进行测试，测试方法为：
称取0.2g的石墨烯纳米片，均匀分散在50mL乙醇中，用PES滤膜(孔径0.22μm，直径47mm)进行抽滤，将抽滤得到的固体产物在室温条件下干燥后，将其压制成2μm厚的薄膜。
使用ST2722半导体粉末电阻率测试仪对得到的薄膜进行电导率测试，采用四探针法测量，测试结果参见表1。
图1为实施例1制备的石墨烯聚集体的FE-SEM图，其中，a为50倍率下的FE-SEM图，b为8000倍率下的FE-SEM图，可以明显的观察到由层状紧密堆叠的石墨变为无序疏松多孔状石墨烯聚集体。
图2为实施例1制备的石墨烯纳米片的FE-SEM图，从图中可以看出，石墨烯聚集体经过超声分散后变为透明且具有褶皱的石墨烯。
图3为实施例1制备的石墨烯纳米片和石墨的拉曼光谱图，其中，a为石墨烯，b为石墨，从图中可以看出，石墨烯纳米片的ID/IG值很小(0.11)，与石墨的ID/IG值(0.06)相比，石墨烯纳米片的ID/IG的值只高了一点，由此可以判断，本发明制得的制备的石墨烯的缺陷少。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于，将0.2g50目天然鳞片石墨和0.05g过氧化尿素加入到7mL(浓度为30％)双氧水中混合均匀，得到混合物。
将得到的混合物在室温下静置12h后，在微波功率为500w条件下进行2次微波处理后，每次60s，得到石墨烯聚集体。
对制备得到的石墨烯纳米片的导电性能进行测试，测试方法与实施例1相同，测试结果参见表1。
实施例3
将0.3g50目天然鳞片石墨和0.08g过氧化尿素加入到8mL双氧水(浓度为30％)中混合均匀，得到混合物；
将得到的混合物在室温下静置6h后，在微波功率为500w条件下进行2次微波处理，每次60s，得到石墨烯聚集体。
对制备得到的石墨烯纳米片的导电性能进行测试，测试方法与实施例1相同，测试结果参见表1。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于，将0.5g50目天然鳞片石墨和0.1g过氧化尿素加入到10mL双氧水(浓度为30％)中混合均匀，得到混合物；
将得到的混合物在室温下静置1h后，在微波功率为600w条件下进行3次微波处理，每次60s，得到石墨烯聚集体。
对制备得到的石墨烯纳米片的导电性能进行测试，测试方法与实施例1相同，测试结果参见表1。
图4为实施例4制备的石墨烯纳米片的HRTEM图，从图中可以明显的观察到6层的石墨烯，说明本发明制得的石墨烯纳米片的层数少。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于，将0.1g80目天然鳞片石墨和0.05g过氧化尿素加入到5mL双氧水(浓度为30％)中混合均匀，得到混合物；
将得到的混合物在室温下静置3h后，在微波功率为400w条件下进行1次微波处理，60s后，得到石墨烯聚集体。
对制备得到的石墨烯纳米片的导电性能进行测试，测试方法与实施例1相同，测试结果参见表1。
实施例6
本实施例与实施例1的区别在于，将0.2g80目天然鳞片石墨和0.05g过氧化尿素加入到7mL双氧水(浓度为30％)中混合均匀，得到混合物；
将得到的混合物在室温下静置8h后，在微波功率为700w条件下进行1次微波处理，60s后，得到石墨烯聚集体。
对制备得到的石墨烯纳米片的导电性能进行测试，测试方法与实施例1相同，测试结果参见表1。
实施例7
本实施例与实施例1的区别在于，将0.3g80目天然鳞片石墨和0.08g过氧化尿素加入到8mL双氧水(浓度为30％)中混合均匀，得到混合物；
将得到的混合物在室温下静置5h后，在微波功率为600w条件下进行2次微波处理，每次60s，得到石墨烯聚集体。
对制备得到的石墨烯纳米片的导电性能进行测试，测试方法与实施例1相同，测试结果参见表1。
实施例8
本实施例与实施例1的区别在于，将0.5g80目天然鳞片石墨和0.1g过氧化尿素加入到10mL双氧水(浓度为30％)中混合均匀，得到混合物；
将得到的混合物在室温下静置2h后，在微波功率为400w条件下进行3次微波处理，每次60s，得到石墨烯聚集体。
对制备得到的石墨烯纳米片的导电性能进行测试，测试方法与实施例1相同，测试结果参见表1。
实施例9
本实施例与实施例1的区别在于，将0.1g200目天然鳞片石墨和0.07g过氧化尿素加入到8mL双氧水(浓度为30％)中混合均匀，得到混合物；
将得到的混合物在室温下静置12h后，在微波功率为500w条件下进行2次微波处理，每次60s，得到石墨烯聚集体。
对制备得到的石墨烯纳米片的导电性能进行测试，测试方法与实施例1相同，测试结果参见表1。
实施例10
本实施例与实施例1的区别在于，将0.25g200目天然鳞片石墨和0.1g过氧化尿素加入到10mL双氧水(浓度为30％)中混合均匀，得到混合物；
将得到的混合物在室温下静置12h后，在微波功率为500w条件下进行3次微波处理，每次60s，得到石墨烯聚集体。
对制备得到的石墨烯纳米片的导电性能进行测试，测试方法与实施例1相同，测试结果参见表1。
实施例11
本实施例与实施例1的区别在于，将0.5g200目天然鳞片石墨和0.1g过氧化尿素加入到10mL双氧水(浓度为30％)中混合均匀，得到混合物；
将得到的混合物在室温下静置4h后，在微波功率为700w条件下进行3次微波处理，每次60s，得到石墨烯聚集体。
对制备得到的石墨烯纳米片的导电性能进行测试，测试方法与实施例1相同，测试结果参见表1。
实施例12
本实施例与实施例1的区别在于，将0.2g300目天然鳞片石墨和0.08g过氧化尿素加入到10mL双氧水(浓度为30％)中混合均匀，得到混合物；
将得到的混合物在室温下静置7h后，在微波功率为700w条件下进行3次微波处理，每次60s，得到石墨烯聚集体。
对制备得到的石墨烯纳米片的导电性能进行测试，测试方法与实施例1相同，测试结果参见表1。
实施例13
本实施例与实施例1的区别在于，将0.5g500目天然鳞片石墨和0.1g过氧化尿素加入到10mL双氧水(浓度为30％)中混合均匀，得到混合物；
将得到的混合物在室温下静置11h后，在微波功率为500w条件下进行3次微波处理，每次60s，得到石墨烯聚集体。
对制备得到的石墨烯纳米片的导电性能进行测试，测试方法与实施例1相同，测试结果参见表1。
实施例14
本实施例与实施例1的区别在于，将0.25g5000目天然鳞片石墨和0.1g过氧化尿素加入到10mL双氧水(浓度为30％)中混合均匀，得到混合物；
将得到的混合物在室温下静置12h后，在微波功率为700w条件下进行3次微波处理，每次60s，得到石墨烯聚集体。
对制备得到的石墨烯纳米片的导电性能进行测试，测试方法与实施例1相同，测试结果参见表1。
表1实施例1～14制备得到的石墨烯纳米片的性能检测结果
Figure BDA0002518109810000081
由上述实施例的结果可知，本发明制得的石墨烯纳米片具有良好的导电性能，且层数较少。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种绿色石墨烯纳米片的制备方法，包括以下步骤：
将石墨、过氧化尿素和双氧水混合，得到混合物；
将所述混合物依次进行静置和微波处理后，得到石墨烯聚集体；
将所述石墨烯聚集体在乙醇中进行超声分散，得到石墨烯纳米片。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石墨、过氧化尿素和双氧水的用量比为0.1～0.5g：0.05～0.1g：5～10mL；所述双氧水的体积浓度为30％。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述石墨的粒径为50～5000目。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述静置的温度为室温，时间为1～12h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述微波处理的微波功率为400～700W，时间为60s。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，所述微波处理的次数为1～3次。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述超声分散的超声功率为70W，时间为20min。
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